Лития определение в сурьме

II) и других металлов, образующих с пиридином в присутствии тиоцианата и других анионов малорастворимые соли для отделения лития от калия и натрия при фотометрическом определении меди (II) и сурьмы (III), а также для обнаружения элементарной серы. [c.249]

Радиоактивационный метод применяют для определения фосфора в горных породах и минералах [569, 760, 1109], в сталях и сплавах 542, 555, 738], в металлах — алюминии, железе, магнии, селене, теллуре, сурьме, никеле, кальции, литии, натрии, боре, меди и др. [310, 427, 466, 470, 471, 490, 503, 665, 698, 706, 707], в кремнии [134, 812, 836], в карбиде кремния [532, 1080], в окиси бериллия [252] и мышьяке [982]. [c.81]

Припои оловянно-свинцовые. Спектральный метод определения примесей сурьмы, меди, висмута, мышьяка, железа и никеля Баббиты кальциевые. Метод спектрального анализа по литым стандартным металлическим образцам Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути Порошок цинковый. Метод спектрального анализа Сплавы цинковые. Метод спектрального анализа Индий. Спектральный метод определения галлия, железа, меди, никеля, олова, свинца, таллия и цинка Индий. Спектральный метод определения ртути и кадмия Индий. Спектральный метод определения кадмия [c.822]

Смесь оксидов 18 элементов разбавили отдельно угольным порошком и фторидом лития до концентрации 0,01—0,17о затем из этих двух смесей приготовили девять образцов, основы которых содержали 0,5, 10, 25, 50, 75, 90, 95 и 100% фторида лития. Концентрация примесей во всех образцах была одинаковой. Пробы испаряли из канала угольного электрода диаметром 3 и глубиной 4 мм в дуге переменного тока силой 15 А. Исследовали влияние лития на чувствительность анализа и испарение элементов во время горения дуги. Добавление до 25% фторида лития повышает чувствительность определения всех элементов (за исключением цинка и сурьмы). Наибольшее почернение линий меди, кремния, железа, алюминия и серебра наблюдается при концентрации буфера около 25% хрома, никеля, ванадия, молибдена и титана — 25—75% свинца и олова— 100%. Почернение линий цинка и сурьмы с 5% буфера несколько повышается, но при дальнейшем увеличении его содержания снижается. Аналогичные данные были получены р при испарении пробы из канала угольного электрода диаметром [c.110]

Для сульфидирования к пробе добавляют элементную серу, сульфид висмута(III), сульфид сурьмы(У), дисульфид железа, диссоциирующие при высокой температуре. При определении германия в каменном угле и золе углей пробу смешивают с равным количеством буферной смеси, состоящей из 40% элементной серы, 20% карбоната лития, 5% карбоната кадмия и 35% угольного порошка 100 мг смеси испаряют из камерного электрода в дуге переменного тока силой 14—15 А. Литий служит спектрографическим буфером, а кадмий — внутренним стандартом. Предел обнаружения германия составляет 1—2 мкг/г. При концентрации 10 мкг/г погрешность анализа составляет 8—10% [220], [c.117]

Для анализа использован атомно-абсорбционный СФМ Перкин-Элмер , модель 303. Условия определения каждого элемента взяты из рекомендаций фирмы-изготовителя прибора. В расчете на анализ 2%-ного раствора достигнуты следующие пределы обнаружения (в мкг/г) литий, натрий — 0,1, калий — 0,3, магний, цинк, кадмий — 0,5, кальций—1,0, серебро—1,5, медь — 2,5, сурьма — 3, железо, никель — 5, свинец—10, алюминий, кремний, олово—50, титан—70, ртуть—100, бор—1000. [c.218]

При содержании до 25% фтористого лития повышается чувствительность определения всех элементов, за исключением цинка и сурьмы (рис. 44—46). Наибольшее почернение линий меди, кремния, железа,-алюминия и серебра наблюдается при концентрации буфера около 25% хрома, никеля, ванадия, молибдена и титана 25—75% свинца й олова 100%. Почернение линий цинка и сурьмы с 5% буфера несколько повышается, но при дальнейшем увеличении его содержания снижается. [c.98]

Применяя испаритель, удалось разработать методику анализа железа (в виде окиси) на содержание 23 примесей (алю ]и-нии, барий, бериллий, бор, вис.мут, индий, кадмий, калий, кальций, кре.мний, литий, магний, марганец, медь, молибден, мышьяк, сурьму, цинк, хром и др.) с чувствительностью определений 0,01—0,00001% [88]. [c.126]

При анализе типографских сплавов на основе свинца, содержащих олово и сурьму, с отбором литой пробы, отмечается зависимость результатов определений от скорости охлаждения образца [353]. [c.197]

ИСО 11885 устанавливает метод определения растворенных и нерастворенных элементов, а также их общего количества в питьевой воде и в природных и сточных водах атомно-эмиссионной спектроскопией. Данным методом можно определять алюминий, барий, бериллий, бор, ванадий, висмут, вольфрам, железо, кадмий, калий, кальций, кобальт, кремний, литий, магний, марганец, медь, молибден, мышьяк, натрий, никель, олово, свинец, селен, серебро, серу, стронций, сурьму, титан, фосфор, хром, цинк, цирконий. [c.334]

Метод удобно применять для анализа веществ, которые можно выпарить или сублимировать. Он с успехом применен для определения магния в воде, в кислотах и в солях лития, цезия и сурьмы. В последних случаях определение магния производится после высаливания диметилформамидом солей лития и цезия или экстрагирования сурьмы эфиром из солянокислого раствора. [c.259]

Метод разложения образцов нагреванием со смесью карбоната калия и магния [6.147], карбоната натрия и магния [6.148], карбоната лития и цинка [6.148] или карбоната натрия и цинка [6.149] используют при качественном обнаружении галогенов, азота, фосфора, серы, мышьяка и сурьмы, а также кислородсодержащих анионов хлората, перхлората, бромата, нитрата и др. Для количественного определения серы в угле пробу нагревают со смесью пероксида бария и алюминия [6.150], для определения серы в золе, руде и стали применяют смесь Эшка и цинка [6.151 ]. [c.287]

Общий анализ экспериментальных данных, полученных при исследовании различных амальгам и сплавов натрия, калия и лития с кадмием, висмутом, свинцом, оловом и сурьмой, привел Н. С. Курнакова к заключению, что химический анализ оказывается часто недостаточным для определения истинного состава твердых фаз. Только путем одновременного, сравнительного изучения различных физико-химических свойств, — писал он,— мы можем получить правильное представление об истинной природе металлического сплава [4, стр. 14]. Далее Н. С. Курнаков писал, что самым характерным признаком для всех рассмотренных систем является образование металлических соединений, которые плавятся выше наиболее трудноплавкого из компонентов [4, стр. 22]. [c.154]

Недеструктивный активационный метод применяется для определения ЗЬ в алюминии [841, 1688] и его сплавах [945], нитриде алюминия [421], аскорбиновой кислоте [1630], асфальте [982], висмуте [830, 1204, 1239] и его сплавах с сурьмой [48, 313], воздушной пыли [884, 13131, галените [21], германии [633, 1384, 1385], горных породах [230, 427, 541, 949, 1061, 1289], графите [106, 1207], железе, чугуне и стали [135, 884, 1128, 1129, 1556, 1652], индии [12711, карбиде кремния [468], кремнии [212, 762, 932, 950, 989, 1217, 1361], тетрахлориде кремния [1462] и эпитаксиальных слоях кремния [580], меди [1002], морских [642, 1427] и природных водах [4, 1040], нефти и нефтепродуктах [991, 1517], олове [1305], поли-фенолах [983], почвах [1528], растительных материалах [1316, 1528], рудах [466, 1270], свинце [835 -837, 1205, 1505, 1506], стандартных образцах металлов [1316], теллуре [5], титане [68], хроматографической бумаге [1409], циркалое [1099], эммитерных сплавах [625], трифенилах [8771 и фториде лития [331]. Благодаря высокой чувствительности и вследствие того, что для анализа, как правило, требуется небольшое количество анализируемого материала, эти методы часто используются в криминалистической практике [884, 892, 12961. Имеются указания [965] аб использова- [c.74]

Плотность— 1,854 при 0° и 1,811 при 32°. При обычных температурах она не растворяет в себе углерод, водород, азот, кислород, кремний, теллур, металлы и не реагирует с ними. Исклю чение составляют щелочные металлы и сурьм а. Реакции со щелочными металлами сопровождаются взрывом при определенных температурах, изменяющихся от 30 (для цезия) до 180° (для натрия). Для лития такая температура не определена. [c.106]

При ацидиметрическом титровании молибденовой кислоты А. И. Лазарев [182] рекомендует устанавливать конечную точку потенциометрическим методом. Индикаторным электродом служит литая чащка из сурьмы, электродом сравнения — хлорсе-ребряный электрод. Молибденовую кислоту растворяют в избытке раствора NaOH, доводят pH до 6,7 и титруют 0 2 N раствором НС1 до pH 3,2. Метод дает точные результаты. Он был применен для определения молибдена в чолибдатах натрия и кальция и молибденовой кислоте. Было изучено ацидиметрическое титрование щестивалентного молибдена в присутствии маннита, глицерина или оксалата [182]. [c.172]

Метод пламенной фотометрии широко применяется в аналитической практике для определения кальция при клинических анализах крови [22,166,171,213, 561, 784, 1649] и других биологических объектов [482, 561, 1520], при анализе почв [226, 428, 467, 969], растительных материалов [7, 225, 466, 993, 1522], сельскохозяйственных продуктов [52, 306], природных вод [15851, морской воды [594, 791]. Метод находит применение при определении кальция в силикатах [67], глинах [6, 59], полевом шпате [637], баритах [67], рудах [164, 1136, 13981, а также в железе, сталях, чугунах [326, 1149], ферритах [949], хромитовой шихте [70], основных шлаках [1045], мартеновских шлаках [988], доменных шлаках [1510], силикокальции [1012], керамике [395]. Описаны методы пламенной фотометрии для определения кальция в чистых и высокочистых металлах уране [201, 12011, алюминии [1279], селене [1454], фосфоре, мышьяке II сурьме [1277], никеле [1662], свинце [690], хроме [782] и некоторых химических соединениях кислотах (фтористоводородной, соляной, азотной [873]), едком натре [235], соде [729], щелочных галогенидах [499, 885], арсенатах рубидия и цезия [316], пятиокиси ванадия [364], соединениях сурьмы [365, 403], соединениях циркония и гафния [462, 1278], солях цинка [590], солях кобальта и никеля [1563], карбонате магния [591], ниобатах, тантала-тах, цирконатах, гафнатах и титанатах лития, рубидия и цезия [626], стронциево-кальциевом титанате [143], паравольфрамате аммония [787]. [c.146]

Следует остановиться еще на одном гибридном атомизаторе системе проволочное кольцо — пламя. Кольцо диаметром 4 мм из платиновой проволоки диаметром 0,5 мм установлено в керамическом держателе с электрическими контактами. К кольцу подводят электроэнергию с напряжением до 2,5 В, силой тока до 20 А. На кольцо наносят 1—40 мкл анализируемого раствора и сушат электронагревателем. Для сушки 40 мкл водного раствора требуется 2 мин. При ускорении сушки возможны потери определяемых элементов. После сушки кольцо быстро вводят в пламя и включают электронагрев на полную мощность. За время меньше 1 с температура кольца повышается до 1250°С, и происходит атомизация пробы в пламени. Записывают пик абсорбционного сигнала. Для получения ацетилено-воздушного пламени используют горелку со щелью длиной 8 мм и шириной 0,5 мм. Для введения кольца в пламя сконструировано электромагнитное устройство, которое одновременно включает электропитание кольца для атомизации, С одним платиновым кольцом можно сделать свыше 1000 определений. При испарении 40 мкл раствора достигнуты следующие пределы обнаружения (в мкг/мл) кадмий — 0,25, мышьяк—1,5, свинец — 4, сурьма—10 при испарении 10 мкл цинк—1, висмут — 20, теллур — 30, селен — 60, ртуть — 100. Щелочные и щелочноземельные металлы определяют по эмиссионным спектрам. Предел обнаружения (в нг/мл) при испарении 10 мкл раствора составляет литий — 0,06, натрий и стронций—10, цезий — 80, барий — 90, калий — 1000 [98]. [c.58]

Левина [314] опубликовала обзор работ по использованию масс-спектрометра для изучения термодинамики испарения и показала, что этот метод может быть применен для изучения состава паров в равновесных условиях и определения парциальных давлений компонентов, а также термодинамических констант. При повышенных температурах изучались галогенные производные цезия [9], были получены теплоты димеризации 5 хлоридов щелочных металлов [355] исследовались системы бор — сера [458], хлор- и фторпроизводных соединений i и z на графите [53], Н2О и НС1 с NazO и LizO [442], UF4 [10], системы селенидов свинца и теллуридов свинца [398], цианистый натрий [399], селенид висмута, теллурид висмута, теллурид сурьмы [400], окиси молибдена, вольфрама и урана [132], сульфид кальция и сера [105], сера [526], двуокись молибдена [76], цинк и кадмий [334], окись никеля [217], окись лития с парами воды [41], моносульфид урана [85, 86], неодим, празеодим, гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий и лютеций [511], хлорид бериллия [428], фториды щелочных металлов и гидроокиси из индивидуальных и сложных конденсированных фаз [441], борная кислота с парами воды (352), окись алюминия [152], хлорид двувалентного железа, фторид бериллия и эквимолекулярные смеси фторидов лития и бериллия и хлоридов лития и двува лентного железа [40], осмий и кислород 216], соединения индийфосфор, индий — сурьма, галлий — мышьяк, индий — фосфор — мышьяк, цинк — олово — мышьяк [221]. [c.666]

В настоящее время резко возрос интерес химиков к определению малых количеств примесей в чистых веществах. Это связано с организацией и развитием атомной промышленности, которой необходимы сверхчистые уран, торий, бериллий, цирконий, ниобий и др. металлы. Еще более чистые вещества потребовались в электронике и электротехнике (германий и кремний, селен и селени-ды, арсенид галлия, антимонид сурьмы, фосфиды индия и галлия). Для изготовления лазеров нужны чистый рубидий и редкоземельные элементы. Новая техника нуждается также в высокочистых хлориде и бромиде кадмия, фторидах лития и кальция, иодиде калия, бромиде и иодиде индия, цезии высокой чистоты, гидриде цезия и др. Стали существенно более чистыми материалы, с которыми работают в промышленности химических реактивов, в черной и цветной металлургии при производстве жаропрочных и химически стойких сплавов и т. д. [c.9]

Непосредственное полярографирование экстрактов уже нашло применение в аналитической практике. Предложено определение меди в химически чистом хлориде лития после экстракции 8-оксихинолината меди хлороформом Чувствительность определения 10 — 10 %. Разработаны методики определения свинца, кадмия, сурьмы, индия в хлориде лития, меди, кадмия, индия, цинка — в кислотах и сурьмы — в олове высоко й чистоты . Эфген и Дэгнелл экстрагировали молибден в виде роданидного комплекса диэтиловым эфиром и определяли его в сталях при содержании 5-10 %. Фудзинага с oтp. для определения меди в химически чистом хлориде натрия предложили экстрагировать ее хлороформом в виде диэтилдитиокарбаминатного комплекса и поляро-графировать экстракт. [c.198]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ 1 10- -1 10- % АЛЮМИНИЯ В ХЛОРИСТЫХ ЛИТИИ, РУБИДИИ, ЦЕЗИИ, АЗОТНОКИСЛЫХ РУБИДИИ И ЦЕЗИИ И В ТРЕХХЛОРИСТОЙ СУРЬМЕ [c.144]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МО МАГНИЯ В ХЛОРИСТОМ И СЕРНОКИСЛОМ ЛИТИИ, АЗОТНОКИСЛОМ РУБИДИИ И ТРЕХХЛОРИСТОИ СУРЬМЕ [c.151]

Определение 110- —1-10- % алюминия в хлористых литии, рубидии, цезии, азотнокислых рубидии и цезии и в треххлористой сурьме, Е. А. Божевольнов, Г. В. Серебрякова, [c.240]

Определение 110- % магния в хлористом и сернокислом литии, азотнокислом рубидии и треххлористой сурьме, Г. В. С е- [c.241]

Содержание гидроксильных групп в эпоксидных и полигидр-оксифениленовых смолах определяли путем измерения объема водорода, выделяющегося при взаимодействии гидроксильных групп с алюмогидридом лития [495]. Для определения эпоксидных и гидроксильных групп, а также числа фениленовых колец между эпоксидными группами в сополимерах эпихлоргидрина с дифенилолпропаном использовали [496] пиролитическую масс-снектрометрию. Гидроксильные группы свободных фенолов в эпоксидных смолах, растворенных в диметилформамиде, содержащем серную кислоту и метанол, определяли методом амперометрического титрования с бромат-бромидным раствором [497]. В работе [498] обсуждались методы определения эпоксидных, карбоксильных и гидроксильных групп, а также степени ненасыщенности водорастворимых эпоксидных смол и полиэфиров. Изменение содержания фенольных гидроксильных групп в процессе полимеризации эпихлоргидрина с бисфено-лом А контролировали [499] путем измерения показателя преломления. Содержание сложных эпоксиэфиров и состав жирных кислот в эпоксидных смолах определяли путем проведения омыления [500]. Состав кислотной фракции, в которую входят насыщенные и ненасыщенные кислоты ie и is, был установлен газо-жидкостной хроматографией соответствующих метиловых эфиров. Содержание смолы в слоистых эпоксидных борсодержащих волокнах определяли путем растворения в серной кислоте и взвешивания нерастворимого остатка [501]. Анализ различных полимеров, в частности эпоксидного клея, проводили с использованием ИК-спектроскопии и химических методов [502]. В работе [503] описан метод определения оксида сурьмы в эпоксидных смолах при его содержании до 0,5%. [c.533]

Установлено, что азотная и серная кислоты при концентрации до 25 /о (по объему), а также литий, натрий, калий, кальций, барий, стронций, медь, кадмий, свинец, хром, марганец, железо, серебро, титан, цирконий, фосфор, мышьяк, бор, алюминий, висмут, кобальт, никель, сурьма, торий и олово при концентрации по 1000 мкг/мл каждого определению не мешают. Несколько заниженные результаты получаются в присутствии магния и кремния (найдено соответственно 4,75 мкг/мл и 2,85 мкг/мл цинка вместо 5 мкг/мл). Значительный мешающий эффект был обнаружен первоначально со стороны галоидных кислот. Оптическая плотность при 2139 А 2,5 н. раствора соляной кислоты, содержащей цинк в концентрации 7,5 мкг/мл, равнялась 0,52 вместо 0,30 для водного раствора при той же концентрации цинка. С уменьшением концентрации кислоты оптическая плотность раствора приближалась к 0,30 (в растворе 0,1 н. соляной кислоты оптическая плотность равна 0,28). Объясняя полученный результат, авторы предположили наличие в области 2100—2200 А молекулярных абсорбционных полос соляной, бромистоводородной и йодистоводородной кислот, ранее не идентифицированных и в связи с этим рекомендовали определение цинка проводить в отсутствии галоидных кислот. С этим объяснением не согласился автор работы [8]. По его данным, галоидные кислоты при использовании горелки из нержавеющей стали определению цинка не мешают. В связи с этим он высказал предположение, что поглощение в области 2000—2200 А вызвано поступлением в пламя загрязнений. В последующих исследованиях это предположение подтвердилось [9] было показано, что при использовании латунной горелки ее поверхностный окисный слой разрушается соляной кислотой и вносится в пламя вместе с распылохм анализируемого раствора. Этим объясняется поглощение в пламени растворов галоидных кислот как при длине волны Zn 2139 А, так и при длинах волн 2024,. 2165, 2178 и 2182 А. При указанных длинах волн [81] расположены сильные абсорбционные линии меди. [c.149]

Избыток кадм ия мешает определению никеля, цинка, кобальта и марганца, поэтому кадмий отделяют перед определением электролизом на ртути при —0,9 В в хлоридном растворе. Эти металлы определяют затем полярографически в растворе ацетата и роданида лития, где значение Е составляет для кадмия— 0,63 В, никеля — 0,80 В, цинка — 1,11 В, кобальта — 1,37 В и марганца—1,62 В относительно ртутного дна. Сурьма, ОЛОВО и мышьяк при анализе кадмиевых солей мешают определению друг друга и перед началом анализа нужно проводить их разделение. Сурьму соосаждают с диоксидом марганца, олово соосаждают и отделяют дистилляцией, мышьяк отделяют дистилляцией. При определении индия избыток кадмия-также мешает, и индий поэтому отделяют соосаждением с гидроксидом алюминия затем индий можно определить до концентраций 4-10 М в среде соляной и бромистоводородной кислоты. В соединении Сс11п2Те4, где все три элемента присутствуют в сопоставимых концентрациях, можно определить одновременно-индий, кадмий и теллур на фоне иодида калия и винной кислоты [79]. [c.188]