Мышьяк отделение от железа, олова и сурьмы

Очень важно, что величины произведений растворимости разных сульфидов различаются чрезвычайно сильно. Это позволяет,, надлежащим образом регулируя величину pH раствора, разделять катионы разных металлов путем осаждения их в виде сульфидов. Так, из качественного анализа известно, что сульфиды IV и V аналитических групп осаждаются сероводородом в кислой среде, так как величины их произведений растворимости очень малы (порядка 10 29 J, менее). Наоборот, осаждение катионов П1 аналитической группы (произведение растворимости порядка 10 —10" ) сероводородом или сульфидом аммония проводят в щелочной среде (при pH около 9). Аналогичные методы нередко применяются и в количественном анализе, например для отделения катионов меди, висмута, олова и других металлов от катионов железа и т. д. Регулируя кислотность раствора при осаждении сульфидов, можно количественно разделять катионы, принадлежащие к одной и той же аналитической группе. Так, в присутствии уксусной кислоты цинк можно количественно отделить от железа, в присутствии 10 н. раствора НС1 — отделить мышьяк от олова и сурьмы и т. д. [c.121]

Цинк вместе с железом, никелем и кобальтом может быть отделен от ш елочных металлов, магния и щелочноземельных металлов осаждением сульфидом аммония (стр. 89), и от всех этих элементов, а также и от алюминия, титапа, циркония, ниобия и др. — осаждением сульфидом аммония в присутствии тартрат-ионов. Отделение от олова, сурьмы, мышьяка и др. может быть проведено осаждением цинка сульфидом натрия или сульфидом калия. Аммиак часто применяется для отделения цинка от железа, алюминия и некоторых других элементов. К сожалению, при обычной обработке аммиаком (стр. 102) цинк частично увлекается осадком, и отделение это можно применять только в тех случаях, когда осадок мал, кремнекислота отсутствует и осадок переосаждают н менее трех раз или же когда определяют только цинк и можно применять особый метод обработки При осаждении железа и других элементов аммиаком [c.480]

Определение по реакции с фенилфлуороном . Германий реагирует с фенилфлуороном в кислой среде с образованием комплексного соединения розового цвета. Благодаря желтой окраске самого реагента раствор в присутствии германия приобретает оранжевый цвет. С течением времени германий выпадает в осадок, поэтому для стабилизации раствора необходимо вводить защитный коллоид. Определению германия препятствуют галлий, титан, олово, мышьяк (1И) и (V), висмут, молибден (IV), железо (II) и сурьма (III). Установлено, что влияние мышьяка весьма незначительно, а таллия, олова, сурьмы и молибдена наиболее ощутимо. Сильные окислители, такие, как бихромат и перманганат, также мешают определению, так как они разлагают реагент. По утверждению автора, этот метод почти в 4 раза чувствительнее, чем метод колориметрирования но молибденовой сини. Для отделения германия от мешающих элементов используется дистилляция. Колориметрическое определение проводится непосредственно в дистилляте. [c.354]

Отделение теллура от большей части железа, меди, олова, сурьмы, таллия и индия, содержащихся в пробе, достигается при осаждении элементарного теллура на коллекторе (мышьяке) из ЪН но НС1 раствора. Значения факторов разделения нри этой операции составляют соответственно < 0,01 < 0,05 0,001 0,0005 < 0,005 [c.191]

Очень полезный метод отделения многих металлов в один прием заключается в электролизе со ртутным катодом в разбавленной серной кислоте. Таким путем можно отделить от алюминия большие количества следующих элементов железа, меди, никеля, кобальта, цинка, галлия, германия, серебра, кадмия, индия, олова, сурьмы, хрома, молибдена, свинца, висмута, мышьяка, селена, теллура, ртути, таллия, рения, золота и платиновых металлов (кроме рутения). Марганец удаляется лишь-частично, но остающиеся количества его обычно не мешают, если алюминий определяют алюминоном. Вместе с алюминием в растворе после электролиза остаются бериллий, ванадий, фосфор, магний, щелочноземельные и редкоземельные металлы. Ход анализа описан на стр. 147. [c.137]

В качестве окислителя наиболее часто примен)Жт растворы перманганата или бромата калия. Определению не мешает присутствие олова, меди и железа мышьяк титруется вместе с сурьмой и должен бы гь предварительно отделен. [c.11]

Определение индия в рудах наиболее часто производится из солянокислых растворов, значительно реже применяются тартратные [55] и бромидные растворы [1]. Определению нз солянокислых растворов более всего мешает Сс1, потенциал полуволны которого почти совпадает с потенциалом полуволны 1п. Кроме того, определению мешают элементы, восстанавливающиеся на ртутном катоде раньше 1п большие количества меди, железа (III), свинца, олова, сурьмы, мышьяка и некоторые другие элементы. Методы отделения мешающих элементов, применяемые при анализе руд, приведены в работах [1, 3, 12, 15, 19, 27, 29—31, 55] и в разд. VI. [c.115]

Если кислотность раствора устанавливать более точно, а также использовать некоторые другие условия, можно разделить катионы, входящие в одну и ту же аналитическую группу. Так, например, осаждение сероводородом применяют для отделения цинка от железа. В среде уксусной кислоты или монохлоруксусной кислоты (в присутствии некоторого количества солей этих кислот) сернистый цинк количественно осаждается, а двухвалентное железо остается в растворе. В среде 10 н. соляной кислоты можно отделить мышьяк от олова и сурьмы. При pH, равном 5 или б, никель (в виде сульфида) отделяется от марганца и т. д. В ряде случаев для отделения катионов в виде сульфидов связывают некоторые катионы в комплексные соединения. Соответствующие примеры описаны в 23. [c.93]

Экстракция мышьяка(П1) из хлоридных растворов инертными растворителями используется для его отделения при определении в рудах н продуктах их переработки [268, 269, 519, 896], железе и стали [885, 886], меди, сурьме, олове, свинце и их сплавах [100, [c.124]

Для отделения от молибдена умеренных количеств многих элементов целесообразно пользоваться осаждением аммиаком с переосаждением осадка, если он велик, и последующей обработкой фильтрата сульфидом аммония. Осаждение аммиаком, при наличии в растворе достаточного количества железа (П1), позволяет отделять от молибдена железо, фосфор, мышьяк, сурьму и, возможно, другие элементы, например висмут, олово, германий и редкоземельные металлы Свинец при этом должен отсутствовать, иначе выделяется молибдат- свинца. Обработкой фильтрата сульфидом аммония полностью удаляют кадмий, серебро и большую часть, а возможно, и всю медь. В тех случаях, когда не требуется определять железо и щелочноземельные металлы, осаждение аммиаком целесообразно проводить, как описано на стр. 363. Необходимо указать, что при медленном введении аммиака в слабокислый раствор некоторое количество молибдена захватывается осадком поэтому рекомендуется прозрачный анализируемый раствор вливать нри сильном перемешивании в избыточное количество аммиака. В некоторых случаях, как, нанример, для лучшего отделения меди, аммиак можно заменить едким натром и сульфидом натрия. Сплавление породы или окисленных минералов с карбонатом натрия и последующее извлечение молибдена в раствор обработкой плава водой также может служить для отделения умеренных количеств молибдена от целого ряда элементов. Следует иметь в виду, что все эти методы отделения молибдена от других элементов не равноценны и заменить друг друга не могут. Так, при осаждении аммиаком мышьяк совместно с другими элементами выделяется в осадок, тогда как при применении едкого натра или при выщелачивании карбонатного плава водой он практически полностью переходит с молибденом в раствор. Медь же, наоборот, переходит вместе с молибденом в аммиачный фильтрат, а при обработке раствора [c.359]

Одним из возможных путей улучшения технологии получения свинца из веркблея является электролиз с применением расплавленных электролитов. В раснлавленных солях электродные потенциалы многих металлов значительно положительнее, чем потенциал свинца [1], что позволяет надеяться на их отделение. А. Ф. Алабышев и Е. М. Гельман [2] изучили анодное поведение сплава свинца с висмутом, применяя в качестве электролита эвтектику Na l—КС1—Pb la. Было установлено, что таким путем свинец может быть почти полностью освобожден от висмута. Мы продолжили и развили эти исследования применительно к рафинированию свинца. Как известно, обычными примесями в веркблее являются цинк, железо, медь, серебро, олово, мышьяк, сурьма, висмути золото. Электродные потенциалы [c.710]

ПР очень малы (порядка 10 и меньше). Наоборот, осаждение катионов III аналитической группы (ПР порядка 10 "— сероводородом или сульфидом аммония проводят в ш,елочной среде (при рН=ь Ё1). Аналогичные методы нередко. применяются и в количественном анализе, например, для отделения катионов меди, висмута, олова и других металлов от катионов железа и т. д. Регулируя кислотность раствора при осаждении сульфидов, можно также количественно разделять катионы, принадлежащие к одной и той же аналитической группе. Так, в присутствии уксусной кислоты цинк можно количественно отделить от железа в присутствии 10 н. НС1—отделить мышьяк от олова и сурьмы и т. д. [c.149]

Рутений вместе с осмием можно отделить от других металлов отгонкой Б виде четырехокисей. Осмий отделяется от рутения отгонкой из растворов, содержащих азотную кислоту или перекись водорода. Отгонка рутения и немногочисленные экстракционные методы его отделения подробно описаны в гл. 2. Благодаря легкости отделения рутения отгонкой проблема примесей, мешающих при спектрофотометрическом определении, значительно упрощена. Однако в некоторых случаях дистиллат рутения может содержать такие металлы, как германий, сурьма, мышьяк, олово, железо, свинец и осмий. В обычной практике рутению чаще всего сопутствует осмий. Азотная кислота облегчает отделение осмия, однако она препятствует многим методам определения рутения, а удаление ее часто приводит к потере рутения. Из многих реагентов для селективного окисления осмия перекись водорода наиболее удобна, так как она не вносит примесей, мещающих при спектрофотометрическом определении рутения. [c.141]

Определение индия с родамином С производится в 2,0—2,5 н НВг фотометрическим [26] или флуорометрическим [15] методами последний более удобен, так как он чувствительнее и точнее. Мешают все элементы, образующие флуоресцирующие и окрашенные соединения железо (П1), молибден, вольфрам таллий (И1), теллур (IV), золото, марганец, олово, мышьяк, сурьма, медь. Отделение мешающих элементов производится экстрагированием, ионообменным методом или соосаждением (подробнее см. разд. VI). [c.116]

Отделение молибдена. Наилучшим методом отделения малых количеств других элементов группы мышьяка от молибдена, по-видимому, является введение в раствор достаточного количества соли железа и осаж -дение этих элементов вместе с железом добавлением аммиака, как описано в гл. Молибден , стр. 328. Метод этот оказался весьма удовлетворительным для отделения молибдена от мышьяка и сурьмы, и нет оснований предполагать, что отделение олова, германия, селена и теллура не будет проходить так же хорошо. Для отделения от молибдена больших количеств этих элементов могут служить следующие методы перегонка с соляной кислотой—для удаления мышьяка и германия восстановление сернистым ангидридом—для удаления теллура и селена восстановление свинцом—для удаления сурьмы и осаждение сероводородом в присутствии щавелевой или фтористоводородной кислоты—для отделения олова. [c.93]

На том же иринцине основаны определения мышьяка в никеле и меди [130] и в мышьяковистых сплавах [75], отделение мышьяка от сурьмы и олова [129], определение арсенита в фармацевтических препаратах [222] и в арсенонирите [224]. Интересно, что арсенат железа (III) ведет себя так же, как фосфат железа (III). При промывке возникают трудности, аналогичные описанным выше по данным Ио-шино [224], раствор перед ионообменным разделением целесообразно восстановить сернистым газом. Отделение железа (II) от мышьяка протекает легко. [c.257]

Олово получают из руд, содержащих касситерит руды, содержащие олово в виде станнина, в промышленном масштабе не разрабатываются. Руду обогащают методами гравитационного разделения, флотации и магнитной сепарации. Концентрат подвергают предварительной очистке от примесей обжигом (для удаления серы и мышьяка), выщелачиванием соляной кислотой (для удаления железа, висмута, сурьмы, мышьяка) с последующим отделением магнетита и вольфрамита. Очищенный концентрат, содержащий 40—70 % 5п, плавят в смеси с углем и флюеами, получая черновой металл. [c.223]

Осаждение д в у х л о р и с т ы м оловом. Осадок гидроокиси железа растворяют в соляной кислоте, перемешивают и обрабатывают свежеприготовленным 20%-ным раствором хлористого олова в НС1 (1 2). Раствор вначале обесцвечивается в результате восстановления трехвалеитного железа при дальнейшем прибавлении восстановителя возникает бледная красновато-коричневая, коричневая или коричнево-черная окраска после отстаивания раствор становится. практически бесцветным выделившийся осадок красноватого или черного цвета содержит весь селен и теллур пробы. Достигается полное отделение от висмута, сурьмы и мышьяка концентрация соляной кислоты недостаточно велика, чтобы вызвать осаждение мышьяка по реакции Беттендорфа. Осадок может окклюдировать немного олова и меди, если последняя присутствует в пробе. Хотя большая часть меди [c.278]

Для отделения мышьяка, сурьмы, меди, свинца, ртути, кадмия и других ионов от олова используют осаждение их в виде сульфидов в присутствии фто-рид-ионов, которые связывают олово. При фотометрическом определении кобальта в виде хлоридного или роданидного комплексов вредное влияние железа (П1) устраняют, связывая его в прючный фторидный комплекс. [c.267]

Либшутц [860] для отделения небольших количеств висмута от свинца осаждал висмут едкой щелочью в присутствии солей железа или алюминия. К азотнокислому раствору объемом несколько больше 300 мл, содержащему около 100 г свинца, прибав.пяют 10 мл раствора нитрата железа (содержащего 20 г железа на л), разбавляют водой до 1 л, прибавляют несколько капель раствора хлористого натрия и затем по каплям едкий натр до образования бурого осадка. Когда осадок осядет, осторожно декантируют раствор. через большой фильтр, стараясь, чтобы осадок не попал на фильтр. Осадок промывают три раза декантацией горячей водой он содержит, кроме железа, висмут и немного свинца (а также мышьяк, сурьму и олово, если они присутствовали в свинце). Таким образом, в первой стадии отделяют висмут от большей части свинца. [c.28]

Гравиметрические методы определения. Красный осадок соединения кобальта (III) с 1-нитрозо-2-нафтолом примерного состава Со(СюНб02 )з-пН20 образуется в слабокислых (pH 3.8—4,0), нейтральных и аммиачных растворах. Образовавшееся соединение при подкислении не разрушается. Мешают осаждению кобальта серебро, висмут и олово. Железо и вольфрам можно маскировать фторид-ионом. Не мешают осаждению кобальта равные по содержанию количества никеля, алюминия, кадмия, кальция, магния, бериллия, хрома, свинца, марганца, цпнка, сурьмы, мышьяка, ртути. В присутствии больших количеств никеля проводят переосаждение кобальта. После высушивания при 115°С состав соединения становится постоянным (п = 2), и оно применимо для гравиметрического определения содержания кобальта. В некоторых случаях отделение Со от сопутствующих элементов проводят осаждением в виде кобальтинитрита (гексанитрокобальтата III) каль я [c.71]

Альфонси [9—13] провел широкое исследование потенциостатического выделения и определения содержания сурьмы в сплавах, состоящих из свинца, олова, висмута и меди. Танака [14—16], работавший, главным образом, с синтетическими образцами, определил условия, при которых следует производить отделение сурьмы от золота, серебра, ртути, меди, висмута, кадмия, цинка и ванадия в целом ряде общеизвестных электролитов. Данлэп и Шульц [17] разработали две кулонометрические методики, дающие возможность определять содержание сурьмы в каждой из ее окисленных форм отдельно, а также полное содержание сурьмы. По первой методике после предварительного восстановления сурьмы (V) в присутствии гидразингидрата сурьма (П1) восстанавливается до амальгамы на ртутном катоде при потенциале —0,28 в в фоновом электролите, содержащем 0,4Ai винной кислоты и М соляной кислоты. По второй методике сурьма (V) сначала восстанавливается до сурьмы (П1) при потенциале —0,21 в, а затем далее до амальгамы при потенциале —0,35 в. Процесс восстановления проводится в электролите, содержащем 0,4 М винной кислоты и 6 М соляной кислоты. Даже в присутствии небольших количеств мышьяка, свинца, олова, железа или урана можно добиться точности 0,5% (средняя квадратичная погрешность) при содержании сурьмы 5 мг. В табл. 1 приведены различные условия эксперимента при определениях сурьмы потенциостатическим методом. [c.45]

Суспензия окиси цинка не должна показывать щелочной реакции по фенолфталеину. В присутствии большого количества железа (III), что имеет место, например, при анализе стали, после окЕСЛения раствора пробы, осадок от окиси цинка будет содержать все железо, вольфрам, ванадий, хром, уран, цирконий, титан, алюминий, фосфор, мышьяк, олово и почти полностью медь, молибден и кремний. Железо (II), вольфрам (если они не полностью окислены) и малые количества кремния, меди, молибдена, сурьмы и свинца могут оказаться в фильтрате, если они присутствовали в первоначальном растворе в значительных количествах. Фильтрат содержит марганец и кобальт почти полностью если осадок переосадить и соединить фильтраты, то отделение марганца и кобальта можно считать полным. Отделение никеля не так удовлетвори- [c.108]

При сплавлении с карбонатом происходит отделение циркония от следующих элементов, остающихся в водной вытяжке молибдена, ванадия, вольфрама, урана, хрома, алюминия, фосфора, кремния, мышьяка, сурьмы, галлия, тантала и ниобия. В осадке вместе с цирконием остаются железо, титан, бериллий, никель, кобальт, цинк, магний, редкоземельные элементы, щелочноземельные металлы и большая часть торйя. Олово распределяется между осадком и фильтратом. При высоком содержании примесей однократного сплавления бывает недостаточно — сплавление должно быть повторено. Из-за образования цирконий-натрийсиликата (NaaZrSiOs) кремний отделяется, как правило, неколичественно. [c.19]

Огневое рафинирование состоит из ряда последовательных операций, в каждой из которых удаляется одиа-две примеси. От железа черное олово очищают медленным охлаждением расплава и отфильтрованием выпадающих в осадок интерметаллидов, от меди — добавлением в расплав серы и отделением всплывающих ее сульфидов, от мышьяка и сурьмы — введением в расплав алюминия и удалением всплывающих интерметаллидов А15Ь и А1Аз, от свинца — присадкой хлористого олова, которое взаимодействует со свинцом, образуя удаляемый хлористый [c.223]

На рис. 30 показана схема одного из вариантов арсенатного способа извлечения индия из возгонов [89]. Остаток после первого нейтрального выщелачивания, проведенного с целью удаления основной массы цинка, обрабатывается соляной кислотой. Полученный раствор нейтрализуется содой до pH 1. При этом осаждается часть мышьяка, олова и сурьмы, тогда как индий остается в растворе. После отделения осадка последующая нейтрализация до pH 4,5 приводит к полному осаждению индия в виде арсената, а также арсенатов железа, частично цинка. Обработкой осадка арсената щелочью получают остаток гидроокиси индия (и железа), которая далее перерабатывается на металлический индий. [c.186]

В аммиачной среде в присутствии комплексона ие осаждаются сероводородом железо, никель, кобальт, марганец и цинк. Эту реакцию можно с успехом применить для отделения катионов сероводородной аналитической группы от всех остальных катионов. После подкислеиия фильтрата выделяются сульфиды мышьяка, сурьмы, олова и молибдена. [c.267]

Эфирная экстракция и обнаружение экстрагируемых элементов. Солянокислый раствор, полученный после отделения осадка хлоридов, выпаривают в фарфоровом мнкротигле досуха и обрабатывают 0,5 мл 6 н. соляной кислоты. Раствор хлоридов переносят в делительную воронку емкостью 2—3 мл и, прибавив равный объем диэтнлово-го эфира, производят экстракцию. Эфирные слои отбирают, повторяя экстракцию 3—4 раза. В экстракт переходят ионы железа, сурьмы, олова, мышьяка, очень малые количества ртути, меди и цинка. В водном слое остаются ионы меди, висмута, кобальта, никеля, цинка, кадмия, марганца, индия, ртути (иногда свинца) и следы ионов железа, сурьмы, олова, мышьяка, практически не мешающих дальнейшему выполнению анализа. [c.187]

При определении олова в горных породах и минералах его редко отделяют в виде метаоловянной кислоты нагреванием с азотной кислотой, как это делается при анализе цветных металлов, содержащих небольшие количества железа или совсем не содержащих железа. Это объясняется тем, что гсрные породы содержат так много железа, что полное осаждение олова этим способом делается невозможным и выделяемый осадок метаоловянной кислоты никогда не бывает чистым. Если анализируемое вещество растворимо в азотной кислоте и содержит не более 1—2 мг железа, то практически полное отделение олова может быть достигнуто растворением в разбавленной (1 1) азотной кислоте, разбавлением до концентрации азотной кислоты 1 5, нагреванием при 80—100° в течение 3 час. или более, фильтрованием горячего раствора через плотный фильтр и промыванием осадка горячей водой или горячей разбавленной (1 20) азотной кислотой. Умеренные количества серкой кислоты не мешают этому осаждению. Полученный осадок обычно бывает загрязненным большим числом примесей кремнекислотой, ниобием, танталом, вольфрамом, сурьмой, мышьяком, фосфором и даже такими элементами, как железо, медь и цинк . [c.306]

Действительно, в ряду щелочных металлов литий не следует за натрием, а оказывается между кальцием и магнием. За щелочноземельными металлами следует не магний, а литий, бериллий же находится почти в конце ряда, вблизи алюминия. Рений, осмий, иридий, платина оказываются более электроположительными, чем технеций, рутений, родий, палладий, а марганец, железо, кобальт, никель— более электроотрицательными. Между таллием и индием оказывается свинец, а бор смещается к гораздо более отрицательным элементам, занимая место между кремнием и полонием. В IV группе между свинцом, оловом и германием, кремнием располагаются пять элементов II, III и V групп, а углерод сдвигается к еще более электроотрицательным элементам, располагаясь между фосфором и водородом. В V группе висмут, сурьма отделены от своих аналогов — мышьяка и фосфора — пятью элементами, а азот располагается еще на семь элементов правее. Между полонием, теллуром (VI группа) и селеном, серой располагаются шесть элементов, а кислород отделен от последних тремя элементами. Так же разорван и ряд галогенов. Следовательно, расположение элементов в порядке уменьшения электроноложительности, хотя и связано с их расположением в периодической системе, но осложнено немонотонным изменением этого свойства в подгруппах элементов-аналогов. [c.119]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология