Установка металлов под вакуумом

Очистка щелочных металлов путем их перегонки в вакууме с использованием этой установки сводится к следующему (рис. 45). В бункер заливают петролейный эфир и загружают кусочки очищенного с поверхности рубидия или цезия (в случае дистилляции лития необходимость в применении петролейного эфира отпадает) [c.394]

Технический аргон тщательно очищают от следов влаги и газов (N2, О2, Н2) в колонках с у-АЬОз, а затем над титановой губкой при 700—800° С.. Минеральная футеровка электролизеров не допустима и тепловая и химическая защита внутренних стенок электролизеров достигается образованием гарниссажа из застывшего электролита при охлаждении стенок ванны водой. Для поддержания электролита в расплавленном состоянии организуется внутренний обогрев переменным током. Все операции по установке и извлечению катодов, подаче электролита и многие другие проводятся в полной изоляции от внешней среды. Ванна заполнена аргоном и в случае выделения хлора, непрерывно промывается аргоном. Полученные осадки металлов очищаются от включения электролита либо отмывкой в растворах, либо отгонкой летучих солей и откачкой газов нагреванием в глубоком вакууме. [c.328]

Фотоэлектрическим эффектом называется испускание металлом электронов под действием падающего иа него света. Это явление было подробно изучено в 1888—1890 гг. А. Г. Столетовым. Схема установки для измерения фотоэффекта изображена на рис. 2.3. Если поместить установку в вакуум и подать на пластинку М отрицательный потенциал, то тока в цепи наблюдаться не будет, поскольку в пространстве между пластинкой и сеткой нет заряженных частиц, способных переносить электрический ток. Но при освещении пластинки источником света гальванометр обнаруживает возникновение тока (называемого фототоком), носителями которого служат электроны, вырываемые светом из металла. [c.42]

Методом иодидного рафинирования можно получить гафний высокой чистоты и пластичности, так как образующийся при газотранспортных реакциях металл не контактирует со стенками реактора или с инородными газами. Качество металла обеспечивается правильным выбором конструкционных материалов, хорошей герметизацией установки, высоким вакуумом и качеством шихты. [c.88]

Золото используют в качестве припоя в сплавах с медью, никелем и другими металлами с температурой плавления около 1100° С. В установках сверхвысокого вакуума, работающих при температурах выше 600° С, золото используют в качестве прокладок. [c.456]

Для получения особо чистого молибдена и других тугоплавких металлов применяется плавка в электронном пучке (электронно-лучевая плавка). Нагревание металла электронным пучком основано на превращении в теплоту большей части кинетической энергии электронов при их столкновении с поверхностью металла. Установка для электронно-лучевой плавки состоит из электронном пушки, создающей управляемый поток электронов, и плавильной камеры. Плавку ведут в высоком вакууме, что обеспечивает удаление примесей, испаряющихся при температуре плавки (О, N. Р, Аз, Ре, Си, N1 и др.). Кроме того, высокое разрежение необходимо для предотвращения столкновений электронов с молекулами воздуха, что приводило бы к потере электронами энергии. После электронно-лучевой плавки чистота молибдена повышается до 99,9%. [c.659]

Зерно клинкера раскалывают, желательно а высоком вакууме. Затем образец нагревают в вакуумной установке до температуры 300—500°С н на его поверхность напыляют слой золота или другого драгоценного металла толщиной пленки 0,5—1 нм. После этого обычным путем напыляется опорная угольная реплика, которая отделяется от объекта вместе с декорирующими кристалли- [c.135]

Уголь и металл отвешивают на аналитических весах в соответствии с формулой получаемого карбида, 4—5 г смеси тщательно перемешивают и прессуют в таблетки под давлением не менее 15-10 Па. Спрессованную смесь помещают в фарфоровую или кварцевую трубку и прокаливают в атмосфере аргона, азота или в вакууме. Газ необходимо тщательно очистить от следов кислорода. Лучше всего для этой цели его пропустить через раскаленную трубку, наполненную магниевыми, кальциевыми или железными стружками, или через промывалку с расплавленным натрием. Синтез проводят в установке, схема которой показана иа рисунке 1. Лодочку со спрессованными таблетками помещают в трубку. Время прокаливания зависит от степени измельчения металла, его природы и температуры. Если используют металл в виде тончайшего порошка, реакция при соответствующей температуре заканчивается за 2—3 ч. Для гомогенизации продукт следует (после охлаждения в токе инертного газа) измельчить в ступке, немного смочить спиртом или глицерином, спрессовать и снова прокалить. При отсутствии пресса исходную смесь можно прокалить, утрамбовав ее в фарфоровой или кварцевой лодочке. В этом случае процесс образования карбидов замедляется вследствие ухудшения контакта между частичками исходных веществ. [c.53]

Для напыления в вакууме топких слоев углерода, кварца, различных металлов и других веществ используют специальные вакуумные установки. Типичная напылительная вакуумная установка [c.189]

Переплавка веществ в вакууме. Способ часто используется как первый этап глубокой очистки. Одна из самых простых схем процесса сводится к следующему. В кварцевую ампулу вводят очищаемое вещество. Ампулу соединяют с вакуумной установкой и помещают в электрическую печь. Когда в ампуле будет достигнуто нужное давление, печь нагревают до тех пор, пока вещество не начнет плавиться. Летучие примеси откачивают вакуумной установкой столько времени, сколько это необходимо для очистки в каждом отдельном случае. В промышленном масштабе очищают,металлы дуговой плавкой, а в последнее время и электронно-лучевой плавкой в вакууме. Коротко рассмотрим метод электронно-лучевой плавки. [c.259]

Прежде чем ответить на эти вопросы, рассмотрим вновь контур из двух металлов, помещенных в вакуум (рис. 37). К нижним концам металлов подведены выводы от электрометра — прибора, регистрирующего разность потенциалов. Между поверхностью каждого металла и проводником существует очень малый промежуток, т. е. выводы от электрометра не находятся в прямом контакте с поверхностью обоих металлов. Отметим еще одну существенную деталь. Оба вывода электрометра находятся в одной и той же фазе — вакууме. Как показывает опыт, стрелка электрометра отклоняется при такой установке, 52 [c.52]

Исключительно большое значение для рафинирования рубидия и цезия имеет вакуумная дистилляция. Среди различного типа установок для вакуумной дистилляции достаточно проста и эффективна установка А. С. Микулинского [258], схема которой представлена на рис. 24. В бункер заливают петролейный эфир и загружают кусочки очищенного с поверхности рубидия или цезия. Затем в бункере создают вакуум 1-10" мм рт. ст. После испарения эфира в бункер впускают аргон и поднимают температуру до 100°. По удалении окклюдированных газов металл в затворе расплавляют. Необходимое его количество впускают в камеру испарения механические примеси при этом остаются на фильтрующем дне бункера. Температуру в камере испарения устанавливают 350—400° [89]. Дистилляцию металлов до конца не доводят в камере испарения остается - 10% металлов, обогащенных примесями. Качество очищаемых металлов зависит от материала, из которого сконструирована дистилляционная установка, и от темпе- [c.157]

Наиболее чистый металл, который требуется, например, для полупроводниковой техники, получают, очищая кристаллофизическими методами — зонной плавкой или вытягиванием из расплава. Для этой цели применяются обычные установки. Вытягивают слитки таллия в вакууме. Металл плавят в графитовом тигле. Скорость вытягивания - 1 мм/мин, температура расплава 300 —305°. Зонную плавку ведут в графитовой лодочке в атмосфере очищенного или СО . Скорость движения зоны - 2 см/ч, число проходов 15—20. После зонной плавки слиток промывают разбавленной азотной кислотой и водой загрязненный конец отрезают. Ниже приведены найденные экспериментально или вычисленные по диаграммам состояния коэффициенты распределения примесей в металлическом таллии [139] [c.358]

Электронно-лучевые установки применяются не только для переплава металлов и сварки в вакууме, но и для нагрева под термообработку тугоплавких металлов. Примером могут служить установки непрерывного действия для нагрева металлической ленты. Лента продвигается в вакуумированной камере под аксиальной пушкой, пучок которой движется непрерывно с большой скоростью перпендикулярно движению ленты. Отклонение пучка осуш,ествляется электромагнитной системой, управляемой по программе с тем, чтобы обеспечить равномерное температурное поле по ширине ленты. [c.253]

Типичные кривые деформации ползучести отечественного графита марки ГМЗ приведены на рис. 33. Среда, в которой проводятся испытания, оказывает существенное влияние на полученные результаты. Так, согласно приведенным в работе [52] данным, снижение давления аргона в установке привело к резкому возрастанию скорости ползучести. При испытании в вакууме появилась третья стадия ползучести (рис. 34). Представленные кривые (кроме области ускоренной ползучести) удовлетворительно аппроксимируются уравнением логарифмической ползучести, описывающем ползучесть металлов и сплавов [c.83]

Так как на некоторых стадиях исследования данного фторида обычно требуется кварцевая или стеклянная аппаратура (пирекс), то следует иметь установку, которая позволяет получать вакуум более 10" мм рт. ст. Высокий вакуум в сочетании с хорошо прокаленной аппаратурой обеспечивает надлежащее удаление влаги. Далее, если удается получить вакуум выше 10 мм рт. ст., то тогда фтористый водород можно удалить простым откачиванием любого фторида платинового металла при —75°. Для этой цели рекомендуется применять трехступенчатый масляный диффузионный насос в комбинации с простым механическим насосом [50]. В диффузионных насосах лучше применять масло, а не ртуть, поскольку контакт масла с небольшими количествами фтора или летучих фторидов не мешает дальнейшему использованию диффузионного насоса, так как летучие продукты фторирования отделяются фракционной перегонкой в насосе. Ртуть образует твердые фториды, что снижает срок службы насоса. [c.394]

Для полноты удаления примесей из лития методом вакуумной дистилляции при достигнутом в системе вакууме большое значение имеет правильный выбор степени нагрева камеры испарения 5 и конденсатора 7 [3, 54]. По данным Р. Роджера и Г. Вьена [14], дистилляция лития в присутствии аргона при 800° С в вакууме (менее 4-10 мм рт. ст.) приводит к получению металла с содержанием натрия 0,002 вес. % при температуре конденсатора 340—420° С <ачество очищенного щелочного металла в значительной сте пени определяется материалом, из которого сконструирована ва куумная дистилляционная установка. Графит, кварц и стекло раз личных марок обладают малой устойчивостью в расплавах ли тия, рубидия и цезия при температуре выше 200° С [8, 50, 54] [c.395]

После откачивания реакционный сосуд медленно нагревают с помощью-электрической печи до 800 °С. Патрубок охлаждают настолько, чтобы перегоняющийся металл оставался жидким в стеклянных частях установки. Если поток металла ослабевает (через 2 ч), выступающие из печи части реакционного сосуда нагревают до темно-красного каления на пламени стеклодувной горелки. Часто после этого происходит вновь быстрое образование щелочного металла, потому что непрореагировавший плав, который потоком поднимается по реакционной трубке и застывает в холодных зонах, при этом вновь-плавится. Наконец, печь охлаждают и стеклянные части после заполнения аргоном отделяют. Дальнейшая очистка происходит по методике, описанной ниже в разд. Очистка металлических натрия, калия, рубидия и цезия перегонкой в вакууме . [c.1014]

Сначала определяют объем части установки, включающей сферическую емкость 5, а также пространство между кранами 3, 8 тл 9. После хорошего вакуумирования и прогревания установки колбу 5 наполняют чистым сухим кислородом. Способом, описанным в разд. Очистка металлических натрня, калия, рубидия и цезия перегонкой в вакууме , в установку вносят соответствующий щелочной металл, для чего освобождают ампулу, подвешенную с помощью крючка на крышке 2 в сосуде /. Пустую ампулу надо взвесить и определить массу металла, так как количество кислорода, введенного в реакцию (в емкости 5). должно составлять 60% теоретического (в расчете на MjO). Кран 7 открывают на короткое время, благодаря чему между закрытыми кранами 3 и 8 устанавливается давление 10—20 мм рт. ст. Небольшими порциями через кран 3 газ впускают в емкость, где находится металл. Реакция [c.1028]

По сравнению с другими конструкционными материалами стекло обладает целым рядом исключительных свойств, которые часто делают его почти незаменимым. Это, во-первых, высокая химическая стойкость стекла, определившая его самое широкое применение в качестве материала для химической посуды. Во-вторых, это практически полная газонепроницаемость стекла, позволяющая изготавливать из него корпуса самых различных элементов вакуумной и газовой шшаратуры, в частности баллоны осветительных, приемно-усилительных, генераторных и т.п. ламп. И, наконец, прозрачность стекла, делающая его во многих случаях единственным материалом для смотровых окон в различных лабораторных и промышленных вакуумных и газовых установках. Сочетание же перечисленных достоинств стекла с хорошими диэлектрическими свойствами позволило широко использовать стекло для изготовления разнообразных металлостеклянных электрических вводов в установках, использующих вакуум или те или иные газовые среды. Однако эта область применения потребовала создания большой гаммы специальных сортов стекла, имеющих термический коэффициент линейного расширения, близкий к TKL того металла, с которым данное стекло должно соединяться. Значение TKL этих стекол входит в обозначение марки например, для стекла С49-1 а=4910 1/К. Основные физи-ко-механические свойства ряда электровакуумных стекол приведены в Приложении П5, более подробные сведения содержатся, например, в /5,7,15/. [c.23]

Сырьем для каталитическо1 о крекинга служат только дистилляты, так как кубовые остатки содор> ат тяжелые металлы, которые могут отравить катализатор. В установках по каталитическому крекингу используют часть легкого газойля от п( [)е1Ч)ики нод обычным давлением, тяжелый газойль от вакуум-перегонки и часть дистиллятов машинных масел, еслп их ие порерабатывают на смазочные масла. [c.216]

Предварительно раздробленный илп чешуйчатый едкий натр нагружается в аппа рат но течке 4 через штуцер 3 при помощи скипового подъемника 6. В некоторых кру11Нотопнажных производствах с суточным расходом едкого натра, достигающим нескольких десятков тонн, д.чя механизации загрузочных операций применяется 42%-ный раствор едкого натра, который пред-ва.рительно упаривают в обычной вакуум-выпарной установке до концентрации 65—70% NaOH. Дальнейшее упаривание ведут в чугунных выпарных котлах. Однако выпаренный раствор щелочи, температура которого достигает 270 (и выше), вызывае) усиленную точечную и интеркристаллитную коррозию металла, в результате которой чугун приобретает хрупкость. [c.325]

Высокотемпературная установки ГПВТ-1500 обеспечивает возможность проведения рентгеновских исследований кристаллических веществ в температурном интервале от 20 до 1200 °С при работе на воздухе или в атмосфере инертного газа и до 1500° С при работе в вакууме. Установка УРВТ-2000 расширяет диапазон рабочих температур до 1800° при работе в атмосфере инертного газа и до 2000° — при работе в вакууме. Система автоматического регулирования температуры обеспечивает для ГПВТ-1500 во всем рабочем интервале стабилизацию температуры + 3, а для УРВТ-2000 —не хуже, чем +4°. С помощью этих высокотемпературных установок можно исследовать высокотемпературные фазовые превращения в металлах и сплавах, определять фазовый состав смесей и параметры элементарных ячеек, изучать их зависимость от температуры, измерять истинные коэффициенты теплового расширения и т. д. [c.138]

Часто перед напылением реплик исследуемая поверхность предварительно подтеняется металлом под определенным углом. Современные установки вакуумного распыления позволяют напылять последовательно металл и углерод (или кварц), не нарушая вакуум. [c.191]

Это наиболее простой и быстрый процесс с хорошим извлечением (90—95%) металлов. Особенное значение он имеет для получения цезия. На рис. 23 показана схема наиболее распространенной лабораторной вакуум-термической установки для получения рубидия и цезия. Работы, проведенные в течение ряда лет автором метода и другими исследователями, улучшили первоначальный вариант. Было установлено, что восстановление s l в вакууме (от 1—3 до 0,001 мм рт. ст.) эффективнее проводить при медленном подъеме температуры до 700— 800 . Реакция (47), конечно, обратима, но протекает в направлении получения цезия лишь потому, что он в условиях вакуума наиболее [c.154]

Установку для проведения перегонки с водяным паром можно легко собрать из обычных стандартных деталей. На рис. 221 показан прибор для перегонки с насыш,енным водяным паром при атмосферном давлении и в вакууме. Колбу для дистилляции 1 хорошо изолируют стекловатой или минеральной ватой. Рекомендуется также обогревать колбу во избежание конденсации в ней водяного пара. Трубка 2 имеет кран для отвода сконденсировавшейся воды и может быть использована для подвода другого газа-носителя. Установка для ректификации с перегретым паром изображена на рис. 222. Для получения пара применяют металлический парогенератор 1 с водомерным стеклом. Перегрев происходит в коническом змеевике из металла 2 затем пар поступает в отделитель конденсата с термометром. В обоих описанных приборах целесообразно установить предохранительные клапаны 3. Для перегрева хорошо себя зарекомендовал пароперегреватель Тропша [7], в котором пар проходит зигзагообразный путь. Для сравнительных опытов необходимо подавать постоянные количества пара. Прош е всего дозировать пар так, как это показано на рис. 221. В куб для получения водяного пара вставлен цилиндр 4 с капельницей, при помош,и которого при постоянном уровне воды в кубе устанавливают необходимую подачу воды. Более точным является устройство, описанное Меркелем [8], в котором подаваемое количество пара регулируют по величине напора, контролируемого с помош,ью манометра. [c.331]

Вторичный переплав стали для ее дополнительной очистки может быть осуществлен не только в установках ЭШП, но и в вакуумных дуговых печах. Условия переплава стали в вакууме очень благоприятны, так как при этом имеет место мощное газовыделение из жидкого металла, а также испарение части неметаллических включений. Такой переплав можно проводить в вакуумных индукционных печах, однако их эксплуатация дорога, а главное — расплавленный металл в них соприкасается с футеровкой тигля и получает от нее неметаллические включения. Поэтому гораздо большее распространение получил переплав стали в вакуумных дуговых печах (ВДП), в которых металл расплавляется, как и при ЭШП, в медном кристаллизаторе, что обеспечивает направленную кристаллизацию и плотную структуру слитка. Поэтому в ВДП, как и в установках ЭШП, переплавляют наиболее ответственные сорта стали и выплавляют слитки массой в десятки тонн. В самых ответственных случаях прибегают к двукратному переплаву, причем иногда комбинируют переплав в ВДП с переплавом в установках ЭШП слиток, полученный в ВДП, служит электродом при электрошлаковом переплаве. При этом получается особо высокая степень очистки стали как от газов, так и от неметаллических включений креме того, вторичный слиток не требует обдирки (после переплава в ВДП приходится производить обдирку поверхности слитка на станке, ЧТООЫ СНЯТЬ покрывающую его корку). [c.230]

В книге описаны электрические дуговые печи и установки всех типов, в которых источником нагрева (полного или частичного) является дуга — электрический разряд в газовой среде или вакууме, а именно дуговые сталеплавильные печи (прямого действия), дуговые печи для плавления цветных металлов (косвенного действия), вакуумные дуговые печи, установки электроихлакового переплава, плазменные установки и руднотермические печи всех типов. Описаны также промышленные электроннолучевые устройства. [c.2]

Чистое олово обливают в колбе со шлифом концентрированной иодово-дородиой кислотой, взятой в избытке. К колбе присоединяют обратный холодильник и кипятят смесь в течение продолжительного времени, пока весь металл не перейдет в раствор и не начнут выделяться красные кристаллы Snl2. Реакционную смесь охлаждают. Выделяющийся при этом в больших количествах продукт отделяют на стеклянном фильтре с отсасыванием и для очистки перекристаллизовывают из спирта. Затем его высушивают в ва> куумном Эксикаторе над Р Ою. При особо высоких требованиях к качеству препарата его можно подвергнуть дальнейшей очистке путем перегонки р высоком вакууме в кварцевой установке. [c.824]

Небольшие количества стронция и бария можио получить разложением в вакууме соответствующих азидов. Полученные таким способом металлы имеют вид тонкодисперсных черных, очень реакционноспособных порошков, которые можно использовать иемедленно, проводя реакции прямо в реакционной установке. Вообще эти порошки почти невозможно извлечь из установки, так как на воздухе они незамедлительно воспламеняются. Недостаток рассматриваемой методики, кроме того, состоит еще и в том, что полученный металл содержит нитрид (>10%) из-за побочной реакции [c.993]

Неоднократно перегнанный в вакууме под аргоном металл прежде всего очищают фрезерованием от пленки оксида. Подготовленный таким образом металл с блестящей поверхностью вносят без доступа влагн воздуха в установку для гидрирования, описанную в методике получения гидридов щелочных металлов (см. гл. 17). Для гидрирования используют тщательно очищенный сухой водород, полученный электролизом. Металл в лодочке из электролитического железа вводят в кварцевую трубку, соединенную с манометром. Для того чтобы кварц не корродировал, в место, где нагревается лодочка с металлом, в реакционную трубку вводят тонкостенную трубку-вкладыш из электролитического железа. [c.994]

Для гидрирования Rb и Сз используют ту же установку (рис. 306). Металл можно также получить в этой установке (см. выше методику получения щелочных металлов путем восстановления цирконием). Для этого в лодочку помещают предварительно высушенную в вакууме при 150 °С смесь Rb2 0a или S2 O3 с порошком металлического магния в молярном отношении 1 3 (что соответствует массовому отношению 231,0 73,0 или 325,8 73,0 соответственно). [c.1025]

Способ 3 [4]. Особой чистоты РЗЭ можно достигнуть так называемой реактивной возгонкой в ультравысоком вакууме. Собрать подобную установку не представляет особых трудностей, а выход чистого металла достигает 100 г в день. Первичный образец металла нагревают в длинном цилиндрическом молибденовом тигле в высокочастотной печи. Тигель заключен в закрытую сверху кварцевую трубку, охлаждаемую водой и содержащую в своей верхней части холодную (или охлаждаемую) пластинку или ковш, в котором собирается возгоняемый продукт. Нагреваемый молибдеио- [c.1163]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология