Пиридин как элюент

В качестве элюента использовался толуол с добавкой 5 пиридина для лучшего растворения образца и подавления его адсорбции на геле. [c.54]

Для того чтобы активность сорбента не изменялась, применяемые в качестве элюента растворители должны быть хорошо высушены. Обычно в качестве элюентов используют следующие растворители петролейный эфир, четыреххлористый углерод, циклогек-сан, сероуглерод, эфир, ацетон, бензол, толуол, хлороформ, спирты, пиридин и органические кислоты. В этом ряду растворители расположены по мере возрастания их сорбируемости и каждый из них вытесняется из сорбента последующими. Успех разделения зависит от правильного выбора сорбента и элюента. [c.47]

При применении чистых элюентов действуют в соответствии с так называемым элюотропным рядом, в котором наиболее часто применяемые элюенты расположены в порядке возрастания полярности (например, й-пентан, циклогексан, тетрахлорид углерода, бензол (толуол), дихлорметан, диэтиловый эфир, этиловый эфир уксусной кислоты (уксусный эфир или этилацетат), ацетон, метанол, вода, ледяная уксусная кислота, пиридин). [c.47]

Метод круговой тонкослойной хроматографии на силикагеле с применением смеси (2 2 1) м-бутанола, воды и пиридина в качестве элюента применен для обнаружения микроколичеств мышьяка [731]. Зону мышьяка на хроматограмме обнаруживают опрыскиванием 10%-ным раствором бензидина в ледяной уксусной кислоте. [c.32]

В таблице изученные вещества систематизированы в соответствии с химическим типом, т. е. По группам производных пиридина, карбазола, тиазола и бифункциональных соединений. В каждой группе порядок выхода соединения определяется конфигурацией и размером молекулы. Наличие в составе молекулы гетероатома способствует снижению удерживания соединения за счет лучшего взаимодействия его с полярным элюентом. Так, при сопоставлении коэффициентов емкости соединений с одинаковой конфигурацией можно видеть, что в ряду о-фенантролина (/с =0,52), хинолина (/с = 0,64) и нафталина (А =1,00) по- [c.129]

Полезным свойством фосфоцеллюлозы является также ее устойчивость к элюентам. В то же время известно, что фракции с высоким содержанием пиридина, полученные при хроматографировании на смоле дауэкс-50, содержат небольшое количество растворенной смолы. Эти примеси можно легко удалить хроматографированием на фосфоцеллюлозе. [c.413]

Производные пиридина, а также близкие в структурном отношении соединения успешно разделяют на ионитах [119]. В качестве адсорбента используют сефадекс 0-10, а в качестве элюента служит дистиллированная вода и 0,1 н. раствор хлорида натрия. Для анализа используют 1 мг смеси стандартов. Объем [c.140]

Совершенно не ясно, каким образом вообще осуществляется взаимодействие между набухающими в воде гелями и ароматическими соединениями. Этот эффект можно подавить, вводя в элюент различные добавки. Создавая в элюенте высокую концентрацию роданида или мочевины, удается почти полностью нормализовать элюирование пикриновой кислоты и триптофана [52]. На сефадексе 0-25 в водно-спиртовой среде полифенолы ведут себя в соответствии с их молекулярным весом, ВТО время как в чистой воде они сильно задерживаются гелем [53]. Возможные активные центры геля не удается насытить путем добавления к элюенту ароматических соединений (например, 0,2 н. салицилата натрия) [42], однако в 1 М пиридине ди-нитрофенильные производные аминокислот появляются в элюате раньше, чем свободные аминокислоты. По-видимому, при хроматографировании в системе фенол — уксусная кислота — вода (1 1 1) гель уже не имеет сродства к ароматическим соединениям [54], Карнеги [55], работая на сефадексе 0-25 в этой системе (которая позволяет избежать побочных эффектов), сумел на ряде пептидов подтвердить обычную зависимость между объемами выхода и молекулярным весом (табл. 26). Он предполагает, что при молекулярном весе выше 400 имеет место собственно гель-хроматография, поскольку здесь уже не должен действовать эффект распределения [63]. Однако до сих пор все же не доказано, одинаков ли состав растворителя в гранулах геля и между гранулами. [c.130]

Чистота элюентов, особенно пиридин-ацетатных буферов, важна, когда требуется стабильная фоновая линия, поскольку элюенты могут содержать нингидрин-положительные соединения (возможно, первичные амины). [c.24]

Для успеха разделения важен выбор подходящего элюента (растворителя). Он должен обладать сродством к растворенному красителю в такой степени, чтобы обеспечить достаточную подвижность по адсорбенту. Последняя является функцией элюирующей силы растворителя и зависит от его полярности. Эти зависимости впервые описаны для колоночной хроматографии в работах [25] и [26] и позднее применены для ТСХ в [2, 3] и [4]. Авторы расположили растворители по увеличению элюирующей силы (полярности) в элюотропный ряд . Наиболее важные растворители располагаются в следующей последовательности гексан, цикло-гексан, четыреххлористый углерод, бензол, хлорбензол, хлороформ, эфир, этилацетат, диоксан, пиридин, ацетон, этанол, метанол, вода. [c.43]

Исследованы НАС промышленной западно-сибирской нефти [15, 36]. Они представлены концентратами АК-4 и АК-5 (см. табл. 14). По сравнению с АК-5 в концентрате АК-4 больше содержится ареновых структур, азота и серы, меньше — кислорода. По результатам потенциометрического титрования соединения АК-4 характеризуются как слабоосновные, которые можно условно отнести к НАС. Пятая часть выделенных кислородных соединений СС представлена в основном тиофеновыми производными. В концентратах АК-4 и АК-5 содержалось относительно мало НАС, поэтому они были хроматографически сконцентрированы на силикагеле и разделены на оксиде алюминия (табл. 37). В пентано-бензольной фракции АК-4 сконцентрировались преимущественно арены и СС. Основная часть выделена спиртобензолом и бензолом. С увеличением полярности элюентов уменьшается протонодефицитность и увеличивается кислотность соединений. В бензольных фракциях сконцентрированы только НАС, а в спиртобензольной — основные и слабоосновные. Это несоответствие исходному концентрату можно объяснить, вероятнее всего, распадом ассо-циатов при хроматографическом разделении из разбавленных растноров. Можно предположить, что в образовании таких ассоциатов АС принимают участие вещества кислого характера. В АС присутствуют пирролы (поглощение в области 3460 см , проявляющееся в виде отдельного пика при разбавлении GI4), свободные группы ОН фенолов (3630 см ), пиридины (перегиб при 1560 см ), N-замещенные амиды (1600—1700 см в отсутствие поглощения при 3450—3400 м ). [c.56]

В этом случае применяют похожие варианты фракционирования. Наиример, Планк и соавторы [Plan k et al., 1980] в первом направлении использовали электрофорез в сильнокислой среде точно такой же, как в одном из вариантов уже упоминавшейся работы [Bonne et al., 1982], т. e. в смеси СН3СООН—НСООН—вода (3 1 16), а во втором — восходящую хроматографию в очень близком по составу элюенте бутанол—пиридин—СНдСООН—вода (32,5 [c.488]

Что касается детектирования пептидов флюоресцентными методами, то несолшенный интерес представляет недавнее предложение использовать для этой цели хорошо знакомый по методу регистрации радиоактивности сцинтиллятор ППО (2,5-дифенилоксазол). В цитируемой работе при ТСХ пептидов во втором направлении на пластинках, покрытых целлюлозой <СНдСООН—вода в пропорции 15 10 3 12) растворяли ППО до концентрации 5 г/л. При освещении высушенной пластинки коротковолновым УФ-све- [c.489]

Выбор элюента определяется природой хроматографируемого вещества и характером сорбента. По увеличению элюирующей способности растворители могут быть расположены в следующий ряд -гексан, гептан циклогексан четыреххлористый углерод бензол хлороформ диэтиловый эфир этилацетат пиридин ацетон этанол метанол вода. [c.47]

В автоклав объемом 150 мл помещают 70 мл этанола, 0.012 моля тетрафторбората пиридиния 35 и катализатор Ni-ск. (10% от массы исходной соли). Начальное давление водорода 10 МПа, температура 100-120°С. После поглощения 0.036 моля водорода гидрогенизат отфильтровывают от катализатора, обрабатывают 5% раствором гидроксида натрия до pH 8-9, полученное основание 36 трижды экстрагируют эфиром (по 50 мл), очищают на хроматографической колонке диаметром 20 мм, длиной 250 мм, заполненной АЬОз третьей степени активности, элюент гексан-диэтиловый эфир 3 1. Выход 75%. Светло-желтое масло с i f 0.295 (Silufol Uv-254, гексан-эфир-ацетон 3 1 1). ИК-спектр (v, см ) 3320 (ОН), 3082, 3066, 702, 764 (СН аром), 2994, 2880 (СН алиф). Спектр ЯМР Х ( D b, 5, м.д.). 53.26 (С-), 33.80 (СО, 35.96 (С ), 28.72 (С "), 19.57 (С ), 26.09 (С ), 24.82 (С ), 46.98 (С ), 46.30 (С "), 54.89 (ОСНз), 48.46, 61.05 (гидроксиэтил). Найдено, % С 78.64, Н 8.15, N 4.05. 24H31NO2. Вычислено, % С 78.90, Н 8.55, N 3.84. [c.77]

Первые члены элюотропного ряда являются наиболее сильными элюен-тами. В ряде случаев очень эффективны в качестве элюентов также пиридин и уксусная кислота (пиридин вытесняет химически связанные основания, являясь одновременно хорошим растворителем, а уксусная кислота нарушает хемисорбцию фенолов и органических кислот). [c.351]

Особенно легко и быстро удается разделить смесь аминокисаот с помощью комбинации двумерного разделения, например тонкослойного электрофореза на целлюлозе и хроматографии (метод отпечатков пальцев ). Сначала проводят электрофорез (низковольтный электрофорез без охлаждения, 20 В/см, муравьиная кислота), а затем хроматографируют во втором направлении, например с элюентом состава /Г Ре/п-бутанол метанол пиридин муравьиная кислота вода (33 43 9,6 0,4 20). В слу- [c.58]

Ионная хроматография. В основе метода лежит элюентное ионообменное разделение ионов на первой (разделяющей) колонке с последующим подавлением фонового сигнала элюента на второй (подавляющей) ионообменной колонке. Ионообменные колонки заполняют неподвижными фазами, содержащими ионогенные фуппы, способные к реакции обмена и обладающие высокой проникающей способностью. При анализе катионов колонку для разделения заполняют сульфированными катионитами низкой емкости, а подавляющую колонку — анионитом высокой емкости. В качестве элюентов используют растворы НС1 и HNO3, гидрохлорид пиридина. В качестве подвижной фазы — растворы карбоната и гидрокарбоната натрия. [c.247]

Эфирорастворимые ДНФ-аминокислоты также могут быть разделены с помощью двумерной хроматографии на силикагеле в следующих системах растворителей 1) толуол — пиридин — эти-ленхлоргидрин — 0,8 н. ЫН ОН (100 30 60 60), верхняя фаза используется в качестве элюента при хроматографии, нижняя — для предварительной обработки слоя носителя 2) хлороформ — бензиловый спирт — уксусная кислота (70 30 3) 3) бензол — -пиридин — уксусная кислота (80 20 2) 4) хлороформ — метанол— уксусная кислота (95 5 1). [c.236]

Хлорангидрид 1-амино-4-метиламиноантрахинон-2-карбоновой кислоты У). В водяную баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 100 мл с обратным холодильником, мешалкой. Загружают 50 мл безводного хлорбензола, 6 г сухой тонкорастертой 1-амино-4-метиламиноантрахинон-2-карбо-новой кислоты и 8 г P I5. Реакционную смесь (красного цвета) выдерживают при размешивании и 20—25 °С 2 ч, после чего отбирают Пробу на конец реакции 1—2 капли реакционной смеси размешивают с 0,5 мл свежеперегнанного анилина в пробирке на 10 мл. Затем добавляют 1 мл диметилформамида до полного растворения. Каплю полученного раствора наносят на круг хроматографической бумаги, пропитанной 10 % раствором 1-бромнафталина в этаноле. Элюент — пиридин вода = 1 2. На хроматограмме наблюдаются коричневая полоса — следы, сине-зеленая полоса красителя из хлорангидрида(У) и анилина и около фронта растворителя полоса исходной кислоты. Если отсутствует полоса исходной карбоновой кислоты, то реакция считается законченной. В этом случае суспензию хлорангидрида отфильтровывают на воронке Бюхнера. На фильтре осадок коричневого цвета порциями промывают 20 мл безводного хлорбензола и отжимают. Хлорангидрид 1-амино-4-метиламиноантрахинон-2-карбо-новой кислоты хранят в вакуум-эксикаторе не более 1—2 суток. [c.86]

К 0.60 г (4 ммоль) 3-(1-гидроксицию10гексил)-2-пропинонитрила 1 прибавляют при перемешивании 0.32 г (4 ммоль) пиридина 2. Смесь перемешивают при 20-25°С 15 ч. Затем пропускают через колонку с АЬОз (элюент - хлороформ-бензол-эта-нол, 20 4 1), растворитель упаривают в вакууме. Получают 0.71 г соединения 3, выход 77%, 7 пл 125-126°С (гексан). [c.330]

А. Разделение экстракта (10 мл) из 2,88 г задней доли гипофиза на сефадексе 0-25 (4 X 60 см, 750 мл). Элюент 0,05 М уксусная кислота в 0,2 М пиридине (pH 5,9 190 мл1час). По оси ординат — поглощение после реакции с нингидрином. [c.147]

Тетраметил-3-карбэтоксипирролин-1-оксил 17]. К суспензии 0,184 г 2,2,5,5-тетраметил-3-карбоксипирролин-1-окси-ла ъЗ мл сухого бензола при перемешивании и охлаждении добавляют 0,2 мл сухого пиридина и затем 0,09 мл хлористого тионила. Реакционную массу в течение 30 мин перемешивают при комнатной температуре, затем в нее вносят этилат натрия, приготовленный из 1 мл этанола и 0,03 г натрия. Выпавшие соли отделяют фильтрованием, а фильтрат упаривают в вакууме. Остаток растворяют в гексане и хроматографируют на колонке с окисью алюминия II степени активности (элюент хлороформ). Получают после хроматографирования 0,1 г (47 о) 2,2,5,5-тетраметил-З-карбэтокси-пирролип-1-оксила, т. пл. 109,5—ПО С (из гексана). [c.187]

Тетраметил-3-карбфеноксипирролидин-1-оксил [7]. К раствору хлорангидрида 2,2,5,5-тетраметил-З-карбоксипирро-лидин-1-оксила, полученному из 0,186 г соответствующей кислоты и 0,09 мл хлористого тионила в 3 л<л сухого бензола и 0,3 мл сухого пиридина, прибавляют О, I г фенола. Через 30 мин реакционную массу выливают в 20 мл воды, органический слой отделяют, промывают его 5%-ной соляной кислотой, водой, 5%-ным водным раствором едкого кали и снова водой, затем сушат над плавленым хлористым кальцием, и растворитель испаряют в вакууме. Остается 0,224 г (85,5%) оранжево-желтых кристаллов, которые хроматографируют на окиси алюминия II степени активности (элюент хлороформ). После хроматографирования получают 0,149 г (51,5%) вещества, которое дополнительно очищают кристаллизацией из гексана и сублимацией в вакууме, т. пл. 88—88,5 С. [c.188]

Резорциновый эфир 2,2,5,5-тетраметил-З-карбоксипирро-лин-1-оксила [7]. К раствору 0,184 г 2,2,5,5-тетраметил-З-карбок-сипирролин-1-оксила в смеси 3 мл сухого бензола и 0,2 мл сухого пиридина добавляют 0,09 мл хлористого тионила и через 15 мин 0,055 г свежевозогнанного резорцина. Реакционную смесь оставляют на ночь. Затем выпавшие соли отделяют фильтрованием, а фильтрат хроматографируют на окиси алюминия II степени активности (элюент хлороформ). После хроматографирования получают 0,051 г (23%) желтых кристаллов, т. пл. 183—184,5 X (из смеси бензол — гептан). [c.189]

Использование этих приемов приводило к потере пептидов и требовало дополнительного времени. Поэтому большим шагом вперед явилось применение для ионообменной хроматографии пептидов летучих органических элюентов, в качестве которых применялись смеси пиридина и уксусной кислоты [40] для разделения на катионитах Дауэкс 50X2 и смеси пиридина, колидина и уксусной кислоты для анионообменной хроматографии на Дауэкс 1X2 [41]. [c.170]

Блазиусу и Брозио [16а] удалось осуществить количественное разделение 5г и Са, а также отделение следов 5г от солей кальция на хелатной смоле, содержащей на сшитой нолиэтилениминной матрице фиксированные группировки пиридин-2,6-дикарбоновой кислоты. Элюентом для Зг служил 0,2 М раствор ацетата аммония при pH 5.5. [c.240]

Рис. 5.29. Препаративная хроматограмма триптического гидролизата 100 мг аминоэтилированной Р-цепи гемоглобина человека, полученная на автоматической установке с непосредственным к0л0риметриче ским обнаружением по нингидрину [88]. Колонка 0,9X18 см ионит — сульфированный катионит спинко 1бА элюент — 250 мл 0,2М пирндин-ацетатного буферного раствора с pH 3,1 (в смесителе) и 250 мл 2,0 М пиридин-ацетатного буферного раствора с pH 5 (в резервуаре) линейное градиентное элюирование со скоростью потока в колонке 300 мл/ч температура 50 °С скорость вытекания элюата 2.0 мл/ч [при этом условии возможно непрерывное обнаружение по нингидрину (без гидролиза)] длина оптического пути фотометра 4 мм.

Рис. 5.29. Препаративная хроматограмма <a href="/info/214014">триптического гидролизата</a> 100 мг <a href="/info/270900">аминоэтилированной</a> Р-<a href="/info/1355623">цепи гемоглобина человека</a>, полученная на <a href="/info/886074">автоматической установке</a> с непосредственным к0л0риметриче <a href="/info/1213382">ским</a> обнаружением по нингидрину [88]. Колонка 0,9X18 см ионит — сульфированный катионит спинко 1бА элюент — 250 мл 0,2М пирндин-<a href="/info/380460">ацетатного буферного раствора</a> с pH 3,1 (в смесителе) и 250 мл 2,0 М пиридин-<a href="/info/380460">ацетатного буферного раствора</a> с pH 5 (в резервуаре) линейное <a href="/info/153559">градиентное элюирование</a> со <a href="/info/21610">скоростью потока</a> в колонке 300 мл/ч температура 50 °С <a href="/info/305840">скорость вытекания</a> элюата 2.0 мл/ч [при этом <a href="/info/946985">условии возможно</a> непрерывное обнаружение по нингидрину (без гидролиза)] <a href="/info/1231758">длина оптического</a> пути фотометра 4 мм.

В табл. 2.2 перечислены многие работы по ТСХ кислотных красителей и экспериментальные условия. В большинстве случаев использовали силикагель Г. Лишь в работе [27] применяли активные слои при разделении трех азокрасителей для шерсти. Они представляют собой щелочные слои силикагеля Г или окиси алюминия Г [28]. При приготовлении композиции для нанесения на пластинку адсорбент суспендировали в 2,5% растворе карбоната натрия вместо воды. Разделение более четким было на щелочном слое силикагеля Г, чем на щелочной окиси алюминия Г. Были использованы целлюлозные слои для ТСХ кислотных красителей и разделяли антрахиноновые красители на этих слоях с помощью смеси бутилацетат — пиридин — вода (40 40 20) в качестве элюента [10]. Различные кислотные триарилметановые красители, применяемые для изготовления чернил, были разделены на силикагеле Г в системе растворителей бутанол — уксусная [c.44]

Это антрахиноновые или азокрасители с сульфогруппами в виде нерастворимых солей Са, 5г, Ва или Мп. Эти пигменты можно хроматографировать как кислотные красители, но предварительно их необходимо перевести в раствор. Последнее удается с ДМФ, водным пиридином, метанолом в присутствии небольшого количества соляной кислоты или при помощи аммиака с добавлением ЭДТА. Проведено разделение С1 Пигментов красных 48, 49, 53 и 57 на целлюлозных слоях в системе метанол — вода — соляная кислота (75 75 1) [78]. Были хроматографированы некоторые желтые и красные пигменты этого класса на силикагеле в системах растворителей бутилацетат — уксусная кислота — вода (40 25 10) и пропанол — водный аммиак (20 10) [79]. Применялись кислые, нейтральные и щелочные системы растворителей для ТСХ на силикагеле Г [80]. Наилучшее разделение было получено со смесью метилэтилкетон — диэтиламин — 5 и. аммиак (70 20 10). Рекомендована в качестве элюента смесь этилацетат-пиридин — вода (140 50 40) [43]. [c.59]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология