восстановление олова колориметрическое

Определение восстановлением до сульфид-ионов. Сульфат-ионы можно восстановить до сульфид-ионов хлоридом олова (II) в концентрированном растворе фосфорной кислоты. Сульфид затем определяют колориметрическим способом. [c.992]

Малые количества фосфора можно определять колориметрически следующими способами 1) превращением в синий комплекс, который фосфор образует е молибденом, восстановленным хлоридом олова (II), и сравнением интенсивности окраски со стандартом визуально или в фотоколориметре 2) по реакции образования желтого комплекса с ванадием (V) и молибденом (VI) и измерением светопоглощения раствора при 450 ммк в спектрофотометре . Последний метод применим также к продуктам, содержащим значительные количества фосфора, как, например, фосфатные породы и основной фосфат кальция [c.792]

Определение подвижного фосфора, как и валового, проводят колориметрическим методом с той разницей, что при восстановлении молибдена хлористым оловом (метод Дениже) нет необходимости восстанавливать железо алюминием, так как его мало извлекается из почвы применяемыми для извлечения фосфатов вытяжками. [c.326]

Б. После работ С. В. Волкова [39] и В. К. Земеля [45] вплоть до настоящего времени в анализе минерального сырья наибольшее распространение получили колориметрические методы определения Зе и Те, основанные на сравнении интенсивности окрасок или на измерении величин светопоглощения коллоидных растворов этих элементов. Существуют (кроме указанных выше) хорошо изученные методы, обеспечивающие достаточные для практических целей точность и воспроизводимость анализа. Общеизвестна пропись Файнберга [66], по которой можно колориметрировать визуально от 0,05 до 0,50 мг. 5е или Те в объеме 100 мл после восстановления хлоридом олова (II) для этого же восстановителя Р. Джонсон [81] дает ход анализа, скомбинироваяный из методов Волкова, Земеля и Кроссли [73], с фотоколориметрическим окончанием, предложенным у нас еще А. С. Шаховым [67]. Описаны также методы фотоколориметрического определения с применением для восстановления Зе гидрата гидразина [76], а для Те фосфорноватистой кислоты [82] в последнем методе весьма сильное влияние на оптические свойства золей оказывает концентрация восстановителя. [c.284]

Описанная выше реакция с роданидом калия применяется для определения молибдена в руде колориметрическим методом. Восстановление обычно проводят при помощи хлористого олова, однако были предложены и другие восстановители, действующие более мягко и исключающие поэтому возможность восстановления молибдена до более низкой валентности, не дающей окрашенного соединения с роданидом. К числу таких восстановителей относятся, например, ацетон [194], аскорбиновая кислота и тиомочевина [195]. В качестве восстановителя рекомендуют также применять йодистый калий, связывая выделяющийся йод сульфитом натрия [196]. Такой способ восстановления дает более устойчивую окраску. [c.88]

Как правило, колориметрическому определению бора мешают присутствие окислителей (нитраты, хроматы, перекись водорода), разрушающих красители, фтор-ион, образующий комплексное соединение с бором [91], а также некоторые элементы, такие, как железо, никель, марганец, мель, хром, кобальт, алюминий, ванадий, титан, молибден, цирконий, олово, мышьяк. Влияние окислителей устраняют восстановлением их гидразином, фтор-ион связывают добавлением двуокиси кремния. В литературе имеется обзор методов определения бора с применением дистилляции, ионного обмена, электролиза с ртутным катодом и определения в видимой и УФ-обла-сти спектра с применением флуорометрии, спектроскопии, полярографии и амперометрического титрования в урановых материалах, полупроводниках, сталях и цвет ных сплавах [107, 108]. Подробно методы отделения ме- тающих примесей изложены в п. 2 гл. I. [c.49]

О количественном содержании фосфолипидов судили по молярному содержанию фосфора. Содержание фосфора определяли по методу Блэка и Хеммонда (Blak, Hammond, 1965) в модификации А. В. Жукова и А. Г. Верещагина (1970), которую мы полностью приводим ниже. Применяли колориметрический метод определения фосфора, используя его способность давать фос-форно-молибденовый комплекс, который при восстановлении по методу Блэка и Хеммонда хлоридом олова (Sn+ ) в кислой среде образует окрашивание гетерополикислот молибдена (Мо+ ). [c.37]

Рений можно отделить от молибдена и определить колориметрически путем восстановления ртутью после предварительного окисления перманганатом [30]. Перренат, содержащий соль молибденовой кислоты, растворяют в крепкой (1 1) соляной кислоте и встряхивают с эфиром. Кислотный слой содержит главную часть рения и немного молибдена, в то время как эфирный слой содержит главную часть молибдена и лишь следы рения. В кислотном слое разбавлением доводят концентрацию соляной кислоты до 3%, обрабатывают его роданистым калием и ртутью и затем снова экстрагируют эфиром. Теперь эфирный слой свободен от рения, который практически весь перешел в водный слой. К последнему добавляют роданистый калий и хлористое олово, смесь еще раз экстрагируют эфиром и полученную вытяжку исследуют на рений колориметрически (путем сравнения со стандартными растворами). [c.34]

Влияние свинца устраняется добавлением в раствор сульфита натрия, который одновременно с удалением растворенного кислорода и восстановлением четырехвалентного свинца осаждает свинец (II) в виде труднорастворимого сульфита. Сурьма (III) олово (II) окисляются при сплавлении с перекисью натрия до высших валентностей и не мешают определению. Ванадий, молибден, уран и церий, которые мешают колориметрическому определению хрома (VI), в щелочном растворе не влияют на полярографическое определение его. Все сказанное позволяет полярографически определять хром в рудах упрощенным методом [4, 15]. [c.88]

В основе колориметрического определения платины лежит реакция восстановления платины (IV) до платины (II) действием олова (II) [c.238]

Принцип метода. Метод основан на восстановлении Те (IV) хлоридом олова до элементарного теллура, окрашивающего раствор в желтовато-бурый цвет. Содержание двуокиси теллура определяют колориметрически по стандартной шкале. [c.319]

Для сравнения интенсивности окрасок анализируемых растворов применяется визуальное колориметрирование при помощи шкалы эталонных растворов ШОз, а также шкалы растворов с имитирующей окраской [27, 42]. Предложены варианты колориметрического определения методом дублирования (колориметрического титрования) с применением стандартных растворов вольфрамо-роданидного комплекса, полученных восстановлением хлоридом олова [51] или хлоридом титана [26]. [c.327]

Мешающие влияния. В щелочной среде, содержащей цианид, дитизоном экстрагируются вместе со свинцом таллий, висмут и -олово (II). Таллий не мешает колориметрическому определению. Олово и висмут удаляют экстрагированием в кислой среде. К пробе после восстановления гидразином и после охлаждения прибавляют 20 мл раствора тартрата натрия pH доводят до 2,5—3 винной кислотой, добавляемой по каплям (проверяют потенциометрически). Пробу затем количественно пе реносят в делительную воронку и экстрагируют порциями по 5 мл 0,1%-ного хлороформного раствора дитизона до тех пор, пока зеленая окраска дитизона не перестанет изменяться. После этого продолжают экстракцию порциями по 5 мл хлороформа, до получения бесцветного экстракта. Хлороформ из пробы удаляют экстрагированием Ъ мл четыреххлористого углерода. К водному раствору после экстракции прибавляют 5 капель растаора тимолового- синего и концентрированным раствором аммиака нейтрализуют до появления синего окрашивания. Этим способом, из пробы удаляют вместе с висмутом и оловом также медь, серебро и ртуть. [c.298]

Для определения рения в молибденитовых концентратах и тем более в рудах, в которых содержание рения составляет сотые и тысячные доли процента, применяются наиболее чувствительные методы анализа — спектральный и колориметрический. Метод спектрального определения рения был разработан в 1946 г. и впоследствии развит в работах многих исследователей [93, 96]. Реакций для колориметрического определения рения предложено довольно МНОГО. Наибольшей популярностью пользуется метод, основанный на образовании окрашенного в желто-оранжевый цвет комплексного соединения, получаемого при восстановлении рения в присутствии роданида щелочного металла. Окрашенное соединение с роданидом дает также молибден, поэтому при определении малых количеств рения в пробах, содержащих большие количества молибдена (например, в молибденовых концентратах), перед определением рения необходимо отделить молибден. Лучшим способом разделения является отгонка рения при 260—270° С в виде НегОу из сернокислого раствора. К дистилляту, содержащему весь рений и немного молибдена, добавляют концентрированную соляную кислоту, 20%-ный раствор родан ида калия или аммония и раствор хлористого олова в соляной кислоте. При высокой кислотности расивора окраска молибдеироданидного комплекса неустойчива и исчезает при стоянии раствора в течение 35—40 мин. Окраска же, обусловленная рением, не изменяется. Тем не менее для стабилизации окраски рекомендуется извлекать окрашенное соедине- [c.43]

Определение железа и титана. Подготовка раствора. Для определения железа при большом его содержании (более 1—2%) применяют титрование марганцевокислым калием или двухромовокислым калием после восстановления железа в редукторе, амальгамой или хлористым оловом, как описано в 104 и 109. При небольшом содержании железа обычно пользуются колориметрическим методом, подробно описанным в 66. [c.459]

При содержании тысячных и сотых долей микрограмма рения наиболее целесообразно применять колориметрический метод, основанный на каталитическом действии рениевой кислоты и ее солей на восстановление теллурата натрия хлористым оловом [99]. Сущность этой реакции состоит в том, что из раствора теллурата натрия хлористое олово не выделяет теллур в свободном состоянии, в присутствии же рения начинается более или менее быстр е выделение черного осадка элементарного теллура. При проведении реакции в присутствии защитного коллоида (желатина) теллур остается в коллоидном состоянии, окрашивая раствор в коричнево-черный цвет. Максимум светопоглощения находится в области 436—465 ммк [13]. Для устранения влияния следов молибдена и вольфрама определение проводят в]при-сутствии оксикислот (обычно винной) [13, 84, 99]. Реакция протекает во времени. При содержании рения 0,01—О, Ьи/сг можно колориметрировать через 1,5—2 часа, при содержании 0,001—0,01 мкг — через 16—18 час. Чувствительность метода — 4-10 "% рения в пробе, точность определения 10—20% [143[. [c.635]

Колориметрическое определение селена в виде элементарного. Восстановление проводят сернистым газом, иодидом, хлоридом олова (II), гидроксиламином, каломелью и т. п. Селен осаждается, имея цвет от желто-оранжевого до красного. Чтобы избежать флокуляции осадка и получить коллоидный раствор, прибавляют 5%-ный раствор гуммиарабика в объеме 1 мл на каждые 10 мл анализируемого раствора. Затем добавляют 0,5 г солянокислого гидроксиламина и оставляют на ночь. [c.790]

Наиболее широкое распространение получили спектрофотометрические и колориметрические методы определения оловоорганических соединений. Колориметрические методы основаны на образовании комплексных соединений олова с о-гидроксихинолином, ди-этилтиокарбаматом, дитиолом, фенилфлуореном, пирокатехиновым фиолетовым и дитизоном. Эти методы позволяют обнаружить от 1 до 20 мг 5п +/л, они требуют больших затрат времени, связанных с минерализацией и восстановлением олова высшей вaлeнfнo ти в низшую. Чувствительность методов недостаточно высока дитизоновые комплексы к тому же малоустойчивы [107]. [c.97]

Колориметрическое определение олова может быть проведено отгонкой 0,02—1,0 мг олова в виде хлорида олова (IV), восстановлением до двухвалентного и получением синей окраски с силикомолибденовой ки-сл,отой. [c.344]

Определение кобальта основано на экстрагировании его раствором дитизона в четыреххлористом углероде нз аммиачно-цитратного раствора пробы и на выпаривании экстракта досуха, прокаливании остатка, растворении его в царской водке, восстановлении хлоридом олова (II) и колориметрическом определении роданидно-ацетоновым методом (стр. 476). Этим способом можно обгсаруншть 0,0001% кобальта в 1 г пробы. [c.1034]

Фосфор определяется колориметрическим путем по реакции образования фосфорно-молибденовой гетероиоликислоты, экстрагируемой эфиром с последующим восстановлением хлористым оловом до молибденовой сини. Определение производят после отделения титана сплавлением с едкой щелочью. [c.193]

При восстановлении малых количеств мышьяка гипофосфитом натрия образуются окрашенные коллоидные растворы — б Большинство элементов, как, например, медь, железо, олово, висмут, алюминий, марганец, цинк, свинец, щелочные и щелочноземельные металлы, не мешают колориметрическому определению мышьяка гипофосфитным методом. Однако ряд элементов в этих же условиях или восстанавливаются до металла (серебро, ртуть и др.) или цр низших степеней окисления (молибден), или образуют окрашенные растворы (кобальт, никель, хром), в результате чего непосредственное колориметрическое определение мышьяка в присутствии таких элементов невозможно. В этом случае для отделения мышьяка от примесей применяют метод отгонки в виде А5С1д. [c.270]

Помимо только что упомянутых комплексных фторидов и хлоридов, рений образует ряд других комплексных соединений с различными аддендам и и в различной степени валентности. Хорошо известно, в частности, комплексное соединение восстановленного рения с роданидом желтая окраска, получающаяся при восстановлении рения хлористым оловом в присутствии роданида калия, широко используется для колориметрического определения рения. Состав образующегося при этом комплексного роданида может быть выражен формулой Кз№е02(СК5)4], в которой рений пятивалентен [44]. [c.32]

Первые колориметрические методы определения теллура осно ваны на его восстановлении хлоридом олова (II) или гипофосфор ной кислотой. Поглощение можно измерять в видимой области при 420 нм или в УФ-области прп 240—290 нм [32]. Аналогичным образом определяют селен. Определению мешают некоторые ионы, в том числе окислители Fe Си", Г и S2O3 . [c.212]

Рентгеноструктурный анализ полученных сплавов с содержанием 0,5 20 и 27 ат. % Rh указывает на то, что образуются твердые растворы с кубической гранецентрированной решеткой. В основу определения состава сплавов был положен метод разделения Pd и Rh, предложенный в работе [16]. Навеска черни растворялась в царской водке при нагревании, и после освобождения от окислов азота раствор выпаривался досуха. Осадок растворялся в 0,1 н. растворе НС1, затем осаждался палладий 1% раствором диметил глиоксима и диметилглиок-симатиый комплекс палладия экстрагировался хлороформом. Родий в водном слое определялся колориметрически после восстановления двухлористым оловом. Диметилглиоксимат палладия освобождался от хлороформа, отфильтровывался и после сушки взвешивался. При анализе рабочих сплавов ошибка определений содержания родия в параллельных пробах не превышает 1%. [c.97]

Сернистый газ является наиболее употребительным осадителем для селена, а гидразин наиб Олее эффективным для теллу ра. йодид калия употребляется при колориметрическом определении селена, а гидрок-силамин — для отделения его от теллура. Систематический ход анализ.э с йспользованием хлористого олова в качестве восстановителя был шред-ложен В. Р. Шеллером [23] для определения малых количеств селена п теллура в различных материалах. Оба элемента могут быть определены объе.мными методами, основанными на окислении или восстановлении. [c.272]

Тионалид дает труднорастворимые белые или светлоокрашенные внутрикомплексные соединения типа Ме (С12НюОЫ5)2 с большинством металлов сероводородной группы Реактив используется главным образом для весового или объемного определения этих металлов, но находит также применение в косвенном колориметрическом анализе, который основан на восстановлении фосфорновольфрамомолибденовой кислоты тионалидом, связанным в металлокомплексе (см. определение таллия, стр. 748). Описано нефелометрическое определение меди, ртути и мышьяка при помощи тионалида. Тионалид, подобно сероводороду, осаждает медь, серебро, золото, ртуть, олово, мышьяк, свинец, висмут, платину, палладий, родий и рутений из разбавленных растворов в минеральной кислоте. Эти осадки чрезвычайно труднорастворимы (см. табл. 29). [c.168]

Работами советских ученых [38, 53, 60] экспериментально доказано, что в роданидном комплексе Мо находится в пятивалентном состоянии. Наиболее интенсивно окрашенным комплексом является Mo(S N)s, константа нестойкости которого равна 8 10 2 при колориметрическом определении Мо необходима значительная концентрация роданида (0,2—0,4 г-моль л). Определение Мо в большинстве случаев производится в присутствии Fe при этом часть Sn l2 расходуется на восстановление железа (III) и в растворе образуется соответствующее количество олова (IV), причем изменяется восстановительный потенциал олова, что благоприятно сказывается на результатах. В таких случаях 308 [c.308]

При использовании этой реакции для количественного спектрофотометрического определения тория было установлено , что церий (IV) ослабляет образующуюся окраску и должен быть восстановлен до церия (III) перед введением в раствор торона. Влиянием редкоземельных элементов можно пренебречь, если содержание их в растворе не превышает 5 мг, за исключением тех случаев, когда требуется особо точное определение. Щелочные металлы, аммоний и кальций понижают интенсивность окраски комплексного соединения тория с тороном. Барий не влияет на реакцию при его содержании до 2 мг1мл. При более высокой его концентрации образуется оранжево-красный осадок. Железо, даже двухвалентное, заметно влияет на светопоглощение раствора и поэтому его присутствия следует избегать. Олово, независимо от валентности, и уран (IV) должны отсутствовать. Влияние ионов иОг" незначительно. В условиях колориметрического определения при концентрации урана (VI) порядка 50 мг в 100 мл его действие эквивалентно 0,2 мг тория. [c.557]

Из различных вариантов метода определения фосфора по образованию молибденовой сини, наиболее удачным является вариант Беренблюма и Чейна [17], который может быть использован для определения количеств фосфора порядка нескольких микрограммов или даже миллймикрограммов. Этот вариант сводится к образованию фосфорномолибденовой кислоты, экстрагированию гетерополикислоты бутиловым или изобутиловым спиртом и последующему восстановлению хлоридом олова (II) в спиртовом растворе. При таком проведении колориметрической реакции влияние всех мешающих примесей фактически устранено, условия образования молибденовой сини полностью стандартизованы, что имеет очень большое значение, так как окрашенное вещество образует в воде коллоидный раствор, и, наконец, спиртовый раствор в широком интервале концентраций хорошо подчиняется закону Ламберта — Бэра. Определение фосфатов приходится производить главным образом при анализе веществ биологического происхождения. Поэтому растворы, содержащие фосфаты, перед анализом обычно подвергают разложению. [c.309]

Метод, нашедший применение для эффективного отделения относительно больших количеств молибдена от крайне малых количеств рения, основан на восстановлении молибдена до пятивалентного состояния ртутью в растворе с определенной кислотностью и на извлечении роданида молиб-дена(У) эфиром. Рений при этом не восстанавливается и остается в водной фазе. На этом основан приводимый ниже и подробно разобранный колориметрический метод определения рения (стр. 681). Рений можно выделить с небольшими количествами молибдена, извлекая эти элементы эфиром после добавления рвданида и хлорида олова(П) (стр. 687). [c.678]