Определение содержания нитрита натрия

Определение нитро-группы. В реакционную колбу точно отвешивают 3—8 мг образца, что соответствует. содержанию нитро-функ-дии около 0,05 мг-экв (примечание 1), добавляют 4 мл 95%-ного этилового спирта и размешивают с помощью магнитной мешалки до полного растворения навески. Прибор собирают, как показано на рис. 8.12. В реакционную колбу с раствором образца приливают 7 мл раствора ацетата натрия и продувают колбу азотом в течение 5 мин со скоростью 20 мл/мин. Затем приливают раствор хлорида титана(III) до появления темно-фиолетового окрашивания. Через [c.538]

Для определения содержания азота, связанного в нитрите натрия, наливают при помощи пипетки в коническую колбу 10 мл 0,1 н. раствора перманганата калия, приливают 10 мл 25%-ного растюра серной кислоты и титруют из бюретки раствором пробы, взятым из мерной колбы, до обесцвечивания перманганата. [c.55]

Примечание, Содержание азота, связанного в нитрите натрия, можно также определить добавлением к пробе избытка раствора перманганата калия и последующим определением этого избытка иодометрическим методом (подробно см. стр. 8/ ), В случае такого определения величину В вычисляют по формуле [c.56]

Содержание нитрата натрия определяют так же, как в нитрит-нитратных растворах (стр. 13), но при оксидиметрическом определении на анализ берут 50 мл разбавленного раствора вместо 10 мл, а при весовом определении—50 мл исследуемого раствора вместо 0 мл. [c.37]

При нитровании сульфокислот для определения конца реакции пробу нитромассы восстанавливают цинком и, титруя раствором нитрита натрия, находят количество образовавшегося амина. Через определенное время эту пробу повторяют. Если содержание амина в первой и второй пробах будет одинаковым, реакцию можно считать законченной. Если в результате нитрования получаются жидкие (нитробензол, нитротолуол и др.) или твердые (динитробензол, 1-нитронафталин) нитропродукты, не растворимые в нитрующем агенте, конец реакции определяют соответственно по удельному весу или температуре застывания выделенного из нитромассы продукта. [c.66]

Этот метод пригоден, по данным Драверта и Купфера (1960), Драверта, Фельгенхауэра и Купфера (1960), для прямого количественного анализа низших одноатомных и двухатомных спиртов в водных растворах, а также специально для прямого количественного определения спирта в крови и содержания метилового спирта в винах и водках. Спирты анализируют при этом в виде эфиров азотистой кислоты. Превращение спиртов в алкил-нитриты достигается тем, что подкисленный винной кислотой водный раствор спиртов вводят шприцем в реакционную трубку, помещенную перед хроматографической колонкой и содержащую твердый носитель и нитрит натрия. Та же реакция может, однако, проходить также при применении смешивания водного раствора спиртов с нитритом натрия и заполнения реактора твердым носителем, содержащим винную или щавелевую кислоту. Во второй реакционной колонке перед разделительной колонкой, которая содержит гидрид кальция, происходит реакция с водой, присутствующей в пробе или образующейся при этерификации, с образованием водорода. [c.273]

В качестве окислителя Мп(11) до Mn(VIl) используют висмутат натрия при определении содержания марганца в воде [9021. Нитрит калия применяют ири определении марганца в алюминии. Марганец предварительно выделяют в виде MnOj [330[. [c.57]

Определение содержания КаНОг в техническом нитрите натрия. ............ [c.232]

Концентрация кислоты в реактиве Фолина должна быть 1 мл-экв. Для определения концентрации кислоты берут 2 см реактива, разводят в 10 раз дистиллированной водой и титруют 0,1 н. раствором щелочи по фенелфталеину. При концентрации кислоты выше указанной в раствор Фолина добавляют воду. Примечание. Интенсивность окраски белка по Лоури устойчиво сохраняется при наличии в растворе ряда веществ в концентрации не превышающей указанную этиловый спирт, эфир - 5%-й, ацетон - 0,5%-й, вольфрамат, сульфат, нитрит натрия - 1%-ые, сульфат цинка, сульфат аммония - 0,1%-ые, мочевина и нейтрализованная трихлоруксусная кислота - 0,5%-ые. Фосфатные буферы в концентрации выше 0,1 М вызывают появление осадка. Не рекомендуется определение данным методом растительных объектов с высоким содержанием фенолов и флавоноидов, т.к. они образуют аналогичную окраску с реактивом. Для удаления фенольных соединений необходима обработка материала охлажденным ацетоном. [c.370]

Предложено также фотометрическое определение галлия с кристаллическим фиолетовым проводить в присутствии нитрит-иона [456—459]. Образующееся соединение (Ga R = l l) экстрагируется бензолом и толуолом, окрашивая органический слой в интенсивно синий цвет. При использовании бензола в качестве экстрагента чувствительность реакции выше. Максимальная оптическая плотность наблюдается при экстрагировании и 3,25 N НС1. При увеличении содержания кристаллического фиолетового в водной фазе оптическая плотность органической фазы быстро возрастает и достигает максимального значения при содержании красителя 0,10%. Введение ацетона, метилового и этилового спиртов способствует образованию прозрачных растворов, а также значительному увеличению оптической плотности и стабилизации окраски. При использовании нитрита натрия величина оптической плотности получается выше, чем при использовании нитрата калия. Максимальное значение наблюдается при содержании в водной фазе 0,75—0,85% NaN02. [c.124]

К числу наиболее важных ионов (см. табл. IV. 10), определяемых при помощи ИСЭ, относятся ионы натрия, кальция, калия, фторид-, хлорид-, нитрит- и сульфид-ионы. Ионометрия позволяет также определять содержания растворенных в воде газов, например аммиака, оксидов азота и диоксида углерода. В качестве примера рассмотрим методику определения в воде очень реакционноспособного фтора. Это определение по причине высокой агрессивности фтора трудно выполнить спектральным или хроматографическим методом. В последнем случае такое определение (см. главу I) возможно лищь после перевода этого газа в триметилфторсилан по реакции с триметилхорсиланом [6]. [c.354]

Полисульфид натрия готовят, добавляя при 100—110° С в раствор сернистого натрия рассчитанное количество серы. Приготовленный раствор передают в варочный котел, туда же загружают исходное ароматическое нитро- или аминосоединение, нагревают до кипения и размешивают в течение определенного времени. Время варки плава для разных сернистых красителей колеблется от 1 ч до 2 суток, температура — от 105 до 120° С. В процессе варки ароматическое соединение осерняется и образуется краситель. Процесс осернения контролируют по уменьшению содержания ароматического соединения и по нарастанию красящей способности плава. Одновременно контролируют содержание полисульфида. В течение всего процесса варки в реакционной массе должен быть избыток полисульфида. Во время варки плав упаривается и становится густым и вязким. По окончании варки краситель передают на дальнейшую переработку — разварку, выделение, фильтрацию. Иногда плав после окончания варки и анализа сливают в барабаны и выпускают как готовый краситель без дополнительной обработки. [c.273]

Колориметрическое определение хлорпикрина по образующемуся нитриту. Образующийся при восстановлении хлорпикрина (см. раздел 5.9.1.1) нитрит дает при взаимодействии с реагентом Грисса азокраситель, по экстинкции которого колориметрически может быть определено содержание хлорпикрина. Для этой же цели может быть использован предложенный Браттоном и Маршаллом модифицированный реагент Грисса, состоящий из сульфаниламида и гидрохлорида N-(l-нaфтил)-этилeндиaминa В аналогичном способе хлорпикрин, поглощенный из воздуха изопропиловым спиртом, нагревают с перекисью водорода. После прибавления солянокислого раствора сульфаниламида, раствора гидрохлорида л -фенилендиамина и концентрированного едкого натра колориметрируют перещедщий в слой спирта краситель (красный стрептоцид) [c.123]

Природные поверхностные воды (как и подземные воды зоны активного водообмена) но своему составу, как правило, вполне пригодны непосредственно для питьевых целей. Улучшение органолептических свойств легко достигается на водопроводных станциях процессами коагуляции, фильтрации и окисления, вследствие чего для незагрязненных природных водоисточников объем аналитического контроля мог бы ограничиваться определением мутности (прозрачности) и цветности воды. Требования к качеству воды со стороны промышленных водопользователей зависят от особенностей технологического использования воды, которые и определяют минимально необходимый аналитический контроль исходной воды. Наиболее типично определение состава и качества воды [3]. В водо определяют жесткость, кислотность, мутность, pH, цветность, ш елочность, удельную электропроводность, масла, а также содержание бора, фтора, железа, кальция, натрия, магния, марганца, никеля, меди, свинца, цинка, хрома(VI), орто- и полифосфатов, нитрат-, нитрит-, сульфат-, сульфид-, сульфит-, хлорид-ионов, кремневой кислоты, аммиака, углекислого газа, растворенного кислорода, гидразина, тапнина, лигнина кроме того, определяют вес сухого остатка — до и после фильтрования. [c.8]

При малом содержании фенолов в очищаемых бензинах, дизельном топливе и гидрюрах проводится колориметрический анализ. Фенолы вначале экстрагируются едким натром или кали и после подкислепия выделяются и отгоняются. Колориметрически исследуется окраска, вызванная диазотироваппым п-нитро-анилином, аналогично определению малых количеств фенола в фенольных водах. Можно, конечно, использовать и другие видоизменения этого способа [21]. [c.378]

Определение компонентов системы ведут кз одной навески в отдельных аликвотах. Никель определяют комплексоно- метрически после отделения его в виде диметилглиоксимата. Относительная ошибка определения не более 0,8%. После отделения Ге экстракцией смесью эфира с трибутилфосфатом РЬ отделяйт в виде сульфата из рафината и заканчивают опре- целение комплексонометрич№ким методом. Относительная ошибка не более 8% (при содержании РЬО 2,8%). Железо определяют бихроматным методом с индикатором дк ениламинсуль-фонатом натрия. Относительная ошибка не превышает 0,5%. Кобальт определяют фотоколориметрическим методом с нитро-з Р-солью на фоне других компонентов системы. Относителы ная ошибка 3%. Продолжительность анализа 4 часа. Табл. 1, библ. 3 мазв. [c.324]

Комплексные хлористоводородные кислоты платиновых металлов при нагревании их слабокислых растворов (pH около 1,5) с избытком нитрита натрия переходят в растворимые нитритные комплексы, устойчивые в слабощелочных растворах. Возможно, следовательно, введением углекислой или едкой щелочи в раствор, в котором платиновые металлы находятся в виде нитритных комплексов, отделить от последних все металлы, образующие при pH до 10 нерастворимые карбонаты и гидроокислы, за исключением палладия, двойной нитрит которого при этом значении pH разлагается. По Р. Джилкристу [5], ртуть в этих условиях не осаждается магний и щелочноземельные металлы выделяются не полностью, даже если в качестве осадителя применяется углекислый натрий А1, ЗЬ, Аз, V, Мо и Ш не осаждаются полностью, если только не присутствует такой коллектор, как гидроокиси железа, и если в конце осаж,дения pH не поднимается выше 7,5. Пере-осаждение гидроокисей или карбонатов необходимо, особенно в случае образования объемистых осадков второй осадок всегда должен растворяться в соляной кислоте и полученный раствор перед определением других металлов исследоваться на содержание палладия. [c.382]

Содержание примеси NaH Oj в растворе нитрата натрия определяют, как описано в разделе Анализ нитрит-нитратного раствора (стр. 11), но для определения берут не 10 мл раствора, а 100 мл. [c.18]

Волворк с сотр. [28] определяли содержание фенола, а также 0-, м- и л-крезолов в речной воде, загрязненной промышленными отходами. Пробы объемом 2 л подкисляли и экстрагировали четырьмя порциями хлороформа по 25 мл. Хлороформ затем экстрагировали двумя 10-миллилитровыми порциями 10%-ного раствора NaOH (по 10 мл), а водную фазу подкисляли и экстрагировали двумя порциями эфира (по 10 мл). Эфир упаривали досуха, после чего оставалось 8 мкг сухого остатка. На подложки размером 20X20 см наносили слой силикагеля толщиной 0,25 мм, затем пластинки высушивали 15 мин, активировали при 105 °С в течение 1 ч и хранили в вакуум-эксикаторе над силикагелем. Концентрация стандартных растворов фенола, о-, м- и л-крезола в ацетоне составляла 1 мкг/мкл. Пробу стандарта объемом 2 мкл и образец определяемой смеси объемом, по-видимому, 10 мкл в виде растворов в ацетоне наносили на пластинку и высушивали. Затем на полученные зоны веществ наносили 2 мкл диазотирующей смеси, которую получали следующим образом раствор 1,9 г /г-нитро-анилина в 45 мл концентрированной НС1 доводили до объема 1 л водой, смешивали с 5%-ным раствором нитрита натрия в соотношении 1 5. Разделяли метилэтилкетоном при 20—22 °С. Разделение прекращали, когда фронт растворителя перемещался на расстояние 17 см. В камеру для разделения фильтровальную бумагу не помещали. Зоны были интенсивно окрашены в различные цвета, но окраска выцветала по мере испарения растворителя, поэтому измерения проводили сразу после извлечения пластинки из камеры. Для предотвращения выцветания пятен можно покрывать хроматограммы чистой стеклянной пластинкой сразу после окончания разделения. В соответствии с описываемой методикой определяли до 10 мг/л фенолов, но данные по пределу определения отсутствуют, хотя в контексте подразумевается, что применение ГЖХ позволяет увеличить чувствительность. [c.590]