Непрерывный процесс получения поликапроамида

Периодический и непрерывный способы получения поликапроамида были разработаны почти одновременно. Периодический процесс более прост в осуществлении. Кроме того, при его применении потери сырья и реакционной массы вследствие нарушений технологического режима невелики. Однако из-за низкой производительности этот способ все больше заменяется на непрерывный. Непрерывные процессы получения поликапроамида, применяемые в настоящее время, отличаются высоким уровнем механизации и могут быть полностью автоматизированы. [c.49]

НЕПРЕРЫВНЫЙ ПРОЦЕСС ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКАПРОАМИДА [c.29]

Непрерывный процесс получения поликапроамида с низким содержанием н. м. с. [c.32]

Рис. 9. Схема непрерывного процесса получения поликапроамида с низким содержанием н. м. с.

Литье жилок и их последующая резка осуществляются так же, как при разгрузке автоклава, но непрерывно. Непрерывный процесс получения поликапроамида в прямой трубе НП имеет ряд особенностей. [c.56]

Непрерывный процесс полимеризации капролактама — наиболее перспективный технологический процесс получения поликапроамида. При этом способе открываются возможности полной механизации и автоматизации процесса и достигается более высокое качество полимера с точки зрения равномерности и постоянства его свойств. Непрерывный способ получения поликапроамида представляет интерес как для получения самого полимера, так и для совмещения процессов получения полимера и формования волокна, минуя стадию получения крошки полимера, т. е. без повторного плавления полимера. Так, при совмещении процессов получения полимера и формования волокна исключается ряд промежуточных операций — литье ленты (или жилки), [c.29]

Вакуумные барабанные сушилки являются аппаратами периодического действия. Для технологических линий непрерывного процесса получения крошки поликапроамида применяются шахтные сушилки непрерывного действия [20]. [c.77]

При периодическом способе стадии те же, что и на рис. 3.1. Основное принципиальное отличие процесса получения поликапроамида в трубах НП от автоклавного способа заключается в том, что реакция проводится при атмосферном давлении. Труба НП представляет собой аппарат идеального вытеснения , поэтому полимеризуемая масса непрерывно перемещается от входа к выходу из аппарата, проходя различные зоны обогрева, и по достижении требуемой молекулярной массы полимер непрерывно выводится из зоны реакции. Поскольку процесс полимеризации проводится без давления, первая стадия реакции — раскрытие лактамного цикла без добавок специальных активаторов— проходит очень медленно. Добавки таких активаторов, как соли диаминов и дикарбоновых кислот или аминокарбоновых кислот, резко ускоряют реакцию и позволяют заканчивать весь процесс за время, которое сравнимо с продолжительностью автоклавного способа. [c.83]

Промышленный процесс химического формования полиамидов является периодическим, поскольку он состоит в том, что одна или несколько форм последовательно заполняются одной и той же реакционной смесью. Однако имеется несколько патентов [14], предметом изобретения которых является непрерывный процесс химического формования. По одному из них температура реакции в процессе формования поддерживается выще температуры плавления полученного полимера (в случае поликапроамида 210— 230 °С)—в противоположность периодическому процессу, который обычно проводят при температурах ниже температуры плавления полимера. Процесс завершается в экструдере, и полученный полимер экструдируется в виде прутков, труб и т. д. [c.202]

При проведении непрерывного процесса полимеризации е-капролактама все стадии процесса — расплавление капролактама, подача его на полимеризацию, получение поликапроамида и удаление низкомолекулярных соединений осуществляются непрерывно. Используемые в настоящее время в промышленности схемы непрерывного процесса различаются способом удаления из полимеризатора е-капролактама и низкомолекулярных соедине ний (НМС). [c.51]

Для получения поликапроамида с высокой молекулярной массой в процессе полимеризации производится дегазация расплава с тем, чтобы снизить содержание воды в полимере. В аппаратах периодического действия дегазация происходит при испарении с поверхности массы, а в аппаратах непрерывного действия — при испарении с поверхности пленки, стекающей по вертикальной стенке. [c.121]

Применяемые промышленные аппараты непрерывного действия для полимеризации е-капролактама имеют ряд существенных недостатков. В частности, при осуществлении этого процесса в наиболее распространенных вертикальных непрерывно действующих аппаратах вытесняющего типа продолжительность пребывания реакционной массы для получения поликапроамида нужной молекулярной массы достигает 24—32 ч, хотя из условий кинетики продолжительность реакции составляет 5—7 ч. [c.136]

Для получения поликапроамида заданной молекулярной массы в реакционную массу добавляют стабилизаторы (регуляторы), причем, даже незначительное отклонение в их дозировке уже сказывается на молекулярной массе получаемого поликапроамида. Между тем влияние изменения дозировки стабилизатора на непрерывно действующих полимеризационных аппаратах можно зарегистрировать лишь на выходе из аппаратов расплава. То же самое можно сказать и относительно добавок активатора. Как показали исследования [2], изменение условий дегазации воды в вертикальных полимеризационных аппаратах типа АНП при снижении уровня реакционной массы в переливной трубе аппарата (см. рис. 34) на 0,50 м вызывает повышение относительной вязкости поликапроамида на 4%, а продолжительность переходных процессов составляет при этом около 7 ч. [c.182]

Соответствие количества подводимой реакционной массы в аппарат полимеризации количеству отводимой из него смеси является одним из наиболее важных параметров при непрерывном ведении процесса. В случае несоответствия между количеством подводимой в аппарат и отводимой из него реакционной массы последний либо переполняется выше допустимого уровня, либо наблюдается пульсация уровня массы, что приводит к колебанию продолжительности пребывания последней в аппарате и получению поликапроамида, неравномерного по средней молекулярной массе. Регулирование этого параметра осуществляется путем поддержания постоянным уровня реакционной массы на начальном участке аппарата. При изменении уровня массы электронные датчики подают сигнал на изменение частоты вращения дозирующего устройства при этом корректируется количество подаваемой в аппарат реакционной массы. [c.183]

Из всего большого объема имеющейся литературы нами была выбрана лишь небольшая часть. При выборе этих литературных данных мы исходили из применимости описываемых методов для процесса непрерывной полимеризации и, с другой стороны, выбирали материал, непосредственно относящийся к получению поликапроамида. При этом не всегда удается четко отделить методы матирования от методов крашения полиамидов. [c.216]

Указанные ранее требования к полиамидным смолам, определяющие их волокнообразующие свойства, могут быть выполнены как в условиях периодического процесса получения полимера, так и в условиях непрерывного процесса полимеризации капролактама. В промышленности реализованы оба способа получения поликапроамида. [c.20]

Основным сырьем для получения поликапролактама, называемого также поликапроамидом или капроном, служит капролактам. Он представляет собой белое кристаллическое вещество с температурой плавления 68,5° С и температурой кипения 262°С. Капролактам получают в промышленности из фенола и бензола. Процесс производства поликапролактама слагается из следующих стадий плавление капролактама, полимеризация капролактама по периодическому или непрерывному способу, получение крошки полимера, извлечение (экстракция) из полимера низкомолекулярных соединений и сушка полимера. [c.87]

Процесс конденсации НМС в непрерывной схеме получения волокна из расплава поликапроамида имеет особое значение и является одной из основных причин усложнения оборудования. Наибольшую трудность представляет проблема эвакуации и конденсации олигомеров капролактама. Высокая устойчивость этих соединений к термодеструкции, относительно малая летучесть и способность полимеризоваться в присутствии капролактама, а также чрезвычайно низкая растворимость олигомеров в мономере заставляют применять для улавливания НМС или весьма сложную аппаратуру или значительно снижать экономические показатели технологического процесса в целом. [c.40]

В последнее время начинают использовать для получения щетины и жилки полиамидную крошку, причем формование проводится с помощью экструдеров [2, 3]. Однако, если отвлечься от несколько повышенного качества получаемой щетины (жесткость), все же, несомненно, следует предпочесть по экономическим соображениям метод непрерывной полимеризации и формования волокна, особенно из поликапроамида. При проведении поликонденсацни соли АГ или соли СГ (гексаметилендиаминсебацинат) формование из экструдеров (см. рис. 160), по-видимому, имеет определенные преимущества, поскольку осуществление процесса поликонденсации по непрерывной схеме сопряжено со значительными техническими трудностями [4]. Кроме того, расплав смолы найлон имеет невысокую термостабильность, в связи с чем более длительный метод, предусматривающий получение крошки на промежуточной стадии процесса формования щетины, может оказаться наиболее приемлемым. [c.375]

Непрерывный процесс получения поликапроамида. Этот спо( являстся наиболее прогрессивным как с точ1 и арепия постояпс и равномерности свойств получаемого полимера, так и воз к ности максимал -.пой механизации и автоматизации про водства. [c.282]

В третьем издании (2-е издание вышло в 1967 г.) приводится много новых сведений по непрерывным процессам получения поликапроамида дается описаяие высокопроизводительных аппаратов и машин (для получения по шкапроа мида, формования, вытягивания и текстурирования капроновых нитей). Отдельная глава посвящена получению объемно-жгуто-вых, высокоэластичвых капроновых нитей и извитого штапельного волокна. [c.2]

С увеличением продолжительности пребывания реакционной массы в полихмеризационном аппарате увеличивается выход полимера (до достижения равновесия) и повышается его молекулярная масса. При непрерывном способе получения поликапроамида полимеризационный аппарат рассчитывается таким образом, чтобы при максимальной производительности продолжительность пребывания реакционной массы в нем была достаточна для достижения равновесного состояния процесса. В этом случае увеличение расхода реакционной массы через аппарат полимеризации приведет к уменьшению молекулярной массы получаемого полимера, если остальные параметры процесса останутся постоянными. [c.181]

Поликонденсация и-аминоэнантовой кислоты производится при 250—260 °С (температура плавления полимера энант 225 °С) в тех же аппаратах, в которых получают полиамиды капрон и анид. Так как полиаминоэнантовая кислота обладает высокой термостойкостью, не уступающей термостабильности полиамида капрон, волокно энант можно получить непрерывным методом. В отличие от процесса получения поликапроамида при синтезе полиэнантоамида образуется полимер, который почти не содержит низкомолекулярных фракций. Содержание в нем водорастворимых фракций не превышает 1%, что является основным преимуществом энанта перед полиамидом капрон. [c.54]

Выше были рассмотрены основные закономерности обратимых процессов поликондеисации полиамидобразующих мономеров в расплаве. Как уже указывалось, именно эти процессы нашли широкое промышленное применение для получения волокнообразующих полиамидов. Необратимая поликонденсация в растворе и гетерофазная поликонденсация в настоящее время изучаются весьма интенсивно [21, 52—54]. Сравнительно мало изучены реакции твердофазного полиамидирования. Между тем эти реакции также могут найти применение в технологической практике при так называемой дополиконденсации полиамидов, например форполимера соли АГ, при непрерывном процессе получения высокомолекулярного полигексаметиленадипинамида и волокна из него [55]. Дополнительная поликондеисация поликапроамида в волокне, находящемся под натяжением, при температуре 190°С приводит к заметному увеличению молекулярной массы полимера и повышению прочности волокна [56]. [c.49]

В настоящее время аппараты АНП стали основным оборудованием для получения поликапроамида. Они применяются при всех трех схемах производства капроновой нити периодическом, периодически-со-кращенном и непрерывном процессе получения капронового волокна. [c.83]

Переосажденный полиамид легко может быть размолот до пылевидного состояния. В таком виде его можно вводить в систему, используемую для полимеризации. Согласно опытным данным ), количество вводимого переосажденного полиамида может составлять до 5% от общего количества полиамида. При этом не изменяются показатели полимера и текстильные свойства сформованного из него штапельного волокна. Таким образом, принципиально возможно применение поликапроамида, переосажденного из отходов, в производстве штапельного волокна. Однако на практике приходится дополнительно учитывать ряд технических, химических и санитарно-гигиенических факторов, в связи с чем применение переосажденного полиамида в технологическом процессе получения штапельного волокна все же нельзя рекомендовать. Технически сложной задачей является осуществление непрерывной автоматической подачи порошкообразного вещества, имеющего такой низкий насыпной вес, в расплав полимера. Необходимость исключения кислорода воздуха и большая взрывоопасность смесей тонко- [c.628]

Четод непрерывной полимеризации и формования волокна капрон применяется в производственных условиях при получении штапельного волокна и кордной нити. Этот же метод может быть использован и при получении текстильной нити, при формовании которой количество расплава, подаваемого в единицу времени на прядильную машину, значительно меньше. Однако при получении полиамидной текстильной нити в большинстве случаев пока используется описанный выше так называемый полунепрерывный метод (непрерывный процесс полимеризации мономера, дробления полимера, экстракции и сушки крошки и последующее плавление ее в экструдере). Так как время пребывания крошки в экструдере не превышает 5 мин, то и без демономеризации в фильеру поступает расплав поликапроамида, содержащий только 1,5—2% низкомолекулярных фракций. В этом случае промывка полученной текстильной нити также является излишней. [c.74]

Сопоставление различных технологических методов производства показывает, что наибольшее преимущество имеет непрерывный способ получения капронового волокна из демономеризованного расплавленного поликапроамида. Этот способ позволяет сократить число операций в химическом и текстильном цехах, автоматизировать процесс получения полиамида и волокна, упростить регенерацию капролактама и т. п. Все это делает непрерывный способ эффективным и открывает большие перспективы для значительного повышения качества получаемой продукции. [c.40]

Рассмотрены различные технологические схемы производства поликапроамидного волокна и некоторые вопросы химизма процесса синтеза поликапроамида. Показано, что наибольшее преимущество имеет непрерывный способ получения поликапроамидного волокна с вакуумной демономеризацией расплава полимера. [c.321]

Машина для формования нитей с централизованной раздачей расплава работает только в составе агрегатов (поточных линий), где аппараты непрерывного полиамидирования капролактама и демономеризации расплава поликапроамида обеспечивают получение поликапроамида с относительной вязкостью 3,0 и содержанием низкомолекулярных соединений 3—3,2%. Формирование нитей является завершающей операцией в работе такой непрерывной технологической линии. Следует подчеркнуть, что параметры последующего вытягивания нитей взаимосвязаны с условиями их формования. Поэтому все технологические операции, начиная от полиамидирования капролактама и кончая вытягиванием нити после формования, представляют собой единый технологический процесс, параметры которого должны строго выдерживаться. [c.177]

Независимо от того, каким способом был получен поликапроамид (периодическим в автоклавах или непрерывным в трубах НП), его следует перед формованием волокна подвергнуть специальной обработке. Поликапроа.мид, доведенный до равновесного или близкого к равновесному состоянию, содержит около 10% низкомолекулярных соединений. В присутствии этих соединений процесс формования осложняется настолько, что все многочисленные попытки получать высококачественные волокна из недемономеризованного поликапроамида не привели к успеху. На большинстве промышленных предприятий волокна формуются из полимера, содержащего не более 1,5—2,5% низкомо-лекулярных соединений, и только при получении некоторых специальных волокон применяют полимер с содержанием НМС, соответствующим равновесному состоянию. В качестве примера можно привести предложенный в работе [21] способ получения капронового волокна для плащевых тканей. В этом случае волокно может содержать до 77о низкомолекулярных соединений. Переработка подобных капроновых нитей на уточных автоматах со строго контролируемым натяжением обеопечивает получение равномерно и глубоко окрашенной плащевой ткани. С целью снижения содержания низкомолекулярных соединений полимер подвергается обработке водой или вакуумированию. Обработка полиамида водой влечет за собой еще ряд технологических операций литье жилок, грануляцию, сушку и др. [c.94]

В основу технико-экономической оценки различных технологических схем получения поликапроамида и подготовки его к формованию должны быть положены производительность оборудования, содержание воды и низкомолекулярных соединений в расплаве, равномерность получаемого полимера, а также санитарно-гигиенические условия труда и др. При оценке технологических схем был сделан вывод о преимуществе метода непрерывной полимеризации капролактама и прямого формования волокна из демономеризованного расплава. По данным работы [35], при использовании установок, сочетающих непрерывную полимеризацию с эвакуацией низкомолекулярных соединений, приведенные затраты снижаются до 147 руб. на 1 т волокна, тогда как использование поточной линии, состоящей из аппарата НП, экстрактора и сунгилки непрерывного действия, позволяют сэкономить 52 руб. приведенных затрат на 1 т волокна по сравнению с затратами при пе-риодическо.м способе производства. Способы эвакуации низкомолекулярных соединений парогазовым и вакуумным способами с экономической точки зрения практически равноценны. Если при использовании вакуума усложняется и удорожается установка, то при парогазовой эвакуации за счет повышения расхода пара и увеличения штата обслуживающего персонала увеличиваются издержки производства. Однако с точки зрения надежности работы аппаратов периодическая схема процесса имеет свои преимущества. Так, для ряда наиболее ответствен- [c.103]

Производство синтетического капронового волокна включает следующие основные процессы приготовление расплава капролактама, получение полимера— поликапроамида, формование, вытягивание, кручение и отделка волокна. Основным технологическим оборудованием являются аппараты непрерывной полимеризации и плавильно-прядильные агрегаты. Электрооборудование этих аппаратов и агрегатов включает электронагреватели с контрольной, регистрирующей и пускорегулирующей аппаратурой, предназначенные для электрообогрева труб непрерывной полимеризации и электроприводов мешалок, насосов, тянущих вальцов резальных машин. Эти электроприводы осуществляются от асинхронных короткозамкнутых двигателей и вариаторов с дистанционным регулированием скорости вращения механизмов с помощью серводвигателей. Электронагревание прядильных головок осуществляется трубчатыми электронагревательными элементами ТЭНами. Для электронагрева применяют систему автоматического двухпозиционного регулирования температуры с датчиками температуры, расположенными в головке, дросселями насыщения и электронными потенциометрами. [c.224]

Технологический процесс производства поликапролактама (поликапроамида, полиамида-6 или капрона) непрерывным способом состоит из следующих стадий подготовки сырья, полимеризации капролактама, фильтрации, охлаждения, измельчения, промывки и сушки полученного полимера (рис. 92). Подготовка сырья заключается в плавлении капролактама и приготовлении 50%-ного водного раствора соли АГ. Кристаллический капролактам засы- [c.274]

Как будет показано ниже (часть П, раздел 1.5.2), содержание в полимере экстрагируемых водой соединений может быть уменьшено путем снижения температуры полимеризации ниже 220°. Так, содержание низкомолекулярных фракций в поликапроамиде, используемом для получения щелка, после дополнительного прогрева в течение 50 час при 179° составляет около 5,7% [51]. Очевидно, что этот способ не может быть использован при получении расплава полиамида в трубе НП и формовании волокна непосредственно из расплава по непрерывной схеме. Аппаратура, обеспечивающая при проведении полимеризации в производственных условиях снижение температуры на заключительной стадии этого процесса, должна иметь систему обогрева, которая дает возможность проводить полимеризацию по крайней мере при двух различных температурах — при температуре собственно полимеризации, которая должна быть возможно более высокой, для того чтобы обеспечить достаточно высокую производительность установки, и при более низкой температуре, при которой выдерживают расплав готового полимера для снижения содержания в нем низкомолекулярных соединений. С этой целью расплав выдерживают примерно при 215°, т. е. при температуре, близкой к температуре затвердевания расплава. Технологические затруднения, которые возникают при проведении процесса в этих условиях, совершенно очевидны. Однако если снижение температуры будет небольшим, например с 250—260° до 240—250°, то содержание низкомолекулярных соединений понизится также очень незначительно. Поэтому должна быть тщательно продумана практическая целесообразность увеличения продолжительности процесса полимеризации. С другой стороны, нельзя отказываться и от использования мономера, остающегося в волокне поэтому необходима установка по регене рации лактама из промывных вод. [c.158]

Другая характерная особенность поликапроамида заключается в том, что при его получении в трубах непрерывной полимеризации реакция между реакционноспособными группами ЫНг и СООН мономеров не заканчивается и эти группы остаются в полимере. Поэтому реакция полиамидирования продолжается и во время формования волокна вплоть до охлаждения расплавленых струек в прядильной шахте. Вследствие этого молекулярный вес полимера и вязкость расплава продолжают увеличиваться, что нарушает стабильность процесса формования. [c.199]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология