Анализ термический химический

Физико-химический анализ. Термический анализ [c.181]

Несмотря на то, что к настоящему времени создано большое число масс-спектрометрических методов, позволяющих исследовать органические соединения с широким диапазоном физикохимических свойств и получать достаточный объем информации об их структуре, до сих пор используют подходы, связанные с химической модификацией органических веществ перед масс-спектрометрическим и хромато-масс-спектрометрическим анализом. Проведение химической модификации необходимо для следующих целей а) повышение летучести соединения, б) увеличение термической и термокаталитической стабильности, [c.170]

Количественный анализ сополимеров относительно прост, если один из мономеров содержит легко идентифицируемый элемент или функциональную группу (см. опыты 3-43, 3-44, 3-45) С- и Н-ана-лизы достаточно точны только при большом различии в содержании углерода и водорода в реагирующих мономерах. Если посредством элементного анализа или химическим путем не удается определить состав сополимера, то его исследуют с помощью спектральных методов (см. раздел 2.3.9), например УФ-спектроскопией (сополимеры стирола), ИК-спектроскопией (сополимеры олефинов) или же с помощью газовой хроматографии (см. раздел 2.3.8) после соответствующего термического или химического разложения. [c.95]

Метод дифференциально-термический, химический анализ образцов, выдержанных в течение 5—6 ч при температуре 550—650°С. [c.246]

ИИИ в основном нашли применение при элементном анализе твердых, химически и термически стойких веществ. [c.850]

Построение реальных диаграмм состояния сводится к определению опытным путем температур фазовых превращений, характера и состава фаз, находящихся в данной системе в равновесии при различных температурах. Эти исследования производятся различными методами химического и физико-химического анализа — термическим, микроскопическим, электронно-микроскопическим, рентгенографическим, электронографическим, локальным рентгеноспектральным и другими методами анализа. Иногда используют также дилатометрические исследования, изучение электросопротивления, твердости и других свойств материалов. [c.281]

Известно, что в последние десятилетия основная масса традиционных химических и инструментальных методов анализа смесей органических веществ полностью вытеснена бурно прогрессирующей хроматографией. С учетом того, что разделительная способность хроматографических колонок (аналогия с ректификацией ) достигает тысяч теоретических тарелок, причем относительная летучесть анализируемых веществ может целенаправленно варьироваться в широких пределах применением селективных стационарных фаз, хроматография практически не имеет ограничений, связанных с близостью и сходством физико-химических свойств анализируемых веществ. По существу единственным условием применимости метода газожидкостной хроматографий является способность компонентов заданной смеси испаряться при нагревании в токе инертного газа для разделения и анализа термически нестабильных веществ эффективно используются методы тонкослойной и распределительной колоночной хроматографии. Однако применение хроматографических методов осложняется в случаях, когда анализируемые вещества характеризуются способностью к взаимодействию с электростатически неоднородным сорбционным полем твердых носителей, особо высокой реакционной способностью и т. д. Всеми этими свойствами, к сожалению, отличается и формальдегид, и сопутствующие ему обычно вещества — вода, метанол и в особенности муравьиная кислота. Без преувеличения можно сказать, что хроматографирование перечисленных веществ, за исключением, может быть, метанола, в течение долгого времени представляло задачу, решение которой потребовало разработ- [c.128]

Следовательно, при анализе влияния химического строения полимеров на их термические характеристики и при прогнозировании свойств полимеров необходимо учитывать, что одни и те же группировки могут оказывать противоположное воздействие на Тд, Тт и Та. [c.85]

Курс Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия для подготовки инженеров-металлур-гов по специальностям Физика металлов , Физико-химические исследования металлургических процессов и Металловедение, оборудование и технология термической обработки металлов включает дисциплину фундаментального характера — кристаллографию, теорию и практику методов анализа атомно-кристаллической структуры вещества — рентгенографический, электронографический анализы, электронную микроскопию и примыкающие к ним методы анализа элементного (химического) состава вещества, т. е. рентгеноспектральный анализ, электронную и ионную спектроскопию. [c.7]

Необходимо отметить, что изучение диаграмм состояния систем н. парафинов классическими методами физико-химического анализа—термическим и микроструктурным—связано с большими экспериментальными трудностями. Так, например, при изучении систем жидких алканов приходится работать в области [c.202]

Ниже рассматривается одна из разновидностей физико-химического анализа — термический анализ сплавов. В этом случае детально изучаются температура плавкости различных сплавов данных металлов и зависимость этих температур от состава сплава. Результаты исследования выражают графически в виде диаграмм плавкости. Ознакомимся с подобными диаграммами для простейшего случая — бинарного сплава, т. е. сплава, состоящего из двух металлов. Здесь в основном фигурируют три типа диаграмм. [c.335]

Существующие в настоящее время качественные теории органической химии покоятся на однодетерминантной теории МО. При таких подходах строятся МО всей системы исходя из МО фрагментов и предполагается, что энергия конфигурации, полученная в ходе этой операции, аппроксимирует энергию соответствующего состояния. Это справедливо для больщинства термических реакций, но довольно нереально для фотохимических реакций. Выбрав лучшее приближение, занимаются поиском электронных состояний, возникших из электронных конфигураций, которые в свою очередь выведены из МО фрагментов. В этом состоит метод конфигурационных взаимодействий (КВ). В этой главе будут описаны два различных метода КВ, которые могут быть использованы при анализе настоящих химических задач. Сначала кратко опишем теоретические манипуляции в типичном КВ-расчете. [c.28]

Механизм абляционного разложения армированного стеклопластика изображен на рис. 1. Разрушение материала схематически представлено четырьмя отдельными слоями. Первый слой материала полностью разрушен в результате комбинированного воздействия термических, химических и механических факторов. На поверхности абляции видна тонкая пленка и несколько капель расплавленного стекла, которые образовались при плавлении армирующего стекловолокна. Под этим поверхностным слоем виден пористый углеродистый материал, армированный остаточным стекловолокном. Зона выделения летучих непосредственно прилегает к обуглероженному слою в этой зоне происходит лишь незначительная потеря органического связующего. Слой исходного материала расположен под этими разрушающимися зонами, и его температура почти не повышается или повышается очень незначительно. Для получения дополнительных данных о процессе абляции материал, находящийся в зонах, претерпевающих термическое разложение и показанных на рис. 1, был подвергнут химическому анализу. Полученные экспериментальные данные представлены на рис. 2. Содержание каждого элемента в фенольной смоле показано в зависимости от расстояния от поверх- [c.406]

Метод термический анализ с химическим анализом сплавов после опытов, рентгенографическое исследование затвердевших сплавов. Мол. /о. [c.176]

Метод термический анализ с химическим анализом сплавов после опытов. [c.221]

Анализ термически нестабильных, труднолетучих соединений с использованием традиционных методов ионизации (электронный удар, химическая ионизация, ионизация в сильном электрическом поле) неизбежно связан с возможностью разложения образца в процессе его введения в ионный источник. В отдельных случаях разложения можно избежать, переводя анализируемые объекты в более летучие и термически более стабильные производные (дериватизация). Ограничения этого приема очевидны поиски иных способов ионизации привели к созданию методов, основанных на эмиссии ионов из вещества в конденсированном состоянии. Масс-спектры вторичных ионов, получаемые под действием ионных, электронных и атомных пучков, а также лазерного излучения содержат интенсивные пики молекулярных и осколочных ионов. Их совокупность позволяет определять молекулярную массу и структуру исследуемого образца. [c.176]

Рассмотрение особенностей термической и термоокислительной деструкции полимеров с точки зрения их химического строения, а также анализ физико-химических, в том числе и термических свойств дисперсных неорганических наполнителей, особенно с учетом химических свойств их поверхности, служит основой для разработки подхода к анализу закономерностей деструкции наполненных полимеров. Анализ имеющихся данных проведен с учетом химического участия наполнителей в высокотемпературных химических процессах, происходящих на границе раздела полимер - твердая поверхность. Такой подход позволяет систематизировать и понять многие разрозненные экспериментальные данные о деструкции наполненных полимеров. [c.130]

Метод термический, химический, микроструктурный анализ сплавов, отожженных при 900 °С, измерение магнитных свойств ферритов % (мол.). [c.346]

При изучении сплавов особенно широкое применение нашел один из методов физико-химического анализа — термический. Он основан на изучении зависимости температуры плавления сплавов от их состава ( состав —температура ). [c.335]

Представляют опасность также химические превращения, вызванные повышенной температурой, которые также приводят к искажению параметра удерживания, формы пика либо к образованию продуктов термического распада, изомеризации и т. д. Поэтому при анализе термически нестабильных веществ следует крайне осторожно относиться к выбору температуры опыта. Не исключено химическое взаимодействие анализируемых смесей с газом-носителем или примесями в нем, с неподвижной фазой. Это приводит к тем же искажениям (в зависимости от скорости и полноты реакции). Поэтому необходимо подбирать неподвижную фазу и газ-носитель, которые химически не взаимодействовали бы с анализируемым веществом. Газ-носитель надо очищать от реакционноспособных примесей до такой степени, чтобы их оставшееся количество не искажало существенным образом результаты анализа. [c.13]

Развитие в последние годы новых способов полимеризации способствовало созданию типов каучуков, обладающих более совершенными свойствами. Изменения свойств в основном обусловлены различиями в строении молекул каучуков, а это, естественно, повышает роль структурного анализа. Спектроскопическое определение 1,2-, цис-, А- и гране-1,4-структур в синтетических каучуках имеет такое же практическое и теоретическое значение, как и анализ физико-химических и эксплуатационных характеристик полимера. Результаты количественного анализа дают возможность изучить 1) влияние катализатора и условий полимеризации на структуру каучука 2) структуру неизвестных каучуков (идентификация) 3) изменение микроструктуры при вулканизации (изомеризация) и кинетику вулканизации 4) процессы, происходящие при окислительной и термической деструкции каучука (структурные изменения при сушке каучука, старении) 5) влияние стабилизаторов на устойчивость каучукового молекулярного каркаса и процессы, происходящие при прививке и пластификации каучука 6) соотношение мономеров в каучуковых сополимерах и в связи с этим дать качественный вывод о распределении блоков по длинам в сополимерах бутадиена со стиролом (разделение блок- и статистических сополимеров). [c.357]

Известно, что термическое разложение ПАН протекает выше 300 °С и сопровождается экзотермическим пиком. Из рис. 111.3 видно, что при скоростях 80 и 100°С/мин на кривой ДТА удается четко отделить эндотермический пик плавления с максимумом при 327 °С от пика химических превращений. Таким образом, данные ДТА являются полезной составляющей термического анализа и могут быть использованы как самостоятельно для характеристики и анализа термических превращений вещества, так и для дополнения данных, полученных методом ТГА. [c.47]

Для анализа ненользования химического и термического оборудования (аннаратов) следует исчислять также частный показатель, характеризующий использоваиие рабочих размеров оборудования (емкости, плои ади) /( , определяемый как [c.174]

Таким образом, при анализе влияния химического строения на термичес-кую деструкцию полимера имеется возможность проводить сканирование по различным полярным фуппам, находящимся как на концах мaкpo юлeкy л, гак и в повторяющихся звеньях. При этом может оказаться, что температура распада этих фупп является более низкой, чем температу ра начала интенсивной термической деструкции полимера в целом. Дальнейшее сканирование желательно проводить с учетом химических превращений, которые претер-пев иот эти фуппы при нафевании полимера. Естественно, что такой расчет-ньп анализ не может полностью заменить экспериментальные исследования [c.227]

Для анализа веществ, прямое хроматографическое определение которых невозможно, нашел применение метод реакционной газовой хроматографии (РГХ). Он основан на предварительном превра-щении в результате химических реакций,этих веществ в форму, удобную для хроматографического анализа. Реакционно-химическая модификация компонентов проб сложного состава - один из наиболее эффективных путей повышения селективности хроматографического анализа [16, 17, 18, 19]. Возможными его направлениями являются защита термически нестабильных или реакционноспособных функциональных групп в анализируемых соединениях, а также перевод соединений в элементорганические производные, детектирование которых может бьггь осуществлено селективным детектором [20]. [c.64]

Определению содержания антиоксидантов фенольного и аминного типа методом ГХ ib каучуках и резинах [116, 118, 122, 179—187]i и других объектах [167—178] посвящены работы отечественных и зарубежных авторов. Общим для этих работ является применение типовой аппаратуры для экстракции антиоксиданта и анализа, что позволяет применять методики для определения как MOHO-, так и бисфенольных антиоксидантов в каучуках и резинах, а также при их санитарно-химическом исследовании. Замена колонок из нержавеющей стали на стеклянные [180] позволяет проводить анализ термически и каталитически неустойчивых аминных антиоксидантов. Интересен и перспективен разработанный метод определения типа антиоксиданта в микрообразце каучука или резины (навеска 1—5 мг, продолжительность анализа около 30 мин). В методе используется ввод твердой пробы в испаритель и программирование температуры колонки. [c.71]

Многие из этих радикалов обнаружены в большом "числе реакций. Так, например, радикал СН3 найден-при термическом разложении метана, эта- на, пропана, бутана, тетраметилэтилена,, бутена, азометана, окиси этилена и пропилена, лерекиси бутила, диметилового эфира., метилэтилкетона, диметилдисульфида, диметилртути, тетраметилсвинца и др. Масс-спектро-метри-ческий. анализ продуктов химических реакций в настоящее время является мощным средством в арсенале кинетических исследований. [c.64]

Результаты прямых методов анализа часто зависят от состава и свойств исходной пробы ее горючести, летучести, вязкости, группового и элементного состава, дисперсности определяемых примесей, наличия мешающих элементов и др. При использовании косвенных методов эти трудности в значительной мере отпадают, так как в процессе термической, химической или иной обработки пробу и содержащиеся в ней примеси независимо от первоначального состояния приводят к единой, удобной для анализа форме. Значительно упрощается эталонирование. При необходимости можно удалить мешающие элементы с м ноголинейчатым спектром. [c.76]

Термическое разложение хинондиазида VI з олефинах, содержащих функциональные группы, также протекает через стадию возникновения промежуточного карбена и приводит к соответствующим спирооктадиенонам VIII. Структура полученных соединений подтверждена данными спектрального анализа и химическими методами (восстановлением в соответствующие пространственно-затрудненные фенолы). [c.237]

Как показывает анализ физико-химических процессов, протекающих при получении термодиссоциационных покрытий, парофазный метод нельзя сводить исключительно к химическому процессу термической диссоциации, хотя последний, несомненно, является определяющим. Б общем случае парофазное разложение карбонилов металлов можно условно представить как ряд последовательных элементарных процессов — испарение (сублимация) карбонила, движение и подвод паров к подложке, химические реакции в газовой фазе и на подложке (термическая диссоциация карбонила и побочные реакции), адсорбционно-десорбционные процессы на подложке, образование зародышей, рост кристаллов покрытия [21, 236]. В практических условиях каждый из перечисленных элементарных процессов парофазного разложения карбонилов может играть существенную роль и требует изучения. [c.199]

Ампициллин 3 — 879 Амфедроксин 3—907 Амфетамин 5—383 Амфн (приставка) 1—215 Амфотерицины 1 — 215 Амфотерность 1 — 216 Амфотерные соединения 3—336 Ана (приставка) 1 — 216 Анабазин 1—217, 116 Анализ (в химии) — см. Бесстружковый метод анализа. Весовой анализ. Газовый анализ. Качественный анализ. Количественный анализ. Объемный анализ. Почвенный анализ, Радиоактивационный анализ, Рентгеноспект-ралЬный анализ, Термический анализ, Фазовый анализ. Физико-химический анализ и др. [c.553]

Маловероятна схема, предложенная А. А. Берлином (XII) и другими исследователями. В качестве доказательства Берлин приводит казалось бы убедительные экспериментальные данные. Авторы изучали термическую деструкцию ПАН в разбавленном растворе (1 %-ный раствор в ДМФ) при кипячении раствора в течение 90 ч. Контроль за процессом осуществлялся методом ИК-спектроскопии. Согласно полученным данным, появляется полоса поглощения в области 1620—1595 см , вызванная валентными колебаниями связей С = С, и полосы 685 и 805 см" , соответствующие валентным колебаниям атомов водорода при связях С = С. Выводы авторов пе подкреплены химическим анализом термически обработанного ПАН между тем в соответствии с предложенной схемой в полимере должно уменьшаться содержание водорода. Как показано Б. Э. Давыдовым [44], в разбавленных растворах инициирующей стадией процесса является внутримолекулярная миграция водорода с образованием иминной группы, с последующей миграцией имипиого водорода и образованием систе.мы сопряженной связи — = N—. Еще менее убедительные доводы в пользу данной схемы приводятся Фестером [39]. Доказательством образования иолие-иовой структуры служили изменение цвета и растворимость термообработанного ПАН. [c.148]

Предложенные в работах [362-368] схемы распада циклосилоксанов могут быть успешно использованы и при анализе термического распада полиорганосилоксанов, содержаших в цепи циклы иной химической природы. Лучше всего это удалось продемонстрировать на примере полицианатов [63] [c.104]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология