Газовая хроматография с модифицированными адсорбентами

Для анализа газов нефтепереработки, представляющих собой сложную смесь углеводородов 02-0 и некоторых неуглеводородных компонентов, применяется [2] метод газовой хроматограф в газожидкостном варианте с использованием полярных и неполярных жидких фаз и в адсорбционном варианте с применением природных синтетических и модифицированных адсорбентов [З]. Для исследования пента-амиленовой фракции бензина каталитического крекинга, а также жирного газа этого же бензина термокаталитического разложения в качестве наполнителя колонки применяли фракцию волокнистого углерода, полученного по методике [4] зернением 0,25-0,5 ш, обработанную хинолином в различных процентных соотношениях. Лучшее разделение было получено при загрузке колонки адсорбентом, содержащим 15-20 хинолина. [c.158]

В последнее время получил развитие метод газовой хроматографии на модифицированном сорбенте. Здесь подвижной фазой является газ, а неподвижной — твердый адсорбент, модифицированный небольшим количеством жидкости. Разделение компонентов в этом случае происходит как за счет адсорбции на твердом носителе, так и за счет растворимости в жидкости (сочетание адсорбционной и распределительной хроматографии). [c.93]

Во ВНИИ НП для анализа таких газов применяют метод газо-жидкостной хроматографии, с использованием полярных и неполярных жидких фаз, и газо-адсорбционной хроматог рафии с применением природных синтетических и модифицированных адсорбентов [П. Сочетание этих методов дает возможность анализировать газовые смеси, содержащие 20—25 компонентов, за 35—40 мин. Для анализа используется лабораторный хроматограф ХЛ-3 (с дифференциальным детектором по теплопроводности и полупроводниковыми термисторами в качестве чувствительных элементов мостовой схемы), серийно выпускаемый отечественной промышленностью [21. [c.79]

Разнообразное применение уже нашли эффективные кремнеземные адсорбенты и избирательные поглотители, носители активной фазы в катализе, наполнители, в том числе армирующие волокна, для полимерных систем, загустители дисперсионных сред, связующие для формовочных материалов, адсорбенты и носители для газовой хроматографии и др. Большое развитие получило химическое модифицирование поверхности дисперсного кремнезе.ма, что дает возможность направленно изменять [c.7]

Газовая хроматография на модифицированном сорбенте основана на том, что неподвижной фазой служит твердый адсорбент, модифицированный небольшим количеством жидкости. В этом случае играют роль как адсорбция на твердом веществе, так и растворимость в модифицирующей жидкости. [c.331]

Методы модифицирования адсорбентов в газовой хроматографии [c.281]

Адсорбенты с нанесенными на поверхность модифицирующими слоями. Помимо прямого синтеза или термической обработки адсорбентов для получения близкой к однородной поверхности возможен и другой путь — адсорбционное или химическое модифицирование неоднородной поверхности адсорбента-носителя. Обычно такое модифицирование приводит к уменьшению энергии адсорбции вследствие экранирования адсорбента-носителя. Поэтому для применений, например в газовой хроматографии, удельная поверхность адсорбента-носителя должна быть достаточно велика. [c.76]

В первой части этого курса были рассмотрены различные по химической природе и геометрической структуре адсорбенты, применяемые в молекулярной газовой и жидкостной хроматографии от одноатомного адсорбента с однородной плоской поверхностью графитированная термическая сажа) до непористых и микропористых солей, кристаллических микропористых и аморфных оксидов (на примере кремнезема) и органических пористых полимеров, а также способы адсорбционного и химического модифицирования адсорбентов. При этом были рассмотрены химия поверхности и адсорбционные свойства этих адсорбентов — поверхностные химические реакции, газовая хроматография, изотермы и теплоты адсорбции и происходящие при модифицировании поверхности и адсорбции изменения в ИК спектрах. Уже из этой описательной части курса видно, что свойства системы газ — адсорбент в сильной степени зависят как от химии поверхности и структуры адсорбента, так и от природы и строения адсорбируемых молекул, а также от их концентрации и температуры системы. Приведенные экспериментальные данные позволили рассмотреть и классифицировать проявле- [c.126]

Особое значение для капиллярной газовой хроматографии приобрели различные виды модифицированных капиллярных колонок. Среди них различают такие, у которых эффект разделения осуществляется за счет адсорбции на химически обработанной внутренней поверхности трубки, и такие, где химическое модифицирование внутренней поверхности лишь создает лучшие условия для образования равномерной жидкой пленки в импрег-нированных капиллярных колонках. Модифицирование в целях лучшего прилипания неподвижной фазы может быть проведено путем образования промежуточного слоя в виде пленки из лака или смолы. Кроме того, возможно нанесение пылеобразного адсорбента или тонкого слоя твердого носителя на стенки капиллярных колонок. На модифицированных капиллярных колонках может быть осуществлена как газоадсорбционная хроматография, так и газо-жидкостная хроматография на полярных неподвижных фазах. [c.322]

Наибольи1ую трудность вызывает выбор сорбента для разделения, При газо-жидкостной хроматографии неподвижная фаза может служить источником загрязнений за счет иснарения ее с насадки при температурах разделения. Кроме того, число достаточно инертных неподвижных фаз, не реагирующих с хлори дани, весьма ограничено. Поэтому наиболее перспектипен п применении к хлоридам газо-адсорбциоиный вариант хроматографии, п частности модифицированные широкопористые адсорбенты. Адсорбционный вариант газовой хроматографии был использован для разделения различных летучих смесей типа галогенидов фосфора и бора на активных углях и цеолитах 5А [139]. [c.173]

Крупнопористые адсорбенты и носители, модифицированные тонкими пленками полимеров, часто обладают более высокой эффективностью, чем сами используемые полимеры, за счет увеличения скорости массообмена в пленке [106—111]. Величина ВЭТТ на таких адсорбентах мало изменяется с увеличением скорости газа-носителя, что позволяет применять их в высокоскоростной и препаративной газовой хроматографии. [c.20]

В газоадсорбционной хроматографии (ГАХ) разделение соединений происходит за счет различной адсорбируемости на поверхности адсорбента. Г АХ — один из основных методов газовой хроматографии наряду с газо-жидкостной хроматографией. ГАХ широко используется для разделения газов и паров легкокипящих соединений, структурных изомеров, а также для разделения высококипящих соединений. Адсорбция на плоских поверхностях более чувствительна к геометрической структуре молекул по сравнению с растворением, т.к. в первом случае молекула испытывает одностороннее межмолекулярное взаимодействие с адсорбентом, а во втором она окружена молекулами растворителя со всех сторон. Для ГАХ разработаны однородные неорганические, полимерные и углеродные адсорбенты. Возможности ГАХ значительно расширила разработка различных методов геометрического, адсорбционного, ионообменного и химического модифицирования. Колонки с неорганическими и углеродными адсорбентами не имеют собственного фона, в отличие от колонки с сорбентами на основе жидких фаз. Это обстоятельство позволяет работать на таких колонках и при более высоких температурах в режиме программирования, используя более чувствительные шкалы. [c.279]

Таким образом, приведенные данные показывают, что п)тем химического модифицирования поверхности можно резко улучшить химические и физические свойства высокодисперсных тел — адсорбентов, наполнителей полимериых материалов, загустителей смазок, носителей жидких и твердых фаз для газовой хроматографии и др. Заменой гидроксильных групп кремнезема органическими радикалами с определенными функциональными группами можно придать кремнезему специфические адсорбционные и ионообменные свойства. Метод химического модифицирования поверхности наполнителя кремнеземов позволяет также в широких пределах изменять физико-химические свойства наполненных ими полимерных материалов. [c.182]

Для проведения трудных разделений очень успешно используются также адсорбенты с нанесенным на них малым количеством жидкости с низким давлением пара. Этот метод обычно называется газовой хроматографией на адсорбционных слоях или газоадсорбционной хроматографией на модифицированных адсорбентах (см. гл. 7). [c.12]

Хроматографический газоанализатор ХЛ-3. Этот прибор, разработанный СКВ АНН и ВНИИ НП, предназначен для лабораторных анализов отдельных газовых проб. Хроматографическая колонка представляет собой спиральную трубку из нержавеющей стали длиной от 2 до 6 ж и внутренним диаметром 6 мм. В качестве наполнителей могут быть применены твердые адсорбенты (силикагель, алюмогель и др.), модифицированные адсорбенты или инертные носители, поверхность частиц которых покрыта пленкой нелетучей жидкости (газо-жидкостная хроматография). К хроматографу ХЛ-3 прилагается обычно модифрщированпый адсорбент, разработанный ВНИИ НП и представляющий собой специально обработанный трепел (Зикеевского карьера), к которому добавлено от 3 до 12% пафтено-парафипового масла. Для разделения пизкокипящих газов применяется силикагель МСМ. [c.272]

Необходимо развить исследовательские и поставить промышленные работы по созданию специально подготовленных, геометрически и химически направленно модифицированных твердых тел,— во-нервых, однороднопористых адсорбентов, во-вторых, носителей для жидких и твердых фаз, в-третьих, дисперсных твердых тел с однородной поверхностью для иснользования в качестве неподвижных твердых фаз в норах инертных носителей и, в-четвертых, капилляров со стенками, наилучшим образом подготовленными для работы в адсорбционном или в раст-ворительном вариантах газовой хроматографии. [c.25]

Во ВНИЙНП для анализа газов нефтепереработки, представляющих собой сложную смесь углеводородов С1 — Сд и некоторых неуглеводородных компонентов, применяется метод газовой хроматографии в различных его вариантах газо-жидкостный метод с применением полярных и негго-лярных неподвижных фаз и адсорбционный метод с применением природных, синтетических и модифицированных адсорбентов. Сочетание этих методов дает возможность анализировать газовые смеси, содержащие 20—25 компонентов, за 30—35 мин. Для анализа используется хроматограф ХЛ-3 с дифференциальным катарометром с термисторами в качестве чувствительных элементов [1]. [c.162]

А. И. Тарасов с соавторами применили модифицированный адсорбент в хроматографе, контролируюш ем состав газовых потоков технологических процессов в нефтеперерабатываюш,ей и нефтехимической промышленности [16]. В качестве жидкости, которой обрабатывался адсорбент, были применены нафтено-парафиновые фракции маловязких масел. Описание прибора и иллюстрация его разделительной способности приведены ниже. [c.172]

Хроматограф ХПА-1, работающий на модифицированном адсорбенте. В 1959 г, А. И. Тарасов, Н. А. Кудрявцев, А. В. Иогансон и Н. И. Лулова предложили для контроля состава газовых потоков технологических процессов нефтеперерабатывающей и нефтехими- [c.187]

С помощью подходящих реакций химического модифицирования можно привить к поверхности кремнезема и другие соединения, содержащие на свободном конце функциональные группы —СН=СНг, —СбНз, —СЫ, со, г о, -СООН, —он, ЫН и т. п., в свою очередь способные к разнообразным специфическим взаимодействиям (литературу см. в [27]). Большое значение для многих практических применений (например, в газовой хроматографии для снижения адсорбционной активности адсорбентов и носителей [6]) имеет полнота поверхностной реакции замещения, т. е. образование на поверхности кремнезема плотного слоя привитых к ней модифицирующих групп. Прививка к по- [c.95]

Газовая хроматография с применением в качестве подвижных фаз паров органических и неорганических веществ (в частности, воды) при температурах ниже критических и небольших давлениях (до 1 хМПа). Этот вариант может быть ь5Р,мпа назван парофазной хроматографией, роль подвижной фазы сводится здесь в основном к модифицированию сорбента (блокированию активных центров адсорбента или носителя, растворению в неподвижной жидкости). [c.76]

Использовалась также газовая хроматография на модифицированных адсорбентах окиси алюминия [13, 14], трепеле Зикеев-ского карьера [15]. [c.257]

В качестве примера модифицирования адсорбента, в результате которого из соверщенно непригодного для применения в газовой хроматографии материала была получена хорошая неподвижная фаза для хроматографической колонки, можно назвать работу Вернона [187], который показал, что после обработки оксида алюминия NaOH и Na l на нем можно осуществить разделение многоядерных ароматических соединений. [c.346]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология