Типы детекторов и их конструкция

Ток утечки зависит от типа детектора, конструкции, рабочей температуры и других характеристик и тфи прочих равных условиях линейно растет с увеличением площади детектора 5. Поскольку АЕу энергетическое разрешение детектора в общем случае ухудшается как 5 . [c.103]

Распределение концентрации на выходе из хроматографической колонки необходимо зафиксировать. Для этой цели в газовой хроматографии служат специальные з стройства, называемые детекторами. Детектор помещается на пути потока газа непосредственно по выходе из колонки. Функция детектора сводится к непрерывной фиксации зависимости концентрации или другого параметра на выходе из колонки от времени. Результаты записи, а следовательно, и результаты всего опыта в значительной степени зависят от правильного выбора типа детектора, его конструкции. Принятая классификация детекторов позволяет правильно установить возможности и назначение каждого из них. [c.37]

Важнейшие типы лабораторных и автоматических газовых хроматографов промышленного изготовления (отечественные и иностранные), их краткая характеристика и области применения. Принципы работы регулирующих хроматографов, Приемы детектирования для решения различных практических задач. Классификация детекторов. Важнейшие характеристики детекторов. Различные типы детекторов. Принцип конструкции, чувствительность, стабильность, инерция, применимость для тех или иных бинарных смесей. Вспомогательные устройства к детекторам. Выбор и методика применения детекторов. Зависимость свойств детекторов от природы детектируемых веществ и газа-носителя. [c.298]

Абсолютные поправочные коэффициенты к — коэффициенты пропорциональности между количеством соединения, введенным в хроматограф, и интенсивностью сигнала детектора. Они зависят от типа и конструкции детектора, природы анализируемого соединения и условий анализа. С введением этих коэффициентов количественный хроматографический параметр (высота, площадь) в условиях эксперимента становится пропорциональным только количеству соответствующего соединения [c.117]

Общая конструктивная схема колонки включает в себя корпус, фильтры и наконечники (рис. 5.11). Корпус представляет собой цилиндрическую трубку из нержавеющей стали, стекла или полимерных материалов он служит емкостью для слоя сорбента. Верхний и нижний концы корпуса закрывают фильтры. Чаще всего это диски из пористой нержавеющей стали, по диаметру соответствующие наружному диаметру колонки. Диаметр пор фильтров 0,5—2 мкм, их назначение — удерживать слой сорбента в колонке. Кроме того, фильтр на входе в колонку задерживает механические примеси из подвижной фазы и образцов. Наконечники герметизируют всю колонку и служат для подключения капиллярных трубок, соединяющих колонку с дозатором и детектором. Конструкция наконечников должна быть такой, чтобы свести к минимуму внеколоночное размывание пробы и разделенных компонентов. Наконечник хорошей конструкции так формирует поток на входе в колонку, что поперечное размывание и отрицательное влияние стеночного эффекта сводятся к минимуму. Фактически в колонке работает при этом только центральная часть сорбента. Такие колонки характеризуются высокой эффективностью. Однако при указанной конструкции колонки сорбент будет легко перегружаться по мере увеличения массы вводимой пробы, и поэтому наконечники препаративных колонок призваны решать прямо противоположную задачу — распределять пробу по возможно большей части поперечного сечения. В настоящее время чаще всего применяются колонки трех типов цельнометаллические, разборные со сменными разделительными патронами полимерные для работы в режиме радиального сжатия. [c.197]

Для удобства рассмотрения спектрофотометры можно разделить на три группы в соответствии со спектральным диапазоном, в котором они работают 1) спектрофотометры со стеклянной оптикой, чувствительные в диапазоне приблизительно 350—800 ммк (точные пределы диапазона зависят в значительной степени от природы излучения и типа детектора) 2) спектрофотометры с оптическими деталями из кварца, чувствительные -в видимой и ультрафиолетовой областях в диапазоне приблизительно 200—1000 ммк, и 3) спектрофотометры для инфракрасной области спектра, покрывающие диапазон от 1000 ммк и выше. (Приборы для инфракрасной области имеют совершенно иную конструкцию, чем приборы для видимой и ультрафиолетовой областей эти приборы будут рассмотрены в гл. 4.) [c.45]

Имеющиеся в продаже детекторы, совместимые с полумикро- и микроколонками, принадлежат только к одному типу -это УФ-детекторы Удобны в эксплуатации детекторы, конструкции которых позволяют легко менять измерительную кювету Благодаря этому можно в одном детекторе применять кювету объемом 1 мкл с длиной пробега луча 5 мм, обычную кювету на 8 мкл с длиной пробега 10 мм и препаративную кювету того же объема с длиной пробега 1 мм Постоянную времени детектора также можно изменять, например от 1 до 0,05 с [c.42]

В последние годы повысился интерес к ионизационным детекторам [5, 6]. В литературе описаны два типа детекторов, действие которых основано на ионизационных процессах пламенно-ионизационный [7—9] и аргоновый ионизационный детектор с ]3-излучением [10—12]. Были сконструированы пламенно-ионизационные и аргоновые детекторы и проведена оценка их в одинаковых аналитических условиях. Цель этой статьи — описать конструкцию и работу таких устройств и представить результаты их сравнительной оценки. [c.46]

Про Мышленные хроматографы сконструированы так, что способ регистрации зон — тип детектора — заложен в их конструкции и не может быть изменен произвольно. Кроме того, способ детектирования важен на последнем этапе хроматографического анализа, когда анализируемая смесь полностью разделена на зоны отдельных компонентов. Поэтому основное внимание исследователя всегда сосредоточено на достижении оптимальных условий разделения и в первую очередь — на выборе сорбента. В общем случае в подобной [c.131]

Реакционная стойкость чувствительных элементов и радиоактивных источников детекторов является необходимым условием для их стабильной работы. Ниже будут рассмотрены специальные конструкции некоторых типов детекторов для анал 1за агрессивных соединений. [c.93]

На основе принципа теплопроводности сконструировано много типов детекторов. До сих пор не опубликовано устройство, разработанное во время наших последних исследований. Детали конструкции представлены на рис. 98. В этом катарометре проволока охлаждается не только вследствие проводимости газа, но также из-за конвекции, радиации и проводимости через электрические провода. Целью создания любого прибора является максимальное снижение этих значений до величин, незначительных по сравнению с эффектом газовой проводимости. В правильно собранной парной ячейке эти вторичные эффекты в значительной стенени скомпенсированы. [c.276]

Газовый хроматограф Цвет-104 снабжен тремя детекторами катарометром, пламенно-ионизационным (ПИД) и электронно-захватным (ЭЗД). Конструкция прибора предусматривает возможность переключения с одного типа детектора на другой, а также работы в режиме программирования. Эта модель отечественного хроматографа по своим технико-эксплуатационным качествам не уступает лучшим моделям зарубежного производства. [c.100]

Существуют три типа физических приборов, которые обычно используются для детектирования или измерения света в видимой и ультрафиолетовой областях термобатарея, различные типы фотоэлементов и фотоэлектронные умножители. Для измерения флуоресценции и фосфоресценции (особенно низкой интенсивности) используется исключительно фотоумножитель из-за его высокой чувствительности. Для измерения больших интенсивностей, например в пучке света после монохроматора возбуждения, иногда удобнее применять вакуумный фотоэлемент, а термобатарея обычно используется как первичный стандарт для абсолютных измерений излучения. Ниже будут рассмотрены конструкция и принцип работы всех трех типов детекторов. [c.185]

Размеры и конструкция термостатов, а также применяемые для их изготовления материалы весьма разнообразны и зависят от решаемых хроматографом аналитических задач, формы и размера колонок, типа и конструкции дозаторов и детекторов, условий применения прибора и т. п. [c.24]

По конструкции и принципу действия близки к катарометру детекторы, работающие на принципе определения теплоты сгорания анализируемых компонентов. Этот тип детекторов относится к типу термохимических [55]. [c.40]

Дрейфом называют систематический уход нулевой линии от установленного положения в одну сторону. Вне зависимости от типа детектора дрейф может быть вызван изменением характеристики электронных блоков во времени. При работе с программированием температуры причиной дрейфа чаще всего является возрастающий унос неподвижной фазы. В зависимости от конструкции детектора, дрейф может быть вызван изменением расхода газа-носителя, температуры детектора и других факторов, влияющих на его работу. [c.58]

Величина ki/s, в принципе, должна оставаться неизменной даже при изменении условий хроматографирования и детектирования, ес- ли, конечно, эти изменения не вызвали нарущения линейности работы детектора и в качестве параметра пика было использовано истинное значение площади. Практически, однако, наблюдается колебание значений ,/s даже для одного и того же детектора, связанное с отклонениями от этих требований. Что же касается различных экземпляров одной и той же конструкции и тем более различных вариантов конструкции одного и того же типа детектора, эти отклонения могут быть довольно значительными [73, 74]. Поэтому для точных количественных расчетов относительный калибровочный коэффициент должен определяться для каждого экземпляра прибора. Подробнее об этом будет сказано ниже. [c.118]

Существуют разнообразные конструкции ДЭЗ. Первый детектор, описанный Ловелоком (рис. 34,а), имел вид конденсатора с плоскопараллельными электродами, на одном из которых был размещен источник. Примером другой типичной конструкции является коаксиальный детектор (рис. 34,6), в котором один электрод выполнен в виде цилиндра с источником на внутренней поверхности, а другой — в виде стержня, расположенного на оси цилиндра характеристики обоих типов детекторов довольно близки. [c.72]

Желательными характеристиками детектора являются высокая чувствительность ко всем соединениям, низкий уровень шумов, широкий диапазон линейности показаний, нечувствительность к изменениям скорости потока и температуры, простота конструкции и, кроме того, низкая стоимость прибора. Идеального детектора не существует однако детектор по теплопроводности и пламенно-ионизационный детектор приближаются по своим характеристикам к универсальному типу детекторов. Кроме того, специфичные детекторы, такие, как детектор по захвату электронов и фосфорный детектор, обладают тем преимуществом, что позволяют селективно определять только некоторые типы соединений. Поэтому они исключительно полезны в количественном и качественном анализе. [c.25]

Испытанные авторами настоящей статьи детекторы первого типа ДИП , у которых горелка служит одним из электродов, оказались мало пригодными для детектирования кремнийорганических соединений, при анализе которых на электродах и внутренних стенках детектора отлагается значительное количество образующейся двуокиси кремния. При попадании даже незначительного количества 5102 на горелку смещается пламя, снижается чувствительность, в результате искажаются результаты анализа. У пламенно-ионизационного детектора второго типа, как у хроматографа Хром-1 , электродами служат две платиновые проволоки, расположенные на различном расстоянии от пламени. Сопло водородной горелки значительно меньше ( =0,4 мм), чем в указанных выше детекторах ( /=1—1,5 Мм)-, поэтому скорость истечения водорода больше, что предотвращает отложение ЗЮг на нижнем электроде. Большой объем камеры детектора — хроматографа Хром-1 и наличие решетки способствуют осаждению образующейся ЗЮг в основном на стенках камеры. При продолжительной работе с малыми дозами проб на верхнем электроде осаждается лишь незначительное количество ЗЮг- Чистка верхнего электрода производилась один раз в две-три недели. Воспроизводимость результатов составляет 3—5% отн. Таким образом, использование пламенно-ионизационного детектора конструкции Хром-1 и применение малых размеров проб позволило проводить прямое определение полидиметилсилоксанов без появления инверсии пиков. [c.113]

Описана конструкция ионизационного детектора, исследована зависимость площади пика от концентрации определяе.мого в-ва (изобутилена), скорости потока газа-носите-ля и т-ры. Показаны преимущества данного типа детектора. [c.63]

Сравнение 2 методов введения одних и тех же проб производилось на хроматографах различной конструкции, имеющих 4 типа детекторов — катарометр, пламенный, пламенно-ионизационный и аргоновый. По данным 8 различных лабораторий, проводившим исследование, сделано заключение, что использование шприца предпочтительнее, т. к. приводит к лучшей воспроизводимости результатов, особенно при разделении низкокипящих в-в. [c.198]

В настоящей главе разбираются несколько типов детекторов, а также обсуждаются сопутствующие химические и физические явления и их взаимосвязь с конструкцией детекторов. В ионной хроматографии щироко используется кондуктометрическое детектирование, и потому на этот тип устройств обращается основное внимание. Для регистрации ионообменного разделения пригодны также спектрофотометрический и электрохимический детекторы. [c.38]

Типы детекторов и их конструкция [c.76]

Существуют разнообразные конструкции ЭЗД. Первый детектор, описанный Ловелоком (рис. П.30, а), имел вид конденсатора с плоскопараллельными электродами, на одном из которых был размещен источник. Примером другой типичной конструкции является коаксиальный детектор (рис. П.30, 6), в котором один электрод выполнен в виде цилиндра с источником на внутренней поверхности, а другой — в виде стержня, расположенного на оси цилиндра характеристики обоих типов детекторов довольно близки. Несколько позднее был предложен (Грегори) более совершенный вариант конструкции (рис. П.30, в), в которой зона ионизации продувочного газа конструктивно отделена от зоны захвата электронов молекулами пробы. Катод имеет форму цилиндра, на поверхность которого прикреплен радиоактивный источник. Продувочный газ обтекает катод, подвергаясь ионизации в зоне катода. Газ-носитель из колонки поступает через сетку анода, выполненного в виде стержня с осевым каналом. Эффективная зона захвата расположена в непосредственной близости от анода. Такая схема имеет ряд преимуществ, состоящих в том, что ионизируется только продувочный газ, а анализируемые вещества не подвергаются действию радиации. Радиоактивный источник всегда находится в потоке чистого газа, и его загрязнения исключены. [c.94]

Большое значение для нормальной работы спектрофотометрических детекторов имеет конструкция проточной кюветы. Она должна обеспечивать быстрое прохождение всей массы жидкости через кювету и отсутствие застойных зон. Используют кювету двух типов. В кювете -формы (рис. 11,16) подвижная фаза поступает с одного конца, омывает кварцевые окошки и выводится с другого. В кювете Н-формы (рис. 11,17) подвижная фаза, попадая через отверстие снизу в центр кюветы, разделяется на два потока и выводится сверху, Объем ячейки в обоих типах кювет должен быть минимальным, обычно не более 10 мкл. [c.92]

Итак, успех применения детектора того или иного типа для решения поставленной задачи определяется правильным выбором детектора, чувствительности, инерционности, линейного диапазона, селективности действия, а также его конструкции. [c.113]

Данные о поправочных коэффициентах для различных веществ, полученные на детекторах разных типов, можно найти в литературе, например [2, с. 346] и [69]. Следует, однако, помнить, что применение табличных поправочных коэффициентов без должного сопоставления условий проводимого эксперимента с условиями, при которых были получены табличные данные, может привести к значительным погрешностям. Особенно это относится к пламенноионизационным детекторам, для которых интенсивность сигнала зависит от конструкции горелки. [c.133]

Пульсации потока элюента являются основной причиной повышенного шума и снижения чувствительности почти всех типов детекторов, применяемых в ВЭЖХ. Способы борьбы с ними можно подразделить на две основные группы за счет введения специальных узлов — гасителей пульсаций и за счет совершенствования конструкции самих насосов. [c.191]

В ходе развития ЖХ было испытано более 20 типов детекторов для ЖХ. Основную массу предложенных детекторов можно разделить на оптические, электрические, электрохимические и детекторы для измерения радиоактивных веществ [4, 20, 62, 67—71). В некоторых детекторах используют сразу несколько принципов детектирования, причем такие детекторы можно разделить на две группы в первой — механическое совмещение нескольких разных или одинаковых типов детекторов в единой конструкции, во второй — регистрации различных фиЬико-химических явлений в одной ячейке детектора. К первой группе детекторов можно отнести электрохимические детекторы (ЭХД) с двумя рабочими электродами, один из которых окислительный, а другой восстановительный. Типичными представителями второй группы являются кварцевый флуориметрический — фотоакустический — фотоионизационный детектор или ультрафиолетовый — электрохимический детектор. В настоящее время для жидкостной хроматографии более 60 фирм серийно производят ультрафиолетовый абсорбционный детектор на фиксированную длину волны, более 50 фирм — спектрофотометрические с переменной длиной волны, более 40 фирм — флуориметрические детекторы, более 30 фирм — рефрактометрические, более 15 фирм — электрохимические. [c.265]

В настоящее время выпускается по крайней мере пять промышленных вариантов приборов этого типа, в одном из которых можно использовать ионизационный детектор любого типа. Прежде чем сравнивать различные конструкции, обсудим преимущества детектора указанного типа, которые настолько велики, что при тщательном выборе лучшей из возможных конструкций этот тип детектора может стать наиболее распространенным прибором по меньшей мере для гидрофобных образцов с температурами кипения выше 250ОС. Такая система имеет следующие преимущества 1) отсутствие отклика на подвижную фазу (которая никогда не должна попадать в детектор), [c.222]

На качество разделения колшонентов влияют и другие факторы, такие, как температура, природа газа-носптеля, величина его расхода, конструкция и тип детектора и др. Р1х роль будет разобрана позднее, а до этого расслютрпм влияние длппт.т колонки на ее способность разделять компоненты слгесп. [c.45]

В дальнейшем будет рассмотрен ряд факторов, влияющих на разделительную способность колонки к которым относятся температура, природа, скорость и давление газа-носителя, величина исследуемой пробы и способ ее ввода в колонку, а также тип и конструкция детектора. При хроматографическом анализе имеется возможность изменять в определенных пределах большинство указанных факторов, добиваясь необходимых или по крайней мере лучигих результатов разделения компонентов пробы. При изменении их почти всегда будут меняться и другие параметры хроматографа его чувствительность, точность, время анализа и др. [c.49]

Оценка результатов хроматографического разделения путем анализа отдельных фракций — процедура относительно медленная, однако очень часто только таким методом можно получить важную специфическую информацию, а если анализируются радиоактивные материалы, то и повысить чувствительность обнаружения, Чаще всего используется автоматическая регистрация процесса разделения детектором, дающим на выходе электрический сигнал, интенсивность которого пропорциональна концентрации анализируемого соединения. Этим же методом можно провести количественное определение. Обнаружение соединений в жидкостной хроматографии проводится различными способами. Мнопие детекторы оценивают различие в характеристике анализируемого соединения и элюента. В частности, этот принцип положен в основу спектрофотометрического детектирования в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях. Детекторы неселективного действия измеряют показатели преломления, проводимость или диэлектрическую проницаемость при тщательной температурной компенсации рабочей ячейки и ячейки сравнения. В некоторых типах детекторов растворитель перед вводом соединения в регистрирующий блок удаляется (например, пламенно-ионизационный детектор с подвижной нагреваемой лентой). Конструкция спектрофотометрических детекторов для высокоэффективной жидкостной хроматографии (особенно ультрафиолетового абсорбционного и рефрактометрического детекторов) хорошо разработана. Если для работы с одной колонкой объединяют два детектора, то сначала устанавливают УФ-детектор, а затем рефрактометрический детектор. [c.67]

В работе был использован аргоновый детектор конструкции ВНИИКанефтегаз Г-13, выполненный по типу трехэлектродного ионизационного аргонового детектора, предложенного Ловелоком. Рабочее напряжение на аноде 1700 в. Радиоактивный источник р-излучения—ЮщС Рт . Сигнал детектора 54 [c.54]

Среди различных типов детекторов, получивших распространение в газо-хроматографическом анализе углеводородов, наиболее важное значение имеют, несомненно, пламенно-ионизационные детекторы. Они имеют множество достоинств и практически лишены недостатков (естественно, это утверждение справедливо лишь в том случае, если детектор не имеет дефектов и правильно эксплуатируется). К числу их достоинств относятся высокая чувствительность, широкий линейный диапазон и пропорциональность сигнала детектора числу углеродных атомов в молекуле элюируемого углеводорода. Единственный заслуживающий упоминания недостаток состоит в том, что пламенно-ионизационные детекторы не позволяют обнаруживать сопутствующие газы, поэтому они малопригодны для анализа смесей низкокипящих углеводородов, содержащих растворенные газы (в частности, воздух). Для анализа таких смесей, имеющих очень важное значение, следует использовать либо детектор по теплопроводности, либо пламенно-ионизационный детектор в сочетании с детектором по теплопроводности. Большинство фирм-производителей в настоящее время продают хроматографы, снабженные детекторами обоих типов, однако такие приборы до сих пор рассматриваются как отчасти нестандартные , что находит отражение как в цене, так и в сроках поставки. Хотя конструкция детекторов по электропроводности и их характеристики значительно улучшены, тем не менее калибровку их необходимо проводить гораздо чаще, чем калибровку пламенно-ионизационных детекторов. [c.376]

Электрохимические детекторы пока не нашли широкого практического применения для определения неорганических анионов (табл. 8.7). В большинстве публикаций предлагаются детекторы различных типов и конструкций и изучаются аналитические возможности на водных растворах солей. Чаще всего электрохимические детекторы используют для определения галогенидов, а также цианида и сульфида. Определение галогенидов с электрохимическим детектором характеризуется более высокой селективностью по сравнению с кондуктометрическим детектированием [69, 80]. Селективность настолько высока, что можно определять бромид в высокочистотном хлориде натрия (рис. 8.4). Выбор электрохимических детекторов для определения галогенидов широк, поскольку многие из них селективны к этим анионам. [c.132]