Термометр для ксилола ТЛ

Определение содержания воды в битумных эмульсиях за рубежом проводится в соответствии с DIN 52048. Испытание основано на методе Дина и Старка - Для эмульсий с содержанием воды 50 и более % масс, установлен объем пробы 10 г, для более концентрированных эмульсий - 20 г. В качестве растворителя используется бензол или его гомологи (толуол, ксилол) по DIN 51633. Пробу эмульсии тщательно перемешивают со 100 г растворителя и заливают смесь в круглодонную колбу, к которой присоединены термометр и приемник-ловушка, к верхней части которой подсоединен обратный холодильник. Перегонку ведут так, чтобы из трубки холодильника в приемник-ловушку падало 2-4 капли в секунду. Нагрев прекращают после того, как объем воды в приемнике перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя станет абсолютно прозрачным. После охлаждения определяют объем воды в приемнике по делениям на его стенке. Содержание воды вычисляется по формуле [c.113]

В 1-литровую трехгорлую колбу со шлифами помещают 500 г (569 мл, 4,72 моля) о-ксилола, 12 г чистых железных опилок и один кристаллик иода (примечание 1). Колбу снабжают капельной воронкой, мешалкой (примечание 2) и обратным холодильником через холодильник в колбу спускают на платиновой или нихромовой проволоке термометр таким образом, чтобы его шарик был погружен в жидкость. Верхнюю часть холодильника присоединяют к ловушке для поглощения газов ( Синт. орг. преп. , сб, 2, стр. 78, рис. 3). Реакционную смесь перемешивают и охлаждают в смеси льда с солью, лучше всего в вытяжном шкафу. Затем к содержимому колбы прибавляют по каплям в течение 3 час. 660 г (4,13 моля) брома в продолжение этого времени температуру реакционной смеси поддерживают в пределах от О до —5° (примечание 3). Когда весь бром будет прибавлен, смесь оставляют стоять в течение ночи. Затем ее выливают в воду, после чего препарат промывают последовательно одной порцией воды в 500 мл, двумя порциями 3%-ного раствора едкого натра по 500 мл (примечание 4) и снова одной порцией воды в 500 мл. Полученное вещество подвергают перегонке е водяным паром и собирают около 8 л дестиллата (примечание 5). Слой органического вещества отделяют от воды и сушат над хлористым кальцием. 4-Бром-о-ксилол перегоняют, применяя небольшой дефлегматор, при пониженном давлении и собирают фракцию с т. кип. 92—94 (14—15 мм) (ип 1,5558). Выход составляет 720—745 г (94—97%, считая на бром) (примечание 6). [c.93]

В сухую четырехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой, затвором и термометром, вносят 173,3 г (1,3 Л1) хлористого алюминия и 42 г п-ксилола (см. примечание 1). Затем, при охлаждении н интенсивном перемешивании, прикапывают в течение 30 минут 78,5 г [ М) хлористого ацетила, при этом температура в колбе не должна превышать 14—15°. [c.38]

Трехгорлую колбу емкостью 5 л снабжают термометром, вводной трубкой для инертного газа (центральное горло) (примечания 1 и 2), обратным холодильником и ловушкой Дина — Старка с отводом в дне емкостью 150 мл. В колбу загружают 1068 г (11 молей) малеинового ангидрида (примечание 3), 1628 г (11 молей) фталевого ангидрида (примечание 4), 1839 г (24,2 моля) 1, 2-пропиленгликоля (примечание 5), 400 г ксилола и 0,91 г гидрохинона. Еще некоторое количество ксилола используют для наполнения [c.52]

В четырехгорлую колбу емкостью 1 л. снабженную мешалкой, газовводной трубкой, термометром и обратным холодильником, загружают 191 г сухого свежеперегнанного ксилола и нагревают до 136° при несильном токе азота. Затем в течение 1,75 час добавляют смесь 135 г метилметакрилата (примечание 1), 135 г этилакрилата, 30 г метакрило-вой кислоты, 6 г перекиси ди-трет-бутила и 3 г трет-додецилмеркаптана. Температуру поддерживают в интервале 136—143° еще в течение 5 час после добавления мономеров, затем охлаждают до 65° и добавляют 100 г абсолютированного этилового спирта. [c.116]

Температуру кристаллизации измеряют термометром Бекмана с точностью до 0,005 °С. В качестве охлаждающей смеси при работе с л-ксилолом использовали воду со льдом, температуру бани поддерживали 10 °С (т. е. на 3 С ниже температуры кристаллизации чистого растворителя). [c.69]

В круглодонную колбу, снабженную мешалкой и термометром, помещают около 5 г исследуемой фракции и около 2 г бензидина, взвешенных на аналитических весах. Туда же приливают 15 см ксилола. Смесь в колбе нагревают и при 111—115 °С, постоянно перемешивая, выдерживают 30 мин. [c.424]

Для приготовления суспензии натрия в диметиловом эфире этиленгликоля (ДМГ) 46 г (2,0 моля) натрия, диспергированного в ксилоле, смешивали с 2 л ДМГ. К этой смеси медленно при охлаждении добавляли 2,0 моля свежеперегнанного циклопентадиена. При введении циклопентадиена темиературу поддерживали при 30°. Реакцию проводили под азотом в 3-литровои колбе с гофрированными стенками, снабженной термометром, обратным холодильником, механической мешалкой и сосудом для введения порошка. [c.256]

Манометрический термометр можно рассматривать как систему, состоящую условно из трех элементов термобаллона, капиллярной трубки и манометрической пружины. Вся система-может быть заполнена газом (азот, гелий), жидкостью (ртуть, ксилол, метанол) или паром (этилхлорид, ацетон, бензол, диэтиловый эфир). В зависимости от этого манометрические термометры называют газовыми, жидкостными или паровыми. Термобаллон выполняет роль чувствительного элемента. Он изготовлен в виде цилиндра из стали или латуни. При измерении температуры термобаллон помещают в исследуемую среду. Че г выше измеряемая температура, тем больше давление в термобаллоне. По капиллярной трубке давление передается манометрической пружине и деформирует ее. Поскольку манометрическая пружина является составной частью манометра, то суще-21—673 313- [c.313]

Колбу на 200 мл с обратным холодильником помещают в масляную баню с электрообогревом. В колбу вводят все полученное Броминдиго, 50 мл нитробензола, нагревают до кипения (баня с термометром 225 °С). Раствор быстро фильтруют с отсасыванием через воронку Бюхнера. Нитробензольный фильтрат охлаждают, осадок Броминдиго отфильтровывают на воронке Бюхнера, на фильтре промывают спиртом (4 раза по 25 мл), эфиром (4 раза по 25 мл) и сушат в вакуум-сушильном шкафу при температуре не выше 100°С. Выход 14,3 г (81%). Синий порошок с медным отливом, У / 0,32 на силуфоле (гексан ацетон = 3 1) (рис. 8.1, спектр поглощения в ксилоле). [c.292]

В трехгорлую колбу емкостью 400—500 мл, снабженную капельной воронкой, термометром и дефлегматором, соединенным с прямым холодильником, загружают 30 мл ксилола, 1 г триэтаноламина, перегнанного в вакууме и разбавленного 2 мл этилового спирта. Колбу нагревают на масляной бане до 140°. При этом отгоняется [c.100]

В тех случаях, когда задаются определенной температурой отбора фракций (например, отбор сероуглеродной фракции ведут до 79° С, бензола — до 95,5° Сит. д.), поправка на выступающий столбик ртути — величина отрицательная. Если же сперва производят отсчет температуры непосредственно по показанию термометра, а затем корректируют (как при определении пределов кипения чистого бензола, толуола, ксилола и др.), то поправка на выступающий столбик ртути — величина положительная. [c.305]

Термометр со вложенной шкальной пластинкой с делениями 0,1°- Размеры термометров для перегонки бензола, толуола и ксилола приведены на рис. 77. Пределы градуировки шкалы (°С) для бензола — от 55—60 до 100 для толуола — от 85—90 до 130 для ксилола — от [c.329]

Ши Янь-фу и авторами [19] изучался периодический процесс сушки различных сыпучих материалов гранулированного силикагеля, активированного угля, алюмосиликагеля и обожженной глины (размер частиц 0,38—2,5 мм). Сушка велась в цилиндрических аппаратах трех диаметров 100, 150 и 200 мм. В качестве испаряемых жидкостей использовались вода, этиловый и бутиловый спирты, ксилол и толуол. Во время опыта незащищенным ртутным термометром измерялась температура слоя в 50 мм от решетки, а с помощью психрометров измерялась относительная влан ность воздуха на входе и выходе. Через определенные промежутки времени из слоя отбирались пробы материала и анализировались на влажность. Температура материала определялась методом опущенного слоя. Схема установки показана на рис. 2-2. [c.71]

При плавлении натрия или приготовлении его сплава температуру не следует повышать более 120°. Перегрев может привести 1К взрыву, поэтому эту операцию надо осуществлять, проверяя температуру сплава по термометру. Плавление металлического натрия производится обязательно под слоем парафина, минерального масла, толуола или ксилола. Перед началом плавления с поверхности металла надо срезать окисные пленки. [c.187]

Действие манометрических термометров основано на использовании зависимости давления вещества, заполняющего термометр (ртуть, ксилол, спирт, азот), от температуры. [c.37]

Отечественная приборостроительная промышленность приступила к выпуску новых показывающих манометрических термометров типа ТПГ-1, заполненных азотом, типа ТПР-1, заполненных ртутью, и типа ТПЖ-1, заполненных ксилолом. [c.42]

Навеску 66 г оксидированного льняного масла загружают в круглодонную трехгорлую колбу емкостью 500 Я1л, снабженную обратным холодильником и термометром. Затем добавляют 1 г перекиси бензоила и нагревают колбу на песочной бане до 140—150 °С. К нагретому маслу по каплям при непрерывном перемешивании в течение 1,5 ч добавляют 34 г стирола, в котором предварительно растворяют 1 г перекиси бензоила. После этого смесь нагревают в течение 6 ч, поддерживая температуру 140—160 °С. Затем выключают обогрев, охлаждают колбу до 120°С и вводят в нее 9 г 10%-ного раствора резината кобальта, 50 г ксилола и 50 г лакового бензина. [c.274]

Диметилциклогексаднен-1,4. Для его получения из о-ксилола Хюк-кель и сотр. [37] рекомендуют иримепять метод Берча. Восстановление в жидком аммиаке ведут в литровом цилиндрическом реакционном сосуде с внутренним диаметром 8 см. В верхней части этого сосуда имеются два горла с нормальными шлифами, одно ддя капельной воронки, другое для мешалки, две стеклянные трубки с кранами для подачи и отвода аммиака, а также тубус длЯ ИИЗКО-температурного термометра. Аммиак, высушенный над натронной известью и едким калиг, конденсируют в предварительно вакуумированном аппарате, [c.25]

Бензо-2, I, З-оксадиазол-1-оксид. В трехгорлой колбе емкостью 250 мл, снабженной обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, нагревают до 100° С 70 мл ксилола и прибавляют к нему по каплям за 15 мин раствор 3,3 г (0,02 моль) о-нитрофенил-азида в 30 мл ксилола. Смесь нагревают при 100° С еще 2 ч, затем ксилол отгоняют под уменьшенным давлением до объема около 10 мл Маслянистый остаток растирают с 60 мл петролейного эфира (Т п 40—60° С) до полной кристаллизации, осадок отфильтровывают, промывают петролейным эфиром (4X50 мл). После перекристаллизации из 50%-ного водного этанола ( 6 мл на 1 г вещества) бензофуроксан получают в виде бледно-желтых призм с Т , 70— 7ГС. [c.91]

Трехгорлую круглодонную колбу емкостью 250 мл снабжают капельной воронкой, механической мешалкой и дефлегматором (высотой 15—20 см) с обогреваемой паром рубашкой и головкой, расположенной, как у колонок, в верхней его части. Эта головка снабжена термометром и соединена с обращенным вниз холодильником. В колбу помещают 42,2 г (0,22 моля) этилового эфира бензо-илуксусной кислоты (стр. 503) (примечание 1) и 50 мл сухого ксилола, после чего ее погружают в масляную баню. Последнюю нагревают до 145—150° затем начинают перемешивание смеси и в течение получаса прибавляют к ней по каплям 18,2 мл (18,6 г, 0,20 моля) анилина. Примерно через 5 мин. после начала прибавления температура в головке повышается до 75—78 и начинает отгоняться спирт. В течение 1 часа собирают в мерный цилиндр емкостью 25 л-гл около 12—14 уИЛ дестиллата (примечание 2) о завершении реакции судят по понижению температуры в головке. [c.73]

А. а//.У,г -Тетрабром-о-ксилол. Б 2-литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой системы Трюбор с масляной смазкой, а также капельной воронкой, термометром, доходяш,им почти ДО дна колбы, и обратным холодильником (примечание 1), присоединенным к ловушке для поглощения газа , помещают 117 г (1,1 моля) сухого о-ксилола (примечаиие 2). На расстоянии примерно 1 см от колбы устанавливают ультрафиолетовую лампу дневного света мощностью 275 вт таким образом, чтобы на колбу падало максимальное количество света. Пускают в ход мешалку и о-ксилол нагревают до 120° при помощи электрического колбонагревателя. Из капельной воронки в реакционную колбу прибавляют отдельными порциями в общей сложности 700 г (4,4 моля) брома с такой скоростью, чтобы окраска, вызываемая бромом, исчезала к моменту прибавления следующей порции. После того как будет прибавлена приблизительно половина всего количества брома, температуру медленно повышают до 175° к концу реакции смесь сильно темнеет. Вначале бром можно прибавлять быстро, но в конце скорость прибавления не должна превышать 4—5 капель в минуту, чтобы избежать потерн заметного [c.78]

В круглодонную трехгорлую к олбу емкостью 100.1/.г, снабженную обратным холодильником, газоотводной трубкой и термометром, помешают 16,9 г (0,1 мо.чя) дифениламина с т. пл. 54 6,4 г (0.2 г-ат) серы, 0,7 г кристаллического йода и 20 мл ксилола (примечание 1). Смесь нагревают на масляной бане в течение четырех часов, поддерживая температуру бани в пределах 165—175 при. этом температура смеси не должна быть ниже 145 . После охлаждения отфильтровывают серовато-зеленым осадок и на фильтре промывают 25—30 мл холодного ксилола. Получают 20 г сырого продукта с т. пл. 173 174. Перекристаллизацию производят из 400 мл смеси лигроина с бензолом в соотиои1енин 1 3. После двухкратной перекристаллизации продукт плавится прп 182 выход 17,0—18,0 г, или 85,7 90,8% теоретического количества. [c.56]

Для проведения кинетического эксперимента <в сухой чис-тый реактор через поронку, пстапленную па место термометра, загружают о-ксилол и катализатор. Для устранения ю-терь катализатора вначале в реактор загружают только полО пипу объема ксилола, затем загружают навеску катализатора н остатком ксилола смывают частички катализатора, прилипшие к поверхности воронки и реактора. Устанавливают термометр, включают подачу азота п реактор, мешалку с. чадан-ЙЫ1М числом оборотов ири использовании реа ктора (см. рис. 37), подачу поды в обратный холодильник и обогрев реактора. Ио достижении в реа кторе заданной тем пературы включа- [c.184]

Ллкилирование пирокатехина на катионите КУ-2 изобутиловым спиртом. В четырехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную механической меша.икой, термометром, капельной воронкой и водоотделителем, соединенным с обратным холодильником, помещают 55 г пирокатехина, 20 г катионита КУ-2 и 200 мл ксилола (см. примечание 1). Колбу нагревают на масляной бане до 140° и при энергичном перемешивании, из капельной воронки, в течение 5—6 часов, прибавляюг [c.19]

Ллкилирование пирокатехина на катионите КУ-2 изобути-лсном. В четырёхгорлую колбу емкостью 1 л, спабжснную механической мешалкой, термометром, обратным холодильником и барботером для подвода газа, загружают ПО г пирокатехина, 40 3 катионита КУ-2 и 400 мл ксилола (см. примечание 1), Затем при перемешивании и температуре 90° пропускают 30 л газообразного изобутилена со скоростью 3— [c.20]

В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой с каучуковым абтюратором, термометром и обратным холодильником, помещают 29 г сухой тонкоизмельченной 4-нит-ро-4 -метоксидифениламин-2-карбоновой кислоты, 32 г хлор-окиси фосфора и 200 мл сухого п-ксилола. Содержимое колбы нагревают при размешивании до слабого кипения н выдерживают в течение 3 часов. [c.79]

Получение 4-бром-о-ксилола. В четырехгорлую колбу емкостью 1,5 л, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником с газоотводной трубкой, термометром, капельной воронкой, загружают 500 г о-ксилола (4,72 М) и 12 г чистых железных опилок. Смесь охлаждают до минус 5° и в течение 3,5 часа прибавляют 660 г (4,13 М) брома, следя за тем, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 0°. По окончании прибавления брома реакционную смесь оставляют стоять на ночь при комнатной температуре, затем выливают в 1000 мл воды. Нижний органический слой отделяют, промывают последовательно водой (500 лгл), 3%-ным раствором едкого натра (2 раза по 500 мл) и снова водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге. Сушат сернокислым магнием (20 г) в течение 6 часов. Выход 700—735 г, что составляет 91,4—96%, считая на бром. Высушенный продукт разгоняют в вакууме, применяя для разгонки колбу с тебольшим елочным дефлегматором (15 см). 4-Бром-о-ксилол отбирают в интервале 92—94° при 14—15 мм. Получают 500—520 г вещества (65—68% от теоретического выхода). [c.106]

Получение 3,3, 4,4 -тетраметлдифенилоксида. В четырехгорлую круглодонную колбу емкостью 2,5 л, снабженную механической мешалкой, нисходящим холодильником Либиха и термометром, загружают 500 г (4,0 М) 3,4-диметилфенола, который расплавляют при температуре 60—65°, и в расплавленный продукт при перемешивании небольшими порциями вносят 200 г (3,5 М) мелкоизмельченного едкого кали. При добавлении едкого кали температура реакционной массы самопроизвольно поднимается до 120° и затем доводится постепенно до 180—185°. При этой температуре через нисходящий холодильник отгоняют 60 мл воды. После отгона воды содержимое колбы охлаждают до 150°, добавляют сначала 2,5 г порошкообразной меди, затем в течение 60 минут 462,5 г (2,5 М) 4-бром-о-ксилола. Реакционную массу перемешивают при 148—150° в течение часа, охлаждают до 55—60° и из полученной массы экстрагируют четыреххлористым углеродом (4 раза по 250 мл) 3,3, 4,4 -тетраметилдифенилоксид. [c.107]

В трехгорлой колбе емкостью 200 мл. снабженной механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, растворяют при 70° 18,8 г (0,1 М) 6-нитрохинальдина, синтезированного по способу [2], в 110 г мета-ксилола. К получение [c.116]

В трехгорлую колбу емкостью 1 л снабженную двурогим форштосом, ртутным затвором, мешалкой, капельной воронкой, термометром, шариковым холодильником, помещают 26 г (0,2 М) хлористого алюминия, охлаждают до 0° и при непрерывном перемешивании прибавляют из капельной воронки 360 мл (318 г ЗМ) предварительно охлажденного до 0° о-ксилола. Реакционную массу интенсивно перемешивают, охлаждают до минус 4—5° и к ней в течение полутора часов прибавляют из той же капельной воронки смесь, состоящую из 113 г (1 М) 2,2-дихлорпропана и 120 мл (106 г 1 М) о-ксилола. После прибавления смеси реакционную массу, не прекращая перемешивания, выдерживают в течение 4 часов при температуре минус 4—5°, затем выливают на лед (500 г). Верхний органический слой отделяют, промывают последовательно 3%-ным водным раствором едкого натра (3 раза по 50 мл) и дистиллированной водой до слабокислой реакции по универсальной индикаторной бумажке, сушат над сернокислым магнием в течение 24 часов и отгоняют избыток [c.137]

Синтез 5-пропил-2-тиопирролидона. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают раствор 3 г (0,021 моль) 5-метил-2-пирролидона в смеси 50 мл сухого пиридина с 50 мл ксилола. При постоянном перемешивании к раствору добавляют 3 г (0,013 моль) пятисернистого фосфора и кипятят 1,5 часа при 115—120°, причем реакционная масса окрашивается в темно-красный цвет. По охлаждении смесь фильтруют, отгоняют растворители, а остаток перегоняют при пониженном давлении. [c.256]

В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают II г хлорангвдрцца ди-этилфосфиновой кислоты (I) в 50 мл сухого ксилола, при перемешивании добавляют 1,6 г сухого фенолята п-нитрофенола с такой скоростью, чтобы температура поддерживалась 28-30%. По окончании реакции удаляют хлористый натрий и растворитель. Продукт ректи-фицируйт. = 191,5-193% (2,5 мм рт.ст.), = 1,2360, [c.238]

З-Нитробензантрон. В трехгорлой колбе, снабженной холодильником, механической мешалкой и термометром, взмучивают 50,5 г (0,22 М) бензантрона в 350 мл нитробензола. К суспензии при комнатной температуре и перемешивании прибавляют по каплям в течение 1 ч 22 мл 87% НМОз (й = 1,47). Бензантрон переходит в раствор красного цвета. Реакционную массу нагревают 2,5 ч при 45 и охлаждают до 0 , после чего разбавляют 400 мл метанола, размешивают. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают на фильтре метанолом до исчезновения запаха нитробензола и сушат. После перекристаллизации из ксилола и хроматографирования бензольного раствора на А12О3 243 С. Выход 40 г (80%). [c.158]

Аппаратура и реактивы. Хроматограф (УХ-1, ХЛ-4 и др.) сушильный шкаф муфель с электрическим обогревом до 1100° С баня с силиконовым маслом или глицерином водяная баня металлическая воронка лабораторные сита Физприбор деревянный молоток стекловолокно или стекловата медная сетка баллон с инертным газом (азот или аргон), не содержащим кислорода баллон с гелием кислородный редуктор пузырьковый расходомер секундомер шприц для ввода пробы (1—40 мкл) измерительная линейка металлическая измерительная лупа с ценой деления 0,1 мм трехгорлая колба вместимостью 0,25—0,5 л холодильник Либиха вакуумный насос ртутный манометр колба Вюрца емкостью 250 мл ртутный термометр на 250° С ацетон соляная кислота ч. д. а. адипиновая кислота, чистая паратолуол-сульфокислота, чистая этиленгликоль, чистый носитель ИНЗ-600, фракция 0,25—0,50 мм роданистый калий, чистый азотнокислое серебро, ч. д. а. медицинский хлороформ медицинский эфир бензол для криоскопии толуол х. ч. ж-ксилол п-ксилол о-ксилол X. ч. тиофен х. ч. к-октан х. ч. м-нонан х. ч. [c.306]

В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, холодильником, капельной воронкой и термометром, загружается фенол и катализатор бензосульфокислота, а затем к смеси при температуре 135° С в течение двух часов по каплям добавляется цетен-1. Молярное соотношение фенола и цетена-1 составляет 1 1, а катализатор добавляется в количестве 4,5% по отношению к реакционной массе. После добавления цетена-1 реакционня масса перемешивается в течение 6 ч при температуре 135° С, затем охлаждается до 80° С и при этой температуре газообразным аммиаком нейтрализуется бензосульфокислота. Выпавшие кристаллы аммонийной соли бен-зосульфокиелоты отфильтровываются, промываются на фильтре ксилолом, а фильтрат разгоняется под вакуумом. Результаты вакуумной перегонки приведены в табл. 1. [c.168]

Для измерения температуры кипения в эбулиоскопе можно применять дифференциальные термометры, наполненные не только водой, но и другими жидкостями. Так, Китсон и др. [12] использовали два таких дифференциальных термометра, термоизмерительной жидкостью в которых служили в первом — толуол и п-ксилол, а во втором — н. пентан, н. гексан и н. гептан. Применяя такие термометры в эбулиоскопе, описанном ниже, авторы определяли молекулярные веса полимеров до 3000. [c.221]

Диметил-4 -нитробензофенон (1). В колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, загружали 18,6 г (0,1 моль) 4-нитробензоилхлорида 48,2 мл (42,5 г, 0,4 моль) о-ксилола 0,6 г РеС1з. Реакционную смесь нагревали до кипения и перемешивали при этой температуре 6 часов (до прекращения выделения хлористого водорода). Затем избыток о-ксилола отгоняли, а остаток выливали в воду. Выпавший осадок отфильтровывали, промывали водой и сушили, После кристаллизации продукта из изопропилового спйрта получали 22,2, г (87,0 мол.%) 1, т. пл. 116,0117,0 °С. Найдено, % С 70,13 Н 4,91 N 5,07. isHuNOa- Вычислено, % С 70,59 Н 5,10 N 5,49. ИК-спектр, со- 357. --N0, 5- 1530. [c.106]

Лабораторная установка состоит ия реактора-колоики (Н = 600 лм, Д = 30 мм) с рубашкой для обогрева м пористой рететкой для распределения подаваемого воздуха. Материал реактора — молибденовое стекло. Чере.з рубан ку непрерывно циркулировала цри задаиной температуре, силиконовая жидкость с помощью ультратермостата типа и=10. Температура корректировалась термометром, погруженным в реакционную. массу, с точностью 0,2° от заданной. Подача возду.ча контролировалась с помощью ротаметра с точностью 0,01 л/мни. Опыты проводились при температуре 100—130 при постоянной подаче возду.ча с объемной скоростью 137 час. Окисляли ИПБ состава ИПБ — 99,69 вес.% толуол — 0,01 вес.% этилбензол 0,03 вес.% м- и -ксилол -— [c.94]

Снятие кинетических закономерностей. В реактор с термостатируемой рубашкой загружают раствор ЭД-20 в о-ксилоле. В термостатируемую канельнииу помещают раствор метакрилата основного хлорида хрома в метакриловой кислоте. Реактор снабжен также мешалкой, термометром, холодилышком. Отсчет реакции ведут с момента слива иродуктов взаимодействия при заданной температуре. Температуру поддерживают с точностью 0,5°. [c.49]

N, N -Диaцeтил-4,6-ди-(аминометил)-1,3-ксилол из ж-ксилола, ацетонитрила и формальдегида в 85%-ной фосфорной кислоте [5]. В 5-литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой Герш-берга, холоди.яьником и термометром, помещают 1,5 л 85%-ной фосфорной кислоты, 360 г (11 молей) 91%-ного параформа, 530 г (5,0 моля) ж-ксилола и 535 г (13 молей) ацетонитрила. Смесь нагревают до 65° при энергичном перемешивании, после чего реакция протекает самопроизвольно. Температуру 65—75° поддерживают до тех пор, пока не закончится экзотермическая реакция, и затем 90° в течение 4 час. После охлаждения остается слой 124—135 г непрореагировавшего ксилола. Вязкий кислотный слой при энергичном перемешивании медленно приливают к 8 л ледяной воды, содержащей 3 л концентрированного раствора аммиака. Образующуюся суспензию перемешивают в течение ночи и фильтруют. Твердый продукт промывают разбавленным водным раствором аммиака и сушат 24 час при 75°. Выход сырого диамида с т. пл. 225—235° составляет 600—611 г (61—66% в расчете на прореагировавший ксилол). При перекристаллизации из метанола получают чистый М,Ы -диацетил-4,6-ди-(аминометил)-1,3-ксилол с т. пл. 245—246°. [c.131]

Постепенно повышают температуру до 100 °С и поддерживают на этом уровне в течение 30 мин до окончательного растворения смолы. В процессе растворения массу следует непрерывно перемешивать. Затем прекращают нагревание и при энергичном пе ремешивании добавляют малыми порциями 12 мл бутанола. Теплый (50 °С) раствор смолы переливают в круглодонную двугорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную обратным холодильником и термометром, и после доблв-ления 20 г этилового спирта и 3,8 г гексаметилентетрамина нагревают содержимое при энергичном встряхивании. После полного растворения гексаметилентетрамина (для чего требуется около 1 ч) прекращают нагревание и, продолжая встряхивать колбу, добавляют через обратный холодильник 5 г ксилола. [c.143]

В круглодонной трехгорлой колбе емкостью 0,5 л снабженной мешалкой, обратным холодильником и термометро.м, растворяют 05 г измельченной эпоксидной смолы в 195 г смеси, состоящей из равных весовых частей циклогексанона, толуола и ксилола. Растворение проводят при перемешивании при температуре около 70°С на водяной бане. Получают 300 г прозрачного 35%-ного раствора смолы. Подобным образом приготовляют раствор 70 г полиамида в 130 г смеси бутилового спирта и ксилола (1 1). Получают 200 г 35%-ного раствора полиамида. Лак готовят смешением обоих растворов при комнатной температуре. В полученной композиции весовое соотношение смолы и отвердителя равно 60 40. [c.195]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология