Установки для напылением в вакууме

Рис. VI.5. Схема установки для вакуум-ного напыления.

Большим достоинством криогенных насосов является то, что для получения с их помощью сверхвысокого вакуума нет необходимости длительного прогрева рабочего объема установки. Конструкции насосов достаточно просты, и основной проблемой их эксплуатации является получение, использование и утилизация низкотемпературных хладагентов. При этом энергетические затраты, необходимые для получения хладагентов, сопоставимы с затратами при работе паромасляных агрегатов, обеспечивающих ту же самую скорость откачки. Недостатком криогенных насосов является то, что они не откачивают те газы, которые не конденсируются или не адсорбируются охлажденными поверхностями. Так, например, если в качестве хладагента использовать жидкий водород, то насос будет откачивать гелий и водород. Если необходима откачка этих газов, то, помимо криогенного насоса, к рабочему объему установки может быть подсоединен насос другого типа (например, паромасляный или титановый насос с небольшой быстротой действия). Для удаления водорода во многих случаях достаточно эпизодическое напыление титана на поверхность, охлаждаемую жидким азотом [c.133]

Что касается средств, применяемых для создания вакуума в установках напыления, то в случае их периодической работы важно получить предельное давление в системе возможно быстрее. Нужно также периодически работающую установку конструировать так, чтобы ее можно было быстро и удобно прогреть. В некоторых случаях целесообразно применение геттерного насоса, так как при нагреве испарителей во время напыления выделяется дополнительное количество газа, которое может вызвать нежелательное повышение давления. До начала напыления внутреннюю поверхность установки покрывают слоем титана, который в процессе напыления и служит геттерным насосом. По некоторым данным, для таких установок не всегда целесообразно применение геттерно-ионных насосов, а наилучшими средствами откачки считают диффузионные насосы с лабиринтными отражателями или молекулярные насосы. Возможно также применение конденсационных насосов. [c.234]

Метод декорирования заключается в том, что на поверхность (обычно свежий излом) конгломерата или монокристалла способом вакуумного распыления наносится небольшое количество вещества, не образующего с исследуемым материалом химического соединения. В результате напыленное вещество, количество которого обычно меньше, чем нужно для образования сплошной моно-молекулярной пленки, концентрируется только на активных участках поверхности объекта (дефектах, узлах и т. п.), образуя зародыши кристаллов и делая эти участки видимыми ( декорируя их). Наиболее широкое распространение получило декорирование минералогических объектов золотом. Последовательность операций при декорировании, например, конгломерата каолинита следующая конгломерат разламывают в руках для обнажения свежей поверхности, один из кусочков материала помещают в вакуумную установку и нагревают до 300—450°С в течение 15—30 мнн для очистки поверхности от примесей и приставших частиц через несколько минут после прекращения нагрева без нарушения вакуума производят распыление золота, а затем на поверхность наносят угольную пленку (реплику), которую отделяют растворением образца в плавиковой кислоте. [c.135]

Напыление проводят на вакуумном универсальном посту согласно инструкции по проведению работы на данной установке. Образец закрепляют на объектном столике и устанавливают угол оттенения (30°). В держателях укрепляют заточенные углеродные стержни и рабочую камеру закрывают колпаком с металлической сеткой. После создания вакуума в установке в течение 10—20 с подают ток на испаритель. По окончании испарения электрическую и вакуумную системы отключают и рабочую камеру разгерметизируют. [c.115]

Для напыления в вакууме топких слоев углерода, кварца, различных металлов и других веществ используют специальные вакуумные установки. Типичная напылительная вакуумная установка [c.189]

Изготовление углеродной реплики проводят в напылительной вакуумной установке. Кусочек пленки латекса (1x4 см) укрепляют в специальной рамке и рамку устанавливают под колокол вакуумной установки на расстоянии 70—80 мм от угольных стержней под углом 45° к направлению напыления. Затем включают вакуумный насос и в рабочем пространстве (под колоколом) создают вакуум (10 —10" мм рт. ст.). Препарат выдерживают в вакууме в течение [c.202]

Наибольшее применение имеют хром, платина и палладий. Для исследования элементов структуры размером порядка 200 A и больше используют хром. Для выявления наиболее тонких деталей поверхности и для предварительного оттенения реплик лучшие результаты были получены нри напылении платины или ее сплавов с палладием. Высокое качество оттенения зависит не только от правильного выбора оттеняющего металла, но и от условий проведения оттенения. Давление в вакуумной установке не должно превышать 10" мм рт. ст., так как минимальное рассеивание пучка частиц оттеняющего металла, а следовательно, и резкость теней может быть достигнута лишь при высоком вакууме. Угол оттенения может быть различным в зависимости от характера исследуемой поверхности. При очень тонком рельефе поверхности объекта угол может составлять 20° и меньше для грубого рельефа выбирают уг л 30—40°. Расстояние между испарителем и объектом должно быть не меньше 8—10 см. [c.188]

Вакуумная система служит для создания вакуума в рабочем пространстве установки, где происходит напыление. Разрежение, необходимое для оттенения электронно-микроскопических препаратов или при получении пленок-подложек, должно составлять не менее 10" —10" мм рт. ст. Вакуум контролируют с помощью ионизационного манометра 4. Для создания необходимого разрежения применяют диффузионный 5 и форвакуумный 7 насосы. Существенной частью вакуумной системы является система вентилей и клапанов 6, позволяющая периодически создавать вакуум и заполнять воздухом эвакуированное пространство при смене объектов, испарителей и при других операциях. [c.190]

Наши опыты проводились в установке, снабженной стеклянным электромагнитным циркуляционным насосом малого объема. Технический этилен после химической очистки от высших олефинов, СО2, СО и О2, дважды перегоняли и затем конденсировали в стальном баллоне. Перед поступлением в реакционный цикл этилен проходил промывалку с нагретой до 70° жидкой с.месью калия и натрия и колонку с напыленным в вакууме калием для окончательной очистки от следов кислорода и влаги. Электролитический водород, очищенный обычным путем, проходил трубку с активированным углем, охлаждаемую жидким азотом, где освобождался от следов кислорода. В отходящей газовой смеси производилось определение этилена и прямое определение водорода путем погло-ш.ения раствором пикриновой кислоты, содержащим коллоидальный палладий [11]. Реакция проводилась при 176° на палладиевой пробирке, геометрическая поверхность которой равнялась 15 см . [c.396]

Напыление в высоком вакууме применяют очень часто для создания электропроводности перед гальванической обработкой. Производственные установки для напыления отличаются простым и надежным обслуживанием, быстрой сменой загружаемого материала и краткостью времени отсоса. Равномерное напыление достигается соответствующим расположением источников напыления и поворотом деталей. Металлы, испаряющиеся при температуре ниже их точки плавления, можно нагревать прямым [c.406]

На смену хрупким и малонадежным стеклянным вакуумным установкам пришли цельнометаллические вакуумные системы, обладающие высокой прочностью, надежностью и удобством в эксплуатации. Для проектирования подобного рода систем необходимо четко представлять себе требования к вакууму и составу остаточной среды при напылении тонких пленок и знать современные средства получения и измерения вакуума. [c.5]

В настоящее время наиболее широкое применение получил метод напыления тонких пленок путем термического испарения в вакууме. Основное достоинство метода— его универсальность. На одной и той же вакуумной установке можно получить однородные слои металлов, сплавов, полупроводников и диэлектриков различной толщины, а также получить тонкие пленки из разнородных веществ с определенным соотношением составных частей и различной толщиной каждого слоя. [c.7]

Причиной возникновения значительных напряжений сжатия при малых скоростях напыления и сравнительно плохом вакууме является окисление пленки, которое становится еще более интенсивным при напуске кислорода, воздуха и паров воды. С целью уменьщения в пленке остаточных деформаций целесообразно производить напыление с большими скоростями и при вакууме не ниже 10 мм рт. ст. При этом напряжения растяжения могут быть скомпенсированы напряжениями сжатия, возникающими при напуске в рабочий объем установки атмосферного воздуха. [c.85]

При первоначальной откачке установки после включения механического вакуумного насоса рукоятки затвора 5 и клапанов 8 и 9 ставятся в положение открыто . После разогрева диффузионного насоса при откачке установки на высокий вакуум и последующем проведении процесса напыления перед поднятием колпака рукоятка затвора ставится в положение закрыто , и открытием клапана 6 производится напуск воздуха в рабочий объем колпака. В этот период работающий диффузионный насос откачивается механическим насосом через форвакуумный бачок и открытый клапан 8. [c.191]

Процесс напыления на подложку 5 осуществляется через отверстие 3, предусмотренное в разделительной перегородке 15. Положительным качеством этой схемы является то, что при закрытой заслонке 2 можно одновременно и независимо осуществить как обезгаживание испаряемого материала в испарителе, так и обезгаживание и откачку камеры напыления до сверхвысокого вакуума. Отверстие 3 достаточно мало, обладает незначительной пропускной способностью, и поэтому во время напыления в основном не наблюдается повышения давления в камере напыления. Таким образом, эта установка позволяет производить предварительное обезгаживание распыляемого материала при сохранении сверхвысокого вакуума в процессе напыления. [c.286]

Основные принципы. Подробное описание процесса напыления в вакууме и используемого оборудования можно найти в литературе [21, 22]. Этим же вопросам посвящен обзор Фабиана [23]. Основным узлом установки является испаритель металла покрытия Ме,, помещенный в камеру напыления, допускающую понижение давления до 13—1,3 кН/мм . [c.389]

Установки и линии непрерывного действия имеют довольно сложные конструкции, так как они требуют применения целого ряда устройств, обеспечивающих манипуляцию в вакууме. Кроме того, для получения стабильности и воспроизводимости результатов напыления необходим строгий технологический контроль режима осаждения и электрических параметров пленки непосредственно в процессе ее формирования. [c.293]

При проектировании конвейерных линий стараются обеспечить работу линии длительное время без вскрытия и сообщения с атмосферным воздухом (несколько суток). Этим достигается получение в линии устойчивого вакуума, а следовательно, высокого качества пленок. Однако при этом необходимо, помимо рабочих камер, в которых производится напыление пленок, иметь еще специальные камеры для шлюзования, а также предварительного и окончательного обезгаживания подложек и исходных материалов для напыления. Каждая камера должна быть типовой и взаимозаменяемой. Она должна иметь возможность встраиваться в конвейерную линию и вместе с тем быть использованной как индивидуальная напылительная установка. [c.301]

Схема установки показана на рис. 1. Влияние загрязнений было сведено до минимума путем изолирования реакционного сосуда от остальной части системы с помощью охлаждаемых ловушек (ловушку на линии откачивания реакционного сосуда охлаждали жидким азотом, а другие ловушки — смесью сухого льда и ацетона) и металлических высоковакуумных вентилей, которые можно было обезгазить нагреванием. При проведении опыта небольшие количества реагирующих газов и продуктов их взаимодействия путем соответствующего поворота металлического вентиля вводили в масс-спектрометр для определения константы скорости реакции. Припаянный к реакционному сосуду ионизационный манометр (не показан на рисунке), позволял контролировать вакуум, а напыленный молибденовый геттер (рис. 1) служил для улучшения вакуума и уменьшения парциального давления остаточного кислорода. Трехступенчатый диффузионный масляный насос из стекла пирекс, соединенный последовательно с механическим масляным насосом, был припаян к двум ловушкам из стекла пирекс, помещенным на обеих линиях откачивания. Реакционный сосуд был изготовлен целиком [c.145]

Быстрота откачки насоса СИН-5-4 неодинакова для различных газов по водороду 5000 л/сек, по аргону только 35 л/сек. Величина быстроты откачки инертных газов зависит от плотности и равномерности напыления слоя титана, который замуровывает атомы инертных газов. Предельный вакуум, создаваемый насосом СИН-5-4, зависит от предварительной подготовки насоса к работе температуры и времени прогрева всей установки, включая насос. Для получения сверхвысокого вакуума необходим прогрев всей установки до температуры не менее 400° С, поэтому применение резины и других органических уплотнителей в насосе исключено. При прогреве насоса необходимо следить за давлением в системе, которое не должно превышать 5-10 тор. Включать ионизатор можно только при давлении ниже 5-10 тор, в противном случае он выйдет из строя. Для нормального запуска в работу насоса СИН-5-4 необходимо иметь в нем предварительное разрежение порядка 10 тор, которое создается высоковакуумным агрегатом ВА-05-1. Более предпочтительно применять ртутные агрегаты. [c.200]

Металлические покрытия были получены разложением ацетилацетоната кобальта в сухом водороде в качестве газа-носителя при атмосферном давлении. Температура испарителя 140—150° С, температура подложки 325 — 340 С, температура паровой фазы 150 — 170" С и скорость газового потока 1,2 — 2,8 л/мин [41, 522]. Эти условия осаждения являются оптимальными, так как приводят к получению тонкой металлической пленки, имеющей магнитные свойства монолитного кобальта. Однако их следует рассматривать оптимальными лишь при использовании данной конструкции установки. За 8—10 мин. осаждения на стеклянной подложке была выращена пленка толщиной 0,6 мкм. Авторы отмечают, что ими получены также пленки толщиной 1,47 мкм. Адгезия пленок па стекле была плохой из-за различия в коэффициентах термического расширения кобальта и стекла. Пленки кобальта не обладали очевидной магнитной или механической анизотропностью в отличие от пленок, полученных вакуумным напылением или электрохимическим осаждением, которые обычно являются анизотропными. Присутствие некоторого количества водорода при осаждении является необходимым для получения качественных блестящих покрытий из ацетилацетоната кобальта. Хотя обычно разложение проводят при нормальном давлении, осаждение в вакууме при давлении ниже 1 мм рт. ст. имеет преимущества вследствие уменьшения возможности температурных колебаний и уменьшения тенденции образования порошковых покрытий, обусловленных разложением соединений в объеме. [c.288]

Часто перед напылением реплик исследуемая поверхность предварительно подтеняется металлом под определенным углом. Современные установки вакуумного распыления позволяют напылять последовательно металл и углерод (или кварц), не нарушая вакуум. [c.191]

Неудовлетворительное качество кварцевых реплик чаще всего бывает связано с тем, что распыление проводят при низком вакууме. Остаточное давление воздуха, при котором напыляют кварц на исследуемый объект, не должно превышать 10 мм рт. ст. Поэтому в процессе напыления необходимо следить за показаниями вакуумметра и выключать испаритель, если давление в установке поднимется выше 10-" ммрт. ст. Количество кварца, взятого для испарения, зависит от характера поверхности и расстояния между испарителем и объектом и колеблется обычно в пределах 2—4 мг. Чем грубее структура исследуемой поверхности, тем более толстой должна быть пленка кварца. Толщина наносимой кварцевой пленки регулируется количеством испаряемого кварца и подбирается опытным путем. Обычно кварцевые отпечатки имеют толщину 200—300 А. Реплики могут быть отделены от образца либо путем растворения образца в соответствующем растворителе, либо механическим способом, состоящим в покрытии реплики укрепляющим слоем желатина или нитроцеллюлозы (наносится 10%-ный раствор) и последующем отдирании пленки от образца. Обработкой двойной пленки кварц — желатин или кварц — нитроцеллюлоза 10%-ным раствором роданида аммония в первом случае и амилацетатом во втором случае освобождают кварцевый отпечаток, который затем тщательно промывают в чистом растворителе. [c.185]

Оттенение поверхности образца хромом и получение углеродной реплики методом напыления. Предварительное оттенение поверхности травленой и нетравленой медной фольги, а также получение углеродной реплики проводят в нанылительной вакуумной установке. Кусочек медной фольги (2x4 см) помещают под колокол вакуумной установки, укрепляют в специальной рамке и устанавливают рамку на расстоянии 80—80 мм от испарителя под углом 60° к направлению напыления. В испаритель вносят около 2 мг хрома. Затем включают вакуумный насос. После достижения необходимого вакуума (10 —10 мм рт. ст. остаточного давления) проводят напыление хрома. Затем на медную фольгу напыляют углеродную реплику, напыление проводят под углом 90° к поверхности фольги. Подробно работа на установке вакуумного распыления описана во введении к этой главе (см. стр. 191). [c.200]

После загрузки изделий и опускания колпака производится предварительная откачка подколпачного объема. При этом клапан 8 ставится в положение закрыто , а клапан 9 открывается. В этот период диффузионный насос работает на форвакуумный бачок, По достижении предварительного разрежения в рабочем объеме закрывается клапан 9, а клапаны 8 и 5 ставятся в положение открыто . При таком пололсеиии клапанов происходит откачка установки до высокого вакуума и проведение процесса напыления. Затем цикл работы повторяется. [c.191]

Один из этих путей связан с уже упоминавшейся ионизацией наносимых частиц при номогци их облучения электронами или ультрафиолетовым светом одноименно заряженные частицы обладают меньшей склонностью к агрегированию. На другой путь указывает работа Кейта [62, 66], который изучал влияние температуры подложки и природы остаточного газа в вакуумной установке на зернистость напыленных слоев меди Он нашел, что слои, напыленные на подложку, охлажденную до температуры жидкого азота, обладали слабо выраженной зернистостью, но при нагревании их в вакууме вблизи комнатной температуры наблюдался значительный рост зерен. Если же нагревание производилось в атмосфере кислорода, то окисление металла препятствовало росту зерен. Возможно, что применение таких металлов, как вольфрам, позволит получать по этому спбсобу слои с очень тонкой собственной структурой и в то же время обладаюш ие достаточным контрастом. Выше отмечалось, что слои окиси платины в отношении размера зерен предпочтительны по сравнению со слоями чистого металла. [c.87]

Световой луч проходит значительные расстояния в воздухе без заметных потерь, легко фокусируется с помощью обычной оптической аппаратуры, обладает глубокой проникающей способностью для прозрачных и даже непрозрачных материалов (в инфракрасной области). Это дает возможность проводить сварку деталей в вакууме с использованием вынесенного источника лучистой энергии. В таком варианте вакуумная камера выполняется с окошком из кварцевого стекла, позволяющего пропустить тепловые лучи (световые лучи в инфракрасной области) и производить визуальное наблюдение за протекающим процессом. Сварка может осуществляться и на воздухе без применения вакуумной камеры. И в том и в другом случаях в качестве источника лучистой энергии применяются установки типа УРАН (название составлено из первых букв слов — установка радиационного нагрева ). Такая установка состоит из блока питания, поджигающего устройства и излучателя, снабженного мощной лампой дугового разряда. Излучатель обычно выполняется в виде сферического или параболического зеркала, поверхность которого имеет высокий коэффициент отражения в результате специальной обработки (шлифование, напыление алюминиевой пленки и т. д.). В фокусе зеркала помещается ксеноновая лампа типа ДКСР мощностью 3—10 кВт. Регулируя положение лампы (в реальных конструкциях передвигается зеркало) относительно зеркала, добиваются наилучшей фокусировки луча в виде светового пятна малых размеров. Теоретически температура в пятне может быть получена равной температуре плазмы. На практике уже получены температуры в пятне, близкие к 3000°С. [c.155]

Для получения резистивных и диэлектрических слоев из окиснометаллических пленок применяется пиролиз кремнийорганических соединений, а также реакции гидролиза галогенидов металлов в окисляющей атмосфере. Так, например, путем термического разложения тетра-этоксисилана в атмосфере инертного газа или в вакууме получают пленки двуокиси кремния. Используя гидролиз хлоридов в газовой фазе, получают двуокись титана с примесью двуокиси олова. Термическим разложением спиртового раствора Sn U бНгО с добавками Sb ls и Zn b получают пленочные резисторы из двуокиси олова с добавками окислов сурьмы и цинка. Оборудование для получения пленок с помощью химических реакций в большинстве случаев значительно проще, чем установки для вакуумного напыления. [c.31]

При напылении Т0Н1ИИХ пленок в вакууме, помимо разряжения, создаваемого в рабочем объеме напылительной установки, большое значение имеет состав остаточных газов, а также состав и количество тех газов, которые выделяются в процессе разогрева, испарения, конденсации и последующей термообработки напыляемого материала. [c.149]

Обратный поток паров масел в современных паромасляных насосах может достигать больших значений (вплоть до 5 мг1ч-см ). Такая скорость загрязнений при проведении процессов напыления в вакууме недопустима. Поэтому необходимо применять надежные средства защиты рабочего объема установки от загрязнения парами рабочей жидкости и продуктами ее разложения Наиболее часто для этих целей используются наиболее простые устройства — охлаждаемые экраны-ловушки, которые в зависимости от требований к чистоте ва-13—261 193 [c.193]

После достижения рабочей температуры источника выделение из него газа постепенно уменьшается, а вакуум в системе соответственно улучшается. Этот процесс ускоряется, если напыляемая пленка обладает хорошими геттерирующими свойствами, например, пленка титана. Хро.м активно рзаимодействует с кислородом, так что при давлениях выше 10 мм рт. ст. концентрация СгдОд в пленке уже становится существенной [309]. Касуэлл [79] исследовал изменение спектра остаточных газов при напылении олова. При этом оказалось, что из самого испарителя выделяется водород, а парциальное давление кислорода в системе вследствие геттерирующего действия свеженанесенной пленки олова уменьшается. Геттерные свойства соединений можно проиллюстрировать на примере пленки SiO [310]. Приест и др. [311] показали, что пленки SiO активно поглощают НгО и Oj и, следовательно, могут значительно улучшать вакуум в обычных установках для напыления. [c.305]

При необходимости получения очень чистых пленок широко практикуется предварительное обезгаживание источника при температуре несколько ниже рабочей. Однако очень часто такая процедура оказывается недостаточной, и при повышении температуры до рабочей наблюдается еще существенное выделение газа. Еще одним способом улучшения чистоты пленки является экранирование подложки в начале процесса испарения до тех пор, пока не улучшится вакуум. В обычных установках для напыления уровень рабочего вакуума можно несколько повысить за счет уменьшения газовыделения из смежных с испарителем поверхностей, нагреваемых излучением. Десорбция газа с этих поверхностей быстро возрастает в процессе испарения по мере увеличения их температуры. Эта проблема в какой-то мере решается установкой радиационных экранов из тугоплавких металлов и использованием водяного охлаждения для снижения температуры токоБводов. Для защиты стенок камеры от радиационного нагрева полезно также применять рубашки, охлаждаемые жидким азотом. [c.305]

Участок металлизации напылением в вакууме состоит из нескольких производственных помещений, предназначенных соответственно для обезжиривания деталей и нанесения лака (грунта — до металлизации и защитного покрытия — после металлизации) для сушки лаков и отдельного помещения для ва-куумметаллизационной установки. [c.114]

Схема установки для получения стекловолокнистых заготовок методом напыления показана на рис. IX.7. Рубящее устройство 2 непрерывно тянет и рубитстекложгуты 7. Нарубленное волокно поступает в камеру 3, где оседает на вращающейся перфорированной форме 5, под которой специальным вентилятором создается вакуум. С помощью форсунки 4 на стекловолокно наносится тонкий слой связующего. [c.395]

При применении мoнoкpи тaw лa или плотного (прессованного под вакуумом) поликристаллического образца высокой степени чистоты и при применении хороших электродов иЗ коллоидального графита или напыленного металла можно получить результаты, воспроизводимые на данной экспериментальной установке с точностью от 1 до 2%, лимитирующим фактором являются в первую очередь ошибки в измерении размеров об- [c.34]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология