Определение отгонкой в виде

Определение отгонкой в виде мышьяковистого водорода [c.312]

Определение отгонкой в виде сурьмянистого водорода (стибина) [c.327]

Б. Определение отгонкой в виде АзНз [c.155]

Расчет постепенной перегонки с водяным паром при отгонке а моль летучего компонента [а = а —аа) из Ь моль нелетучего растворителя также может быть выполнен на основе закона Дальтона. Уравнение для определения требуемого расхода водяного пара 2 (моль) при постоянной температуре и давлении процесса имеет следующий вид [18] [c.62]

Гравиметрическим анализом называют метод количественного химического анализа, основанный на точном измерении массы определяемого компонента пробы, выделенного либо в элементарном виде, либо в виде соединения определенного состава. Гравиметрические методы подразделяют на две группы 1) методы отгонки. 2) методы осаждения. [c.65]

КИСЛОТЫ вводятся в реактор в массовом соотношении 1 1, т. е. с большим мольным избытком спирта. Смесь жирных кислот и бутилового спирта нагревается в реакторе-этерификаторе паром до 200 X. Образующаяся вода отгоняется в виде азеотропа с бутиловым спиртом. Отогнанная азеотропная смесь расслаивается нижний слой представляет собой 12%-ный раствор бутилового спирта в воде, а верхний — обводненный бутиловый спирт. Из обоих слоев регенерируют бутиловый спирт для повторного использования в процессе этерификации. Во время отгонки азеотропной смеси периодически отбирают из этерификатора реакционную смесь длй определения кислотного числа. По достижении кислотного числа, равного 5—10 мг КОН/г, отгоняют не вступивший в реакцию бутиловый спирт. [c.31]

Когда примесью является низкокипящий компонент, продуктом будет жидкость, остающаяся в перегонном кубе. Исходя из аналогии простой перегонки с релеевской дистилляцией, содержание примеси в продукте в этом случае можно оценить по формуле (11.256). Для определения концентрации примеси Хо в отогнанной фракции жидкости N0, объем которой равен Ко, можно принять, что в любой момент времени процесса перегонки образующийся Пар непрерывно отводится из отгонной системы в виде дистиллята. Примем также, что количество пара по сравнению с количеством жидкости в течение всего процесса пренебрежимо мало. Указанное условие для простой перегонки практически выполняется всегда, поскольку даже при фракционированной перегонке процесс заканчивается, не доходя до полной отгонки жидкости. С учетом этих допущений уравнение материального баланса по примесному компоненту запишется в виде [c.49]

Относительное стандартное отклонение и его распределение по стадиям анализа при спектральном определении примесей в арсениде галлия. Предварительное концентрирование — отгонка основных элементов в виде бромидов [c.198]

Галлий и сурьму в основном удаляют из раствора однократной экстракцией диэтиловым эфиром мышьяк удаляют в виде галогенида отгонкой. Полное отделение остаточных количеств мышьяка и сурьмы, мешающих определению, достигается упариванием раствора с бромистоводородной кислотой досуха. [c.143]

Метод, основанный на окислении С1 до С1 перманганатом, отгонке его в щелочь, переводе в хлорид и нефелометр ическом определении в виде Ag l, разработан в 1946 г. Е. Б. Евдокимовой. [c.384]

As 5 4-10-6 0,2 Колориметрическое определение в виде мышьяково-молибденовой сини в изоамиловом спирте с предварительным отделением от кадмия отгонкой AsHj [9] [c.384]

Для определения малых количеств мышьяка применяют колориметрический метод, основанный на получении синего мышьяково-молибденового комплекса. Описан [15] чувствительный метод определения мышьяка в сере, основанный на сжигании ее, улавливании мышьяка азотной кислотой, отгонке из кислого раствора АзНз, поглощении его слабым раствором иода и последующем фотометрическом определении в виде синего молибденового комплекса, восстановление до которого проводили Sn b. Позднее [42] в качестве восстановителя был применен гидразин-сульфат, что позволило повысить чувствительность метода до 10 %. Недостатком колориметрического метода является необходимость отделения фосфора во избежание искажения результатов. Для определения мышьяка в сере используется отделение мышьяка в виде арсина и определение последнего по Гутцайту [4]. В большинстве случаев мышьяк определяют улавливанием фильтровальной бумагой, пропитанной раствором хлорида или бромида ртути. Применяя принцип фильтрования газа через горизонтально закрепленные бумажки, в значительной степени удается повысить чувствительность метода. Для повышения чувствительности и точности определения мышьяка в сере с успехом может быть использовано конечное определение арсина в виде окрашенного соединения с диэтилдитиокарбаминатом серебра в пиридиновом растворе [43]. Чувствительность метода 2- 10 доопределение хлора в сере проводят нефелометрически в водной вытяжке, полученной при длительном кипячении серы в бидистилляте [4] или при взбалтывании в течение 2 час. на механической мешалке [44]. Для устранения мешающего действия следов коллоидной и сульфидной (НгЗ) серы проводят окисление [4], либо осаждение в виде Ag2S. Чувствительность метода 5-10- %. Показана возможность применения колориметрического определения хлора методом, основанным на связывании иона хлора двухвалентной ртутью в малодиссоциированное соединение и цветной реакции ртути с дифенилкарбазоном с чувствительностью [c.424]

Для определения малых количеств мышьяка применяют колориметрический метод, основанный на получении синего мышьяково-молибденового комплекса. Описан [15] чувствительный метод определения мышьяка в сере, основанный на сжигании ее, улавливании мышьяка азотной кислотой, отгонке из кислого раствора АзНз, поглощении его слабым раствором иода и последующем фотометрическом определении в виде синего молибденового комплекса, восстановление до которого проводили Sn b. Позднее [42] в качестве восстановителя был применен гидразин-сульфат, что позволило повысить чувствительность метода до Ю- %- Недостатком колориметрического метода является необходимость отделения фосфора во избежание искажения результатов. Для определения мышьяка в сере используется отделение мышьяка в виде арсина и определение последнего по Гутцайту [4]. В большинстве случаев мышьяк определяют улавливанием фильтровальной бумагой, пропитанной раствором хлорида или бромида ртути. Применяя принцип фильтрования газа через горизонтально закрепленные бумажки, в значительной степени удается повысить чувствительность метода. Для повышения чувствительности и точности определения мышьяка в сере с успехом может быть использовано конечное определение арсина в виде окрашенного соединения с диэтилдитиокарбаминатом серебра в пиридиновом растворе [43]. Чувствительность метода 2 10 % [c.424]

Для выяснения влияния температуры на углеводородный состав фаз при обработке масла избирательными растворителявш и косвенного определения влияния полярных и дисперсионных сил на растворимость углеводородов в этих растворителях Н. И. Черножуковым совместно с О. Г. Сусаниной и В. В. Кирия [И] были проведены опыты разделения дистиллятного и остаточного масел из раствора в ацетоне при положительных и отрицательных температурах путем постепенного охлаждения раствора. Выделяющиеся фракции углеводородов отделялись из дистиллятного масла сначала в виде жидкой фазы, а затем при дальнейшем охлаждении углеводороды кристаллизовались и образовавшаяся твердая фаза отделялась от раствора фильтрацией. Выделенные фракции масла после отгонки от них растворителя разделялись на силикагеле. Таким путем из каждой фракции были получены нафтено-парафиновая часть и ароматические углеводороды, [c.164]

Табл. 2.3. иллюстрирует вклад ко1щеитрироваиия и спектрального анализа в погрешность определения ряда элеме1гтов в арсе-пиде галлия. Концентрирование примесей производилось предварительной отгонкой основных элементов в виде бромидов. [c.198]

Всеми было признано, что метод определения ферроцианидов отгонкой в виде синильной кислоты хорош. Однако, относительно этого метода возникли сомнения, что с ним чаще получаются пониженные результаты, чем с другими методами, и казалось непрактичным принять его в качестве стандартного метода для применения его в рядовых лаЬог раториях. Метод, в котором применяется хлорная ртуть, предпочтительнее того, в котором применяется хлористая медь. [c.67]

Анализируют А. м. окислением группы —N, иодом в водном р-ре (2N3 + I2 + 2Н -> 2HI + SNj) с послед. определением объема выделяющегося NJ. Они м. б. определены также путем осаждения N3 в виде AgNj или отгонкой газообразной HN3, образующейся при действии к-т на р-ры азидов, с послед, поглощением HNj р-ром КОН. [c.48]

Определение. Осн. метод выделения Б. из смеси-отгонка в виде борнометилового эфира В(ОСНз)з из кислых р-ров. Эфир гидролизуют до H3BO3, к-рую титруют щелочью в присут. маннита. Гравиметрически Б. определяют в виде a(B02)j, образующегося при взаимод В(ОСНз)з с Са(ОН)2, флуориметрически-по фиолетово-синему окрашиванию с хинализарином или диаминоантраруфином, а также при помощи куркумина. Качественно Б. обнаруживают по буро-красному окрашиванию куркумовой бумаги или по зеленому окрашиванию пламени при сгорании В(ОСНз)з. [c.300]

Восстановительную М. применяют значительно реже, В качестве восстановителей используют гл. обр. водород, щелочные металлы, углерод, аммиак, металлоорг. соединения, При нагр, анализируемых соед в токе водорода нек-рые элементы (напр., С , Аз, Hg, 2п) выделяются в своб. виде. Разработаны способы дистилляции (отгонки) током водорода 2п, Сс1, Т1, 1п, РЬ с послед, осаждением их на охлажденной алюминиевой пов-сти. При определении кислорода в орг, в-вах для восстановительной М. последних используют Н2 или NHз и кислород выделяется в виде Н2О (аналит. форма) иногда образец подвергают пиролизу в токе инертного газа с послед восстановлением образовавшегося СО2 над нагретой графитизир. сажей до СО (аналит форма). [c.89]

Определение. Качественно Р. обнаруживают в виде HgjNH2 l, HgS, а также атомно-абсорбционным, эмиссионным спектральным, фотометрич. и др. методами. Гравиметрически Р. определяют в виде металла, HgS, Hg2 l2, перйодата Hg5(IOg)2. Пробу руды разлагают при нагр., Р. отгоняется в присут. восстановителя (порошок Fe илн Си) под шубой из ZnO. Образующуюся Р. собирают на холодной золотой пластинке, к-рую по окончании анализа промывают и взвешивают. При низком содержании Р. в рудах используют кислотное разложение руд с добавлением фторида для растворения кварца и силикатов, содержащих Р. в высокодисперсном состоянии затем проводят концентрирование путем отделения примесей др. элементов экстракцией разл. комплексных соединений Р. (галогенидов, роданидов, дитиокарбаматов и др.). При прокаливании и сплав-ле.нии рудных концентратов и соединений Р. с содой Р. полностью удаляется в виде металла. Для подготовки аналит. пробы используют сочетание экстракции с термич. восстановлением и отгонкой Р. подготовленную пробу можно анализировать любым из перечисленных выше методов. Термич. восстановление используют также для качеств, обнаружения Р. даже при низких ее концентрациях. При фотометрич. определении Р. в качестве реактива используют 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол, позволяющий определять микрограммовые кол-ва. Следы Р. также м. б. определены при помощи дитизона, используемого как гри фотометрич., так и при титриметрич. определении. [c.279]

Большим преимуществом метода спиртового обмена являются мягкие условия синтеза, препятствующие протеканию побочных процессов. Это особенно важно для спиртов, склонных к реакциям с хлористым водородом. Определенным преимуществом является и простота физических методов удаления спиртов. Если спирт R ОН имеет значительно более высокую температуру кипения по сравнению с ИОН, синтез можно провести с затратами минимального теоретического количества R OH, что важно в тех случаях, когда спирт R OH дорог. Несомненно, лучше использовать небольшой избыток (около 10%) спирта R OH, иначе последняя стадия обмена будет протекать очень медленно. Для использования в качестве инертных разбавителей имеется широкий выбор растворителей (бензол, толуол, четыреххлористый углерод, цикло-гексан и т. д.). Часто спирт R OH удается осушить азеотропной отгонкой с использованием разбавителя (например, бензола) в качестве третьего компонента. Если спирт R OH имеет слишком высокую температуру кипения для образования тройной азеотропной смеси с водой и бензолом, для осушения системы можно добавлять другой спирт ROH с низкой температурой кипения. Например, берут требуемое количество спирта R OH с бензолом и небольшое количество спирта ROH (например, EtOH) и осушают систему перегонкой при минимальной температуре кипения тройного азеотропа бензол — этанол — вода. Большую часть этанола удаляют в виде бинарного азеотропа с бензолом, после чего в раствор вводят этоксид металла M(OEt) , который превращают в M(OR ) отгонкой азеотропа бензол — этанол. [c.239]

Для определения марганца в германии и его соединениях применяют спектральный, химико-спектральный [109, 268], кинетический [100, 102, 323, 328] и другие методы. Основу отделяют отгонкой в виде Ge l . Чувствительность определения химико-спектрального метода > 0,5 мкг, а кинетического — 6-10" мкгМп1мл. [c.161]

Описан [1638] комбинированный метод определения 8Ь в геологических материалах, включающий предварительное ее отделение отгонкой в виде 8ЬТз из смеси анализируемого материала с КН Т, растворение возгона в 10%-ной НС1, экстракцию 8Ь из полученного раствора 4%-ным раствором триоктилфосфинокиси в метилизобутилкетоне и распыление полученного экстракта в воздушно-ацетиленовое пламя. При определении 8Ь в никеле рекомендовано предварительно концентрировать ее соосаждением с МпОа [955]. Некоторое повышение чувствительности определения ЗЬ и ряда других элементов (до 50 %) достигается за счет применения диафрагм на конденсорных линзах [1147]. [c.90]

Несколько видоизмененный вариант этого метода рекомендован для определения Sb в полевых условиях [1550]. Для достижения более высокой чувствительности в ряде случаев используют предварительное концентрирование Sb, в том числе соосаждением с uS [1401] или отгонкой в виде SbHg [171]. Таким путем возможно определение до 0,1—0,2 м сг Sb в пробе или до 2-10 % Sb (Sr = 0,15 0,25). [c.122]

Высокой чувствительностью определения Sb (2-10 %, = = 0,10-v-0,25) в германии и тетрахлориде германия характеризуется полярографический метод, включающий отгонку Ge в виде Ge l4, концентрирование Sb на электроде в форме висящей ртутной капли и регистрацию пика анодного растворения Sb при —0,105 в на фоне 0,2 М H l [134]. При определении Sb (а также РЬ, Bi и d) в GeBr4 рекомендован метод, включающий испарение GeBr4, электролитическое выделение определяемых примесей и регистрацию пиков их анодного растворения [105]. При использовании [c.128]

Перманганатометрическим титрованием определяют Sb в белом металле [1304]. Биамперометрическим титрованием с применепием КВгОд в качестве титранта определяют Sb в свинцово-оловяпно-сурьмянистых сплавах [944]. Амперометрическое титрование с использованием амилдимеркаптотиопирона в качестве титранта применено для определения Sb в свинцово-оловянных сплавах [697]. Разработан ряд экстракционно-фотометрических методов определения Sb в олове и свинцово-оловянных сплавах, в том числе с применением родамина С ( 1-10 % Sb) [995], иодидным и тиомочевинным методами (> 1-10 % Sb) [512]. Для определения Sb в олове рекомендован ряд методов инверсионной вольтамперометрии как без отделения Sb > 5-10 % (Sr = 0,10 -н 0,15) [221, 224], так и с отделением ее экстракцией этилацетатом [507] или диизопропиловым эфиром [222, 225], а также отгонкой Sn в виде SnBr4 [507]. Нижняя граница определяемых содержаний Sb этими методами достигает 7-10- —1-10 % Sr= 0,15 0,25). [c.143]

Однако с развитием полупроводниковой промышленности и промышленности чистых веществ потребовалось определять значительно меньшие содержания примесей в сурьме и ее соединениях, чем те, которые можно определять прямыми спектральными методами. В связи с этим стали использоваться химико-спектральные методы, включающие предварительное концентрирование определяемых примесей. В большинстве случаев это достигается удалением основы различными методами, а также экстракцией S1), в том числе экстракцией бутилацетатом [187, 446, 447, 671] и 2,2 -ди-хлордиэтиловым эфиром [102, 800, 803] из растворов НС1 и ди-(2-этилгексил)фосфорной кислотой [802], 2,2 -дихлордиэтиловым [805] и диэтиловым эфиром [549] из растворов НВг, отгонкой в виде ЗЬВгз [25, 457, 458] и Sb lj [50а, 187], ионным обменом [767, 803, 804) и направленной кристаллизацией [808] двухступенчатым концентрированием, включающим метод направленной кристаллизации и экстракции бутилацетатом [382]. Химико-спектральные методы характеризуются в среднем на 1—2 порядка более высокой чувствительностью по сравнению с прямыми спектральными методами. Краткие характеристики химико-спектральных методов определения примесей в сурьме и ее соединениях приведены в табл. 16. Эти методы, включающие концентрирование примесей путем их выделения из анализируемого материала (например, зонная плавка [606]), используются редко. [c.160]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология