Р Хроматография на бумаге и тонкослойная хроматография

Для идентификации сульфокислот используется хроматография на бумаге, тонкослойная хроматография с применением свидетелей, однако для количественного определения сульфокислот наиболее эффективна жидкостная хроматография. [c.75]

Для установления химического строения выделенных индивидуальных полисахаридов используется ряд химических методов, основанных на реакциях деструкции с изучением ее продую-ов метилирование с последующим гидролизом периодатное окисление частичный кислотный гидролиз контролируемый ацетолиз ферментативный гидролиз щелочная деполимеризация. Для разделения и идентификации продуктов деструкции используют хроматографические методы (хроматография на бумаге, тонкослойная хроматография и газо-жидкостная), в том числе в комбинации с масс-спектроскопией и др. [c.282]

Существует несколько способов дальнейшего улучшения разделения при тонкослойной хроматографии. Например, можно повторно подавать тот же самый растворитель на пластинку или, прервав хроматографию на определенном этапе, после того как разделяемые вещества уже мигрировали на некоторое расстояние, высушить пластинку и затем продолжать хроматографию с другим растворителем. Для длительной хроматографии Бреннером и др. [4] предложена специальная камера, представленная на фиг. 46. В этом приборе хроматографическая пластинка расположена горизонтально, а растворитель подается на один край пластинки с помощью фитилей из фильтровальной бумаги. Почти вся поверхность пластинки закрыта крышкой, за исключением полоски шириной 2 см на противоположном по отношению к сосуду с растворителем конце. Растворитель испаряется со свободной поверхности этого конца [c.233]

Основы тонкослойной хроматографии. Метод тонкослойной хроматографии является одним из видов жидкостной хроматографии, аналогичным методу хроматографии на бумаге. Но в этом методе в качестве носителя используются такие сорбенты, как оксид алюминия, силикагель, ионообменные смолы и т. д., нанесенные на пластинку. Перемещение жидкости в слое носителя происходит так же, как в колоночной хроматографии. Поэтому при разделении веществ в тонком слое носителя можно использовать принципы адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии, механизм которых описан выше. В ТСХ используют следующие хроматографические системы жидкость — твердый сорбент и жидкость — жидкость — твердый сорбент. [c.58]

Главное преимущество этого способа исследования заключается в том, что вследствие малого объема используемого в опыте адсорбента результат эксперимента обнаруживается быстро и требует минимального количества изучаемого вещества или смеси веществ. Поэтому чаще всего хроматографирование на бумаге или в тонком слое служит аналитическим целям, а именно, установлению степени сложности реакционной смеси, предварительной идентификации вещества и определению (ориентировочно) степени чистоты продукта реакции. Кроме того, подбор адсорбента и проявляющего растворителя в тонкослойной хроматографии нередко служит основой выбора оптимальных условий для последующего хроматографирования на колонке. [c.286]

Расширение арсенала лекарственных средств сопровождается развитием новых методов их анализа. Применение инфракрасной и ультрафиолетовой спектрофотометрии, различных видов хроматографии (хроматография на бумаге, тонкослойная хроматография, газо-жидкостная хроматография и др.) дает возможность выполнять точные и специфичные определения при использовании незначительных количеств веществ в пределах миллиграммов и даже микро-граммов. Последнее обстоятельство в значительной мере способствует развитию фармакопейного анализа и, кроме того, позволяет подойти к решению ряда важных вопросов лекарствоведения, как, например, стабильности и сроков хранения лекарственных средств. [c.4]

Поскольку предлагаемая книга предназначена служить руководством для экспериментальной работы в лаборатории, в ней, как правило, не обсуждаются теоретические основы используемых аналитических методов, так как по этим вопросам читатель может обратиться к соответствующим изданиям, например [8—24]. Мы сочли также целесообразным отказаться от описания техники общеизвестных приемов, применяемых сегодня в любой лаборатории, таких, как определение температуры плавления, хроматография на бумаге, тонкослойная хроматография и др. Подробности читатель найдет в оригинальной литературе, используя приведенные ссылки. [c.9]

Подобным образом проводится количественная оценка эффективности разделения компонентов смесей в тонкослойной хроматографии, которая отличается от хроматографии на бумаге тем, что выполняется на тонких слоях различных адсорбентов, наносимых обычно на стеклянные пластинки. [c.183]

Способы получения хроматограмм на бумаге практически аналогичны способам, применяемым в тонкослойной хроматографии (см. гл. IV). [c.218]

Методики получения распределительных хроматограмм на бумаге. Методика проведения анализа на бумаге аналогична методике, применяемой в тонкослойной хроматографии и описанной в гл. IV. Анализ может выполняться восходящим или нисходящим способом на полосках специальной бумаги. Кроме того, исходная смесь может наноситься в центр круга и далее распределяться концентрическими кольцами от центра к периферии. В этом случае получают круговую хроматограмму. Прибор для получения круговой хроматограммы изображен на рис. 11.2, а приспособление крз жка бумаги для получения круговой хроматограммы — на рис. 11.3. Для подачи подвижной фазы в центр круга в бумаге вырезается фитиль, как показано на рис. 11.3. Конец фитиля опускается в сосуд с подвижной фазой. При нисходящей хроматографии пользуются прибором, изображенным на рис. 11.4. Стартовая линии а этом случае находится в верхней части полоски бумаги. [c.219]

На готовой хроматограмме пятна очерчивают карандашом, отмечают центр пятна и замеряют расстояние от него до линии старта. В тонкослойной хроматографии неорганических веществ невозможно указать постоянные значения Rf, так как отношение расстояния, пройденного ионом, к расстоянию, пройденному фронтом растворителя, зависит от влажности сорбента. Поэтому можно говорить только о последовательности расположения характерных пятен отдельных ионов. Целесообразно одновременно нанести на бумагу эталонные растворы соединений известных ионов, а также получать хроматограммы для различных концентраций анализируемых веществ. [c.89]

Хроматография — колоночная, тонкослойная, бумажная. Электрофорез на бумаге. Г ель-фильтрация [c.230]

Метод тонкослойной хроматографии заключается в следующем [ПО] на небольшую стеклянную пластинку наносят тонкий слой сорбента-носителя. На такой слой, так же как в хроматографии на бумаге, на стартовую ли- [c.162]

Тонкослойная хроматография по сравнению с хроматографией на бумаге обладает определенными преимуществами. Они обусловлены главным образом небольшим расширением пятен, а отсюда и возможностью осуществлять разделение на более близком расстоянии и с затратой значительно меньшего количества времени (например, для отделения галлия от больших количеств алюминия нужно затратить всего 10—15 мин). [c.164]

В табл. 1 дана классификация хроматографических методов анализа, основанная на этих показателях. Как видно изданных, приведенных в таблице, при хроматографическом анализе наиболее часто используется колоночная техника работы. Один и тот же метод хроматографического анализа может применяться в различных вариантах, например, осадочную хроматограмму можно получить в колонке с сорбентом, на бумаге или в гелях. Определенный принцип разделения, например, распределение молекул между двумя фазами, лежит в основе различных методов хроматографического анализа. Необходимо также отметить, что в методах тонкослойной хроматографии возможен практически любой принцип разделения — сорбционный, распределительный, ионообменный и т. д. Однако чаще всего разделение в тонких слоях сорбента используется в адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии жидкостей. [c.7]

В отличие от жидкостного колоночного хроматографического разделения в классических вариантах бумажной и тонкослойной хроматографии разделение веществ осуществляется в тонком слое сорбента, нанесенного на пластину, или на бумаге, являющейся одновременно твердым носителем для жидкой неподвижной фазы. Движение подвижной фазы, содержащей разделяемые компоненты, происходит только в результате действия капиллярных сил. Поэтому эти методы близки по технике выполнения хроматографического разделения, по использованию однотипного оборудования и аппаратуры, а также по способам анализа разделяемых компонентов. [c.113]

Хроматографические методы классифицируют по нескольким параметрам а) по механизму разделения компонентов анализируемой смеси (адсорбционная, распределительная, ионообменная, осадочная и др.) б) по агрегатному состоянию подвижной фазы (газовая, жидкостная) в) по типу стационарной фазы и ее геометрическому расположению (колоночная, тонкослойная, хроматография на бумаге) г) по способу перемещения разделяемой смеси в колонке (элюентная, фронтальная, вытеснительная). [c.107]

Тонкослойная хроматография. Этот способ разделения веществ основан на адсорбционной, распределительной или обменной хроматографии Обычно эти процессы протекают совместно. Тонкослойная хроматография очень похожа на бумажную, но вместо листа бумаги используют тонкий слой порошкообразного адсорбента. Для этого на прямоугольную стеклянную пластинку наносят тонкий слои (обычно 2—3 мм) гидроокиси алюминия или другого подходящего адсорбента на линии старта помещают исследуемые образцы и свидетели . Затем пластинку помещают в слегка наклонном положении, чтобы нижний конец, вблизи которого находится линия старта, был погружен в растворитель. Через некоторое время фронт растворителя подойдет к верхнему концу пластинки тогда проявляют пятна разделившихся веществ либо специальными краси- [c.147]

По оформлению хроматографию можно подразделить на колоночную и тонкослойную. Колонки сорбента могут состоять из активированного угля, хроматографической окиси алю.миния, пермутита, силикагеля, целлюлозы, ионообменных смол (катиониты и аниониты). Разделяемая смесь перемещается в колонке или сверху вниз, или снизу вверх (нисходящая хроматография, восходящая хроматография). В качестве сорбента или носителя используют бумагу, тонкие слои окиси алюминия, силикагеля, геля желатина. Тонкослойная хроматография, впервые предложенная Н. А. Измайловым и М. С. Шрайбер (1937). [c.140]

Хроматографические методы подразделяют также по способу выполнения. Различают плоскостные и колоночные методы. К плоскостным методам относятся бумажная и тонкослойная хроматография. Здесь разделение веществ происходит в весьма тонком плоском слое. В бумажной хроматографии это бумага, на волокнах которой имеется тонкий слой воды, играющий роль неподвижной фазы. Следовательно, бумажная хроматография относится к распределительной. В, тонкослойной хроматографии порошкообразная неподвижная фаза (адсорбент, ионит, гель) тонким слоем наносится на стеклянную пластинку. Подвижная фаза вместе с разделяемыми веществами перемещается в этом слое. [c.255]

Для практического осуществления хроматографического разделения используют различные устройства. В колоночной хроматографии это колонки, в которых находится неподвижная фаза. В бумажной хроматографии — полоски бумаги, по которым перемещается подвижная фаза. В тонкослойной хроматографии — полоски тонкого слоя адсорбента (ионита, геля). Схематически все эти устройства можно изобразить, как показано на рис. 61, а, где неподвижная фаза заштрихована. На нулевую линию устройства вводят смесь разделяемых веществ Sj и Sj. Потом дают подвижной фазе перемещаться от этой линии ко второму концу устройства, как это показано стрелкой. [c.256]

Тонкослойная хроматография имеет то преимущество, что можно менять адсорбенты. Поскольку тонкий слой более компактен нежели бумага, постольку устанавливается больше равновесий при движении фронта растворителя на то же расстояние. Часто разделение достигается на расстоянии в несколько сантиметров, поэтому в тонкослойной хроматографии применяют покровные стекла, используемые в микроскопах. [c.189]

Сокращения Кол.— колоночная хроматография Тонк.— тонкослойная хроматография Бум,— хроматография на бумаге Кап. —капиллярная хроматография Пр.— проявительный метод Вт.—вытеснительный метод Фр.—фронтальный метод Тп.—газовая хроматография с программированием температуры Тд.—теплодинамический метод Эф.—электроферография Вк.—Вакантохроматография. [c.22]

Другими вариантами ступенчатой деградации являются комбинация метода Эдмана с дансильным методом [108 — 110], микроопределение на фильтровальной бумаге, тонкослойная хроматография на полиамидных слоих и конденсации с пентафторфенилизотиоцианатом. В противополож-носты-фенилизотиоцианату фторпроизводное допускает применение при газохроматографическом определении тиогидантоинов детектора с электронным захватом [111]. [c.370]

В тонкослойной хроматографии [171] неподвижную фазу (обычно неорганический сорбент) при помош,и связующего закрепляют в виде равномерного тонкого слоя на гладкой плоской поверхности, например на пластинке из стекла или пластика. Методика анализа очень напоминает хроматографию на бумаге. Образцы наносят в виде пятен на некотором расстоянии от одного конца пластинки, который затем погружают в сосуд с промывным раствором. Последний поднимается вверх по неподвижной фазе за счет ее капиллярности и перемещает пятна с различной скоростью. В тонкослойной хроматографии также можно применять двумерный метод. Главное преимущество тонкослойной хроматй-графии перед хроматографией на бумаге заключается в большей скорости миграции и меньшей продолжительности процесса разделения. В ионообменной тонкослойной хроматографии можно работать с любым ионообменником в качестве неподвижной фазы. [c.337]

В тонкослойной хроматографии неподвижная фаза расположена не в виде колонки, а распределена на поверхности. - Этот метод впервые предложил Шрайбер в СССР, но в Германии о стал применяться после появления работ Шталя. Следует заметить, что хроматография иа бумаге, которая собственно яв. 1яегся, частным случаем тонкослойной хроматографии, еще до открытия. последней получила в западных странах значительное применение [c.96]

ПАР и ПАН-2 использованы для обнаружения Сс1, Си, РЬ и 2п [877] при хроматографическом разделении на бумаге, ПАР и ПАН-2 — для обнаружения В1, С , Со, Си, Мп, N1, РЬ, У(У), и(У1) [736] и 2п (ПАН-2) [658] при их разделении методом тонкослойной хроматографии. При анализе воды и лекарственных препаратов ионы Сс1, Со, Си, Н , N1, РЬ и 2п разделяют на катионообменных бумагах Амберлит 5А-2 или ША-2 , а затем обнаруживают при помощи ПАН-2 или ПАР [97]. Фуимото [637] отмечал, что сорбирование ионов смолами, а затем обнаружение при помощи ПАН-2 или ПАР понижает предел обнаружения В1, Hg(П), N1, Рс1, Т1(П1) и У(1У, V) до pD < 8,7, в то время как без сорбции рО = 6,5—7,0 (рБ — отрицательное значение логарифма предельного разбавления). Пиридиновые азосоединения широко применяются в качестве проявителей в тонкослойной хроматографии. Используют пластинки с гипофосфитом циркония [704] (разделяют и обнаруживают с помощью ПАН-2 лантан и иттрий), силикагелем [879] (разделяют и обнаруживают Со, Си, N1 с помощью ПАН-2), с целлюлозой МК-ЗОО-НК и силикагелем [736] (разделяют В1, Сё, Со, Си, Мп, N1, РЬ, У(У) и и(У1), подвижный растворитель СН3СОСН3—г-СзНтОН—СНдСООН—НС1—Н2О, проявитель — ПАН-2 или ПАР). На пластинках Силуфол на основе силикагеля [646] разделяют Со, Си, Ре, N1 и затем обнаруживают с помощью ПАН-2. Метод применяют для определения элементов в нитратах бария и стронция, хлоридах кальция, аммония и гидрокарбонате аммония. На целлюлозе МЫ-ЗОО-НР, пропитанной хлороформным раствором анионообменника — хлоргидрата Прайамина 1М-Т, отделяют цинк и обнаруживают его реагентом ПАН-2 [658]. Разработан метод обнаружения РО ", В1, 5Ь, Hg 2,6-диамино-З-фенилазо-пиридином [687]. [c.184]

Методы, в которых в качестве подвижной фазы выступает газ, самостоятельны, и для них отсутствуют принципиальные варианты. Таким образом, термины ГЖХ и ГАХ являются вполне адек-вапшми. Варианты, в которых в качестве подвижной фазы выступает жидкость, нельзя описать так же однозначно, поскольку невозможно четко разграничить отдельные методы. Это, при известных условиях, может привести к смешению понятий. К ЖАХ можно отнести колоночную жидкостную хроматографию (КЖХ), тонкослойную хроматографию (ТСХ) и ионообменную хроматографию. ЖЖХ обычно рассматривают как жидкостной аналог ГЖХ, но в этом методе также возможны варианты. Бумажную хроматографию (хроматографию на бумаге, БХ) можно представить как сочетание ЖЖХ и ЖАХ. Естественно, что все многообразие используемых терминов не исчерпывается приведенными названиями. В табл. 1.1 описаны 11 наиболее часто встречающихся вариантов хроматографического разделения, за исключением гель-про-никающей хроматографии и электрофореза. Как видно из этой таблицы, для адекватного описания хроматографических систем общих терминов недостаточно. Для более полного описания (характеристики) следует указывать физическое состояние двух фаз, например жидкость — твердое тело, характер разделения (например, адсорбционный механизм) и форму хроматографической системы (сорбционного слоя) (например, колонка) . [c.21]

В связи с широким применением хроматографии как на бумаге, так и в тонких слоях сорбента во Второе издание включено прилон<ение, в котором рассматриваются основные принципы хроматографии на колонках, бумажной хроматографии и тонкослойной хроматографии. [c.56]

Разделение компонентов может осуш,ествляться в колонках насадочного типа (колоночная хроматография), капиллярах, заполненных неподвижной жидкой фазой (капиллярная хроматография), на фильтровальной бумаге (бумажная хроматография), на тонком слое сорбента, нанесенном на стеклянную пластинку (тонкослойная хроматография). Разделение гмесей может проводиться при [c.82]

По способам оформления метода хроматографию делят иа колоночную и плоскостную. Плоскостная в свою очередь включает бумажную и тонкослойную хроматографию. В бумажной хроматографии в качестве адсорбента используется специальная однородная бумага, иа которую наносят раствор разделяемых компонентов. Под действием капиллярных сил и диффузии отдельные компоненты движутся по поверхности бумаги с различной скоростью. В тонкослоЙ юй хроматографии применяют тонкие слои адсорбента, нанесенные на пластинку из инертного материала. [c.177]

Большие успехи в разделении смесей достигнуты с помощью тонкослойной хроматографии (ТСХ). В этом методе носитель, например силикагель или оксид алюминия, наносят тонким слоем на стеклянную пластинку. Основным достоинством тонкослойной хроматографии является более быстрое выполнение анализа, чем методом бумажной хроматофафии, так как в тонком слое носителя растворитель движется бысфее, чем по бумаге, а также возможность применять более широкий круг элю-ентов, в том числе и элюентов, разрушающих бумагу. [c.294]

При плоскостной хроматографии неподвижная фаза (целлюлоза, силикагель, оксид алюминия) в виде тонкого мелкодисперсного слоя наносится на стеклянную или металлическую пластинку. На этот слой в виде небольшого пятна или полоски наносится разделяемая смесь и затем самотоком, за счет впитывания в поры тонкого слоя, пропускается элюирующий растворитель. Этот метод известный как тонкослойная хроматография (ТСХ), очень прост в аппаратурном оформлении, поскольку требует лишь наличия закрытой камеры, предотвращающей испарение подвижной фазы, и сосуда с элюентом, в который погружают пластинки. Второй вариант плоскостного метода, особенно широко применявшегося на заре развития хроматографии,— хроматография на бумаге, при которой роль тонкого слоя выполняет специально приготовленная хроматографическая бумага, способная медленно впитывать элюент. [c.340]

В капиллярной хроматографии в качестве хроматографических колонок применяют капиллярные трубки из стекла или другого материала. При плоскостной хроматографии неподвижной фазо]1 служит либо тонкий слой сорбента, нанесенный на плоскую поверхность — стеклянную, алюминиевую, пластмассовую пластинку (тонкослойная хроматография, хроматография в тонком слое сорбента), либо бул1ага —- чаще всего специальная хроматографическая бумага, волокна которой покрыты тонким слоем воды или другой жидкости (бумажная хроматофафия, хроматография на бумаге). Вдоль гьтоской поверхности сорбента (НФ) перемещается за счет капиллярных сил жид]<ая фаза — раствор, содержащий смесь разделяемых компонентов. [c.266]