Анализ со стандартными веществами

Несмотря на недостатки, метод нормировки с поправочными коэффициентами широко применяется в хроматографическом анализе. Это объясняется хорошей воспроизводимостью результатов, отсутствием необходимости точной дозировки пробы, а также возможностью обходиться без чистых стандартных веществ и наличием данных о поправочных коэффициентах в справочной литературе. [c.47]

При анализе смеси неизвестного состава к ней добавляют известное количество стандартного вещества и хроматографируют. Затем измеряют отношение какого-либо параметра, например П, и по графику определяют отношение массы стандартного вещества к массе искомого вещества. Расчет производят по формуле [c.47]

В химическом анализе содержание вещества в пробе устанавливают, как правило, по небольшому числу параллельных определений (п З). Для расчета погрешностей определений в этом случае пользуются методами математической статистики, разработанными для малого числа определений. Полученные результаты рассматривают как случайную (малую) выборку из некоторой гипотетической генеральной совокупности, состоящей нз всех мыслимых в данных условиях наблюдений. Соответственно различают выборочные параметры (параметры малой выборки) случайной величины, которые зависят от числа наблюдений, и параметры генеральной совокупности, не зависящие от числа наблюдений. Для практических целей можно считать, что при числе измерений /г = 20 30 значения стандартного отклонения генеральной совокупности (а)—основного параметра — и стандартного отклонения малой выборки (я) близки (я ст). [c.26]

В настоящее время анализы стандартных образцов не используют при обучении студентов. Но они являются очень важными, поскольку вырабатывают определенный стиль работы.. В ходе анализа стандартных образцов студент знакомится с влиянием различных факторов на точность результатов определений. Именно здесь он выбирает подходящий метод анализа.. Методологически более правильно выполнить небольшое числО количественных определений, но с предварительным анализом стандартных образцов, чем большое количество определений без него. Опыты надо повторять до получения сходящихся результатов серии определений. Если нет веществ, точно соответствующих формуле, содержание компонента в стандартном образце определяют, применяя надежный метод анализа. Если при анализе стандартных образцов постоянно или периодически получают неверные результаты, то это указывает на необходимость использования другого метода анализа. [c.100]

В качестве основного критерия пригодности метода определения элемента нами рассматривались правильность и воспроизводимость результатов анализа. Для оценки воспроизводимости использовались данные параллельных определений, полученные при анализе стандартных веществ и нри выполнении текущих анализов. В качестве меры воспроизводимости мы рассматривали абсолютное и относительное стандартные отклонения рассчитанные по формулам (1) — (3) [1] [c.197]

Анализ стандартных образцов нужно проводить в условиях, аналогичных условиям последующих определений (концентрация веществ, присутствие мешающих определению ионов, температура осаждения и др.). Конечно, анализ сложных соединений, таких, как сплавы или минералы, нецелесообразно полностью воспроизводить на искусственных смесях. Но основные операции разделения, выделения и определения компонентов нужно отработать на стандартных образцах. [c.100]

Когда постоянство массы поглотительных аппаратов достигнуто, приступают к анализу стандартного вещества — сахарозы или глюкозы. Если результаты параллельных определений близки к теоретически вычисленным и допустимые отклонения в значениях не превышены, можно приступать к анализу исследуемых веществ. [c.193]

Инструментальные методы являются относительными, так как данные анализа соединения неизвестного состава приводятся в зависимости от данных, полученных при анализе стандартного вещества известного состава. [c.31]

В первой графе таблицы приведены вещества рабочих растворов. В некоторых более сложных случаях здесь же указано отношение молекулярного веса вещества рабочего раствора к его эквивалентному весу (Л1/Э). Во второй графе указан электрод, применяемый при титровании данным рабочим раствором, в третьей — стандартное вещество, используемое для установления концентрации данного рабочего раствора. Методика определения концентрации этого раствора может быть найдена при соответствующем ионе в следующей таблице илн в таблице Объемный анализ (стр. 303). [c.481]

Следовательно, при малых поглощениях смеси интенсивность люминесценции исследуемого вещества не зависит от присутствия других веществ и пропорциональна его концентрации. При этом люминесцентный анализ проводится так же, как и для чистых растворов, т. е. сравнением со стандартным веществом [c.82]

Для выполнения качественного анализа смеси необходимо откалибровать хроматограф, т. е. снять хроматограммы стандартных веществ, которые могут содержаться в анализируемой пробе, и определить объем вводимой пробы и время удерживания индивидуальных компонентов. [c.356]

Абсолютным методом анализа для определения состава подобного рода стандартной газовой смеси, т. е. методом, не требующим применения индивидуальных стандартных веществ, хорошо себя зарекомендовал объемно-хроматографический метод газового анализа, предложенный одновременно в 1953 г. Д. А. Вяхиревым в СССР и Я. Янаком в Чехословакии. Аппаратура метода очень проста. Не менее проста и техника анализа. Принципиально важной особенностью метода, делающего его абсолютным, является отсутствие необходимости в калибровке. В качестве детектора используется специальная бюретка, в которой непосредственно измеряется объем каждого компонента анализируемой газовой смеси в течение времени выделения его из колонки. В качестве газа-носителя применяется двуокись углерода высокой чистоты (не ниже 99,95%), которая по выходе из колонки полностью поглощается концентри- [c.29]

Применение, Метан квалификации чистый для анализа применяется в качестве эталона для калибровки хроматографов и спектральных приборов, а также в качестве стандартного вещества при качественном и количественном анализе газовых смесей, например, в анализе воздуха угольных шахт с помощью переносных газоанализаторов, в анализе воздуха при разведке месторождений не и и природного газа и т. д. [c.220]

Абсолютным методом анализа для определения состава подобного рода стандартной газовой смеси, т. е. методом, не требующим применения индивидуальных стандартных веществ, зарекомендовал себя объемно-хроматографический метод газового анализа, предложенный одновременно в 1953 г. Д. А. Вяхире- [c.25]

Качественный и количественный анализ с использованием плотномера (см. гл. II) можно проводить следующим образом. На аналитических весах отвешивают определенное количество неизвестного вещества <7 с молекулярной массой Мх. Обычно берут такое же количество стандартного вещества молекулярной массой Мст. Приготовленную смесь хроматографируют на хроматографе с плотномером, используя газ-носитель с молекулярной массой М1. По уравнению [c.274]

Расшифровка хроматограмм газохроматографического анализа. Для качественного определения веществ применяют значение времени удерживания, отнесенное к значению времени удерживания стандартного вещества. Для количественного определения используют сигнал детектора. [c.368]

Качественный анализ в газовой хроматографии проводится на основании измерения времени (или объемов) удерживания (чаще определяют отношение времени удерживания вещества Туд к времени удерживания стандартного вещества Ту д). [c.243]

Окрашенные первичные хроматограммы можно использовать для качественного, а иногда и количественного анализа, сопоставляя их с аналогичными хроматограммами стандартных веществ. [c.11]

В некоторых случаях проводят так называемое реверсивное титрование, при котором стандартный раствор реагента титруют анализируемым раствором. Его применяют обычно тогда, когда анализируемое вещество нестойко на воздухе. При анализе смесей веществ возможно комбинирование различных способов титрования. [c.147]

Качественный анализ обычно основан на сравнении характеристик удерживания неизвестного компонента в одинаковых условиях с характеристиками известных веществ. Это позволяет проводить анализ без обычного применения стандартных веществ. [c.303]

При количественном анализе применяется метод внутреннего стандарта. Калибровка производится добавлением определенных количеств стандартного вещества к смеси с известной концентрацией анализируемых веществ. Затем графически строят зависимость содержания исследуемого вещества от отношения площадей пиков исследуемого вещества к стандартному веществу. Стандартное вещество желательно выбирать из соединений, близких к анализируемым по структуре и хроматографическому поведению. Концентрацию стандартного вещества выбирают так, чтобы отношение площадей пиков на хроматограмме эталона к исследуемому компоненту было близко к единице. Иногда целесообразно [c.306]

Ввиду высокосимметричного строения молекулы СС 4 парообразный четыреххлористый углерод Стал стандартным веществом для газовой электронографии, а жидкий — для анализа структуры молекулярных жидкостей. [c.209]

Полная идентификация становится возможной при использовании для анализа смеси веществ с однотипной функциональной группой или с однотипными структурными фрагментами специально подобранной системы трех-четырех колонок, обеспечивающей оптимальные условия разделения и позволяющей математически выразить зависимость газохроматографического поведения вещества от его физико-химических свойств. Установлено, что для вычисления коэффициентов таких универсальных зависимостей (см. ниже) достаточно иметь 4 линейных гомолога каждого ряда, причем, что особенно важно подчеркнуть, эти соединения могут быть первыми членами исследуемых гомологических серий. Получаемые уравнения могут быть использованы для расчетов параметров удерживания отсутствующих гомологов, поэтому-то данные методы идентификации и названы бес-стандартными 1541. [c.183]

Выполнение анализов по любому из названных методов включает в качестве начальной и одной из очень важных процедур приготовление и хроматографирование нескольких искусственных смесей, содержащих различные количества каждого из определяемых компонентов, и в некоторых случаях дополнительно эталонных (стандартных) веществ. [c.222]

Желательно стандартное вещество выбирать из числа соединений, близких объектам анализа по структуре и летучести. Это исключает возможное неодинаковое влияние условий опыта на параметры пиков стандарта и определяемых соединений. [c.230]

Б. Выполнение анализов. Получают сначала 1—2 хроматограммы исходной контрольной смеси, а затем и первую хроматограмму приготовленного образца контрольной смесн с внесенным в нее внутренним стандартом. К повторным анализам можно приступить только после уверенного опознания на хроматограмме пиков, отвечающих всем компонентам исходной контрольной смеси и внесенного стандартного вещества. Затем регистрируют еще 5—7 воспроизводимых хроматограмм, пригодных для последующей количественной расшифровки. [c.313]

В связи с тем, что в инструментальных методах исследования данные анализа неизвестного состава приводятся в зависимости от данных, полученных при анализе стандартного вещества известного состава, то состав вещества (формулу вещества) можно установить и безнавесочным способом. Для более подробного знакомства с безнавесочным способом анализа можно рекомендовать специальную литературу. [c.819]

Носители для газовой хроматографии не должны быть каталитически активными. В брошюре о материалах для газовой хроматографии [1(5] нредложеи метод испыта1шя каталитической активности носителей. Метод заключается в хроматографическом анализе стандартного вещества. При темиературе 182° С в колонку, нанолненную испытываемым материалом, вводят пробу циклогексанола. В случае пригодности носителя кривая должна иметь вид обычной хроматограммы одного вещества. ]Н[осит( тп, оказывающие каталитическое действие, дают сложную хроматографическую кривую, что показывает наличие продуктов каталитического разложения спирта. [c.232]

Использование этих гибридных методов в сочетании с АЭД [137] наряду с другими аналитическими методами (ЯМР, ЭПР, рентгеновская и у-спектро-метрия) [138] незаменимо при обнаружении и поиске спрятанных взрывчатых веществ [138] и надежной идентификации отравляющих веществ и продуктов, образующихся при уничтожении химического оружия [137]. В последнем случае можно сослаться на успещный пример идентификации 2-ме-токсиэтилпинаколилметилфосфоната, образующегося при обеззараживании зомана, относящегося к наиболее известным ОВ нервно-паралитического действия. Идентификация проводилась на основе спектральных данных (газовая хроматография с АЭД, масс-спектральным и ИК-Фурье детекторами) и подтверждалась анализом стандартного вещества [137]. [c.440]

Вторая проблема — обнаружение следовых содержаний ОВ и родственных им соединений (побочные продукты производства ОВ, продукты превращения их в почве и воде и др.) в почве, местах захоронения и складирования. Аналитические задачи подобного рода по трудности сравнимы с анализом неизвестных веществ. Например, в процессе уничтожения химического оружия было идентифицировано 9 неизвестных химических соединений, одно из которых оказалось (см. раздел 4.6.1) 2-метоксиэтилпинаколилметил-фосфонатом, который образуется при обеззараживании зомана (ОВ нервно-паралитического действия) [137]. Сначала определяли элементный состав ОВ и сопутствующих им веществ, эмпирическую формулу и функциональные группы. Затем искомые соединения исследовались методами ГХ/АЭД, ГХ/ИК-Фурье и ГХ/МС, после чего правильность идентификации проверялась анализом стандартных веществ. [c.492]

Для газохроматографической идентификации и определения на уровне ррЬ люизита используют получение стабильных производных этого ОВ (см. также главы VII и VIII), которые детектируют в системе ГХ/МС/АЭД [157]. Аналогичным способом с помощью комбинации ГХ/МС/ИКФ/АЭД были идентифицированы 9 неизвестных веществ, образующихся в процессе уничтожения химического оружия [158]. Был определен элементный состав, молекулярная масса, эмпирическая формула и функциональные группы. В частности, был идентифицирован 2-метоксиэтилпинаколилметилфосфонат, который может образоваться при обеззараживании зомана. Идентификация по спектральным данным подтверждалась анализом стандартного вещества. [c.614]

Метод элементного анализа без взвешивания основан на определении эмпирической формулы rHpNgOuS , т. е. на определении стехиометрических коэффициентов г, р, q, и, v [49, 81, 101, 123—126]. При классическом определении процентные доли определяемых элементов делят на соответствующие атомные массы, а результаты — на самую малую или на одну из них или же умножают конечные результаты на малую целую величину, чтобы получить стехиометрические коэффициенты эмпирической формулы в форме целых чисел. С этой це ью для анализа используют какой-либо инструментальный метод, в котором сигналы детектора для отдельных элементов сопоставляются с соответствующими сигналами, полученными при анализе стандартного вещества известного состава. [c.31]

Величины стандартного отклонения 5 и 5 для автоматиче--ского сожжения, полученные при анализе стандартных веществ, а также различных типов органических соединений, поступающих на анализ, приведены в табл. 6. [c.127]

В связи с тем, что для вычисления истинного объема удерживания требуется вводить ряд поправок на сопротивление колонки потоку газа-носителя, на объем удерживания несорбируюхцихся компонентов газа и др. обычно на практике используют понятие относительного объема удерживания Уд отн- Его определяют по отношению к какому-либо стандартному вещ еству, объем удерживания которого условно принят равным единице. В качестве стандартного вещества может быть принят один из компонентов анализируемой смеси. Для этой цели при анализе газов наиболее шкроков распространение получили и-бутан и н,-пентан. [c.94]

После подготовки необходимых реактивов и приборов приступают к анализу стандартных образцов. Это значит, что перед определением неизвестного содержания вещества в анализируемой пробе определяют содержание этого вещества в соединении с точно известным его количеством. Пусть, например, нужно npoEie TH гравиметрическое определение содержания хлорида в растворе поваренной соли. Анализ стандартных образцов в этом случае заключается в том, что проводят нечетное число гравиметрических определений (обычно три) хлорида в растворе, содержащем точно взвешенное количество вещества, соответствующего формуле Na l. Совпадение результатов анализа стандартных образцов между собой ( воспроизводимость ), а также совпадение этих результатов с теоретически рассчитан- [c.99]

При определении этилового спирта в фузельной воде в качестве сорбента используют фторопласт, обработанный диоктилсебацинатом в количестве 10% и себациновой кислотой в количестве 5% от массы фторопласта. Режим анализа и порядок расчета такой же, что и в предыдущей работе. Отличие лишь в том, что длина колонки 1,2—1,4 м и в качестве стандартного вещества используется н-пропиловый спирт. Концентрация последнего в анализируемой пробе должна составлять примерно 0,03—0,05 вес. %. [c.158]

В принятых условиях анализа пик стандартного вещества должен располагаться на хроматограмме в непосредственной близости от пиков соединений — объектов анализа, не наклады-ваясь ни на них, ни на пики других веществ . [c.230]

Использование не одного, а двух или большего числа стандартов для получения информации о содержании в образце каждого определяемого компонента приводит, по данным [72, 73], к заметному повышению воспроизводимости и правильности результатов анализа за счет их меньшей подверженности искажающему влиянию экспериментальных факторов (флуктуациям режима). Проиллюстрируем это на примере метода двойного внутреннего стандарта, заключающегося в том, что в порцию анализируемой смеси вводят два стандартных вещества (ст 1 и ст2), элюирующиеся до и после определяемого соединения. [c.231]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология