Анализы Химические анализы, термические анализы

В физических системах, т. е. в системах, составные части которых химически не взаимодействуют друг с другом, число независимых компонентов равно числу составных частей системы. В химических системах (составные части таких систем участвуют в химических реакциях) число независимых компонентов определяют по разности число составных частей минус число химических реакций, возможных в данной системе при заданных условиях. Фазовые равновесия изучают при помощи физико-химического анализа. Для этого устанавливают зависимость между измеримыми на опыте физическими свойствами (/пл, (кип, Л- плотностью и др.) и химическим составом систем. Изучение зависимости температуры кристаллизации (плавления) от состава системы составляет сущность термического анализа. Диаграммы состояния, построенные по данным термического анализа в координатах температура кристаллизации — состав, называются фазовыми диаграммами плавкости. Количество твердых фаз, образующихся при постепенном охлаждении расплавов заданного состава, определяют на основе фазовых диаграмм плавкости, руководствуясь правилом рычага или правилом отрезков (см. пример 1). [c.67]

Физико-химический анализ. Термический анализ [c.181]

Ниже рассматривается одна из разновидностей физико-химического анализа — термический анализ сплавов. В этом случае детально изучаются температура плавкости различных сплавов данных металлов и зависимость этих температур от состава сплава. Результаты исследования выражают графически в виде диаграмм плавкости. Ознакомимся с подобными диаграммами для простейшего случая — бинарного сплава, т. е. сплава, состоящего из двух металлов. Здесь в основном фигурируют три типа диаграмм. [c.335]

ЮТ дело исключительно с синими гидроксидами . Для соединений, приведенных в табл. В.37, постоянство состава подтверждено методами химического и термического анализов. Убедительные аргументы в пользу гидроксидной природы этих веществ были получены методом протонного магнитного резонанса. [c.622]

Результаты химического и термического анализов фторированных карбоксилатов [c.204]

Построение реальных диаграмм состояния сводится к определению опытным путем температур фазовых превращений, характера и состава фаз, находящихся в данной системе в равновесии при различных температурах. Эти исследования производятся различными методами химического и физико-химического анализа — термическим, микроскопическим, электронно-микроскопическим, рентгенографическим, электронографическим, локальным рентгеноспектральным и другими методами анализа. Иногда используют также дилатометрические исследования, изучение электросопротивления, твердости и других свойств материалов. [c.281]

Сплавами называются гомогенные смеси металлов в расплавленном состоянии и продукты их затвердевания. Жидкие сплавы — это преимущественно растворы металлов один в другом. Однако в сплавах могут содержаться также и химические соединения в расплавленном состоянии. Природа затвердевших сплавов может быть очень разнообразной. Они могут быть квазигомогенными (см. ниже) или совершенно негомогенными, могут состоять из твердых растворов или из соединений металлов между собой или из комбинаций двух последних типов. Металлы,-образующие сплав, при затвердевании его могут выделяться таким образом, 1Т0 получается более или менее грубозернистая смесь из отдельных составных частей выделение металлов из расплава может при затвердевании и не наступить или наступить лишь частично металлы при охлаждении иногда могут вступать между собой в такие соединения, которые оказываются неспособными к существованию нри более высокой температуре это может происходить частично или полностью, подобные соединения могут вновь образовывать твердые растворы и т. д. Наблюдаемое в этой области разнообразие настолько велико, что изучение природы сплавов, их особенностей и свойств, а также свойств чистых металлов выделилось в особую отрасль знания — металлографию. Для исследования строения металлов и сплавов металлография пользуется главным образом тремя методами во-первых, термическим анализом, который подробнее будет рассмотрен ниже этот метод дополняется вторым, вспомогательным — микроскопическим исследованием шлифованных и полированных и затем соответствующими способами протравленных металлических поверхностей-, в последнее время возник третий метод металлографического исследования — рентгеноструктурный анализ. [c.606]

Необходимо отметить, что изучение диаграмм состояния систем н. парафинов классическими методами физико-химического анализа—термическим и микроструктурным—связано с большими экспериментальными трудностями. Так, например, при изучении систем жидких алканов приходится работать в области [c.202]

Из различных видов физико-химического анализа более часто применяют термический анализ. В ходе анализа строят и изучают диаграмму плавкости. [c.136]

Органические системы послужили как бы моделями металлических сплавов, так как после того, как было обнаружено сходство в их микроструктуре, оказалось, что выводы о факторах, способствующих образованию непрерывных твердых растворов двух органических компонентов (например, принадлежащих к камфарной группе), можно перенести на процессы, происходящие при выплавке стали. Б. Н. Меншуткин успешно применил термический анализ для изучения двойных систем эфира с бромистым и иодистым магнием (1903 г. и след.) с целью изучить механизм реакции Гриньяра. Таким образом, был переброшен один из первых мостов между физико-химическим анализом и классической органической химией. Физико-химический анализ оказался методом, пригодным для изучения промежуточных продуктов сложных органических реакций. Это видно из другого цикла работ Меншуткина, посвященных изучению тем же методом двойных систем бензола и его замещенных с хлористым и бромистым алюминием, что способствовало выяснению механизма одной из важнейших в органической химии реакции Густавсона — Фриделя — Крафтса. [c.143]

Почти любое физическое или химическое свойство при рассмотрении его зависимости от температуры, давления и состава может быть использовано для построения границ (поверхностей, линий) фазовых областей диаграмм состояния. С этим связано большое разнообразие экспериментальных методов построения диаграмм состояния, например термический анализ [2], структурные методы [3], механические испытания [4] и др. К числу экспериментальных методов можно отнести и направленную кристаллизацию. [c.11]

Из этого примера явствует даже близкие по структуре глинистые минералы можно сравнительно легко идентифицировать по их инфракрасным спектрам поглощения. Напомним, что идентификация этих минералов с помощью других физико-химических методов (термический анализ, рентгенография) очень затруднена. [c.336]

Направленная кристаллизация используется и в качестве метода физико-химического анализа для построения диаграмм состояния или уточнения их углов при работе с разбавленными растворами [46—49]. Так, определив на основании опытов по направленной кристаллизации равновесный коэффициент разделения заданной системы основное вещество—примесь, нетрудно построить для интересующего концентрационного интервала линию солидуса при известной линии ликвидуса, полученной, например, методом дифференциального термического анализа. При решении вопроса о существовании области твердых растворов в бинарных системах с малым содержанием одного из компонентов она даже имеет преимущество в точности по сравнению с таким классическим методом, как метод дифференциального термического анализа. Находит она применение и как метод кристаллизационного концентрирования примеси [50—52] при анализе веществ особой чистоты. [c.185]

При изучении сплавов особенно широкое применение нашел один из методов физико-химического анализа — термический. Он основан на изучении зависимости температуры плавления сплавов от их состава ( состав —температура ). [c.335]

Для изучения физико-химических процессов, сопутствующих пиролизу целлюлозы, используются различные методы исследования термогравиметрический анализ (ТГА), дифференциально-термический анализ (ДТА), ИК-спектроскопический анализ, масс-спектроскопический анализ, рентгеноструктурный анализ, химический анализ и др. [c.63]

Бокситы тихвинские, химический и термический анализ 4692 [c.403]

Для исследования полиморфизма глицеридов применяют совокупность различных физико-химических методов исследования. Изучение микроструктуры полиморфных фаз осуществляют с помощью микроскопа в проходящем поляризованном свете. Кинетику процесса полиморфных превращений фаз исследуют посредством микрокиносъемки, которая позволяет фиксировать медленно и быстро протекающие процессы [52]. Метод дифференциального термического анализа широко используется для исследования плавления и полиморфных переходов индивидуальных триглицеридов и их смесей (растительные масла, животные жиры и др.). Он основан на непрерывной регистрации выделения тепла при затвердевании или его поглощения при плавлении по кривым разности температур между окружающей средой и пробой триглицерида при его охлаждении или нагревании соответственно. Дифференциальный термический анализ находит применение в жировой промышленности для контроля качества сырья и готовой продукции. [c.232]

Применение структурной группировки при химических превращениях требует анализа взаимного влияния разных структур. Обычно это выполняется проверкой правила аддитивности выходов по различным структурам. Оказалось [1], что правило аддитивности выполняется как для термических, так и для каталитических превращений основных неароматических структурных групп. Что касается ароматических структур, то из них би- и трициклические могут оказывать тормозящее действие, хотя и не участвуют в превращениях. [c.97]

Однако диффракционные методы анализа структуры твердых тел оказываются недостаточными для исследования жидких и стеклообразных силикатов. Многие природные и искусственные силикаты отличаются скрытокристаллической структурой и в высокодисперсном состоянии не поддаются рентгеноскопическому и электронографическому исследованию. Новейшие методы физико-химического и физического анализов (термический, инфракрасной спектроскопии, квантовой теплоемкости и др.) открывают новые возможности для изучения строения силикатов [21]. [c.31]

Наиболее общим современным способом определения температур равновесия между твердыми и жидкими фазами является метод термического анализа, который не требует ни механического разделения, ни химического анализа находящихся в равновесии фаз. [c.378]

В данной главе приведены методы измерений физико-химических и физических характеристик полимеров, которые дают надежную и однозначную информацию при относительно небольшой сложности и длительности экспер1имента электрохимические, спектрофотометрические, ИК-спектроскопия, ЯМР, масс-спектроскопия, термогравиметрический анализ, дифференциальный термический анализ, хроматографические методы, методы определения молекулярной массы и молекулярно-массового распределения. Эти методы и применяемая аппаратура подробно описаны в специальных руководствах здесь приводится только принцип методов и рассматривается возможность их использования для анализа полимеров. [c.11]

В данной работе следует ознакомиться с методом термического анализа и построить диаграмму плавкости двойной системы, компоненты которой (и их химическое соединение, если оно существует) практически нерастворимы друг в друге в твердом состоянии. [c.242]

Химический анализ. Химический анализ катализаторов обычно проводится с тем, чтобы определить содержание окислов алюминия (А12О3), кремния (ЗЮа), натрия (КагО), редкоземельных элементов ((РЗЭ)зОз), аммиака (МНз), а также некоторых анионов, в частности сульфатов, нитратов или хлоридов (864, N02 или С1), которые попадают в катализатор во время обмена или отмывки. Наиболее важно определить содержание натрия и окислов редкоземельных элементов, поскольку термическая и гидротермальная стабильность большинства цеолитных катализаторов зависит от содержания этих двух компонентов. Методы определения этих элементов описаны в литературе [37, 38]. [c.243]

Мы ограничимся рассмотрением раздела физико-химического анализа, посвященного изучению зависимости температуры кристаллизации (плавления) исследуемой системы от ее состава термической анализ). Объектами термического анализа служат самые разнообразные системы — различные простые вещества (например, металлы), органические соединения, растворы, смеси солей и т. д. Результатом его проведения является построение диаграммы плавкости. [c.213]

Раздел физико-химического анализа, лосвященный изучению зависимости температуры кристаллизации или плавления исследуемой системы от ее состава, называется термическим анализом. Объектами термического анализа служат самые разноо бразные вещества металлы, органические соединения, соли и др. Данные термического анализа оформляются в виде диаграммы плавкости. Зкопериментально систему А—изучают во всем интервале концентраций от чистого компонента А до чистого компонента В. Интервал температур выбирают так, чтобы на диаграмме получили отражение не только равновесие жидких фаз с другими жидкими или твердыми фазами, но и превращения, протекающие в системе ниже температуры ее полной кристаллизации. [c.60]

Химический анализ проводился на окись двухвалентного металла, двуокись титана и оксалат-ион. Для анализа газообразных продуктов (окись углерода, двуокись углерода и пары воды) через реакционную трубку, нагретую до определенной температуры, пропускали азот. Выделяющиеся двуокись углерода и пары воды поглощались в кали-аппаратах. Непоглощенная окись углерода сжигалась над окисью меди и затем поглощалась в виде углекислого газа [10]. На рис. , а, б, в, г приведены результаты комплексного термографического анализа титанилоксалатов бария, стронция, кальция и свинца. Подобно простым оксалатам бария, стронция и кальция [И], комплексные оксалаты при нагревании разлагаются ступенчато. Это термическое разложение, как видно из записи дифференциальной кривой, имеет сложный характер и сопровождается рядом эндотермических и экзотермических процессов. [c.233]

Аналитические методы, основанные на изменениях энтальпии при протекании химической реакции, находят все возрастающее применение. До настоящего времени, однако, автоматизации этих методов не уделялось должного внимания. Тем не менее в области энтальпимет-рии, термогравиметрического анализа и дифференциального термического анализа в этом направлении проведены полезные исследования, которые описываются ниже. [c.204]

Результаты работы [15] подтверждены, дополнены и уточнены тщательным тензиметрическим исследованием, высокотемпературным рентгеновским и химическим анализом образцов состава иОгз—УОг.б [41, 52, 53, 69]. Было установлено, что ромбическая фаза и02,б х, находящаяся в равновесии с и40д, и ромбическая фаза УзОв-ж отличаются друг от друга характером термического расширения и типом сверхструктуры. Фаза УзОв-х с увеличением температуры изменяет свои параметры так, что параметр а увеличивается, а Ь уменьшается, вследствие чего происходит постепенное изменение симметрии решетки от ромбической к гексагональной. Такой же процесс наблюдается при нагреве стехиометрической закиси-окиси в запаянном вакуумном капилляре. Из-за частичной потери кислорода и особого характера термического расширения при Т= =400° С структура закиси-окиси изменяется так, что рентгенограмма УзОв может быть интерпретирована в термах гексагональной ячейки с параметрами а=6,815 и с=4,136А. Диаграмма состояния УОг—УОз, дополненная равновесными фазами УОг.е+х, ромбической и гексагональной УзОв-х и не учитывающая метастабильные тетрагональные фазы, показана на рис. 1. 7, б. [c.28]

Маловероятна схема, предложенная А. А. Берлином (XII) и другими исследователями. В качестве доказательства Берлин приводит казалось бы убедительные экспериментальные данные. Авторы изучали термическую деструкцию ПАН в разбавленном растворе (1 %-ный раствор в ДМФ) при кипячении раствора в течение 90 ч. Контроль за процессом осуществлялся методом ИК-спектроскопии. Согласно полученным данным, появляется полоса поглощения в области 1620—1595 см , вызванная валентными колебаниями связей С = С, и полосы 685 и 805 см" , соответствующие валентным колебаниям атомов водорода при связях С = С. Выводы авторов пе подкреплены химическим анализом термически обработанного ПАН между тем в соответствии с предложенной схемой в полимере должно уменьшаться содержание водорода. Как показано Б. Э. Давыдовым [44], в разбавленных растворах инициирующей стадией процесса является внутримолекулярная миграция водорода с образованием иминной группы, с последующей миграцией имипиого водорода и образованием систе.мы сопряженной связи — = N—. Еще менее убедительные доводы в пользу данной схемы приводятся Фестером [39]. Доказательством образования иолие-иовой структуры служили изменение цвета и растворимость термообработанного ПАН. [c.148]

Этот полимер был исследован [180] разнообразными химическими и физическими аналитическими методами. В работе [181] при помощи пиролитической масс-спектрометрии была определена структура поли-а-пропиолактона и поли-а-пивалолакто-на. Кристаллические структуры различной морфологии в поли-пивалолактоне исследованы методом дифференциального термического анализа и дифференциальной сканирующей калориметрии [182]. [c.483]

На основании химического состава, термического анализа и значений адсорбции метиленовой сини одесские глины № 1, 3, 5 и 7 следует отнести к бентонитовым глинам. По своим физико-химическим свойствам они сходны с асканитом и пыжевским бентонитом, применяющимися в качестве адсорбентов в пищевой промышленности и как растворы при бурении нефтяных и газовых скважин. [c.116]

Термический анализ явился результатом работы нескольких поколений исследователей, начиная с 1820-х годов. К концу XIX в. экспериментальная методика и теоретические основы термического анализа уже достигли высокого уровня развития благодаря трудам Чернова, Ле Шателье, Осмона, Розебома, Робертса-Остина, Гейкока с Невиллем, Гау и многих других ученых. Большой вклад в развитие термического-анализа сделал Н.С. Курнаков, который опубликовал исследования посредством этого метода многих двойных металлических систем (1899—1901), разработал способы нахождения состава определенных соединений в сплавах методом плавкости (1900), т. е. термического анализа, ц сконструировал самопишущий пирометр (1903), являющийся и в наше время наилучшим приборов для записи кривых охлаждения и нагревания. Все это было сделано до того, как Тамман опубликовал своп первые работы Об определении состава химических соединений без помощи анализа (1903) и О применении термического анализа к ненормальным случаям (1905) в этой статье Тамман впервые предложил название термический анализ . Подробнее см. в статье С. А. Погодин, О приоритетен. С. Курнакова в создании и разработке основных методов и понятий физико-химического анализа, Успехи химии, 21, 1034—1044 (1952). [c.392]

Г Нодробное исследование показало, что взаимодействие винильных со- единений с кислородом заключается в абсорбции последнего и образовании в результате этого перекиси, легко обнаруживаемой посредством химического анализа. Далее, однако, возможно функционирование кислорода в двух диаметрально противоположных направлениях во-первых, он может дезактивировать растущую цепь посредством образования прочных перекисей, или, во-вторых, образовавшиеся перекиси могут давать свободные радикалы вследствие своей термической неустойчивости и благодаря этому вызывать начало полимеризации. Преобладание первого или второго направлений зависит от ряда обстоятельств температуры, количества кислорода и легкости его поглощения и т. п. Так, при повышении температуры перекиси разрушаются, и в результате этого возникают в большом числе активные центры. Такое объяснение подтверждается тем, что метилакрилат, нагретый при 100°, в отсутствие воздуха не полимеризуется, но стоит лишь впустить воздух, как пемедлепно начинается полимеризация. 270 Подобные же результаты были получены с винилацетатом, винил-бромидом и другими мономерами. Во всех случаях небольшие количества перекиси бензоила вызывали полимеризацию. В случае многих винильных соединений кислород проявляет себя как ингибитор. Штаудингер бэ нашел, что кислород действует как ингибитор при полимеризации винилацетата, акриловой кислоты и ее эфиров. Заметное ингибирующее действие нри комнатной температуре объясняется тем, что при этом имеет место лишь незначительное разлонгение перекисей. [c.240]

Жидкостная хроматография в ее классическом варианте (при атмосферном давлении) и высокоскоростная, или высокоэффективная, жидкостная хроматография (ВЭЖХ) при повыщенном давлении позволяют анализировать химические соединения, ионы, радикалы, вирусы в широком диапазоне молекулярных масс — от 50 до 10 . Это оптимальный метод анализа химически и термически нестойких молекул, высокомолекулярных веществ с пониженной летучестью, что объясняется особой ролью подвижной фазы в отличие от газа-носителя, элюент в жидкостной хроматографии выполняет не только транспортную функцию, способствуя перемещению анализируемых веществ по слою сорбента природа и строение компонентов подвижной фазы контролируют хроматографическое поведение разделяемых веществ. [c.19]

Для анализа ненользования химического и термического оборудования (аннаратов) следует исчислять также частный показатель, характеризующий использоваиие рабочих размеров оборудования (емкости, плои ади) /( , определяемый как [c.174]

В тридцатых — сороковых годах произошел резкий скачок в технических возможностях изучения химического состава сложных смесей. Для разделения тяжелых нефтяных фракций наряду с методами перегонки и ректификации начали использовать хроматографию на адсорбентах, комплексообразование с карбамидом, термическую диффузию. Получили широкое распространение многочисленные физические методы исследования УФ- и ИК-опектроскопия, ядерно-магнитный резонанс, масс-опектрометрия, дифференциально-термический анализ, электрофизические методы (определение диэлектрической проницаемости, удельного и объемного сопротивлений, диэлектрических потерь) и др. Большое применение нашли расчетные методы определения структурно-группового состава, позволившие в первом приближении получить представление о соста1ве масляных фракций. Новые методы разделения и анализа значительно углубили наши познания о составе и структуре тяжелых компонентов нефти и позволили более обоснованно решать технологические задачи производства масел и химмотологические проблемы рационального их использования в условиях эксплуатации. [c.8]