Выпаривание растворителей в вакууме

Концентрирование [5.46, 5.55, 5.59, 5.61, 5.65, 5.66]. Метод основан на разделении растворенных в воде соединений путем изменения их растворимости с изменением температуры или путем удаления части, а иногда и всего объема воды. Для концентрирования солей или органических примесей применяют выпаривание в поверхностных аппаратах, выпаривание под вакуумом, выпаривание при контакте сточной воды с перегретыми газами, кристалло-гидратные и вымораживающие установки. Полное удаление растворителя осуществляется в сушильных аппаратах. Выбор метода концентрирования зависит от состава и свойств извлекаемых соединений, их количества и коррозионной активности. В результате концентрирования чаще всего получают извлекаемые соединения в твердом или жидком виде и дистиллят, который может быть вторично использован в производстве. [c.490]

Выпаривание под вакуумом имеет определенные преимущества перед выпариванием при атмосферном давлении, несмотря на то что теплота испарения раствора несколько возрастает с понижением давления и соответственно увеличивается расход пара на выпаривание 1 кг растворителя (воды). [c.347]

Простой приближенный анализ состава ткани проводят следующим образом. Ткань полностью высушивают в вакууме при низкой температуре и из полученного твердого материала соответствующими растворителями экстрагируют липиды. После выпаривания растворителя взвешивают оставшиеся липиды. Этим методом показано, что в молодых зеленых овощах содержится 2—5% липидов в пересчете на сухой вес. Даже в очень постном мясе содержание липидов составляет 10—30%. Содержание белка часто оценивают по содержанию азота, умножив последнее на 6,25. В молодых зеленых растениях белок мол<ет составлять 20—30% сухого веса, но очень постное мясо содержит его до 50—70%. [c.156]

НЫМ давлением. Вакуум-кристаллизация эффективна для веществ, растворимость которых относительно медленно уменьшается при понижении температуры. Теплота кристаллизации в данном случае не отводится охлаждающей средой, а используется на выпаривание растворителя. Поскольку вскипание раствора происходит в объеме, а не на стенке, то инкрустаций значительно меньше, чем при подводе тепла через стенку. Вакуум-кристаллизаторы обычно [c.168]

Выпаривание под вакуумом имеет ряд преимуществ по сравнению с атмосферной выпаркой снижается температура кипения раствора, что дает возможность использовать этот способ для выпаривания растворов термически нестойких веществ повышается полезная разность температур, что ведет к снижению требуемой поверхности теплопередачи выпарного аппарата несколько снижаются потери теплоты в окружающую среду (так как снижается температура стенки аппарата) появляется возможность использования теплоносителя низкого потенциала. К недостаткам выпаривания под вакуумом относятся удорожание установки (так как требуется дополнительное оборудование - конденсатор, вакуум-насос и др.), а также несколько больший расход греющего пара на 1 кг выпариваемой жидкости (вследствие снижения давления над раствором происходит увеличение теплоты испарения растворителя). [c.361]

Свободный бензамидин получают в виде масла, плавающего на поверхности, после прибавления концентрированного водного раствора едкого натра к концентрированному раствору хлоргидрата. Извлечением эфиром, содержащим спирт, отделяют от щелочи и выпариванием в вакууме освобождаются от растворителя. Остаток постепенно затвердевает в белую твердую кристаллическую массу, которая очень легко расплывается на воздухе и сильно поглощает углекислоту. Очень легко растворим в спирте, труднее в чистом эфире и очень трудно в концентрированном растворе едкого натра. При нагревании не разлагается. Плавится, размягчаясь, при 70°, а при 75—80° превращается в мутную жидкость. [c.505]

Раствор, от которого отфильтровывают выпавший в осадок хлористый литий и непрореагировавший гидрид лития, можно немедленно применять для реакций восстановления. После выпаривания растворителя (последние следы которого удаляют в высоком вакууме при 70°) алюмогидрид лития получают в виде белого нелетучего кристаллического порошка. [c.12]

Если растворитель, применявшийся в реакции, смешивается с водой, то его можно удалить выпариванием в вакууме и остаток растворить в смеси этилацетата и воды. Иногда для растворения продукта реакции лучше применять хлороформ, чем этил-ацетат. [c.209]

Рис. 50. Приборы для выпаривания растворителя, а — удаление малых количеств растворителя б — роторный вакуум-испаритель.

В условиях, описанных в предыдущей прописи, в колбе емкостью 250 мл получают суспензию из 0,25 моля хлористого железа в 100 мл тетрагидрофурана (примечание 1). Затем тетрагидрофуран отгоняют в вакууме до тех пор, пока остаток не будет почти сухим. Колбу охлаждают в бане со льдом и к остатку прибавляют смесь 42 мл (0,5 моля) циклопентадиена и примерно 100 мл (около 1 моля) диэтиламина. Смесь энергично перемешивают при комнатной температуре в продолжение 6—8 час. или, еще лучше, в течение ночи. Затем избыток амина отгоняют-в вакууме, а остаток несколько раз экстрагируют путем кипячения с петролейным эфиром в колбе с обратным холодильником. Вытяжки фильтруют в горячем состоянии и после выпаривания растворителя получают ферроцен. С целью очистки препарата его или перекристаллизовывают из пентана или циклогексана или же возгоняют. Выход составляет 34—39 г (73—84% теоретич.), т. пл. 173—174°. [c.67]

Для выпаривания в вакууме, особенно пенящихся жидкостей, удобен прибор (рис. 168), который можно легко собрать из деталей приборов для вакуумной перегонки. Прибор позволяет в мягких условиях получать сухие остатки из различных элюатов. Прибор присоединяют к источнику вакуума и при достижении заданного разрежения непрерывно прибавляют в обогреваемую колбу 1 испаряемую жидкость. Пары растворителя проходят по наклонной насадке 2, конденсируются во внутренней полости холодильника 3, и конденсат стекает в приемную колбу 4. Кран позволяет регулировать скорость отсоса. Воздух (азот) в систему поступает через капиллярную трубку 6. Испаряемая жидкость непрерывно подается из капельной воронки 5. [c.291]

Полученные вытяжки собирают в одну колбу и сушат с помощью соответствующего осушающего средства (см. гл. 18). После сушки вытяжку фильтруют, затем удаляют растворитель (отгонкой, выпариванием в вакууме), а остаток очищают путем кристал лизации, сублимации или перегонки. [c.298]

Выпаривание растворителей, грануляция, окончательное высушивание под вакуумом и измельчение очувствленного метилолполиамида. [c.98]

Наконец, с энергетической точки зрения, применение вакуум-кристаллизационных аппаратов более выгодно, так как выделяющееся при выпадении кристаллов тепло полезно расходуется на выпаривание растворителя. В охладительных же кристаллизаторах это тепло необходимо отводить с охлаждающим агентом. [c.195]

При выделении органических веществ из смесей могут применяться крайне разнообразные методы. Тут будет иметь место и отделение твердых тел от твердых и жидких путем извлечения при помощи растворителей, а также осаждения, высаливания, кристаллизации, диализа, возгонки, фильтрования, выпаривания растворителя при разных условиях и пр., и разделение друг от друга жидких тел механическим путем, а также дробной перегонкой, перегонкой в вакууме, с водяным паром и пр. Всех этих манипуляций много, и рассмотрение обязательно каждой из них в отдельности, с подробным описанием необходимой для этого аппаратуры, входит в задачу специальных руководств при практических работах по синтезу органических препаратов. Здесь следует остановиться только на некоторых из них и познакомиться с ними лишь в таком объеме, чтобы иметь достаточное понятие о ходе изолирования веществ и их очистки и таким образом прийти к признанию необходимости общепринятых манипуляций и ясно себе представить, как иногда из чрезвычайно сложных смесей путем часто длительной и кропотливой работы удается, наконец, изолировать вполне индивидуальное соединение. Произведенный после тщательной очистки качественный и количественный анализ такого вещества скажет нам о его составе, а определение величины молекулярного веса даст, наконец, и формулу последнего. [c.15]

Дальнейшая переработка начинается с удаления мицелия путем фильтрации. Пенициллин остается растворенным в жидкой фазе среды. Его экстрагируют серией растворителей. При каждой экстракции удаляется часть примесей, так что пенициллин становится все чище и чище, пока он не окажется растворенным в воде в чистом виде. Затем воду удаляют путем выпаривания в вакууме, а пенициллин кристаллизуется в виде натриевой или калиевой соли (сам по себе пенициллин является слабой кислотой). [c.70]

Выпаривание в вакууме применяется в химическом производстве для сгущения растворов или для полного удаления растворителей [10]. При выпаривании чаще всего происходит кипение раствора, на- [c.30]

Процесс выпаривания в вакууме осуществляется при пониженной температуре. При этом для обогрева аппарата используется отработанный пар или пар низкого давления. Выпаривание в вакууме проводят в одно- или многокорпусных вакуумных установках. Если количество выпариваемой воды велико, то обычно применяют многокорпусное выпаривание, при котором тепло на выпаривание используется многократно путем применения для обогрева вторичного пара. Если выпаривается не водный раствор, то в качестве вторичного пара можно использовать растворитель, в котором растворено концентрирующее вещество. [c.31]

Исходный раствор из хранилища 1 нагнетается насосом 2 в напорный бак 3 и через измеритель расхода 4 поступает в подогреватель раствора 5. Здесь раствор нагр( вается до кипения и направляется в выпарной аппарат ), где и происходит выпаривание. В нижней части аппарата раствор воспринимает тепло греющего пара, и растворитель испаряется. Образовавшийся вторичный пар и инертные газы освобождаются от брызг жидкости в верхней части выпарного аппарата 6 и поступают в барометрический конденсатор 9. В нем конденсируется вторичный пар, а неконденсирующиеся инертные газы направляются через ловушку 10 к вакуум-насосу. Конденсат вместе с охлаждающей водой удаляется через барометрическую трубу 11. Упаренный раствор перекачивается насосом 7 в сборник готового продукта 8. [c.186]

При соблюдении этого условия температура вторичного пара, образующегося над кипящим растворителем, теоретически равна температуре насыщенного пара растворителя. Выпаривание может производиться под давлением или в вакууме, что позволяет снизить температуру процесса. Выпаривание может проводиться в двух вариантах многократное выпаривание и выпаривание с тепловым насосом. [c.112]

Выпаривание водных растворов можно проводить в фарфоровых чашках, нагреваемых на водяной бане в вытяжном шкафу. Концентрирование растворов твердых веществ в органических растворителях в зависимости от свойств растворителя и растворенного вещества ведут на установке для простой перегонки или для перегонки в вакууме. Следует твердо помнить, что как только на дне колбы начнет появляться осадок, неизбежно будут происходить толчки , сопровождающиеся перебросами,а в случае концентрирования растворов в вакууме произойдет еще и забивка капилляра. Поэтому концентрирование растворов прп наличии осадка ведут только в том случае, если в перегонной колбе имеется мешалка. [c.39]

В технике широко применяется обратный осмос приложение к раствору давления, большего, чем осмотическое, заставляет растворитель выделяться из раствора. С использованием мембран, имеющих отверстия диаметром 0,1 — 1 нм (1 — 10 А), которые пропускают воду, но задерживают растворенные в ней вещества, т. е. являются полупроницаемыми, в настоящее время получают почти половину опресненной воды. При использовании обратного осмоса для концентрирования молочной сыворотки вместо вакуум-выпаривания энергозатраты снижаются в 10— 12 раз. [c.253]

Соответственно различают следующие виды кристаллизации с удалением части растворителя 1) выпаривание с кристаллизацией, 2) кристаллизация с воздушным охлаждением, 3) вакуум-кристаллизация. [c.642]

Выпаривание растворов с одновременной кристаллизацией было описано выше (глава IX). При выпаривании водных растворов в закры-ть[Х выпарных вакуум-аппаратах можно поддерживать низкие температуры и интенсивно удалять растворитель [c.642]

Кристаллизация с удалением части растворителя, как указывалось выше, может проводиться при нагревании (выпаривание), воздушном охлаждении или под вакуумом (вакуум-кристаллизация). [c.650]

Диизопропиловый эфир можно заменить диэтиловым эфиром, однако недостатком этого растворителя является большая растворимость его в воде. После выпаривания соединенных органических слоев в вакууме при температуре ниже 40° остается в количестве около 5% (считая на серный ангидрид) 2,4-дифенил-бутан-1,4-сультон, который можно очистить (выход 60%) перекристаллизацией из смеси ацетона и воды т, пл. 147—149°. Выход сультона можно повысить примерно до 25%, считая на чистый препарат, если взять 3 моля стирола на 1 моль серного ангидрида. [c.60]

В промыщленности используют три метода кристаллизации из растворов изотермический, в котором пересыщение раствора достигается удалением части растворителя путем выпаривания при постоянной температуре изогидрический, при котором пересыщение раствора достигается охлаждением раствора при сохранении массы растворителя комбинированный (комбинация первых двух методов) — кристаллизация под вакуумом, при которой происходит отгонка растворителя с одновременным понижением температуры. [c.312]

Масло, содержание 1. Растворение парафина в метил-этилкетоне охлаждение раствора до —32 °С выделение кристаллов парафина отделение под давлением фильтрата выпаривание растворителя взвешивание остатка (масла) 2. Растворение парафина в ацетон-бензольной смеси или метилэтилкето-не охлаждение до —20 °С выделение кристаллов парафина отделение под вакуумом фильтрата отгонка растворителя взвешивание остатка (масла) 9090—81 [c.59]

Кубовый остаток растворяют в 10%-ной щелочи в реакторе 79 и нагревают 2,5 ч при температуре 100° С. Затем масса поступает в кристаллизатор ЙО, где после охлаждения до 20° С из мерника 81 вводят 50%-ную щелочь и высаливают аминопиримидин. в виде маслянистой жидкости, которая быстро кристаллизуется. Массу фугуют в центрифуге 82. Щелочной маточник является отходом производства. Кристаллы аминопиримидина поступают на перекристаллизацию в растворитель 83, куда вводят из мерника 74 толуол. Раствор фильтруют через друк-фильтр 84, кристаллизуют в кристаллизаторе 85, фильтруют через друк-фильтр 86. Кристаллы аминопиримидина I направляют на хлоргидрирование. Маточный раствор из сборника поступает на выпаривание в вакуум-аппарат 87. Сгущенный раствор кристаллизуют в аппарате 88, фильтруют в центрифуге 89. Кристаллы аминопиримидина II возвращают на перекристаллизацию в растворитель 82, Маточный раствор II поступает из центрифуги в сборник 90 и является отходом производства. [c.86]

К раствору, содержащему 4,5 г моноацетонглюкозы в 50 мл пиридина, прибавляют по каплям при перемешивании раствор, содержащий 3,5 г тозилхлорида в 30 мл хлороформа. Смесь выдерживают сутки при комнатной температуре, упаривают до 40° в вакууме. Остаток экстрагируют эфиром, эфирный раствор промывают слабым раствором соды и водой, высушивают и выпаривают в вакууме. Образующийся густой сироп растворяют в минимальном количестве теплого спирта и добавляют петролейный эфир до помутнения. После выпаривания растворителя и высушивания над Р2О5 образуется конечный продукт (т.пл. 108°), [а]д—9,29° (хлороформ). [c.88]

Harries и Haeffner получили озонид амилена пропусканием озона в разбавленный раствор этого олефина в гексане. Выпаривание растворителя в вакууме при 60° дало сырой озонид в виде прозрачной бесцветной жидкости. Этот сырой продукт был обработан водным раствором бикарбоната натрия. Очищенный озонид был проанализирован и дал значения для состава, лежащие между С МюО, и sHiflOj. [c.955]

Для быстрого выпаривания в вакууме [452] необходимы возможно более э ф ф е к-тивное конденсационное устройство и выпарной аппарат соединительная трубка между ними должна быть настолько широкой, чтобы не происходило застоя пара. В большой установке [453] для конденсации пара может служить холодильник, состоящий из многочисленных медных трубок, включенных параллельно однако в лаборатории, как правило, предпочитают мощные стеклянные холодильники несмотря на то, что металл гораздо эффективнее вследствие его высокой теплопроводности, что имеет особое значение при небольшой разности температур. В качестве эффективного холодильника для небольших количеств можно рекомендовать эксикатор, наполненный льдом [454]. Холодильное устройство следует всегда рассчитывать так, чтобы насос откачивал только специально подводимый воздух или воздух, проникающий в местах неплотностей. Для откачивания можно использовать водоструйные насосы, которые лучше всего включать параллельно. Их производительность, так же как и производительность холодильника, существенно зависит от температуры водопроводной воды. Более удобными, надежными и производительными являются ротационные поршневые насосы при их использовании следует заботиться лишь о том, чтобы пары растворителя не попадали в насос. Менее чувствительны в этом отношении газобалластные насосы. [c.466]

Таким образом, выявилась возможность экономично регенерировать соляную кислоту выпариванием в вакууме. На опытной установке был проведен также гидролиз древесины плавиково1Й кислотой. Этот метод, разработанный Фреденхагеном и Хельферихом, был проверен в Оппау. Однако оказалось, что в крупных агрегатах не удается отвести тепло, выделяющееся из древесной массы. Шлубах и Дарбовен пытались обойти это затруднение, применяя индифферентные органические растворители, которые должны были играть роль теплоносителей, отводящих тепло реакции. Однако в промышленном масштабе этот процесс также не удалось осуществить. [c.317]

В большинстве существующих технологических процессов синтеза полимеров имеется стадия отделения от полимеров следов растворителя или мономера. Растворитель удаляют выпариванием под вакуумом, перегонкой с водяным паром и другими приемами. В общем случае система полимер — растворитель является бинарной, газ над раствором представляет собой однокомпонентный пар. В случае смеси растворителей или присутствия летучего мономера при расчетах следует оперировать парциальными давлениямп пара над жидким нелетучим полимером. [c.127]

При качественных исследованиях больше внимания уделяют быстроте получения пленки, а не ее качеству. Например, для быстрого получения пленки [1316] раствор набирали в кончик пипетки, закрытой с одной стороны ватным тампоном, и наносили его на подложку нз Na l подложку все время обдували горячим воздухом до тех пор, пока не получалась пленка нужной толщины. Быстрое испарение растворителя достигалось также при нанесении раствора на горячую подложку из Na l с помощью кисточки [579]. Есть еще один путь [392], который состоит в разбрызгивании разбавленного раствора полимера из распылителя при одновременном обогревании подложки лампой инфракрасного света. При аккуратной работе такая методика позволяет получать очень равномерные по толщине пленки. До тех пор пока имеется много растворителя, температура испарения должна быть достаточно низка, чтобы не вызвать появления пузырьков. Это требование особенно нужно учитывать при выпаривании в вакууме. Вместе с тем при вакуумной сущке требуется постоянное подогревание системы, поскольку сильное охлаждение не только за--медляет выпаривание, но и может вызвать конденсацию паров воды на поверхности пробы. На заключительной стадии образования пленки можно вновь поднять температуру, но она должна всегда оставаться значительно ниже как температуры разложения полимера, так и температуры кипения растворителя. Подогревание системы с помощью теплового излучателя обеспечивает равномерное ее нагревание по всей толщине слоя. [c.59]

Специальная шаровая мельница спроектирована в Хоккайдском университете в Саппоро (Япония), причем она используется совместно с установкой ЭПР для изучения образования радикалов в вакууме и при температурах выше —196 °С [658]. Для облегчения дробления полимер получают в виде хлопьев, приготавливаемых путем постепенного выпаривания растворителя из концентрированного раствора. [c.295]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология