Сурьма отделение от мышьяка

Таким образом, сульфиды мышьяка отличаются от сульфидов сурьмы и олова нерастворимостью в концентрированной соляной кислоте и растворимостью в карбонате аммония. Первое различие используется для отделения мышьяка от сурьмы и олова в ходе систематического анализа. [c.314]

Тиосоли мышьяка и сурьмы хорошо растворимы в воде и их образованием из нерастворимых сульфидов пользуются в аналитической химии для отделения мышьяка и сурьмы от сульфидов других элементов. Эти тиосоли устойчивы в свободном состоянии, однако при действии на них сильных кислот o6p,i- [c.191]

Экстракционный метод отделения мышьяка от сурьмы. При токсикологических исследованиях и других случаях бывает нужно перед броматометрическим определением мышьяка отделить его предварительно от сурьмы. Если мышьяк и сурьма находятся в высших степенях окисления (5+), то их восстанавливают до степени окисления 3- - сульфатом гидразина и затем экстрагируют бензолом. Обычно мышьяк может присутствовать в количестве от 0,5 мг до 6 мг в 10 мг смеси мышьяка и сурьмы (в виде окислов). [c.417]

При восстановлении двуокисью серы из кислого раствора [941 сурьма и мышьяк полностью остаются в растворе для очистки от теллура требуется оставлять в растворе до 3—4 г/л 5е. Ртуть, напротив, переходит в осадок с первой фракцией селена (5—15%). Хорошая очистка достигается также от свинца, меди и железа. Для отделения серы (сульфат-иона) требуется тщательно отмыть осадок селена дистиллированной водой 94]. [c.147]

Сероводородный метод качественного анализа использован также для разработки ультрамикроопределения мышьяка L8, 36]. Метод включает отделение мышьяка от сурьмы отгонкой в виде хлорида. Чувствительность метода составляет несколько тысячных долей микрограмма мышьяка. [c.31]

Иногда мышьяк отделяют осаждением его в впде арсената магии я-а м м о н и я [480]. Для полного отделения мышьяка от других элементов осадок рекомендуется переосаждать еще раз [74]. При этом следует избегать больших количеств аммонийных солей и магнезиальную смесь добавлять в относительно большом избытке осадок необходимо промывать разбавленным раствором аммиака (1 19). Добавлением в раствор перед осаждением определенных количеств тартрата или цитрата аммония можно полностью устранить загрязнение осадка оловом, сурьмой и германием. [c.116]

Вполне естественно, что выделение столь малых количеств элемента № 49 отделение его от массы других элементов — цинка, кадмия, сурьмы, меди, мышьяка и прочие - дело очень сложное. Но игра стоит свеч индий нужен, индий дорог. [c.34]

Отделение мышьяка., сурьмы и олова. Очень удобным методом отделения этих трех элементов является перегонка в приборе, показанном на рис. 9, в котором все части сделаны из стекла (без соединений посредством резиновых трубок и пробок). Емкость колбы 1 — 200 мл емкость воронки 2 — 65 мл. Расстояние от дна колбы до отводной трубки приблизительно 17 см, [c.96]

Обработка тонко измельченного анализируемого материала медленным током хлора с нагреванием в конце при низкой температуре служит для отделения породы и нелетучих хлоридов серебра, свинца и меди от. летучих хлоридов ртути, сурьмы и мышьяка. [c.320]

Отделение мышьяка от сурьмы отгонкой его из солянокислого раствора (стр. 303) проходит вполне удовлетворительно, если только температура пара удерживается ниже 108° С. Прекрасно проходит отделение германия от сурьмы кипячением с соляной кислотой и хлором (стр. 304). Хлорид сурьмы (III) может быть отогнан и полностью отделен от меди, свинца, молибдена и других элементов в сернокислом растворе, если прибавить немного серы, нагреть приблизительно до 200° С и пропустить через раствор ток пара, получаемого при кипячении разбавленной (1 1) соляной кислоты или обработкой соляной кислоты концентрированной серной кислотой, добавляемой по каплям. Для предотвращения образования мало летучего соединения сурьмы (V) необходимо присутствие восстановителя, например серы. (Метод отгонки, в котором последовательно отгоняются мышьяк, сурьма и олово, описан на стр. 96.) [c.321]

Очистка осадка сплавлением с содой и серой требует большого труда, ненадежна и не дает удовлетворительных результатов, потому что 1) необходимо повторное сплавление 2) полное осаждение олова сомнительно и 3) после сплавления олово остается все же связанным с сурьмой и мышьяком. По этим причинам осаждение олова обработкой азотной кислотой должно быть рассматриваемо как предварительное его выделение-, но не как количественное отделение [c.336]

Но при достаточном избытке концентрированной соляной кислоты можно отогнать весь мышьяк из раствора в виде треххлористого мышьяка (вместе с парами соляной кислоты). На этом основан аналитический метод отделения мышьяка от сурьмы и олова. Это разделение еще лучше у соответствующих бромидов. [c.709]

Отделение мышьяка и ртути. Осадок обрабатывают несколькими каплями концентрированной НС1, нагревают смесь на водяной бане и центрифугируют. Осадок содержит мышьяк и ртуть в виде сульфидов и свободную серу. Центрифугат содержит комплексные анионы олова и сурьмы, анализ которых был описан выше. [c.267]

Если через кислый раствор, оставшийся после их отделения, пропустить газообразный сероводород, то в осадок выпадут все те катионы, сульфиды которых нерастворимы в разбавленных кислотах. Сюда относятся ионы двухвалентной ртути, меди, кадмия, висмута, олова, сурьмы и мышьяка. Так, например [c.24]

Кроме указанного в настоящий книге способа отделения мышьяка от олова и сурьмы путем обработки их сульфидов концентрированной соляной кислотой можно пользоваться также методом, основанным на растворимости сульфидов мышьяка в углекислом аммонии и на нерастворимости в послед- нещ сульфидов олова и сурьмы. [c.296]

Соединения металлов е галоидами. Для отделения мышьяка, сурьмы, германия и других элементов их отгоняют в виде летучих ео-единеиий е хлором, бромом и йодом. Для уетаиовления количества примеси в прокаленном осадке двуокиси олова смешивают осадок с йодистым аммонием и медленно нагревают в закрытом тигле, Прн этом олово улетучивается в виде SnJ, , а почти все примеси остаются. [c.113]

Для отделения мышьяка, сурьмы, меди, свинца, ртути, кадмия и других ионов от олова используют осаждение их в виде сульфидов в присутствии фто-рид-ионов, которые связывают олово. При фотометрическом определении кобальта в виде хлоридного или роданидного комплексов вредное влияние железа (П1) устраняют, связывая его в прючный фторидный комплекс. [c.267]

Сульфиды металлов растворяются в кислотах-окислителях (например,, в азотной кислоте). Сульфиды мышьяка (III) и (V) растворяются в водном растворе аммиака и карбонате аммония с образованием тио- и окситиосолей. Сульфиды мышьяка (III) и (V), сурьмы(III) и (V) и олова(IV) растворимы в щелочи и карбонате натрия с образованием тио- и окситиосолей. Сульфиды мышьяка(П1) и (V), сурь-мы(1П) и (V), олова(П) и (IV) и растворимы в полисульфиде аммония с образованием тиосолей, при этом полисульфид аммония является окислителем для мышьяка(1П), сурьмы(П1) и олова(И). Все эти сульфиды, кроме сульфида олова (И), растворяются и в сульфиде аммония с образованием соответствующих тиосолей. Эти свойства используют для отделения мышьяка, сурьмы и олова от сульфидов других катионов. [c.560]

Висмут отделяют от свинца и от меди [976], нагревая их окислы при 130° в фарфоровой лодочке, пол(ещенной в трубку для сжигания, в струе сухого НС1. При этом висмут полностью улетучивается в виде хлорида, а свинец и медь в виде хлоридов остаются в лодочке и могут быть взвешены. Хлорид свинца начинает возгоняться при 180°. При отделении висмута от меди окислы обоих л(еталлов предварительно растворяют в лодочке в небольшом количестве соляной кислоты. Отделение висмута требует около 7 час. Сурьма и мышьяк ведут себя, как висмут. [c.255]

Для отделения мышьяка от сурьмы предложен метод [568], основанный на избирательном поглощении арсенат-иона анионитом дауэкс-21К в С1-форме из раствора, 1 Л по NaOH, в присутствии тартрата. Мышьяк десорбируют 2 N раствором H2SO4. Метод позволяет отделять мышьяк от пятикратных количеств сурьмы. [c.133]

Для быстрого отделения мышьяка от облученного урана-235 гидрид мышьяка отгоняют из силънокислого раствора. Газовую фазу пропускают через стеклянную вату, пропитанную спиртовым раствором КОН в результате удаляются отгоняющиеся вместе с мышьяком гидриды 5е, Те и ЗЬ. Для разлож бния очищенного АзНз используют солянокислый раствор К СЮз. Для конечной очистки от сурьмы ее сорбируют на экстракционно-хроматогр афической колонке с Д2ЭГФК. Отделение мышьяка по этой методике заиима-ет всего 4 с. Таким способом было выполнено одно из первых ис-следований спектров излучателей запаздывающих нейтронов со средней массой, например спектра Аз, период полураспада которого 2 с [50]. [c.357]

Разделение посредством образования фторо-анионов. Осаждение сероводородом в растворах, содержащих фтористоводородную кислоту, не пользуется тем вниманием,. какого оно заслуживает, и бёз сомнения, это объясняется отсутствием навыков работы с такими растворами и необходимостью употребления особых сосудов вместо обычных стеклянных и фарфоровых. Тем не менее этот способ осаждения заслуживает серьезного внимания, например для отделения мышьяка, сурьмы, свинца, меди и др. от германия и олова, для отделения двухвалентного олова от четырехвалентного, а также трехвалентных мышьяка и сурьмы от соединений, содержащих их в пятивалентной форме. Руководящим указанием здесь является то, что в этих условиях не осаждаются элементы, образующие комплексные фторо-анионы, и что pH раствора должен быть приблизительно таким же, как и при обычных осаждениях этйх элементов. Для отделения от. было рекомендовано проводить осаждение в растворе, содержащем 5 мл соляной кислоты, 5 мл 48%-ной фторит стоводородной кислоты и по 0,15 г сурьмы и олова при общем объеме раствора 300 мл. [c.89]

МышЬяк (V) можно отделить от сурьмы (V) и (П1), осаждая его быстрым током сероводорода на холоду (0° С) в 10 н. солянокислом растворе как описано в гл. Мышьяк (стр. 310). Хотя эта реакция обычно применяется для отделения, мышьяка от сурьмы, она должна приводить к удовлетворительным результатам и при отделети мышьяка от- некоторых других элементов сероводородной группы, например от кадмия, висмута, свинца и олова.. Что касается отделения мышьяка от германия, молибдена, сеЛена, теллура и ртути, то здесь применимость этой реакции находится под сомнением. [c.98]

Мышьяк (V) осаждается магнезиальной смесью в аммиачном растворе, содержащем тартр 1ты при этом сурьма, олово, молибден и, верог ятно, также германий, селен и теллур не выпадают. Реакция эта пригодна больше для отделения мышьяка, чем для его определения. Нужно избегать большого избытка аммонийных солей, а также чрезмерного промывания осадка лучше даже совсем не промывать осадок, а очищать его переосаждением. (Дальнейшие подробности см. в гл. Мышьяк , стр. 306). [c.98]

Наилучшим методом отделения мышьяка от остальных элементов является перегонка его из солянокислого растрора, содержащего весь мышьяк в трехвалентном состоянии. При этом отделении, насколько известно, только германий количественно отгоняется вместе с мышьяком. Другие элементы, как сурьма, олово (IV), ртуть (И), могут улетучиваться [c.303]

Следующим по значению является метод отделения мышьяка осаждением его сероводородом в сильно солянокислом растворе. Обычно это отделение проводят после предварительного, выделения всей группы мышьяка. Отделение это хорошо проходит в присутствии олова и сурьмы — элементов, обычно сопровождающих мышьяк, но оно не удается в присутствии германия, молибдена-, ртути и меди, также образующих маЛО-растворимые сульфиды. Осаждение сульфида мышьяка (V) должно проводиться при пропускании быстрого тока сероводорода через охлаждаемый льдом, 10 н. по содержанию соляной кислоты, раствор (см. стр. 310). В менее кислых растворах осаждение идет медленно, в теплых растворах получается смесь AsgSs и AsaSg. Чаще применяется осаждение сульфида мышьяка (III), так как оно может проводиться прй кислотности ниже 9 н. и при обыкновенной температуре (стр. 310). [c.305]

Для отделения мышьяка от сурьмы рекомендуют осаждать его-в виде арсената серебра из слабощелочного раствора, содерн ащего фториды. Это разделение обычно следует за отделением от олова и проводится следующим образом. Сульфиды мышьяка, сурьмы и олова (IV) переносят-в платиновую или кварцевую чашку, обрабатывают серной кислотой и 1—2 г чистой серы и кипятят до их полного растворения. Затем разбавляют раствор до 200—400 мл, нейтрализуют, если это необходимо, так, чтобы рсталось от 2 до мл свободной кислоты, прибавляют 3—6 мл фтористоводородной кислоты (45%-НОЙ) и фильтруют, собирая раствор в платиновую чашку. Осаждают сероводородом, фильтруют и промывают осадок сульфидов мышьяка и сурьмы подкисленной сероводородной водой. Фильтрат выпаривают в платиновой чашке для удаления фтористоводородной кислоты и определяют олово осаждением его аммиаком или же,, не выпаривая фильтрата, удаляют сероводород током двуокиси углерода, прибавляют 4—8 г борной кислоты и осаждают олово сероводородом илш купфероном. [c.307]

Из известных методов отделения сурьмы важнейшие основаны на свойствах ее сульфида. Так, сурьма отделяется от элементов, не входяш,их в группу сероводорода, осаждением сероводородом в кислом растворе стр. 83) и от элементов группы меди — растворением сульфида сурьмы в ш елочном растворе (стр. 87). Далее, сурьму можно отделить от мышьяка — осаждением очень мало растворимого сульфида последнего в сильно солянокислом растворе (стр. 305) от олова и германия — осаждением сероводородом в растворе, содержаш,ем фтористоводородную кислоту стр. 89), и от олова — осаждением сероводородом в ш авелевокислом или виннокислом растворе (стр. 89). Из всех этих методов отделения наиболее важным является отделение мышьяка в сильно солянокислом растворе, так как мышьяк во всех методах мешает определению сурьМы. Мышьяк можно отделить как в виде сульфида мышьяка (III), так и в виде сульфида мышьяка (V) (стр. 309), и отделение может быть проведено прямо в кислом растворе анализируемого вещества или поспе совместного осаждения сурьмы и мышьяка в виде сульфидов и растворения их в кислоте. [c.321]

Из перечисленных выше элементов, от которых платиновые металлы не могут быть отделены сероводородом, серебро (I) и ртуть (I) можно отделить осаждением в виде хлоридов. Медь, кадмий, индий, олово, свинец и висмут можно отделить гидролитическим осаждением описанным в следующем разделе. Отделение мышьяка, сурьмы и германия можно осуществить дистилляцией этих элементов с соляной кислотой, как оцисано в соответствующих главах. Молибден можно удалить совместно с золотом экстракцией эфиром из солянокислого раствора. Селен (IV) и теллур (IV) можно отделить, также совместно с золотом, осаждением сернистым ангидридом. Этот реагент можно использовать и для отделения золота от молибдена, а извлечение азотной кислотой служит для отделения селена и теллура от золота. [c.413]

Отделение мышьяка от сурьмы производят осаждением в виде MgNH4As04 в качестве коллектора используют MgNH4P04. Для предотвращения выпадения сурьмы в осадок ее связывают в тартратный комплекс. Метод определения мышьяка основан на образовании мышьяково-молибденовой сини, экстрагируемой изоамиловым спиртом [6]. [c.237]

На том же иринцине основаны определения мышьяка в никеле и меди [130] и в мышьяковистых сплавах [75], отделение мышьяка от сурьмы и олова [129], определение арсенита в фармацевтических препаратах [222] и в арсенонирите [224]. Интересно, что арсенат железа (III) ведет себя так же, как фосфат железа (III). При промывке возникают трудности, аналогичные описанным выше по данным Ио-шино [224], раствор перед ионообменным разделением целесообразно восстановить сернистым газом. Отделение железа (II) от мышьяка протекает легко. [c.257]

Извлечение AsJg инертными растворителями из растворов НС1, содержащих KJ, было применено при определении мышьяка в стали [1088, 1089], чугуне [1088], железе, меди и свинце [1090], в сурьме и хроме [1091], в уране [1092] и других объектах [1087, 1093]. После отделения мышьяк определяют в виде мышьяковомолибденовой гетероноликислоты. [c.187]

Опыты с искусственными смесями [41 показали, что экстракционные разделения в подобных системах не представляют трудности, если сурьма и мышьяк уже находятся в растворе в подходящей степени окисления. Так, при двукратной экстракции смеси растворов Sb (V) и In (III) в 11—12 М НС1 равными объемами эфира происходит количественное отделение сурьмы от индия, и элементы можно-весьма точно определить соответственно в реэкстракте органической и водной фаз. При экстракции раствора Sb (III) и Ga (III) с полной концентрацией ионов хлора 12—13 М (соотношение концентраций НС1 и Li l может изменяться довольно широко) двойным объемом эфира или дважды равным объемом достигается полное извлечение Ga (III) в эфир, а Sb (III) целиком остается в водной фазе. В обоих случаях эфирный экстракт для устранения механических загрязнений промывали 10 мл 12 М НС1 или смесью НС1 и Li l с полной концентрацией ионов хлора 12—13 М, промывную жидкость присоединяли к водной фазе. Реэкстракцию Sb (V) производили двукратной обработкой порциями горячей 0,2 М лимонной кислоты по 25 мл, а Ga (III) — трехкратной обработкой порциями горячей воды по ЪО мл. [c.172]

Отделение мышьяка от сурьмы и олова. Осадок, полученный в п. 5, промыть 2—3 раза горячей водой, содержащей немного NH4 I и, нагревая на водяной бане, обработать [c.131]

Отделение мышьяка. Осадок обрабатывают несколькими каплями концентрированной НС1, нагревают смесь на водяной бане, центрифугируют и центрифугат сливают. Осадок содержит смесь сульфида мышьяка и серы. Центрифугат содержит комплексные анионы олова и сурьмы [Sn leP , Sb leP". Осадок промывают сначала 2 каплями воды и 3 каплями концентрированной НС1, а затем 5 каплями воды. Первую промывную воду присоединяют к центрифугату. [c.266]

Различное отношение сульфидов мышьяка и сульфидов сурьмы и олова к (NH4)2 03 используют для отделения мышьяка от сурьмы и олова в ходе анализа ( щелочной метод ). Это отделение можно произвести и иначе, а именно — нагревая смесь сульфидов с концентрированной НС1, в которой сульфиды [c.280]

Другим важным отличием сульфидов мышьяка является их нерастворимость в концентрированной НС1 этим свойством мы воспользуемся для отделения мышьяка от сурьмы и олова в ходе анализа. Растворить AS2S3 можно в концентрированной HNO., или в царской водке. Убедитесь в этом на опыте, использовав оставшуюся порцию осадка AS2S3 и ведя реакцию при нагревании. [c.410]

Наиболее подходящим метолом концентрирования германия является метод дистилляции германия в виде тетрахлорида из солянокислой среды в присутствии окислителя. При этом происходпт отделение германия почти от всех мешающих элементов, за исключением образующих летучие хлориды — олова, сурьмы и мышьяка. Известно, что мышьяк только в трехвалентной форме образует летучие хлориды и, если вести дистилляци ю германия в присутствии окислителя, главным образом хлора, мышьяк ие перейдет в дистиллят. Олово (IV) удаляют переводом его в нелетучее фосфорнокислое ссединение. Способ такого концентрирования германия позволяет ировссти его полярографическое определение на фоне 6N НС1 с применением гипофосфита кальция и 0,2%-ного раствора желатины для подавления л аксимума. [c.367]

Метод, рекомендуемый Уайттом, заключается в предварительном отделении из кислого раствора меди и висмута и последующем отделении мышьяка, сурьмы и олова при помощи хлороформного раствора диэтилдитиокарбамата диэтиламмония. Метод дает хорошие результаты при соблюдении необходимых предосторожностей. Определение мышьяка, сурьмы и олова возможно при 500 у меди и висмута. Этим методом можно определить 500 у мышьяка и 1000 у сурьмы и олова в 5 г исследуемого вещества. Метод применяют для определения мышьяка, сурьмы и олова в органических веществах. [c.149]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология