Соосаждение. Промывание осадка

Соосаждение. Промывание осадка [c.284]

Промывание осадков. Осадки промывают для удаления посторонних ионов, которые захватываются его частицами при осаждении и фильтровании в результате адсорбции, окклюзии и изоморфного соосаждения. Некоторые осадки, например Ре(ОН)з и Сг(ОН)з, можно промывать горячей дистиллированной водой. [c.313]

Наиболее общая причина соосаждения — адсорбция посторонних примесей на поверхности растущих кристаллов, т. е. внутренняя адсорбция. Вначале, в первый момент осаждения, образуется некоторое количество первичных центров кристаллизации. При дальнейшем прибавлении раствора реагента продукты реакции продолжают осаждаться на поверхности ранее образовавшихся кристаллов. Таким образом, в процессе осаждения поверхность осадка непрерывно обновляется, покрываясь новыми слоями вещества. Каждый вновь образующийся слой поверхности адсорбирует примеси из раствора. При образовании следующего слоя кристалла часть адсорбированных примесей может быть вытеснена ионами, входящими в основную решетку кристаллов. Однако в зависимости от порядка, скорости сливания растворов и других условий часть адсорбированных примесей остается внутри кристалла. Далее адсорбированные примеси покрываются новыми слоями осаждающегося вещества и таким образом остаются внутри кристалла и не могут быть удалены при промывании осадка. [c.196]

Метод разделения элементов, основанный на осаждении, относится к наиболее старым часто его стараются заменить более современными методами. К недостаткам метода осаждения относится 1) отсутствие полноты разделения элементов из-за явления соосаждения 2) значительная продолжительность операций его выполнения (фильтрования, промывания осадков и т. д.). [c.45]

Рис. 6. Влияние промывания осадка фосфоромолибдата аммония на соосаждение (изменение величин относительного почернения) алюминия 1 и Г) и железа (2 и 2 )

Соосаждение ХЬ и Та в зависимости от промывания осадка [c.269]

Как и при других способах соосаждения с органическими соосадителя-ми, прочие элементы увлекаются осадками совсем слабо и могут быть отделены переосаждением или иногда даже хорошим промыванием осадков. Алюминий захватывается относительно сильно в условиях опыта 3 табл. 4 осадки отдельных опытов содержали 2,6 3,5 и 7,5 мг А1. [c.24]

Промывание осадков. Промывание осадка имеет целью удаление посторонних ионов, которые захватываются частицами осадка при осаждении и фильтровании вследствие процессов адсорбции, окклюзии и изоморфного соосаждения. Состав промывной жидкости должен быть согласован с растворимостью осадка. Некоторые осадки можно промывать горячей дистиллированной водой, например Ре(ОН)з и Сг(ОН)з. [c.386]

Разделение путем осаждения. Этот метод проведения разделений наиболее старый, но до сих пор еще часто используемый. Он имеет много недостатков операции его проведения (фильтрование или центрифугирование, промывание осадков) продолжительны разделения несовершенны вследствие явлений адсорбции и других видов соосаждения. Старые классические методы раз деления сероводородом (стр. 90), аммиаком (стр. 102), едким натром (стр. 88), сульфидом аммония (стр. 91) и т. п. имеют очень много отрицательных сторон и представляют интерес только в некоторых отдельных случаях. В современных методах анализа стараются избегать осаждения, где только это возможно. [c.81]

СООСАЖДЕНИЕ — захват примесей (микрокомпонентов) осадком макрокомпонента. Осадок макрокомпонента, полученный в присутствии микрокомпонента, всегда содержит большую или меньшую нримесь последнего, к-рая не удаляется при промывании осадка. В результате этого С. может вызвать существенные ошибки в ходе качественного и количественного анализа. С другой стороны, С. широко исполь- [c.487]

Элементарный астатин частично соосаждается из водных слабокислых растворов с осадками некоторых гидроокисей, а также с AgJ, ти, по-видимому, за счет адсорбции на поверхности осад-ков [31]. При увеличении кислотности раствора или промывании осадков ацетоном адсорбция полностью подавляется. Соосаждение происходит также с элементарным теллуром (при восстановлении теллуристой кислоты, например, сернистым газом), с металлическим серебром, сульфидами различных тяжелых металлов, причем соосаждение сильно понижается в присутствии носителя — иода, что подтверждает адсорбционный характер соосаждения астатина [62, 63, 89]. [c.250]

Соосаждение примесей. Промывание осадка [c.232]

Однако чаще всего причиной соосаждения примесей является адсорбция, т. е. поглощение поверхностью осадка посторонних веществ из раствора. Но адсорбция — это обратимый процесс. При длительном промывании осадка той или иной жидкостью, поглощенные им примеси могут быть десорбированы, вымыты и удалены. Задача промывания и состоит в удалении посторонних примесей, адсорбированных осадком из раствора. [c.233]

Промывание осадка. Осадок увлекает с собой посторонние вещества из раствора (соосаждение). Так, при осаждении Ва в виде ВаЗО возможно соосаждение примесей Ре в виде Рег(304)з. Важнейшей причиной соосаждения является адсорбция. Но адсорбция — процесс обратимый, при длительном промывании осадка водой поглощенные примеси практически полностью удаляются из осадка. [c.443]

Случайные и систематические ошибки. Случайные ошибки вызваны несовершенством наших органов чувств (зрение, слух, обоняние) и изменением внешних условий (температура, давление, влажность воздуха) кроме того, случайные ошибки могут зависеть от неудовлетворительного выполнения отдельных операций. Например, при недостаточном или чрезмерном промывании осадка, загрязнении его (соосаждение или адсорбция посторонних веществ), резком повышении температуры муфельной печи, взвешивании недостаточно охлажденного тигля и т. п. Ошибку, вызванную соосаж-дением, можно значительно снизить путем растворения осадка и вторичного его осаждения. Чтобы избежать ошибки при промывании осадка, следует подобрать соответствующую промывную жидкость. Регулируя температуру при прокаливании, можно устранить улетучивание остатка и т. д. Случайные ошибки выявляются на. различных результатах параллельных определений. При тщательной [c.203]

Захваченное вещество находится на поверхности осадка. Это наблюдается в тех случаях, когда соосаждение обусловлено поверхностной адсорбцией. Адсорбированные ионы могут удерживаться очень прочно иногда они не удаляются при промывании водой. Для этого вида соосаждения часто характерна возможность ионного обмена между электролитами, находящимися в растворе, и поглощенными веществами. Путем ионного обмена во многих случаях возможно удаление захваченных примесей. [c.58]

Электрогравиметрический метод анализа заключается в вы-.делении определяемого элемента в виде металла на предварительно взвешенном катоде, после чего электрод с осадком взвешивают и по разности массы находят массу металла. Некоторые вещества могут окисляться на платиновом аноде с образованием плотного осадка оксида, например РЬ + до РЬОг. Электролиз можно использовать также для разделения ионов. Методы анализа, основанные на электроосаждении как и другие гравиметрические методы, должны удовлетворять определенным требованиям определяемое вещество должно выделяться количественно, полученный осадок должен быть чистым (соосаждение примесей должно быть минимальным), мелкозернистым и плотно сцепленным с поверхностью электрода (чтобы последующие операции промывания, высушивания и взвешивания не вызвали потери осадка). Для получения осадков, удовлетворяющих этим требованиям, необходимо регулировать плотность [c.180]

Классические методы количественного анализа разрабатываются большей частью на модельных образцах нерадиоактивных веществ с целью конечного выделения отдельных компонентов смеси. При более глубоком рассмотрении оказывается, что во многих случаях кажущиеся правильными результаты анализа достигаются компенсацией ошибок определения, а не за счет количественного разделения компонентов смеси. Так, при проверке разделения калия и натрия в виде хлороплатината и перхлората применение радиоактивного изотопа Na дает возможность обнаружить, что в этих осадках соединений калия содержится примерно 3% соли натрия ( Ыа) 116]. Применение радиоактивных индикаторов позволяет определить потери анализируемого вещества в ходе анализа, например при выпаривании, промывании, неконтролируемой адсорбции материалом аппаратуры или при соосаждении. Аналитик может использовать вещества, содержащие радиоактивные индикаторы, для контроля точности и чистоты проведения анализа. [c.315]

Соосаждение примеси в результате поверхностной адсорбции приводит к погрешности в гравиметрическом определении только в том случае, если эта примесь сохраняется во взвешиваемом осадке. При промывании иногда возможно заменить первоначально адсорбировавшиеся ионы частицами, которые будут улетучиваться в процессе сушки или прокаливания осадка. [c.229]

Методические ошибки различных методов анализа носят специфический характер. Так, в гравиметрическом анализе и операциях осаждения, используемых для разделения, основной вид ошибок— ошибки недоосаждения (и частичного растворения в ходе промывания осадка) и соосаждения. Существенную роль в гравиметрическом анализе может играть ошибка, вызванная отклонением состава формы взвешивания от строго стехиометрического, например, за счет ее гигроскопичности. [c.47]

Методика работы состоит в.следующем. От 0,2 до 3 г анализируемого материала (в зависимости от содержания урана) помещают в стакан емкостью 150—200 мл, добавляют 3—5 мл азотной кислоты (уд. в. 1,40) и 10—20 мл разбавленной серной кислоты (1 1), накрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и кипятят до появления паров SO3. Сняв стакан с плитки, к горячему раствору осторожно добавляют 20—30 капель азотной кислоты (уд. в. 1,40) для окисления органических веществ и снова нагревают до появления паров SO3. Если, судя по цвету раствора (бурый, темно-желтый), органические вещества не разрушились, то добавляют азотную кислоту и повторяют нагревание. После этого нагревание продолжают еще 30—40 мин., затем снимают стекло и упаривают раствор до получения почти сухого остатка сшей. По охлаждении осторожно прибавляют 15—20 мл воды, 5—Ю мл концентрированной соляной кислоты и кипятят до растворения солей. Полученный раствор вместе с нерастворившимся остатком разбавляют горячей водой до 50—60 мл, нейтрализуют аммиаком до появления неисчезающей мути, которую растворяют добавлением 2—3 капель концентрированной соляной кислоты и сверх этого добавляют 20—30 капель той же кислоты. Если при нейтрализации раствора обнаружится, что осадок гидроокисей алюминия и железа очень мал, то добавляют 8—10 мл 5%-ного раствора алюминиевоаммонийных квасцов для обеспечения полного соосаждения фосфата уранила, К полученному слабокислому раствору добавляют горячей воды до 100—150 мл, 5 г хлорида аммония, 30%-ного раствора уксусной кислоты по 5—6 мл на каждые 100 мл раствора, нагревают до кипения, добавляют 15—40 мл раствора фосфата натрия и затем отдельными порциями кристаллический ацетат натрия до отсутствия изменения красной окраски бумаги, пропитанной конго красным. Раствор хорошо перемешивают и помещают на кипящую водяную баню для коагуляции осадка фосфатов. Через 20—30 мин., когда раствор над осадком станет прозрачным, проверяют реакцию раствора смачиванием бумажки конго красного, которая при этом не должна изменять своей окраски (pH 4,5—5,0), а в противном случае добавляют еще ацетат натрия. Раствор фильтруют горячим через бумажный фильтр белая лента , осадок промывают 7—8 раз горячим 1—2%-ным раствором нитрата аммония, содержащим 0,5% фосфата натрия, не стремясь перенести весь осадок из стакана на фильтр. Промывание осадка можно заменить переосаждением. В этом случае осадок фосфатов смывают с фильтра водой обратно в стакан, в котором производилось осаждение, и, растворив осадок добавлением нескольких миллилитров соляной кислоты, осаждают вновь, как указано выше. Переосаждение, в особенности, рекомендуется в присутствии тяжелых металлов, ванадия и молибдена. Если необходимо, то переосаждение повторяют еще раз. О присутствии тяжелых металлов (Си, Ni, Со) можно судить по цвету фильтратов. О присутствии ванадия и его количестве заключают по окраске, возникающей при добавлении капли перекиси водорода к кислому раствору. Фильтр с осадком фосфатов развертывают над стаканом, в котором производилось осаждение, и тщательно смывают осадок в стакан 50 мл 10% -ного раствора карбоната натрия. Добавляют 0,05—0,1 г животного угля (для сорбции загрязнений, коллоидной гидроокиси железа, следов тяжелых металлов и т. п.), накрывают стакан часовым стеклом и кипятят раствор до уменьшения его [c.268]

К 150—400 мл холодного раствора (не выше 18 С) [93], содержащего около 10 об.% серной или соляной кислоты, прибавляют малыми порциями при перемешивании холодный, 6%-ный раствор купферона до тех пор, пока избыток его не будет отмечен появлением быстро исчезающего тонкого белого осадка нитрозофенилгидроксиламина. Раствору с осадком дают стоять 5 мин., затем осадок отфильтровывают. Осадок на фильтре промывают 10%-ным раствором серной или соляной кислоты, содержащим 1,5 г купферона в 1 л. Фильтр с осадком переносят во взвешенный платиновый или фарфоровый тигель сначала высушивают при 100° С, затем медленно озоляют на электрической плитке и прокаливают в муфельной печи до постоянного веса Zr h. Небольшие количества соосажден-ных меди, вольфрама или молибдена могут быть удалены промыванием осадка [c.57]

Поверхностная адсорбция примесей осадком основного компонента. При этом виде соосаждения возможен ионный обмен между раствором и веществом, поглощенным осадком. Например, при промывании осадка сульфидов раствором NH4NO3 можно удалить с поверхности осадка ионы Na или К" . Чем больше поверхность осадка, тем сильнее адсорбция примесей. [c.78]

Эта цветная реакция была также использована для колориметрического определения серебра [57]. Согласно Эллену и Холлоуэю [58], этот метод очень чувствителен, но недостаточно точен. Ринг-бом [59] определяет серебро следующим образом выделенный осадок серебряной соли с роданином очищают от соосажденного реактива промыванием осадка горячим спиртом, затем растворяют ссадок в цианиде калия и измеряют интенсивность окраски образовавшегося желтого раствора. Определению серебра мешает ряд других металлов, также образующих с реактивом нерастворимые комплексные соли. В присутствии комплексона все мешающие катионы полностью маскируются, поэтому реакция становится специфической в отношении серебра. По-видимому, определению мешает только палладий. Ниже приводится метод определения серебра в рудах по Рингбому [60]. [c.218]

Методические ошибки различных методов анализа носят специфический характер. Так, в гравиметрическом анализе и операциях осаждения, используемых для разделения, основной вид ошибок — ошибки недоосаждения (и частичного растворения в ходе промывания осадка) и соосаждения. Существенную роль в гравиметрическом анализе может играть ошибка, [c.32]

Обычно висмутмолибдатные катализаторы готовят методом соосаждения путем смешения растворов, содержащих соединения молибдена, висмута и других элементов. Природа образующегося при этом первичного продукта, а следовательно, и свойства конечного катализатора зависят от концентрации исходных растворов, температуры и скорости их смешения, pH среды, при которой происходит образование осадка, и времени егч> выдерживания в контакте с маточным раствором. Последнее в значительной мере связано с химическими свойствами соединений молибдена, которые в водных растворах в зависимости от их концентрации, кислотности и температуры могут образовывать различные ионы. Большое влияние на формирование катализатора оказьгоают поспедуюхцие стадии промывания осадков, высушивания и прокаливания. [c.66]

Погрешности метода зависят от свойств анализируемой системы, таких как растворимость осадка при осаждении или промывании, соосаждение, неустойчивость фотометрируемых растворов во времени, неполнота протекания реакции и т. д. Методические погрешности часто остаются необнаруженными. Существенное значение имеют также оперативные и личные погрешности, которые связаны с операциями, выполняемыми в ходе анализа, и зависят главным образом от квалификации аналитика и его способностей. Если аналитик не может, например, точно различать изменение окраски при титровании с цветными индикаторами, он всегда будет перетитровы- [c.123]

Методы анализа, основанные на электроосаждении, должны удовлетворять некоторым требованиям, как и другие гравиметрические методы. Во-нервых, определяемое вещество должно выделяться количественно. Полнота его выделения зависит в основном от начального нотенциала катода (или анода, когда образуются РЬО и С02О3) и от нотенциала в момент завершения электролиза, иначе говоря, от их разности. Во-вторых, выделившийся металл должен быть чистым, поэтому состав раствора пробы нужно подбирать таким, чтобы препятствовать возможному соосаждению примесей. В-третьих, последующие операции промывания, высушивания и взвешивания не должны вызьшать значительных механических потерь или химического изменения состава выделившегося вещества. Осадок должен быть блестящим, мелкозернистым, плотно сцепленным с поверхностью электрода по возможности следует избегать условий электролиза, при которьк образуются губчато-пористые или рыхлые осадки. [c.117]

Старик и сотр. [210] применили соосаждение плутония с диацетатом уранила для очистки плутония от естественных а-активных радиоэлементов (Ра, ТЬ, На, Ро), содержащихся в урановой смоляной руде, и показали возможность полного отделения от указанных элементов при 2-кратном осаждении. Выделение проводят из 0,1 N азотнокислого раствора. Вначале в этом растворе окисляют плутоний до шестивалентного состояния броматом калия. При окислении плутония марганец, содержащийся в руде, выпадает в осадок в виде перекиси. Это способствует лучшей очистке плутония от радиоэлементов (особенно от протактиния). После отделения осадка перекиси марганца Ри(У1) осаждают с осадком диацетата уранила, при 90°С двойным объемом 45%-ного раствора ЫаСООСНз из раствора 2 N НЫОз. Плотный кристаллический осадок диацетата уранила отделяют декантированием и после промывания растворяют ъ 2 N НЫОз. Эту операцию повторяют. После растворения осадка производят осаждение из восстановительной среды и тем самым отделяют плутоний от урана. Для более тщательного отделения урана авторы работы [210] после коицентрирова ния плутония (соосаждение с гидроокисью) применяли экстракцию ди-этиловым эфиром. [c.280]

Для улучшения разделения зон рекомендуется промывание полученных в колонке осадков водой. Это способствует удалению из зоны посторонних веществ, в частности, механически задержанных, а также соосажденных ионов. [c.115]

Соосаждение вызывается несколькими причинами. В одних случаях оно может быть обусловлено поверхностной адсорбцией. Например, осадок Agi адсорбируют из раствора ионы Ag+, а последние, в свою очередь, могут удерживать ионы с противоположным зарядом NO3-ионы, т. е. осадок Agi будет загрязнен AgNOa- Но, кроме того, при осаждении примеси могут находиться внутри частиц осадка. Это происходит за счет образования химических соединений между осадком и со-осаждаемой примесью, а также за счет образования смешанных кристаллов или же за счет внутренней адсорбции. Такой вид соосаждения называют окклюзией. Примеси в этом случае нельзя удалить промыванием. Соосаждение происходит во время образования осадка и необходимо его ослабить. Для ослабления соосаждения важное значение приобретает порядок сливания растворов, скорость приливания осадителя, концентрация используемых растворов. Эти моменты указываются в методиках и требуют неукоснительного выполнения. [c.227]

Еще большие трудности создает требование относительно строгости стехиометрического состава полученного осадка. Так как, титрование ведут чаще всего Очень концентрированными растворами (0,1—1 М), то осадки очень загрязнены, особенно потому, что количество соосажденных примесей нельзя уменьшить осаждением с нагреванием, старением осадка, двухкратным осаждением, промыванием или прокаливанием. Например, осаждение 50Г при помощи Ва - , которое при аккуратной работе ведет к очень точному весовому определению сульфатов, в условиях титрометриче-, ского определения дает погрешности - 3%, главным образом из-за соосаждения. Поэтому титрометрический метод, основанный на этой реакции, используют,только тогда, когда необходимо прежде всего быстро определить наличие сульфатов без особенно высокой точности. [c.261]

Улучшение разделения зон в хроматограмме может быть достигнуто промыванием их водой. В этом случае происходит вымывание из зоны основного осадка большинства механически задержанных или соосажденных ионов. Вследствие этого улучшается [c.170]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология