Бутилацетат определение эфира

Некоторые органические реагенты могут иметь большое перспективное значение для химико-спектральных определений элементов посредством экстракции. Например, для экстракции хлоридов Ре, 5Ь, 5п, Аз, Сг, V, Мо и других элементов применяют кислородсодержащие растворители метилизо-бутилкетон [105—107, амилацетат, бутилацетат, этиловый эфир [108] и др. [433]. Для железа — ацетилацетон [109, ПО], [c.18]

Чувствительность метода повышают экстракцией соединения неводными растворителями изопропиловым эфиром, изобутиловым спиртом, изоамиловым спиртом, бутилацетатом, диэтиловым эфиром [64, 124, 164, 332, 480, 481]. Образование ионных ассоциатов роданида вольфрама(У) с тетрафениларсонием для определения вольфрама описано ниже (раздел Определение при помощи органических реагентов ). Большие количества вольфрама определяют дифференциальным методом при анализе вольфраматов иттрия, неодима, лантана, эрбия [101] и шеелита (5—50%) [412]. [c.111]

Наилучшим методо.м отделения галлия от сопутствующих элементов для последующего фотометрического определения является экстракция его из 6 н. раствора H l диэтиловым эфиром или менее летучим бутилацетатом ири соотношении фаз 1 1. Коэффициент распределения в последнем случае приблизительно равен 400. Реэкстрагируют галлий водой. Определение галлия проводят родаминовым методом. [c.381]

Для повышения чувствительности определения рения роданидным методом используется экстракция окрашенного комплекса в эфир, бутанол и другие органические растворители, а также проведение реакции в присутствии Fe(III) [130, 531, 540]. Так, экстракция роданидного комплекса из сернокислой среды бутилацетатом позволяет повысить молярный коэффициент светопоглош,ения при 430 нм до 41 500 [369]. Наиболее благоприятны следуюш,ие условия [c.95]

Определение золота в минеральном сырье при помощи бутил-родамина С [447, 448, 4501. Максимум излучения лежит при 590 нм, максимум спектра возбуждения — при 565 нм. Из изученных экстрагентов — толуол, ксилол, бутилацетат, смеси бензола с эфиром или ацетоном — наилучшим является бензол. Молярное отношение компонентов при образовании ионного ассоциата 1 1, коэффициент распределения между бензолом и водой равен Ю. Реагент рекомендован для определения 0,1—1 мкг Аи в минеральном сырье после выделения золота адсорбцией на активированном угле. Сульфидные руды перед анализом обжигают 2 час при 500— 600° С. [c.165]

Большие количества алюминия окрашивают раствор, поэтому необходимо отделять галлий экстракцией диэтиловым эфиром и бутилацетатом в 6 N НС1. Определению не мешают А1, Си, Ре (III), РЬ, триэтаноламин, аскорбиновая кислота, а также любые количества Мп (II) и 2п мешают V и Р . [c.127]

Экстракционно-фотометрическому определению 5 мкг галлия с ПАР [552] не мешают (вжг) А1, Bi, Са, d, Со, Сг, Си, Hg(H), Мп, Мо, Ni, Pb, Sb(HI), Se(IV), V(V), U(VI), W, Zn — 10 ЫН ,80Г, PO4 — 50. Мешают As(HI) и Fe(IH) (> 10 мг) Sn(IV) (> 0,5 мг) Ge О 0,05 мг), любые количества нитратов. Высокая селективность достигнута избирательной экстракцией галлия из раствора 7 М по НС смесью изопропилового эфира и бутилацетата и проведением реакции в органической фазе. [c.115]

На рис. П-30 представлены данные целого ряда характерных опытов. Кривая 1 относится к тетрахлориду олова, действующему в отсутствие сложного эфира. Кривые 2, 3 и 4 иллюстрируют влияние введенного грег-бутилацетата при различных концентрациях. Можно заметить, что реакция имеет тем более продолжительный период индукции, чем выше концентрация сложного эфира. В дальнейшем ход реакции становится аутокаталитическим, что связано с появлением хлористого водорода. Кривая 5 относится к реакции, осуществленной с введением в начальной стадии определенного количества хлористого водорода (0,3 моль -л), в таком случае процесс идеально протекает по первому порядку по отношению к хлору, но скорость его в два раза больше, чем в присутствий чистого тетрахлорида олова. Это свидетельствует [c.143]

Небольшие количества молибдена в цирконии обычно определяют фотометрически в форме роданидного комплекса после экстракции.из с нокислого раствора диэтиловым и изопропиловым эфиром или бутилацетатом [52, 53]. Метод позволяет определить 5-10 % Мо при навеске в1 г. Точность определения при содержании молибдена, равном сотым долям процента,.составляет 10%. [c.198]

Экстракционная хроматография с применением в качестве неподвижной фазы трибутилфосфата на фторопласте-4 дает возможность концентрировать следы галлия из растворов НС1 или хлоридов некоторых металлов [679—682]. Экстракцию галлия из сернокислых растворов, содержащих ионы хлора, диэтиловым эфиром можно использовать для отделения и определения галлия [641] и бутилацетатом — для отделения от алюминия [667]. [c.126]

Компоненты для сравнения этилацетат, х. ч. (при определении спиртов и кротонового альдегида) метилэтилкетон, х. ч. (при определении сложных эфиров) н-бутилацетат, х. ч. (при определении альдегидов и кетонов), циклогексан, X. ч. (при определении ароматических углеводородов). [c.214]

Количественное определение проводят методом внутреннего стандарта путем измерения высоты пика. В качестве внутреннего стандарта используют бутилацетат. Калибровку проводят с помощью стандартных растворов эфиров (25—100 мкг/мл) и раствора бутилацетата (75 мкг/мл) в диэтиловом эфире. [c.143]

Колориметрический метод определения рения основан на образовании коричневато-желтого соединения рения с роданидом, которому приписывают состав ReO( NS)4. Это соединение образуется при обработке солянокислого раствора, содержащего рений, смесью Sa la и K NS. Окраску раствора можно или непосредственно сравнивать со стандартами, приготовленными аналогичным образом, или же после извлечения органическими растворителями, такими, как эфир и бутилацетат. Определению мешают главным образом молибден и платина. Влияние молибдена можно устранить, восстанавливая его в кислом растворе ртутью в присутствии роданида с последующим извлечением эфиром Молибден л рений можно разделить,, также экстрагируя хлороформом и бензолом металлорганическое соединение молибдена с этипксантатом. Рений при этом остается в водном слое Отделить рений от молибдена можно также дистилляцией из смеси хлорной и фосфорной кислот, в которую медленно вводят бромистоводородную кислоту. (Подробности см. в сноске 4, стр. 374). [c.378]

В настоящее время контроль производства бутилацетата осуществляется только суммарным определением эфиров в пересчете на бутилацетат методом их омыления. Неомыляемая часть бутилацетата считается бута-нолом, хотя в нее может входить дибутиловый эфир и другие неомыляе-мые соединения. Для контроля бутилацетатного производства и определения состава бутилацетата нами был применен метод газо-жидкостной хроматографии. [c.265]

Определение эфиров карбоновых кислот [309, 310]. В колбу с обратным холодильником помещают пробу, содержащую 0,6— 0,9 г эфира карбоновой кислоты, вводят 10—15 мл 0,5 н. раствора NaOH и нагревают 1—2 ч при 100 °С. После охлаждения количественно переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и нейтрализуют азотной кислотой (индикатор — метиловый оранжевый). Нейтрализованный раствор разбавляют водой до метки. В полученном растворе находится спирт и карбоновая кислота, образовавшиеся при гидролизе сложного эфира. В мерную колбу емкостью 25 мл помещают 1 мл 20%-ного раствора (НН4)г- [Се(НОз)е] в 4 HNO3, добавляют до метки полученный выше раствор и измеряют оптическую плотность при зеленом светофильтре. Если образовавшаяся при гидролизе кислота малорастворима, то спирт необходимо отогнать и затем определять в отгоне. Описанным способом определяют ацетоуксусный эфир, н-бутилацетат, ди-н-бу-тилоксалат, ди-н-бутилфталат, диметилфталат, метилакрилат, ме-тилацетат, метилметакрилат, н-пропилацетат, этилацетат, этил-бензоат. [c.298]

Экстракцию проводят, встряхивая смесь в течение 15 мин, а затем оставляют ее стоять еще столько же. Реакцию ускоряют небольшие количества Fe (II) в восстановительной среде и нагревание ( 75° Q. В присутствии железа образуется комплекс даже в 6—14 М H2SO4 и — 4 н. НС1. В качестве растворителей можно использовать I4, бензол, бутилацетат, диэтиловый эфир и др. Молярный коэффициент погашения комплекса при X = 680 нм равен 24 400. Этот метод используется для определения Мо в присутствии W [c.207]

Экстракция HGa li кислородсодержащим растворителем (бутилацетатом или эфиром), предшествующая определению с родамином С или родамином 6 Ж, обеспечивает достаточно полное отделение элемента от 50 мг и более меди, цинка или алюминия. [c.130]

Для определения примесей бутанола, бутилацетата, дибутилового эфира используют колонку с диоктилсеба-цинатом, нанесенным на инзенский кирпич в весовом соотношении 20 80, и в качестве внутреннего стандарта берут я-гептан. Для определения примесей, выходящих после основного вещества, используют колонку с ДЭС, нанесенным на инзенский кирпич в весовом соотношении 10 90, и в качестве внутреннего стандарта берут н-геп-тиловый спирт. [c.56]

Готовой продукцией производства ацетатных растворителей на лесохимических заводах являются технические этилацетат и нормальный бутилацетат. Эти эфиры характеризуются по кислотности, содержанию соответствующего эфира, содержанию сухого остатка, влаги, по удельному весу, пределам кипения, внешнему виду и цвету. Кроме того, этилацетат характеризуется растворимостью в насыщенном растворе поваренной соли. Методики определения перечисленных показателей указаны общесоюзным стандартом ОСТ/НКПП 528. [c.133]

Толуол-3,4-дитиол образует слаборастворимый голубовато-зеленый комплекс с вольфрамом(VI), который может быть экстрагирован бутилацетатом, петролейным эфиром и другими органическими растворителями . Молибден реагирует подобным же образом и должен быть удален перед определением вольфрама. Был описан ряд методик определения вольфрама с помощью дитиола. Одна из них, предназначаемая, в частности, для анализа биологических материалов, была разработана в деталях, включая и входящие в нее операции выделения Ход анализа дан на стр. 804. Эта методика применима в присутствии относительно небольших количеств железа, титана, ванадия и т. д. и таких металлов, как медь и висмут, дитизонаты которых могут быть извлечены слабым раствором минеральной кислоты (см. стр. 138). Олово в количествах - 200у не мешает, так как его дитиолаты практически нерастворимы в петролейном эфире, используемом для экстракции дитиолата вольфрама. [c.798]

Однако с развитием полупроводниковой промышленности и промышленности чистых веществ потребовалось определять значительно меньшие содержания примесей в сурьме и ее соединениях, чем те, которые можно определять прямыми спектральными методами. В связи с этим стали использоваться химико-спектральные методы, включающие предварительное концентрирование определяемых примесей. В большинстве случаев это достигается удалением основы различными методами, а также экстракцией S1), в том числе экстракцией бутилацетатом [187, 446, 447, 671] и 2,2 -ди-хлордиэтиловым эфиром [102, 800, 803] из растворов НС1 и ди-(2-этилгексил)фосфорной кислотой [802], 2,2 -дихлордиэтиловым [805] и диэтиловым эфиром [549] из растворов НВг, отгонкой в виде ЗЬВгз [25, 457, 458] и Sb lj [50а, 187], ионным обменом [767, 803, 804) и направленной кристаллизацией [808] двухступенчатым концентрированием, включающим метод направленной кристаллизации и экстракции бутилацетатом [382]. Химико-спектральные методы характеризуются в среднем на 1—2 порядка более высокой чувствительностью по сравнению с прямыми спектральными методами. Краткие характеристики химико-спектральных методов определения примесей в сурьме и ее соединениях приведены в табл. 16. Эти методы, включающие концентрирование примесей путем их выделения из анализируемого материала (например, зонная плавка [606]), используются редко. [c.160]

Пригодность толуол-3,4-дитиола для фотометрического определения молибдена показана впервые Уэлсом и Пембертоном [1522]. Методам определения молибдена при помощи толуол-3,4-дитиола в настоящее время посвящена большая литература [399, 410, 464, 494, 572, 589, 851, 872—875, 977, 1011, 1146, 1148, 1159, 1194, 1315, 1334, 1353, 1408, 1543]. Соединение молибдена зеленого цвета экстрагируют органическим растворителем при определенных условиях и измеряют оптическую плотность экстракта. В качестве экстрагентов применяют изоамилацетат и амилацетат [399, 1011, 1194, 1522, 1543], бутилацетат [464, 851], петролейный эфир [399, 874, 875], хлороформ 1410]. Мешающие элементы удаляют экстракцией в форме дитизонатов, выделением молибдена экстракцией в форме купфероната или другим методом. [c.238]

Проиллюстрируем возможности метода двойного внутреннего стандарта примером анализа искусственной смеси, близкой по качественному составу к изобутиловому спирту реактивной квалификации. Смесь готовили весовым методом с погрешностью взвешивания 0,0002 г на основе изобутанола с добавлением в качестве примесей (по мере роста времен удерживания) м-гептана, ацетона, дибутилового эфира, третичного бутанола, метанола, изобутилацетата, бутилацетата и -пропанола. Все использованные реактивы соответствовали квалификации хч для хроматографии . Содержание каждого примесного компонента составляло около 1 %. Анализ проводили на газовом хроматографе Цвет-100 с пламенноионизационным детектором. Использовали колонку длиной 3 м, заполненную динохромом П с 10% полиэтиленгликоля с молекулярной массой 300 температура колонок 85 °С, расход газа-носителя (азота) 40 мл/мин. Градуировочные коэффициенты определяли по, ч-гептану. Обработку хроматограмм осуществляли вручную. При расчетах концентраций по методу двойного внутреннего стандарта в качестве внутренних стандартов использовали компоненты анализируемой смеси, выходящие непосредственно до и после определяемого компонента. Так, при определении ацетона внутренний стандарт 1 — н-гептан и внутренний стандарт 2 — дибутиловый эфир при определении дибутилового эфира — ацетон и третичный бутанол соответственно и т. д. При определении бутилацетата — иАобутилацетат и н-пропанол ( , = 1,64). [c.413]

Галлий и его соединения. Предварительно галлий переводят в хлорид растворением в смеси НС1 и HNOg, полученный раствор выпаривают после добавления угольного порошка. Сухой остаток подвергают спектральному анализу в дуге постоянного тока. Чувствительность метода 3-10 % магния. Химико-спектральный метод, основанный на предварительном концентрировании примесей удалением галлия экстракцией эфиром или бутилаце-татом, позволяет определять 4.10 % магния. По аналогичным методикам анализируют и Ga lg [362, 364]. При концентрировании примесей предлагалось удалять галлий также экстракцией бутилацетатом [364]. Об определении магния в арсениде галлия см. в работах [172, 361]. [c.176]

Предложен косвенный снектрофотометрический метод определения фосфора [925]. Метод основан на измерении при 230 нм светопоглощения молибдата, который образуется нри разложении ФМК после его экстрагирования смесью (5 1) диэтилового эфира и изобутанола и реэкстрагирования аммиачным буферным раствором. Изучено светопоглощение ГПК и других компонентов реакции. Предложен также метод косвенного определения суб-микрограммовых количеств фосфора [432]. Метод основан на связывании в желтый ФМК и определении молибдена но его каталитическому действию на окисление KJ перекисью водорода после экстракции ФМК бутилацетатом, удаления избытка молибдата и разрушения комплекса раствором NaOH. Отношение Р Мо в комплексе равно 1 12. [c.54]

Полнота извлечения комплексного соединения галлия с красителем IV толуолом сильно зависит от избытка реагента и от кислотности среды. Максимальная окраска толуольного экстракта наблюдается при экстракции из растворов НС1 и 50-кратном молярном избытке реагента. При однократной экстракции равным объемом толуола галлий извлекается на 90% (коэффициент распределения равен 9). Замена толуола смесью толуола и бутилацетата (4 1) или толуола и эфира (3 1) не улучшает экстракцию. Для полного извлечения галлия толуолом в виде окрашенного соединения с красителем IV необходима двукратная экстракция. Однако для спектрофотометрическогс определения можно проводить однократную экстракцию, если строго выдерживать объемы органической и водной фаз, время экстракции и строить калибровочную кривую в аналогичных условиях. [c.131]

Формулы (II), (13) и (14) позволяют выражать абсолютную скорость испарения. Для технолого-лако-красочников чаще всего достаточно иметь относительные величины для сравнения летучести растворителей. Относительную летучесть Woni определяют по продолжительности испарения определенного количества растворителя в сравнении с эталонным растворителем, например диэтиловым эфиром, бутилацетатом (БА) или ксилолом [c.91]

Форконденсат почти полностью растворим в метиловом и этиловом спиртах, в ацетоне, бутилацетате хуже — бензоле и хлороформе плохо растворим в этиловом эфире и четыреххлористом углероде. Ненасьщен-ность различных образцов форконденсата (определение бромидброматным методом) характеризуется бромным числом 40—50 г/100 г. Содержание гидроксильных групп по Верлею составляло 5—7%. [c.263]

Экстракция 2,4-динитрофенилгидразонов с последующей реэкстракцией была использована и в предлагаемом методе. Кроме названных экстрагентов были испытаны бензол, толуол, диэти-ловый эфир, этилацетат, бутилацетат, четыреххлористый углерод, хлороформ, петролейный эфир, бутанол, из которых лучшими оказались бутанол и предельные углеводороды. Применение для извлечения гидразонов бутанола менее предпочтительно, так как этот растворитель необходимо тщательно очищать неносредствен-но перед экстракцией. Заметные количества карбонильных соединений, по-видимому, масляного альдегида, образуются при хранении бутанола после очистки даже в темноте в плотно закрытой склянке. Получающаяся в результате этого величина фона неприемлема при определении микрограммовых количеств карбонильных веществ. [c.211]

Огромное влияние на присоедипепие органических кислот к олефинам оказывают температура и продолжительность реакции. Как правило, повышенне температуры и увеличение времени реакции повышают выход эфиров. Одпако повышение температуры и увеличение времени являются положительными факторами только до определенного предела. Предел этот зависит как от кислоты, так и от этиленового соединеиия. Для этилена, и.бутиленов, пентена-2 и жирных одноосновных незамеш,енпых кислот наиболее благоприятной является температура 100°. При более низкой температуре реакция идет медленно, а при более высокой — происходит заметная полимеризация олефинов и общий выход эфиров понижается. Уксусная кислота, например, практически пе реагирует с псев-добутилепом при комнатной температуре. При 52° за 48 час. выход втор.бутилацетата составляет 51%, а при 97° за 24 часа эфир получается с наивысшим выходом (62—63% теорет.). При 165° максимальный выход эфира 50% достигает за 2 часа и остается таким в течение 24 час. [c.196]

Экстракцию теллура из растворов НС1 диэтиловым эфиром и слоя ными эфирами использовали для разделения золота и теллура [И, 834, 841]. Экстракция метилизобутилкетоном была применена для отделения и определения теллура в висмуте [1583], отделения теллура от кадмия, меди, никеля, свинца и цинка при анализе полупроводникового теллура [1582], для отделения от алюминия, висмута, хрома, кобальта, меди, железа, никеля и селена [606, 1581], от примесей, мешаюш,их определению теллура в виде элементного теллура [1580], от железа при анализе стали [1575]. Извлечение теллура бутилацетатом и затем метилизобутилкетоном использовали для отделения следов теллура от железа при анализе стали [763], трибутилфосфатом — для разделения теллура и селена [1584], для отделения теллура от сульфат-ионов [1585], разделения теллура(1У) и теллура(У1) [1404, 1570, 1572, 1573], отде-.пения теллура(ХУ) от теллура(УХ) и иода [1571], от железа [1586, 1587], для разделения радиоактивных изотопов теллура и молибдена [1031]. Т13Ф, ДАМФК и ТОФО применяли для разделения теллура и селена [1405], смесь ТБФ с диэтиловым эфиром — для разделения малых количеств теллура(1У), золота(И1) и железа(П1) [805]. Реэкстракция при помощи 10 Af H l из раствора в дибутиловом эфире (генератора) с последующей промывкой водной фазы дает возможность получать Те без носителя в радиохимически чистом состоянии [1591а]. [c.269]

Галлий часто извлекают из растворов НС1 бутилацетатом и ДИПЭ. Бутилацетат использовали при концентрировании микропримесей 17 элементов в металлическом галлии перед спектральным их определением [663], при определении примесей в галлии высокой чистоты [662], в арсениде галлия [664, 666, 668] (в работе [668] — изобутилацетат). Диизопропиловый эфир был использован, например, при определении примесей в галлии высокой чистоты — Со [650], Си, Fe, Zn и Al [1829[ и большого числа других [645, 652]. Галлий экстрагируют обычно из 6—7 М НС1. При фотометрическом определении цинка в чистом галлии макроэлемент извлекали при помош и ДЭЭ [636]. [c.312]

Спектрофотометрическп метод был успешно ири.мепен нами и для определения фенолов в сточных водах предприятия. Для того сначала экстрагировали фенолы подходящим растворпте-..лем (диэтиловым эфиром, бутилацетатом и т. и.), а затем из экстракта извлека.та фенолы так же, как это бы.ло описано выше. [c.349]

Описанные в литературе методы химического определения малых количеств кальция в железе и сталях основаны на предварительном отделении железа экстрагированием из кислых растворов органическими растворителями диэтиловы.м эфиром [1], амилацетатом [2], бутилацетатом [3], метилизобу-тилкетоном [4] и др. Целью проведенного исследования является разработка метода определения микропримеси кальция в окиси железа особой чистоты. [c.248]

С оксихииолинами, кроме количественных определений с 8-оксихинальдином и 8-оксихинолином, отмечены реакция индия с 5-хлор-8-оксихинолином [293], с 8-(п-тосиламино)-хинолином [172], с тиоксином [92] и какотелином (нитропроизводным бруцина— алкалоида группы индола) (191]. При количественном флуориметрировании индия с 8-оксихинолином [58, 194] его отделяют от многочисленных мешающих компонентов минерального сырья путем экстракции тетрабромида диэтиловым эфиром [38, 112] или бутилацетатом [63, 78, ИЗ], а при флуориметрировании вводят комплексообразователи — цитраты и тиомо-чевину [58, 112]. [c.160]

Нередко объектом анализа является вещество, содержащее два макроэлемента, как, например, при определении примесей в арсениде, антимоннде или фосфиде галлия. В ряде случаев оба основных элемента могут быть удалены экстракцией. Юделевич и дp. при анализе антимонида галлия экстрагировали галлий и сурьму из 11—12 М раствора соляной кислоты дихлордиэтиловым эфиром. Подобный прием использован при анализе арсенида галлия и галлий, и мышьяк экстрагировали бутилацетатом из 7 Л1 соляной кислотьг . При анализе антимонида индия экстрагировали оба макроэлемента из 5 /И бромистоводородной кислоты диэтиловым эфиром [c.105]

При определении эле.ментов-примесей в трихлориде сурьмы комбинируют два экстракционных приема отделение микоокомпонента (трехвалентного железа) от макрокомпонента (трехвалентной сурьмы) диэтиловым эфиром и отделение макрокомпонента (пятивалентной сурьмы) от микрокомпонентов (элементов-примесей) бутилацетатом. Чувствительность определения, рассчитанная по критерию Кайзера, составляет в % А1 — 1-10 В - 2-10- Ре— 1-10-5 Са Ы0- Со — 8-10- . М - 5 10- Мп —8-10-- Си — 7-10- N1—8-10- РЬ —4-10- Ag 8 10- Т1 — 8-10- Сг — 2-10- Zn — 4-10". Средняя относительная квадратичная ошиб-ка определения не превышает 20—30 и. [c.238]

Для отделения галлия от мешаюш,их элементов и основных компонентов пробы рекомендована экстракция HGa l4 изопропиловым эфиром из 1Н H I [9], бутилацетатом [49, 64] и амилацетатом [62] из 6Я НС1. Предварительно восстанавливают железо и другие элементы трехвалентным титаном или металлическим кадмием. Этот способ концентрирования галлия достаточно эффективен и позволяет с одинаковым успехом использовать для абсорбциометрического определения родамин С, бутилродамин С или родамин 6Ж, для флуориметрического — родамин С или родамин 6Ж. [c.129]