Кадмий методика

Изучение гидролиза солей цинка, кадмия и ртути проводят с использованием лабораторного рН-метра по методике, описанной в Работе 6. [c.238]

Экспериментальное изучение кинетических закономерностей реакции восстановления ионов Н3О+ можно проводить как на жидком электроде (ртуть), так и на твердых электродах из свинца, кадмия или висмута. Методика измерений на жидком и твердом электродах аналогична. При выполнении практических работ следует придерживаться такой последовательности., [c.256]

Имеется смесь трех оксидов оксид цинка, оксид кадмия и оксид, ртути(П). Предложить методику выделения из этой смеси индивидуальны.х оксидов или солей соответствующих металлов. [c.249]

Первая работа по распределительной хроматографии на целлюлозе была выполнена еще в 1949 г. [122] в процессе анализа сплавов, содержащих никель, кобальт, медь и железо. Тогда же был разработан метод отделения ртути от меди, висмута, свинца н кадмия. В дальнейшем Ф. Бар-стелл с сотрудниками [123] применил хроматографию на целлюлозе для выделения урана из руд. Впоследствии разработанная ими методика была использована для получения препаратов урана спектральной чистоты, для очистки урана от продуктов деления. [c.174]

Методика. В пробирку вносят 2—3 капли раствора нитрата кадмия, прибавляют две капли раствора сульфида натрия МагЗ. Выпадает желтокоричневый осадок сульфида кадмия dS. [c.406]

Сконцентрированный на поверхности твердого электрода металл подвергают анодному растворению, снижая напряжение и регистрируя возникающий анодный ток. Сила анодного тока при определенных условиях пропорциональна концентрации ионов металла в растворе. На таком принципе основаны, например, методики определения серебра в металлическом кадмии, ртути и серебра — в оксалатах аммония или калия, кадмия, свинца и меди — в цинке, кобальта — в молибдате аммония и др. [c.499]

Препарат квалификации ос. ч. можно получить по аналогичной методике, приведенной для сернокислого кадмия (см. разд. Кадмий сернокислый , приготовление п. 3), заменив кадмиевую соль цинковой. [c.402]

Нами разработан метод синтеза сернокислого и хлористого олова и сернокислого кадмия анодным растворением металлов с применением в качестве диафрагмы анионитовых мембран марки МА-40-2с. Выделение солей из растворов (анолитов) осуществляли кристаллизацией. Наиболее эффективно применение описываемой методики для тоннажных производств. [c.41]

Хорошие результаты дает разработанная Ангеловым [12, 13] методика очистки растворов сульфатов, хлоридов и некоторых других солей при помощи диэтилдитиокарбамата натрия, осаждающего большинство тяжелых металлов. Так, очистка растворов сульфатов цинка и кадмия, по Ангелову, состоит в сле- [c.64]

Таким способом при навеске 10—20 г можно определить 10—75 мг таллия в килограмме анализируемого вещества с ошибкой 3%. К недостаткам относится применение ядовитого и легко воспламеняющегося сероуглерода. Этого недостатка лишена следующая методика с применением хлороформа для экстрагирования иода, предложенная для определения таллия в металлическом кадмии [179]. [c.121]

Предложено применять для разрушения также азотную кислоту [545], смесь азотной и серной кислот [545], азотной кислоты с перманганатом калия [1110], перекись водорода в присутствии солей железа и хрома в качестве катализаторов [975], кипящую серную кислоту [777]. Описаны методики, предусматривающие выделение ртути (после обработки пробы азотной кислотой) цементацией медью [671] или фильтрацией раствора через сульфид кадмия. В большинстве случаев определяют ртуть колориметрически с дитизоном [458, 733, 777, 923, 1027, 1110, 1266], ди-2-нафтилтиокарбазоном [672, 739, 901, 990], реже с иодидом [75, 347] и другими реагентами [545]. [c.176]

При цериметрическом окончании анализа можно определить около 3 мг кобальта в присутствии преобладающих количеств ионов трехвалентного железа, никеля, кадмия, цинка, меди, молибдена, ванадия и вольфрама (от 20 до 110 мг) с ошибкой менее 1%. Не мешают также катионы бериллия, свинца, марганца, хрома, алюминия, титана, циркония и других элементов, не образующих комплексов с 1,10-фенантролином, анионы хлора, азотной и серной кислот. Методика определения сводится к следующему. [c.118]

I Аналогичная методика пригодна для определения серебра в металлическом кадмии и его солях. [c.146]

Растворы изооктилового эфира тиогликолевой кислоты в цик-логексане или в этилацетате экстрагируют из 0,1 N HNO . только Bi, u, Au(III), Hg + и Ag и частично Sb(III) и Sn(IV). При этих же условиях не извлекаются щелочноземельные элементы, А1, d, Сг(1П), Со, Fe, РЬ, Mg, Мп, Мо, Ni, РЗЭ, U и Zn. На основе этого разработаны методики разделения кадмия и серебра, свинца и серебра [880]. [c.162]

Аналогичная методика описана для определения бора, кадмия и свинца в цирконии (см. стр. 175), [c.207]

Изотопический обмен и возбуждение спектров уравновешенного газа разделены. Последнее дает возможность более гибко подбирать оптимальные условия анализа, обеспечивать высокую чувствительность определений. Разработаны методики определения водорода в алюминии, титане, ванадии, хроме, железе, кобальте, никеле, меди, цинке, иттрии, цирконии, ниобии, молибдене, палладии, кадмии, лантане, празеодиме, неодиме, тантале и вольфраме. Преимущество данного варианта заключается в возможной вариации температуры и времени обмена (для разных металлов и газов от 400—500° С до 2000—2100° С и от 5— 0 мин до 2—Зч), применении ваин (железных, никелевых, кобальтовых), графитовых тиглей различной формы и других необходимых в процессе анализа изменений. [c.23]

Описанная в ГОСТ 6261—52 на -карбонат кадмия и 6262—52 на нитрат кадмия методика определения примеси цин-каг соглаоно которой цинк отделяют от соли кадмия, осаждая последний этиловым спиртом, неточна, так как при этом цинк соосаждается с кадмием. [c.216]

Следует заметить, что для получения достоверных данных пробы воды следует анализировать как можно скорее, поскольку в ней хфотека-ют различные физико-химические и биохимические процессы, вызванные деятельностью микроорганизмов, сорбцией, седиментацией и т.п В результате некоторые компоненты могут окисляться или восстанавливаться, адсорбироваться на стенках сосудов, а из стекла выщелачиваются примеси токсичных металлов (кадмий, медь, кобальт и др.). При невозмож-носги анализа воды в установленные сроки ее консервируют Однако универсальных консервирующих средств не существует В зависимости от определяемых веществ добавляют различные реагенты Способы консервации отдельных компонентов, сроки и условия хранения проб приводятся в методиках анализа и описаны в литературе 51,53-55]. Они обеспечивают постоянство состава лишь на время перевозки, поэтому к анализам необходимо приступать как можно скорее, избегая длипгельного хранения проб. В протоколах обязательно указываются даты отбора проб и анализа. [c.183]

Полученный по другой методике и предварительно высушенный при 100 °С Сс18 в количестве 1 г сплавляйте 0,5— 1 ч со смесью, состоящей из 5 г К2СО3 и 5 г серы при возможно низкой температуре с последующим охлаждением и выщелачиванием водой. Сульфид кадмия растворяется в концентрированных или теплых разбавленных кислотах. [c.261]

Синтез образцов. Навески силикагеля (- 0,1 г) с размером частиц 0,25—0,5 мм помещают в сухие колбы и заливают 50 мл 0,05 М раствора аммиаката кадмия в 0,7 М растворе аммиака. Растворы перемешивают. (Все частицы силикагеля должны быть погружены в раствор.) Время контакта реаген-TOD т устанавливают по указанию преподавателя (например, 20 MHfi, 2 ч, 1 сут 1ИЛИ 7 сут). По истечении заданного времени раствор сливают в сухую 1 олбу, которую плотно закрывают иробкой. Каждый раств(. р анализируют по методике п. 3. Твердый продукт промывают 2-—3 раза разбавленным раствором аммиака во избежание гидролиза оставшегося раствора, затем многократно горячей водой до нейтральной реакции промывных вод и высушивают. [c.124]

Методика определения. На стеклянную пластинку размером 20 X 20 или 20 X 25 см помещают предварительно просеянную безводную окись алюминия (размер частиц не должен превышать 350 меш). Окись алюминия или носитель распределяют на пластинке металлическим валиком до толщины слоя не более 500 мк. В качестве подвижного растворителя применяют смесь, состоящую из 18 мл н-бутанола, 12 мл ацетона и 0,6 мл азотной кислоты (р = 1,36 ej M ). В качестве свидетелей используют 0,5 и. растворы Си (N63)2 и d (N03)2. В правый угол приготовленной пластинки, на расстоянии 2 см от края ее, нэносят капилляром каплю исследуемого раствора смеси u + и d++, содержащего каждый ион в концентрации 0,5 г-экв/л. Через 1,5 см по ширине пластинки наносят еще каплю исследуемого раствора для параллельного опыта и дальше через каждые 1,5 см — по капле раствора свидетелей (солей кадмия и меди). Таким образом, наносят четыре пятна. Диаметр наносимого пятна не должен быть более 2 мм., иначе разделение нонов будет неполное. Пластинку помещают в камеру, на дно которой наливают растворитель. Пластинку ставят в наклонном положении так, чтобы слой носителя не осыпался с нее,.нижний край пластинки осторожно погружают в растворитель на 1 см. [c.304]

Методика определения. В стакан для титрования емкостью 30 мл наливают 1 — 15 мл анализируемого раствора, содержащего 5—25 мг Сс1 -ионов, и прибавляют безводную уксусную кислоту до объема 20 мл. В микробюретку наливают стандартный 0,1 н. уксуснокислый раствор КВг. В стакаи опускают платиновый индикаторный электрод и соединяют электролизер с каломельным электродом с помощью электролитического ключа, затем включают мотор, скорость вращения электрода должна быть около 800—900 об1мин. Устанавливают потенциал, равный + 1,0 в, включают гальванометр и титруют ионы кадмия уксуснокислым раствором КВг, прибавляя его порциями по 0,2 мл. Положение светового зайчика на шкале отмечают после прибавления каждой порции. [c.441]

Методика. В две пробирки вносят по 3—4 капли раствора соли кадмия. В одну пробирку прибавляют 1—2 капли раствора NaOH или КОП. Выпадает белый осадок гидроксида кадмия d(0H)2. [c.405]

Методика. В пробирку вносят 2—3 капли растнора соли кадмия и прибавляют примерно столько же капель раствора NH4)2[Hg(S( N)4]. Выпадают бесцветные (или белые — в зависимости от размера частиц осадка) кристаллы тетрароданомеркурата(11) кадмия d[Hg(S N)4], [c.406]

Методика. На лист фильтровальной бумаги наносят каплю раствора тетраиодовисмутата(П1) калия К[В114] и каплю раствора соли кадмия. На бумаге появляется черное пятно. Пои добавлении 1ю каплям раствора иодида калия или тиосульфата наприя черное пятно исчезает. [c.406]

В лабораторных условиях нетрудно получить ряд относительно легкоплавких сплавов цинка с сурьмой, оловом, кадмием, и испытать приготовленные образцы в водородном коррозиометре по описанной методике. Кроме того, представляет интерес изучение влияния концентрацин кислоты на кинетику саморастворения цинка. В этом случае окончательный результат работы выражается графически диаграммой зависимости скорости коррозии от концентрации кислоты или от pH. [c.252]

Работа посвящена ознакомлению с методикой проведения электрЪвесового анализа при постоянном потенциале. В качестве объекта исследования принят раствор, содержащий ацетат свинца и кадмия. Схема установки для проведения электроанализа изображена на рис. 56. [c.107]

Бензолсульфониламино)-хинолин может применяться вместо 8-(пара-толуолсульфониламино)-хинолина при флуоресцентном определении малых количеств циика и кадмия по той же методике [1]. Для определения кадмия предпочтительнее использовать 8-(бензолсульфониламино)-хинолин, так как чувствительность его к кадмию в 10 раз выше, чем к цинку, н достигает 0,905 мкг d в 5 мл раствора, [c.70]

Надо различать часто встречающиеся понятия метод анализа и методика анализа. Под методом анализа понимают достаточно универсальный и теоретически обоснованный способ определения состава безотносительно к определяемому компоненту и (обычно) к анализируемому объекту. Когда говорят о методе анализа, то имеют в виду принцип, положенный в его основу, количественное выражение связи между составом и каким-либо измеряемым свойством отработанные приемы осуществления, включая выявление и устранение помех устройства для практической реализации и способы обработки результатов измерений. Методика анализа — это подробное описание анализа данного объекта с использованием выбранного метода. Не бывает методик без указания определяемых или обнаруживаемых компонентов, объекта анализа и применяемого метода, например, методика полярографического отфеделения кадмия в жаропрочной стали, методика оматографиче-ского огфеделения фенола в речных водах. [c.6]

Производство полупродуктов для синтеза люминофоров требует тш атель-ного аналитического контроля содержания как основного вещества, так и микропримесей. Для этой цели разработаны соответствующие аналитические методики, на которых здесь нет возможности останавливаться. Следует только сказать, что при определении содержания микропримесей по большей части используют колориметрические [33, 34] и спектральные [35—39] методы. Кроме того, в необходимых случаях применяют метод концентрирования микропримесей. Визуальные колориметрические методы позволяют надежно определять содержание микропримесей до , спектральные методы без обогащения при анализе сульфидов цинка и кадмия имеют следующую чувствительность (в %) Ре — 1 -10 5 Си — 10"6 N1 и Со — 5 -Ю" . Химическое или термическое [c.69]

Методика приготовления. Растворяют 0,050 г ацетата кадмия Р в смеси 5 мл воды и 1 мл ледяной уксусной кислоты Р н прибавляют достаточное количество этилметилкетона Р до получения 50 мл. Растворяют 20 мг гидрата трикетотид-риндена Р в 10 мл этого раствора. [c.353]

Полярографическую методику определения молекулярных масс полимеров описал также Белоусов [277, с. 128]. Методика основана на снижении пика некоторых деполяризаторов (свинца, кадмия, цинка) в переменно-токовой инверсионной вольтамперометрии. Показана возможность определения молекулярных масс ПОЛИВИНИЛОВОГО спирта в интервале (2—6) и полиэтиленоксида (1—4) 10 , что совпадает с данными Бискозиметрического метода. [c.232]

Шефер, Пук и Ян изучали поведение эпоксидных соединений при хроматографировании и методы их проявления на бумаге, а также хроматографирование производных эпоксидных соединений. Авторы проверяли методику хроматографирования эпоксидных соединений в смеси растворителей н-пропиловый спирт — вода — петролейный эфир (7 2 1) и последующего открытия их растворами Ыа- ЗдОз и фенолфталеина. Показано, что эта методика дает удовлетворительные результаты лишь для глицидола, диглицидного эфира и 1,2-эпокси-З-феноксипропан (чувствительность 150 мкг/мл). Лучшие результаты дает проявление пятен на бумаге при помощи Na2S20з и бромтимолового синего или путем превращения эпоксидных соединений в а-оксиамины при обработке хроматограммы газообразным аммиаком с последующим опрыскиванием раствором нингидрина с хлористым кадмием или раствором о-ацетоацетилфенола. [c.138]

Методика. Кадмий, облученный нейтронами (смесь In и d), растворяют в 2 М на с добавлением нескольких капель пероксида водорода. Раствор выпаривают досуха. Остаток растворяют в минимальном количестве 2 М соляной кислоты и пропускают раствор через колонку (7 х 1,3 см), заполненную анионообменником Dowex 1-Х8 в С1-форме (размер зерен 30—40 мкм). "Чп элюируют 20 см 0,15 М H 1 со скоростью 1 смЗ/мин. Его радиохимическая чистота выше 99,99%. [c.218]

Методы хроматографии на бу.маге используются в ряде случаев для качественного обнаружения кобальта в присутствии посторонних элементов описано также. много. методик полуко-личественного или количественного определения. Описаны методики разделения с.месей, содержащих кобальт, никель, медь, железо, цинк, марганец, кадмий, свинец, уран и др. [c.62]

Разделение ацетилацетоном. Ацетилацетон реагирует практически со всеми металлами, образуя устойчивые внутрико.мп-лексные соединения, не растворимые в воде, но растворимые полярных органических растворителях [1101]. Предложен метод отделения небольших количеств кобальта от железа экстракцией ацетилацетоната кобальта четыреххлористым углеродо.м из аммиачных растворов, содержащих этилендиаминтетрауксусную кислоту [20]. Вместе с кобальтом в неводный слой переходят также ацетилацетонаты меди, никеля, свинца, кадмия, цинка и марганца. Отделение бериллия от кобальта и многих других элементов основано на том, что из водного раствора с pH 9, содержащего ко.мплексон III и ацетилацетон, хлороформом извлекается только ацетилацетонат бериллия [19]. Экстрагирование ацетилацетоната трехвалентного кобальта описано в работе [225]. Разработана методика определения кобальта, основанная на предварительной экстракции ацетилацетонатов железа и кобальта [512]. Предложен способ выделения следовых количеств кобальта и других элементов из золы биологических материалов экстрагирование.м ацетилацетоно.м [680]. [c.78]

Ряд комплексонометрнческих методик определения кобальта в присутствии мешающих катионов основан на применении маскирующих средств. Так, для определения кобальта в присутствии свинца и марганца поступают следующим образом [458]. К исследуемому раствору прибавляют несколько кристалликов гидрокснламина, несколько миллилитров триэтаноламина и избыток раствора комплексона 111. Затем титруют раствором сульфата магния, определяя таким способом суммарное содержание всех трех катионов. Затем прибавляют раствор цианида калия и титруют раствором сульфата магния выделившийся комплексон 111, количество которого эквивалентно количеству кобальта. Определение кобальта в присутствии цинка, кадмия, а также магния, кальция, лантана, марганца, свинца, индия проводят так [458]. Катионы кобальта, цинка и кадмия маскируют раствором цианида калия и затем оттитровывают раствором комплексона 1П остальные катионы. После этого демаскируют цинк и кадмий прибавлением формальдегида [997] или хлоралгидрата, которые количественно реагируют со свободным цианидом, а также с цианидом, связанным в комплексы с цинком и кадмием. Далее указанные катионы оттитровывают раствором комплексона III. Наконец, титруют сумму всех катионов без всяких добавок и по разности находят содержание кобальта. [c.126]

Стандартные растворы кадмия. 1. Из металлического гранулированного кадмия (ГОСТ 1467—42). Точную навеску 1 г растворяют в смеси H l и HNO3 и раствор упаривают почти досуха. Для полного удаления HNO3 выпаривают еще 3 раза с 5—10 мл НС1. Остаток d lj высушивают досуха, растворяют в горячей воде, по охлаждении переносят в мерную колбу емкостью 1 л и разбавляют водой до метки [196, 258]. Полученный раствор с концентрацией 1 мг d/лtл разбавляют по мере надобности до содержаний 0,05 и 0,01 мг d/лtл (50 и 10 мкг d/лtл) или других, предусмотренных методикой определения. [c.162]

Эта методика была применена также для получения 3,6-диалкил-2-окси-пиразинов (К = И) [80]. В этом синтезе исходным соединением является а-аминоальдегид, причем альдегидную группу на время галогенацилирова-ния необходимо защитить. Это достигается превращением альдегида в мер-капталь. Удаление блокирующей группы осуществляется действием хлорной ртути в присутствии карбоната кадмия. Последующее аминирование, циклизация и дегидрогенизация протекают нормально. [c.322]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология