Качественное определение сурьмы

Глава III КАЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУРЬМЫ [c.18]

Нагревание сурьмяноорганических соединений в присутствии платинового катализатора в токе водорода приводит к гидрогенолизу Sb—С-связи. Эта реакция предложена для качественного определения сурьмы [78]. Аналогичный способ в комбинации с последующим определением образующихся углеводородов методом газожидкостной хроматографии рекомендован для установления строения сурьмяноорганических соединений [79]. [c.293]

Качественное определение соединений, содержащих кратные углеродные связи. Реакция с хлоридом сурьмы (III). Если на исследуемое вещество подействовать 30%-ным хлороформным раствором хлорида сурьмы (III), то при содержании в веществе кратных (двойной или тройной) связей появляется желтая, красная или коричневая окраска. [c.811]

Некоторые неорганические кристаллы при внедрении в их решетку посторонних элементов (активаторов) приобретают способность флуоресцировать. Это явление все чаще используют в аналитической практике для определения микроколичеств ионов-активаторов. Чувствительность определения при этом чрезвычайно высока. Например, качественный способ определения сурьмы на основе приготовления кристаллофосфора из окиси кальция, активированного сурьмой , дает возможность обнаружить 0,000001 л/сг сурьмы при предельном разбавлении 1 10 . [c.112]

Подобно галлию и индию, для галогенидных комплексов таллия характерно образование экстрагируемых бензолом ионных ассоциатов с красителями группы родаминов. Предложено качественное открытие ионов ТР+ с родамином С в солянокислой среде [221, 265]. Эта реакция использована и для количественного фотометрического определения [297], а для отделения от мешающих примесей таллий предварительно экстрагирует в виде дитизоната [298]. Несмотря на некоторые указания на то, что флуоресцентный вариант этого метода не имеет преимущества перед колориметрированием [299], он был успешно применен для анализа йодида натрия [37, 109]. После предварительного экстракционного отделения эфиром реакция с родамином С в 0,1 н. бромистоводородной кислоте использована при определении таллия в рудах [146]. Высокочувствительный метод его определения в минеральном сырье (тоже с предварительной эфирной экстракцией) основан на взаимодействии бромида одновалентного таллия с родамином 6Ж [44] (см. табл. 1У-17). Отмечена также реакция солянокислых растворов иона ТР+ с родамином ЗВ и с родамином Ж [84]. Как и для сурьмы, нет литературных указаний на флуоресцентные реактивы, содержащие р-дикетонную функционально-аналитическую группу для иона Т1+ [100]. [c.180]

Метод разложения образцов нагреванием со смесью карбоната калия и магния [6.147], карбоната натрия и магния [6.148], карбоната лития и цинка [6.148] или карбоната натрия и цинка [6.149] используют при качественном обнаружении галогенов, азота, фосфора, серы, мышьяка и сурьмы, а также кислородсодержащих анионов хлората, перхлората, бромата, нитрата и др. Для количественного определения серы в угле пробу нагревают со смесью пероксида бария и алюминия [6.150], для определения серы в золе, руде и стали применяют смесь Эшка и цинка [6.151 ]. [c.287]

Современные системы позволяют достичь весьма низких пределов обнаружения, до десятых долей нанограмма. Для определения мышьяка, селена, теллура, висмута и сурьмы, образующих летучие гидриды при восстановлении их атомным водородом, в ряде работ, например [92, 93], с успехом использовали метод беспламенной атомизации. Идея метода далеко не нова. В частности, реакцию образования гидрида мышьяка при выделении атомного водорода, который получали действуя на цинк хлористоводородной кислотой, использовали для качественного обнаружения малых количеств мышьяка еще в прошлом веке (метод Марша). Металлический мышьяк осаждали в виде пленки при пропускании гидрида через нагретую стеклянную трубку (реакция зеркала). [c.215]

Для контроля используют уксуснокислые вытяжки, получаемые при определении химической устойчивости посудных изделий. В вытяжках методами качественного анализа указанные вещества (в том числе и сурьма) не должны обнаруживаться. [c.493]

Известно, что окислы меди, висмута и сурьмы растворяются в глицерине в присутствии щелочи [2]. Реакция образования глицерата меди синего цвета используется для качественного открытия, а также для его объемного и спектрофотометрического определения в среде этанола [4, 5]. [c.81]

В случае получения одинаковых результатов качественного сравнительного исследования образцов дроби производят количественное определение ее компонентов, в первую очередь основных — свинца и сурьмы. Перед химическим анализом дробь-очищают от находящихся на пей посторонних веществ, в частности от жира, который удаляют обработкой органическими растворителями. Результаты химического исследования дроби имеют значение лишь при установлении различия ее в качественном или количественном составе совпадающие же результаты не могут служить указанием на сходство сравниваемых образцов, так как находящиеся в них малые количества примесей при химическом исследовании могут быть и не обнаружены. В этих случаях необходимо применять более точный метод анализа — спектрографический. [c.387]

Восстановление сурьмяноорганических соединений водородом в присутствии скелетного никелевого катализатора уже в мягких условиях приводит к частичному, а при кипячении в метаноле — к практически полному гидро-генолизу связи С—Sb [1, 2]. При кипячении раствора трифенилстибина в ксилоле в присутствии избытка скелетного никелевого катализатора с выходом 40,7% выделен бифенил [3]. Восстановительная деструкция арилстибиновых кислот обработкой их в щелочной среде сплавами Деварда или Ренея предложена Файглем для аналитических целей [4]. Нагревание сурьмяноорганических соединений в токе водорода в присутствии платинового катализатора также приводит к разрыву С—Sb-связи и может быть использовано для качественного определения сурьмы [5]. Полный гидрогенолиз трифенилстибина осуществляется уже без катализатора при 24-часовом нагревании вещества в автоклаве в среде ксилола при 350° С и давлении водорода 60 атм [6]. [c.244]

Анионы комплексных кислот — анионы ацидокомплексов типа НРеСи, Н2Со(ЗСМ)4, НЗЬС1б, которые сочетаются, наиример, с катионами основных красителей. Так, ионный ассоциат 5ЬС1б с катионом I хорошо экстрагируется бензолом и используется для качественного обнаружения и количественного фотометрического определения сурьмы. [c.579]

Под действием воды это соединение медленно разлагается. Раздражающее действие очень значительно. При большом разбавлении вещество по запаху напоминает сирень. Температура кипения жидкости, представляющей собой смесь изомеров бромистого ксилила, 210—220°. Реакцией качественного определения может служить взаимодействие с пятихлористой сурьмой, дающее красно-коричневое окрашивание. [c.59]

В работах [17, 21—28] содержатся многочисленные интересные данные по поведению определяемых элементов на различных фонах при импульсной полярографии и по разрешению пиков элементов на этих фонах. Указанные данные были получены в ходе разработки аналитических методик. К сожалению, при оценке разреша-юшей спосо бности авторами обычно учитывалась только возможность качественного обнаружения по выявлению пика искомого элемента. Поэтому в работе [17], например, утверждается, что в 1—2-м. d l2+0,l-M. H l при А=80 мв определению сурьмы не мешает десятикратный избыток меди, а в 0,1-м. K NS-1-0,01-м. H i при А = 55 мв определению олова не мешает 8-кратный избыток свинца. [c.111]

Представляет интерес работа Шпеккера [68] по изучению пригодности различных экстракционных методов отделения железа применительно к определению в нем примесей других элементов. Котрбова [69] разработала спектральный метод качественного определения в металлическом железе меди, серебра, магния, цинка, кадмия, бора, алюминия, кремния, олова, свинца, титана, сурьмы, висмута, ванадия, хрома, вольфрама, марганца, кобаль- [c.26]

Успешная попытка систематизировать многочисленные аналитические реакции с участием соединений металлов по определенной логической схеме была осуществлена немецким химиком Генрихом Розе (1795—1864) и описана в 1829 г. в его книге Руководство по аналитической химии . Разработанная им общая схема систематического качественного анализа металлов (катионов металлов — на современном языке) основана на определенной последовательности действия химических реагентов (хлороводородная кислота, сероводород, азотная кислота, раствор аммиака и др.) на анализируемый раствор и про укты реакций компонентов этого раствора с прибавляемыми реагентами. При этом исходный анализируемый раствор в схеме Г. Розе содержал соединения многих известных к тому времени металлов серебро, рт>ть, свинец золото, сурьма, олово, мышьяк кадмий, висмут медь, железо, никель, кобальт, цинк, марганец, алюминий барий, стронций, кальций, магний. Здесь химические элементы перечислены в последовательности их разделения или открытия по схеме Г. Розе. [c.35]

Растворяют 250 мг реактива в 50 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты. Для определения таллия (III) применяют 0,2 7о-ный раствор в 2 н. растворе НС1. Золото определяют фотометрически, применяя 0,04 7о-ный водный раствор. Для качественных реакций применяют 0,01 %-ный водный раствор. Сурьму определяют фотометрически с 0,02 %-ным раствором в 1 М растворе НС1. Рений определяют с 6,6" 10 М раствором родамина С при pH 0.8, (НзР04). [c.195]

Соединения с водородом. Известны два соединения сурьмы с водородом дигидрид НаЗЬа и сурьмянистый водород (стибин) ЗЬНз. Дигидрид сурьмы — твердое вещество, образуется только при взаимодействии антимонидов натрия или калия с водой. В аналитической химии сурьмы НаЗЬа не используется, в то время как стибин находит широкое применение в методах отделения сурьмы и в методах ее качественного и количественного определения. [c.15]

Элементный анализ используют для количественного определения органических и элементорганических соединений, содержащих азот, галогены, серу, а также мышьяк, висмут, ртуть, сурьму н другие элементы. Элементный анализ может быть также применен для качественного подтверждения нгшичия этих элементов в составе исследуемого соединения или для установления или подтверждения брутто-формулы вещества. [c.126]

Руководство к распознаванию ядов, противоядий и важнейшему определению первых как в организме, так и вне оного посредством химических средств, названных реактивами . Книгу А. А. Иовского можно рассматривать как попытку химическими сведениями оказать помощь судебно-медицинским экспертам при обсуждении последними случаев отравления. Это было первое руководство русского автора по судебной химии. В книге приведен список веществ, встречавшихся в то время в качестве ядов кислоты, щелочи, некоторые соли ядовитых кислот, например нитраты, а также соединения ртути, мышьяка, меди, свинца, висмута и сурьмы. Описаны признаки отравления и средства избавления от яда , а также указаны реактивы для открытия ядов. В книге А. А. Иовского не получила отражения специфика химико-токсикологических анализов, в ней нет еще и упоминания об изолировании ядовитых веществ из биологического материала. Весь анализ на наличие ядов по этому руководству сводится к обычному качественному исследованию. [c.12]

Для выращивш1ия качественных кристаллов или направленных поликристаллов термоэлектрических материалов необходимо иметь достаточно чистые исходные компоненты - висмут, сурьму, селен, теллур. Если селен выпускают достаточно чистым, то с теллуром, сурьмой и висмутом возникают определенные сложности, особенно с теллуром. Одни производители предпочитают более грязный, но относительно дешевый теллур, другие - более чистый, который стоит намного дороже. Поэтому некоторые производители самостоятельно производят доочистку исходного теллура. Возгонка является эффективным способом очистки Те от многих примесей. По такому же принципу очищают и сурьму. Возгонка 8Ь, как известно, является малоэффективной при очистке от свинца и мышьяка. И если мышьяк как примесь практически не оказывает влияния на изменение свойств материала, то свинец является донором. Поэтому процесс возгонки 8Ь должен быть организован таким образом, чтобы можно было использовать небольшие различия в физических свойствах 8Ь, Аз и РЬ. Очистка висмута обычно ограничивается стандартной процедурой, хорошо описанной в научно-технической литературе, - фильтрацией расплава В1 для очистки от оксидов, которые всегда присутствуют в металлическом висмуте. [c.77]

Обнаружение. Качественным методом определения соединений мышьяка является проба Марша. Образец обрабатывают цинком и хлороводородной кислотой (которые сами не должны содержать мышьяка или сурьмы) и образующуюся газовую смесь арсина и избытка водорода пропускают через нагретую кварцевую трубку. Арсин разлагается (2AsH3 = 2As-Ь ЗН2), и мышьяк образует на внутренней поверхности холодной части трубки коричнево-черный блестящий налет — мышьяковое зеркало этот налет разрушается при смачиваний раствором гипохлорита натрия. [c.357]

Охфеделение превращением мышьяка в арсенат серебра и титрованием методом Фольгарда. Осаждение мышьяка (V) в виде арсената серебра, растворение последнего в азотной кислоте и титрование серебра в полученном растворе методом Фольгарда является очень хорошим споеобом определения мышьяка, особенно пригодным для применения после отгонки мышьяка е соляной кислотой и отделения его в виде сульфида. Германий и те малые количества сурьмы и олова, которые могут в этом случае сопровождать мышьяк, определению не мешают. Этот метод не может применяться для анализа веществ неизвестного качественного состава, так как имеется болыАе число анионов, также осаждающихся в виде солей серебра, например фосфат-, ванадат-, молибДат- и хро мат-йоны. Следует избегать большого избытка аммонийных и натриевых солей. [c.310]

Тавадзе Ф. И. и Цкитишвили М. Д. Неметаллические включения в ферромолибдене [Качественное и количественное определение включений металлографическим методом]. Сообщ. АН ГрузССР, 1942, 3, № 4, с. 315-322. Библ. 8 назв. 5712 Таганов К. И. Спектральный анализ в аккумуляторной промышленности. [Анализ свинца, сурьмянистого свинца, сурьмы, свинцовых порошков]. Изв. АН СССР. Серия физ., 1941, 5, № 2-3, с. 296—299. Резюме на англ. яз. 5713 [c.219]

Литературные данные по определению микропримесей в сульфиде сурьмы отсутствуют. Как нами установлено, предел обнаружения прямого спектрального анализа сульфида сурьмы составляет для ряда примесей 1 10 —1 Проведена. работа по снижению этого предела с использованием буфера и носителя. Экспериментально выяснено, что наилучший эффект в качестве буфера дает графитовый порошок, а в качестве носителя — хлорид натрия. Дальнейшую качественную и количественную оценку факторов, влияющих на повышение чувствительности, проводили методом математического планирования эксперимента [1]. [c.161]

Если рассматривать обе эти таблицы вместе, то тоже получается одна цельная картина. Различия в найденных количествах металлов особенно ясно бросаются в глаза при изучении результатов выстрела в висок. Убывание содержания свинца, наличие сурьмы только в месте влета пули, убывание содержания меди, наличие ртути тоже только в месте влета пули тоже весьма показательны. Несколько своеобразна, наоборот, таблица, характеризующая выстрел в лоб. Но поэтому она и должна быть рассмотрена отдельно. Свинцовая пуля от места влета ее проходила все время сквозь кость и, следовательно, встречала необычайно сильное сопротивление. Влет пули у основания носа, пролет ее сквозь лобовые кости в лобовую полость, сквозь клетки решетчатой кости, сквозь тело всей клиновидной кости—поэтому неудивительно, что мы находим вдоль всего этого канала в изобилии отложенные свинец и сурьму. Тем не менее и здесь влет характеризуется особенно богатыми количествами свинца в подкожной клетчатке и наличием ртути, которая естественно и могла оказаться только в месте ялетя 1ули. Произведенные в этой области исследования тоже совершенно определенно свидетельствуют о том, что спектрографическим методом можно локально качественно доказать наличие самых различных элементов, как в ткани раны, так и в пуле, вследствие чего он получает очень большое значение для судебной медицины. [c.126]

Ряд реактивов, первоначально описанных для качественного открытия алюминия, затем был предложен и для его количественного определения (в их числе и З-окси-2-нафтойная кислота, позволяющая путем капельной реакции открывать 0,0002 мкг А1) [158]. Такие реактивы сведены в табл. IV-2. Морин применен для определения алюминия в воде [367]. При использовании 8-оксихинальдина для анализа окиси тория влияние мешающих элементов устраняют путем экстракции теноилтрифтора-цетоном и введения соответствующих комплексообразователей [228]. Известная флуоресцентная реакция алюминия с 8-оксихи-нолином применена для его прямого определения в воде [288], в бронзе [229], в вольфраме и его окислах [204], в металлических магнии [151] и уране [152], в солях висмута (после удаления последнего электролизом на ртутном катоде) [153] и в реактивных кислотах [320]. Реакция с понтахром сине-черным Р (эриохром сине-черным В) [360] использована при анализе сталей, бронз и минералов [355], морской воды [337], сульфида цинка (то же, после отделения мешающих примесей электролизом на ртутном катоде) [204], металлических магния [257, 259], германия [119] и сурьмы [123]. Отмечено применение для тех же целей понтахром фиолетового SW [327]. Салицилал-2-аминофенол, предложенный ранее для качественных целей [242], был использован для анализа реактивов высокой степени чистоты [35, 36, 76]. Указанная в табл. IV-2 чувствительность достигнута при условии тщательной очистки используемых буферных растворов. Для устранения помех со стороны больших количеств железа при анализе сталей предложено осаждать его избытком едкого натра в присутствии пергидроля [295], а при анализе силикатов — восстанавливать до двухвалентного состояния с последующей маскировкой 2,2 -дипиридилом [354] в обоих случаях определение алюминия производят путем его фотометри-рования в виде 8-оксихинолината. [c.143]

Настоящая работа преследует цель проверить прогнозы относительно избирательного йодометрического определения трехвалентного мыщьяка, трехвалентной сурьмы и гидразина в присутствии четырехвалентного ванадия, роданида и гидроксиламина, а также изучить условия качественного открытия восстановителей посредством йода. [c.57]

В настоящей работы найдены оптимальные условия для избирательного йодо-метрического определения трехвалентного мышьяка, трехвалентной сурьмы и гидразина в присутствии четырехвалентного ванадия и роданида (а сурьмы — также в присутствии гидроксиламина). Кроме того, выявлены оптимальные условия для качественного обнаружения с помощью йода указанных восстановителей (а также ферроцианц-ла), как отдельно взятых, так и в смеси друг с другом. [c.227]

Методы с применением триоксифлуоронов. Одним из наиболее популярных методов фотометрического определения германия в настоящее время является метод с применением 9-фенил-2,3,7-триокси-6-флуорона или фенилфлуорона. Литература по изучению и применению этого метода к определению германия в разнообразных объектах очень обширна, например [98—139]. Метод основан на качественной реакции германия с фенилфлуороном, предложенной для выполнения на фильтровальной бумаге [140]. При выполнении на бумаге реакция специфична для германия, но при выполнении в растворе аналогично германию реагируют многие элементы IV, V и VI групп периодической системы Т1, Zl Н , 5п (IV), ЗЬ (III), ЫЬ, Та, Мо, . Различие заключается в большем или меньшем влиянии концентрации водородных ионов на реакцию того или иного элемента. Германий и сурьма могут реагировать с фенилфлуоро-И(зм при более высокой кислотности раствора, чем другие элементы. Фосфор, мышьяк и кремний не мешают определению германия фенилфлуороном. [c.407]

Таким путем удается добиться и разделения сахаров. Хроматография на бумаге была применена для качественного анализа редуцирующих сахаров в таких разнообразных материалах,. как яблочный сок, яичный белок и кровь [49, 216]. Для локализации положения отдельных сахаров на бумаге был применен аммиачный раствор окиси серебра, хотя в более поздней работе указывается, что флуоресценция, появляющаяся после конденсации редуцирующего сахара с ж-фенилендиамином, дает более надежные результаты. Как силикагель, так и фильтровальная бумага были применены для хроматографического разделения органических кислот, выделенных из фруктов [99, 139]. На этом же принципе основано определение молочной кислоты в молоке и янтарной — в яичных продуктах [60]. Особый интерес для биохимика представляет применение хроматографии на бумаге для разделения пуринов, пиримидинов и нуклеозидов из гидролизата нуклеиновой кислоты [134]. Удалось улучшить метод определения витамина В в рыбьих жирах и продуктах облучения эргостерина, основанный на измерении характерной абсорбции в ультрафиолетовом свете или интенсивности окраски производных с треххлористой сурьмой точность определения была значительно повышена после хроматографического удаления примесей, мешающих определению [79, 95]. [c.164]

Иодистый висмут и иодистая сурьма дают в эфире с алкалоидами, солями алкалоидов и псевдоалкалоидами осадки, которые могут быть использованы для качественного и количественного определения [459]. [c.198]