Полярография применение для анализа

Применение полярографии для анализа [c.214]

Материал учебника несколько шире рамок действующей программы. В него вошли такие разделы физической химии, как основы учения о строении вещества и химической связи, теория спектральных методов исследования. Несколько более широко, чем в обычных курсах физической химии, даны такие разделы, как свойства электролитов, электрохимия, экстракция, перегонка с водяным паром, адсорбция, катализ, получение и стабилизация золей и эмульсий, мицеллообразование и солюбилизация в растворах поверхностноактивных веществ (ПАВ), применение ПАВ в фармации. Рассмотрено влияние дисперсности на свойства порошков. Принимая во внимание аналитическую направленность специальности Фармация и важное значение методов молекулярной спектроскопии для исследования и анализа лекарственных веществ, авторы уделили большое внимание изложению теории физико-химических методов анализа (рефрактометрия, поляриметрия, фотометрия, спектрофо-тометрия, кондуктометрия, потенциометрия, полярография, хроматография, электрофорез и др.). [c.3]

Широкое применение нашла полярография для анализа и исследования полимеров [28]. Полярографический метод позволяет успешно контролировать сырье и полуфабрикаты, применяющиеся в производстве полимерных соединений, изучать кинетику синтеза полимеров, осуществлять качественное определение и идентификацию полимеров, исследовать устойчивость полимерных материалов, определять содержание ингибиторов, определять содержание и качество эмульгаторов и т. п. [c.120]

Имеющиеся в настоящее время методы идентификации полимеров [16, 17, 19 и др.] далеко не достаточны для быстрого и точного определения природы этих веществ. Известно очень мало реакций, специфичных для отдельных высокомолекулярных соединений, что создает значительные трудности при их идентификации. Наиболее общими и селективными методами качественного анализа полимера являются, по-видимому, оптические методы и полярография. Применение полярографии для качественной идентификации полимеров основано на изучении продуктов деструкции, образующихся при термическом воздействии на полимерные вещества [19]. [c.202]

С о ч е в а н о в В. Г. Применение полярографии к анализу минерального сырья в систе.ме Министерства геологии и охраны недр СССР. Сб. Теория и практика полярографического анализа . Кишинев, 1962. [c.108]

Совершенно очевидно, что анализ столь малых концентраций примесей требует применения совокупности химических и физических методов (эмиссионного спектрального анализа, метода меченых атомов, осциллографической полярографии радиоактивационного анализа и др.). Так, в металлическом ниобии химическим путем определяются Ре, Мп, Мо, Ш, Си, N1, 2п, Р, РЬ, Зп, Та. Титан от 0,5% выше определяется колориметрически по реакции с перекисью водорода. При содержании титана менее 0,5% определение производится спектральным методом. Ошибка метода + 15%. Чувствительность 0,002% [127]. Тантал определяется колориметрическим путем по реакции с пирогаллолом после отделения от ниобия экстракцией циклогексаноном. Чувствительность метода —0,002%. Определение примесей ЫЬ, Т1, Ре от 0,01 до 1 % в металлическом тантале с успехом проводится полярографическим методом на фоне орто- и пирофосфорных кислот [104]. [c.494]

В 1944 г. была проделана предварительная работа по применению полярографического метода для качественного и количественного определения органических ускорителей вулканизации [166]. Странно, что не последовало, повидимому, никаких дальнейших исследований по применению полярографии к анализам в области каучука. [c.113]

В нашей литературе также опубликован ряд обзорных статей по применению полярографии (в фармации, например, работа В. Д. Безуглого и Ю. В. Шостенко, в которой приведены результаты применения полярографии для анализа неорганических веществ, альдегидов, кетонов, моносахаридов, нитросоединений, эфиров, алкалоидов, сердечных гликозидов, сантонина, мышьяковистых препаратов, витамина С, барбитуратов, сульфаниламидов, антибиотиков и других веществ. [c.87]

Перечисленные методы постоянно совершенствуются разрабатываются новые методы анализа, основанные, например, на применении спектроскопии, полярографии, газовой и газожидкостной хроматографии. [c.32]

Условием применения описанного метода является постоянство чувствительности Ь для всех последовательно исследуемых проб. Однако иногда это условие не выполняется — чувствительность может изменяться во времени, В таких случаях рекомендуется выбор второго варианта метода, т. е. при каждом анализе нужно проводить измерение новой эталонной пробы. На величину Ь также может оказать влияние смена измерительной ячейки (например, в полярографии). Особое внимание следует обращать на присутствие в анализируемой пробе наряду с определяемым компонентом большого избытка других компонентов, т. е. на возникновение переменного матричного эффекта. [c.459]

Среди электрохимических методов анализа по широте применения и распространенности особое место занимает полярография (см. гл. Vni) и многочисленные ее видоизменения. На основе полярографии развит метод амперометрического титро-й а н и я. Конец титрования определяют по падению до нуля предельного диффузионного тока по определяемому веществу в ходе его осаждения, связывания в комплекс и т. п. Если же это вещество электрохимически не активно, то в качестве осадителя или комплексообразователя подбирают соединение, которое может окисляться пли восстанавливаться. Тогда после осаждения или связывания в комплекс определяемого вещества в цепи появляется ток. [c.279]

Кинетические закономерности, свойственные электрохимическим реакциям, лежат в основе одного из наиболее важных методов исследования и химического анализа, называемого полярографией. Этот метод был разработан чешским электрохимиком Я. Гейровским (1922). Отличительной особенностью полярографического метода является применение ртутного капающего электрода (РКЭ). Этот метод имеет тесную связь с поляризационными явлениями, наблюдаемыми в ходе электролиза. Химический анализ раствора осуществляется также при помощи поляризационных кривых напряжение — сила тока (полярограмм), но полученных при специальных условиях. [c.209]

Хронопотенциометрию реже применяют для аналитических целей," чем полярографию, поскольку применение ртутного капельного электрода, обладающего рядом преимуществ, в этом методе или невозможно, или требует сложного аппаратурного оформления вообще к недостаткам метода следует отнести также длительность проведения анализа смеси веществ. [c.136]

При определении содержания добавочных компонентов допустима большая ошибка определения [а = 2. .. 5. ..10% (отн.)], особенно при определении небольших содержаний (<10" %). Вследствие таких требований к точности определения основных и добавочных компонентов для определения первых применяют преимущественно химические методы анализа, для вторых — физико-химические методы. Из химических методов большое применение, благодаря их быстроте, находят титриметрические методы с различными способами определения точки эквивалентности. При особо высоких требованиях к точности прибегают к гравиметрическим методам анализа. Среди физико-химических методов определения добавочных компонентов особенно широкое применение нашли электрохимические методы анализа (полярография, кулонометрия) и оптические (фотометрия). При определении не очень малых количеств элементов (>1%) применяют также различные варианты объемных методов анализа. [c.399]

В анализе многих органических соединений полярографический метод вообще незаменим. В связи с этим можно предполагать, что в будущем эта область окажется наиболее важной для применения полярографии. [c.285]

В методе осциллографической полярографии с применением многоступенчатого напряжения, вследствие уменьшения помех от емкостного тока, достигается увеличение чувствительности до 10" моль/л при анализе на одной капле ртути. Эта на один порядок выше, чем у прямой осциллографической полярографии. [c.168]

Полярография с применением амплитудно-модулированного переменного тока характеризуется наложением на ячейку двух переменных напряжений синусоидального и квадратной формы. Метод основан иа использовании эффекта фарадеевского выпрямления, которое характеризуется появлением постоянной составляющей при протекании через ячейку синусоидального переменного тока. Чувствительность этого метода равна 10 моль л. Другое преимущество состоит в том, что для ртутного капельного электрода не требуется большого анода. Поэтому можно производить анализ малых объемов раствора (до 0,01 мл). [c.169]

В последующие годы были проведены и опубликованы сотни работ по применению полярографии в качественном и количественном анализе, а сам метод был значительно усовершенствован. Большой вклад в развитие полярографического анализа внес И. М. Кольтгоф. [c.50]

Наиболее удобный и быстрый расчет с применением рациональных величин . Рациональные величины, например, навесок, объемов, титров, аликвотных частей, позволяют получать результат анализа непосредственно по показаниям измерительного прибора-гальванометра, фотоколориметра, полярографа, бюретки, весов и др. Содержание компонента в нужных единицах можно прочитать прямо по шкале прибора. [c.450]

Полярографический анализ основан на использовании окислительно-восстановительных процессов, происходящих на ртутном электроде и на специальных твердых электродах. Предложен в 1922 г. чехословацким ученым Я. Гейровским. В полярографии нашли применение процессы поляризации на непрерывно обновляющемся ртутном катоде. Метод позволяет определять химический состав и концентрацию различных веществ, способных участвовать в окислительно-восстанови-тельных процессах. [c.509]

В токсикологическом, клиническом и фармакологическом анализах 1,4-бенздиазепинов используют хроматографы с пламенноионизационным детектором [263, 266, 281] либо о детектором по захвату электронов [26, 184, 195, 262,266, 272, 2751. Пламенно-ионизационный детектор обладает невысокой чувствительностью (10— 100 мкг/мл пробы) и не имеет преимуществ перед тонкослойной хроматографией, спектрофотометрией и полярографией. Применение детектора по захвату электронов позволяет повысить чувствительность метода до 1—10 нг/мл, а предварительный кислотный гидролиз веществ — еще на порядок [26, 267]. В табл. 24 представлены наиболее часто встречающиеся условия проведения газожидкостной хроматографии 1,4-бенздиазепинов. [c.225]

В 1930—1933 гг. чешскими биохимиками [377, 378] был разработан количественный полярографический метод определения сульфгидрильной группы в протеинах. Почти в то же время Ревенда [379] показал, что сероводород образует анодную волну, но детально этого явления не изучил. Позднейшие исследования показали пригодность анодной волны H2S для количественного его определения [380—382]. В 1947 г. М. И. Гербер [382] показала, что из двух анодных волн H2S только одна пригодна для количественного определения. При этом оказалось, что меркаптаны мешают определению сероводорода, так как они деполяризуют ртутный капельный электрод при одинаковом потенциале. По методике, предложенной Гербер, сначала снимают полярограмму исходного образца, затем в электролизер прибавляют каплю подкисленного раствора Сс1(ЫОз)2 для осаждения H2S и снимают полярограмму, отвечающую присутствию только меркаптанов. По разности высот волн определяют содержание сероводорода. На Проведение анализа затрачивается 30—40 мин. Эта первая попытка применения полярографии к анализу сернистых соединений нефтепродуктов, несомненно, имеет большое значение для развития химии сернистых соединений нефтей. Роубал с сотрудниками [383] предложил косвенный полярографический метод для сероводорода, основанный на определении уменьшения диффузионного тока ионов d2+ в результате реакции с H2S. Для количественного определения необходимо построение калибровочного графика. [c.42]

Рассмотренными выше примерами не ограничиваются возможности применения полярографического метода для анализа производных антрахинона. Из этих примеров Только следует, что применение полярографии для анализа сложных систем требует дифференцированного подхода в каждом отдельном случае. Таким образом, исходя из приведенного далеко не полного обзора видно, что при помощи полярографического метода подробно исследованы процессы восстановления различных производных антрахинона, которые имеют очень большое значение для химии красителей. Из рассмотренного материала также видно, как меняется восстановление антрахинонов в зависимости от условий и как влияют различные заместители на восстановление карбонильных групп антрахинона. Помимо этого отражен целый ряд весьма важных закономерностей, которые могут помочь в решении как теоретических, так и практических вопросов. В частности, например, знание механизма восстановления и влияние различных факторов на этот процесс дает возможность обоснованно подбирать оптимальные условия восстановления той или другой системы в производственных условиях. Не меньшее значение имеет применение полярографического метода для аналитических целей, так как этот метод, как правило, используется в тех случаях, когда другие методы не применимы. [c.191]

Высота пика Яп на ДИП в меньшей степени зависит от степени обратимости электрохимических реакций, чем на квадратноволновых полярограммах. Поэтому можно было априори предположить, что предварительное электролитическое накопление окажется более эффективным для анализа методом дифферент циальной импульсной полярографии, чем в квадратноволновой. Возможность применения импульсных полярографов для анализа по инверсионным ДИП отмечена например в руководстве к импульсному полярографу А-3100 и в рекламе прибора РАН-174 [157]. [c.104]

Т. I, 1960, 445 стр. — определение фтора, тетрафенилбор как реагент и др. т. II, 1963, 408 стр. — измерение pH, применение полярографии при анализе органических соединений,- электроды в аналитической химии и др. т. III, 1964, 523 стр. — атомная абсорбционная спектроскония, фотометрическое титрование, аналитическое применение каталитических реакций, тонкослойная хроматография и др. [c.8]

В этой книге я попытался описать области применения современных полярографических методов. Б моих лабораториях обычную постояннотоковую полярографию для анализа исполь-зз ют или рекомендуют редко, лоскольку любое определение, которое можно выполнить методом обычной постояннотоковой полярографии, можно сделать быстрее, точнее или дешевле посредством современных полярографических методов. Так как, с (ОДНОЙ стороны, легкодоступны высококачественные и недорогие серийные приборы, а с другой — в современной хорошо оборудованной аналитической лаборатории или в высшем учебном заведении относительно просто сконструировать собственный прибор, то при серьезном отношении к полярографическому анализу более современные его разновидности должны стать доступными. Ясно поэтому, что при прочих равных условиях в текущей аналитической работе предпочтение следует отдавать этим методам, а не обычной постояннотоковой полярографии. В обычной постояннотоковой полярографии используют хорошо известные кривые ток — напряжение, которые получают путем наложения постоянного напряжения на капающий ртутный электрод, период капания которого в пределах 2—ГО с определяется силой тяжести, и электрод сравнения. Этот вариант полярографии будет представлен лишь как средство, удобное для обучения, и как исходная позиция для последующих рассужде- ний. Тех же, кто желает озна комиться подробно с историей, теорией и практикой обычной постояннотоковой полярографии, мы отсылаем к литературе [6—12]. Описание современных полярографических методов весьма поучительно, и оно делается для того, чтобы привлечь внимание хорошо подготовленных аналитиков к последним достижениям в этой области. В описа-яии методов пространные математические выкладки, в общем, будут опущены и результаты этих выкладок будут приводиться без выводов, чтобы больше внимания уделить обсуждению их значения непосредственно для практики. [c.15]

Для дальнейшего ознакомления с применением полярографии в анализе неорганических веществ читателю рекомендуется обратиться к монографии Кольтгофа и Лингейна [3] и Мейтеса [4]. [c.75]

В почвоведении использование полярографии началось лишь с пятидесятых годов. В 1960 г. Д. С. Орловым написано руководство п(5 полярографии применительно к исследованию почв. Можно указать на несколько обзорных работ (Абарбарчук, 1962 Воробьева, 1966 Синякова, 1968 Воробьева, Большаков, 1968) с библиографией работ, излагающих материалы методических исследований по применению полярографии для анализа почв, растений, природных вод. [c.180]

Сформулированы принципы применения полярографии в анализе природных и сточных вод, описаны методы предварительного концентрирования (ионный обмен, экстракция, соосаждение). Дан обзор методов определения большого числа катионов металлов, анионов (галогениды, цианиды, сульфаты, сульфиды и др.), растворенного кислорода, ряда органических соединений (монокарбоиовые кислоты, тиурам, капролактам, СПАВ и др.). [c.262]

Применение радиочастотного полярографа для анализа полупроводниковых сплавов, содержао их индий и кадмии.— Заводская лаборатория , 1968, т. 34, Ко 10, стр. 1176. [c.156]

Имеются и другие методы определения защитной присадки Santolene С с применением полярографии, хроматографии (без предварительного извлечения кислот) и т.д. Так, в работе [185] описаны три модификации хроматографических методов определения этой присадки продолжительность анализа в них составляет уже не 3 /2 ч, а всего 1 ч. Методы довольно просты и предназначены для контрольных определений. [c.214]

Развитие постояннотоковой полярографии привело к созданию некоторых ее вариантов, улучщающих условия проведения анализа. К ним относятся использование быстрокапающего электрода, что позволяет существенно сократить время регистрации полярограммы медленнокапающего электрода с регистрацией силы тока только в конце периода жизни капли это существенно увеличивает фарадеевский ток по сравнению с емкостным и, следовательно, улучщает чувствительность метода. При этом используют метод сравнение и запоминание , основанный на применении современной электронной аппаратуры. Определенные возможности имеет и замена координат 1 — Е на д1 дЕ — Е. Основанная на этой зависимости производная постояннотоковая полярография может успешно конкурировать с более сложными вариантами ее, описанными в следующих разделах. [c.281]

КЕ1Ига является учебным пособием для студентои р.ысших химико-технологических учебных заведений. В ней излагаются теоретические основы и методы практического применения весового и объемного анализа. Книга содерм ит также главы, посвященные электроанализу, потенциометрическому и кондуктометрическому титрованию, полярографии и колориметрии. В разделе о газовом анализе дается описание принципа метода, аппаратуры, приводятся примеры определений различных газон в отдельности и в сложной смеси. [c.486]

Я- Гейровский. Полярографический метод. Химтеорет, 1937, (226 стр.). Автор является основателем полярографического метода анализа. В его книге из. ложены теоретические основы метода, рассматриваются виды электровосстановления-дается объяснение максимумов . В практической части описана аппаратура, техника проведения полярографирования и случаи применения метода в химическом анализе и др. областях. Приведена полная библиография работ по полярографии с 1922 по 1937 гг. [c.488]

Электрохимия. Фундамент электрохимических методов анализа — кондуктометрия, потенциометрия, полярография, амперомет-рия. Эти методы имеют весьма широкое применение в контроле производств лекарственных веществ и в анализе готовых фармакопейных препаратов. [c.10]

Бурно развивающаяся новая техника потребовала быстрого совершенствования методов анализа. Однако классические методы анализа вследствие их малой чувствительности часто оказываются совершенно непригодными для определения малых количеств примесей. Возникшая проблема разработки методов определения ультрамалых количеств примесей оказалась практически разрешенной широким использованием разнообразных физических и физнко-хнмическнх методов анализа хроматографии, ионного обмена, экстракции, спектроскопии, люминесцентного анализа, полярографии, рентгеноскоги и, масс-спектро.метрии, радиометрических, кинетических и других методов анализа, основанных на применении прецизионных физических и ([ изико-химнческнх приборов. [c.20]

В потенциометрическом анализе вполне достаточны индикаторы тока с ценой деления шкалы около 10 а/деление, если измеряются э. д. с. с точностью 1 мв. При более прецизионных работах с весьма слабыми токами (например, при очень большом сопротивлении цепи вследствие использования стеклянного электрода в кислотно-основном потенциометрическрм титровании) или когда требуется проследить за изменением очень слабых токов (в полярографии, амперометрии и пр.) успешно применяются гальванометры (зеркальные) с чувствительностью 10 а деление и меньше. Применение электронных усилителей тока дает возможность использовать гальванометры с меньшей чувствительностью. [c.55]

Не меньшее значение приобретают в последнее время элект-рокинетические явления и для развития физико-химической и коллоидной науки. Так, упомянутая выше теория движения ртутных капель оказалась полезной в полярографии и других физико-химических методах анализа с применением капельного ртутного электрода. [c.232]

В 1962 г. Р. Ш. Нигматуллин и М. Р. Вяселе описали метод осциллографической полярографии с использованием импульса ступенчатого поляризующего напряжения, в отором нашла применение идея Баркера о временном разделении емкостного и диффузионного токов. По сравнению с методами, в которых используетсл линейное поляризующее напряжение, данный метод при равныл концентрациях деполяризатора позволяет проводить анализ при больших скоростях изменения поляризующего напряжения, а при одинаковой скорости дает большую чувствительность. [c.217]