Платина отделение от родия и иридия

Отделение платины от родия, иридия и палладия методом гидролиза [c.224]

Осаждение в виде гидроокиси нашло широкое применение. В более старых методах не удавалось выделить чистый осадок. Хороший метод количественного осаждения гидроокиси палладия (IV) предложен Гилкристом [192], который окислял палладий броматом калия, затем нейтрализовал раствор до pH 6 и, наконец, до pH 8. Это осаждение является составной частью метода отделения родия, иридия и палладия от платины и главной областью его применения. Осадок не представляет собой весовой формы, и, хотя гидроокись легко восстанавливается до металла прокаливанием в двуокиси углерода или в водороде, этот метод не следует рекомендовать, поскольку для палладия существует масса других осадителей. Описание гидролитического осаждения включено в методики 30, 81, 88 и др. [c.56]

Гидролитические методы отделения платины от родия, иридия и палладия в растворах комплексных хлоридов основаны на способности последних, в отличие от платины, образовывать нерастворимые продукты гидролиза в области значений pH 6—8. [c.224]

Отделение платины, палладия, родия, иридия от меди, никеля, свинца, железа и теллура [69] [c.257]

Ионообменное отделение родия от платины, палладия и иридия [1104]. [c.259]

Применение ионного обмена в анализе платиновых металлов. I. Отделение меди, никеля, железа и свинца от платины, палладия, родия и иридия [1753]. [c.307]

Следует отметить, что при отделении платины от родия и иридия при помощи хлористой меди необходимо обеспечить определенную концентрацию ионов хлора в растворе. Ввиду того, что хлористая медь обычно содержит значительные количества хлорной меди, рекомендуется осаждение платины производить очищенной хлористой медью, лишь в этом случае можно создавать необходимую концентрацию ионов хлора. [c.227]

Отделение платины и палладия от родия и иридия в виде комплексных роданидов при помощи трибутилфосфата [59]. Метод предложен для разделения двойных смесей платина (IV) — родий (III) платина (IV)—иридий (IV) палладий (II)—родий (III) и палладий (II)—иридий (IV) при содержании металлов в количествах 0,01—0,02 г. [c.239]

Для отделения платины от родия и иридия вместо хлористой меди может быть использована и каломель. В этом случае солянокислый раствор (1—2%-яый по НС1), содержащий платину, родий и иридий, нагревают до 90° С, после чего к нему прибавляют каломель в количестве, достаточном для полного выделения платины. Восстановление платины производят при нагревании и постоянном перемешивании. Осадок платины вместе с избытком каломели отфильтровывают и тщательно промывают водой, содержащей НС1. Фильтр с осадком переносят во взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают в муфельной печи. Прокаленный осадок растворяют в [c.277]

Пшеницын Н. К. Отделение родия от иридия при помощи хлористого хрома. Изв. Сектора платины и др. благородных металлов (Ин-т общей и неорган. химии им. Курнакова), 1948, вып. 22, с. 16—21. Библ. 8 назв. 6327 [c.205]

Отделение родия (и иридия] от платины и палладия [c.223]

Гидролитические методы. Для отделения платины (но не палладия) от остальных платиновых металлов часто применяют гидролитические методы. Методы основаны на том, что родий, иридий и палладий довольно легко осаждаются из растворов при прибавлении [c.223]

При перечислении мещающих катионов автор руководствовался тем фактом, что в большинстве природных продуктов, за исключением осмистого иридия, платина и палладий являются основными компонентами, а родий, иридий, рутений и осмий содержатся в меньших количествах. Из неплатиновых металлов обычно присутствуют золото, неблагородные металлы восьмой группы, медь и хром. В производственных продуктах главными компонентами являются платина, палладий и реже родий. Кроме того, в сплавах содержатся иногда в значительных количествах твердые металлы иридий и рутений. В зависимости от предшествующих определению способов отделения в анализируемых л атериалах содерн<атся различные анионы. Примесям, не мешающим определению и присутствующим в количествах, редко встречающихся на практике, уделяется мало внимания. Следует указать, что мешающее действие одного платинового металла может обесценить отсутствие помех со стороны другого платинового металла. Например, если палладий и осмий мешают определению рутения, а родий и платина ему не мешают, то это не дает никаких преимуществ методу. [c.137]

Этот способ разделения обычно применяют для анализа смесей, которые могут быть богаты иридием, но содержат лишь ничтожные количества осмия и рутения. В некоторых случаях предотвращают выделение иридия вместе с платиной, восстановив его предварительно до трехвалентного состояния, а иногда обе соли осаждают совместно, с целью отделения их от палладия и родия. Родий, который в солянокислом растворе всегда находится в трехвалентном состоянии, и палладий (П) ие образуют нерастворимых двойных солей с хлоридом аммония, но они увлекаются солью платины, причем родий с исключительным постоянством. С другой стороны, достигнуть этой реакцией количественного осаждения платины фактически невозможно. Лишь продолжительная обработка большим избытком хлорида аммония приводит к почти количественному выделению хло- [c.375]

Отделение и определение платины. Раствор, остающийся в дистилляционной колбе после удаления рутения, содержит платину, палладий, родий и иридий, а также серную кислоту, сульс )ат или бисульфат натрия, бром и неразложенный бромат. Опыт показывает, что платина, частично выделяющаяся при приготовлении раствора для перегонки рутения, полностью растворяется в процессе дистилляции. К концу перегонки иногда осаждаются следы иридия в виде двуокиси. [c.390]

Отделение платины совместным осаждением палладия, родия и иридия в виде гидроокисей. Раствор, содержащий платину, палладий, родий и иридий, нагревают до кипения и прибавляют 20 мл профильтрованного 10/О-ного раствора бромата натрия. Затем осторожно вводят профильтрованный 10%-ный раствор бикарбоната натрия дд появления в темно-зе-леном растворе заметного неисчезающего осадка. Время от времени проверяют кислотность раствора, давая капле 0,01 %-ного раствора бромкрезолового пурпурного стекать по вынутой из анализируемого раствора стеклянной палочке, на кончике которой остается капля анализируемой жидкости. Когда желтая окраска индикатора переходит в синюю, добавление бикарбоната прекращают. По окончании нейтрализации к раствору добавляют еще 10 мл раствора бромата и кипятят 5 мин. Слегка повышают pH раствора, осторожно добавляя по каплям раствор бикарбоната до появления бледно-розовой окраски при испытании капли анализируемого раствора с каплей 0,1 %-ного раствора крезолового красного или бледно-синей окраски—с раствором ксиленолового синего. После этого снова добавляют 10 мл раствора бромата и кипятят 15 мин. [c.391]

Методы отделения металлов платиновой группы и их разделения рассматриваются в разделе Платина . Перед определением иридий часто следует отделять от родия. Методы разделения этих металлов описаны в разделе Родий . [c.191]

Для отделения платины, палладия,родия,иридия и рутения от меди, -никеля, железа, свинца и теллура используют апосаб-кость платиновых металлов образовывать устойчивые комплексные анионы с различными лигандами типа [МХб] , [МХе] и ГМХ4] " (где X—С1, N02 и др.) в отличие от неблагородных [c.256]

Разделение сероводородом и сульфидом аммония. Отделение катионов IV и V групп от кобальта сероводородом 83]. В сильнокислых растворах (pH 1) сероводород осаждает катионы IV и V групп в виде. малораствори.мых сульфидов. Таким путе.м отделяют. медь, серебро, ртуть, свинец, висмут, кад-.мий, рутений, родий, палладий, осмий,. мышьяк, золото, платину, олово, сурьму, иридий, гер.маний, селен, теллур, молибден, таллий, индий, галлий, ванадий и вольфрам от кобальта и других катионов III группы. Однако в присутствии четырехвалентного олова часть кобальта увлекается осадком сульфида олова. Соосаждение предотвращается при пропускании сероводорода в нагретый до 60 " С раствор в I соляной кислоте и акролеин в концентрации 0,5 мл на 100 мл раствора 715]. [c.62]

В приводимых ниже методах анализа и разделения предполагается, если нет других указаний, что платиновые металлы и золото находятся в виде хлоридов или, точнее, в виде хлорокислот.. Платина, например, в растворах образует хлоре платиновую кислоту HaPt lg и в реакциях ведет себя как часть комплексного аниона. При анализе металлов платиновой группы и золота исходные растворы чаще всего содержат именно эти соединения. Поэтому в основе методов разделения обычно лежат реакции, свойственные этим комплексным анионам или ионам, образующимся в результате разложения таких комплексов. В отдельных случаях при анализе используются также и другие соединения этих металлов. Так, например, при отделении рутения дистилляцией или при отделении родия от иридия восстановлением солями титана (III) целесообразнее оперировать с растворами, в которых эти металлы находятся в виде сульфатов, а для успешного отделения многих неблагородных металлов от платиновой группы гидролитическим осаждением прибегают к предварительному переведению платиновых металлов в комплексные нитриты. [c.406]

Этот способ разделения обычно применяют для анализа смесей, которые могут быть богаты иридием, но содержат лишь ничтожные количества осмия и рутения. В некоторых случаях предотвращают выделение иридия вместе с платиной, восстановив его предварительно до трехвалентного состояния, а иногда обе соли осаждают совместно, с целью отделения их от палладия и родия. Родий, который в солянокислом растворе всегда находится в трехвалентном состоянии, и палладий (II) не образуют нерастворимых двойных солей с хлоридом аммония, но они увлекаются солью платины, причем родий с исключительным постоянством. С другой стороны, достигнуть этой реакцией количественного осаждения платины фактически невозможно. Лишь продолжительная обработка большим избытком хлорида аммония приводит к почти количественному выделению хлороплатината аммония, но это способствует также соосаждению других металлов. Таким образом, количественно отделить платину в виде хлороплатината аммония от других металлов платиновой группы практически не представляется возможным, хотя результаты определения платины иногда бывают близки истинным за счет взаимной комненЬации ошибок. [c.411]

Роданиды палладия, рутения, платины и родия экстрагируются некоторыми органическими растворителями. Это свойство ооданидов используется для разделения элементов, например для отделения палладия от платины и иридия. Растворы роданидов ярко окрашены и вдогут служить для колориметрического определения платиновых металлов [42]. [c.54]

Никелевая соль диэтилдитиофосфорной кислоты, а также другие диалкил- и диарилдитиофосфаты рекомендуются для отделения родия от иридия и платины экстракцией органическими растворителями. [c.71]

Одним из наиболеее распространенных способов отделения неблагородных металлов (меди, никеля, железа, свинца, теллура ) от платиновых металлов является гидролитическое осаждение ( нитрование ([64— 66]). Метод состоит в осаждении неблагородных металлов в форме гидроокисей, основных солей, или карбонатов из растворов, содержащих платину, палладий,, родий и иридий в виде комплексных нитритов. [c.255]

Для отделения больших количеств (порядка нескольких десятков граммов) меди, никеля и железа от платины, палладия родия и иридия применяют две колонки с катионитом [84]. Вначале пропускают анализируемую пробу через большую колонку (70x4 см), затем, после выпаривания фильтрата до малого [c.257]

Нерастворимый в HNO3 остаток прокаливают, растворяют в царской водке (1 3) при этом в раствор переходит золото, платина и небольшие количества родия, иридия и рутения. Золото выделяют из раствора восстановлением до металла (см. гл. IV, стр. 130). Фильтрат, содержащий платину, объединяют с фильтратом, полученным после отделения палладия, и определяют в нем платану (см. гл. IV). [c.281]

Родий, содержащийся в маточном растворе от осаждения иридия нашатырем, выделяют из подкисленного раствора цинком, очищают осадок хлорированием с хлорлстым натрием и еще раз осаждают родий магнием (см. также Отделение родия от иридия и рутения). Фильтрат от осаждения комплексных нитритов аммония (иридий и родий) может еще содержать палладий и платину (и следы иридия). Комплексные нитриты разрушают выпариванием с соляной кислотой досуха и удаляют избыток хлористого натрия, прокаливая остаток солей в токе водорода (см. также стр. 334 и 338). Соли выщелачивают водою, отфильтровывают платиновые металлы и растворяют их в царской водке. Относительно дальнейшей обработки см. Отделение палладия от платины, стр. 367. [c.339]

По L. Wohler y и L. Metz y для отделения родия можно воспользоваться свойством родия образовать с висмутом сплавы, растворимые в азотной кислоте. Сплавляют мелкораздробленный сплав родия — иридия — рутения с 25—30-кратным (по родию) количеством висмута в течение часа при температуре не ниже 800° и предохраняют сплав от доступа воздуха, покрывая тигель древесным углем или пропуская в тигель азот. Получившийся королек (висмутовый сплав) растворяют в 50%-ной азотной кислоте, отфильтровывают нерастворившиеся иридий и рутений и после выпаривания с соляной кислотой из раствора висмута-родич осаждают висмут в виде хлорокиси. Осадок висмута необходимо переосадить несколько раз, так как он захватывает родий. Из соединенных вместе фильтратов от разных осаждений хлорокиси выделяют металлический родий цинком, затем полученную губку очищают хлЬрированием с хлористым натрием и, наконец, еще раз осаждают родий магнием из уксуснокислого раствора. Если в первоначальном сплаве родия, кроме иридия и рутения, содержится еще платина и палладий, то сначала сплавляют сплав с серебром и обрабатывают металлический королек азотной кислотой, причем главная масса платины и палладия переходит в раствор. [c.373]

Э. к. Фрицман и В. В. Криницкий [45] предлагали применить комплексные алкилсульфиды для отделения родия от платины и иридия на основании различной скорости их образования. Способ этот не нашел, однако, практического применения, так как не дает полного отделения родия от других платиновых металлов. [c.61]

Н. К. Пшеницын, К. А. Гладышевская и Л. М. Ряхова [49] исследовали условия наиболее полного отделения катионитом меди, никеля и железа от платины, палладия, родия и иридия. [c.223]

Восстановление коломелью. Для отделения родия (и иридия) от платины и палладия в современных схемах анализа часто применяется восстановление платины и палладия до металлического состояния по методу, разработанному Н. К. Пшеницыным и Е. А. Яковлевой [58]. Метод заключается в том, что при нагревании в слабосолянокислых растворах платина и палладий легко восстанавливаются каломелью до металла. Иридий (IV) в этих условиях переходит [c.224]

По схеме Джонсона и Аткинсона [80], на аффинажном заводе в Клайдере (1937 г.) после отделения платины все растворы обрабатывают цинком или железом, осадок сплавляют со свинцом, подвергают требованию (окислительной плавке) и на остающийся сплав благородных металлов действуют серной кислотой. Главная масса родия, иридия и рутения остается в форме нерастворимых соединений, из которых родий извлекают плавкой с кислым сернокислым натрием, после чего его очищают по методу Вичерса и Джилкриста. [c.230]

При систематическом анализе металлов платинсмвой группы сначала отделяют осмий и рутений в виде летучих четырехокисей, затем палладий, родий и иридий осаждают в виде гидратов окисей в присутствии бромата при определенной кислотности Гидролитическое осаждение родия происходит полностью при pH = 6. Для освобождения от платины гидрат окиси родия необходимо переосадить. Палладий отделяют в виде соединения с диметилглиоксимом, а затем для отделения от иридия родий осаждают в виде металла восстановлением хлоридом титана (III) в горячем сернокислом растворе. Осадок родия необходимо растворить и переосадить для отделения малых количеств иридия, который был увлечен осадком. До сих пор неизвестно, насколько пригодны такие методы отделения, если очень малые количества родия находятся в присутствии больших количеств других элементов платиновой группы. [c.405]

Милаццо [553] титровал золото гидрохиноном после соосаждения его с медью или свинцом прн помощи сульфида натрия или сероводорода. Осажденную смесь сульфидов прокаливали, обрабатывали серной кислотой для отделения меди. Золото растворяли в царской водке и выпаривали раствор с соляной кислотой для удаления окислов азота. Прибавляли кислый фторид калия и титровали золото гидрохиноном в присутствии о-диани-зидина. Иридий мешает определению золота. В некоторых случаях окраска солей платины и родия затрудняет определение точки эквивалентности. Утверл<дение Милаццо о превосходстве этого метода над другими несправедливо. По мнению автора книги, соосаждение с медью и последующее селективное растворение меди приводят к большим ошибкам, чем соосаждение с теллуром, предложенное Поллардом [427]. Рассматривая вопрос [c.125]

Значительно позднее Пантани и Пиккарди [160] предложили применять для определенпя платины, родия, иридия, золота и палладия бромид олова (II), Спектр желто-коричневого раствора комплексного соединения палладия с реагентом имеет максимум светопоглощения при 385 ммк и плечо при 440—460 ммк. Эту область длин волн используют для определения палладия, чтобы избежать мешающего действия бромида олова (II), поглощающего свет ниже 400 ммк. Закон Бера выполняется при концентрациях палладия 1 —10 мкг/мл. Изменение кислотности и концентрации олова (II) влияет на результаты. Оптимальная концентрация кислоты равна 3 Л1, бромида олова(II) более 0,1 М. Окрашенное комплексное соединение палладия можно экстрагировать изоамиловым спиртом. Спектр такого экстракта не содержит максимума при 385 льик-. Устойчивость окраски экстракта увеличивается, если в водной фазе присутствует хлорная кислота. Палладий можно определить в присутствии иридия. Отделение палладия от платнны и родия осуществляют обычными мето.тами, Метод Эрса с использованием фосфата олова(П) (методика 173) лучше метода с использованием бромида олова(II). [c.224]

Палладий и платина растворяются в смеси HNO3 и НС1 (1 3). Чистые родий, иридий и рутений растворяются незначительно, если же они содержатся в сплавах, то переходят в раствор. Осмий теряется в виде OSO4 при нагревании. Титан пассивируется и поэтому стоек к действию такой смеси [5.892]. Д При разложении проб, содержащих золото, смесью НС1 и HNO3 (3 1) возможны потери золота из-за сорбции стенками сосуда и фильтром при отделении нерастворимого остатка. При определении ртути в сульфидах и других материалах пробу растворяют в этой же смеси. [c.194]

Е. Уитчерса I7] другие металлы отделяются нитритным методом до иль мосле гидролиза в зависимости от их природы и количества. Так же редко сейчас применяется отделение родия от иридия осаждением солями трехвалентного титана вследствие необходимости последующего трудоемкого и сложного отделения этих металлов от титана двукратное осаждение сульфатом хрома (И) или ванадия (II) дает чистый осадок металлического родия, но перед определением иридия необходимо предварительно удалить хром или ванадий из раствора, что является почти такой же сложной операцией, как и удаление титана. Быстрое и полное отделение платины, палладия и родия от иридия и многих неблагородных металлов может быть выполнено из солянокислых растворов гипофосфитом натрия в присутствии солей ртути из фильтрата иридий выделяется двукратным броматным гидролизом, причем второе осаждение производится из слабокислого азотнокислого раствора. [c.380]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология