Масс-спектроскопия и масс-спектрометрия

Строение полученных соединений подтверждено данными ИК-, УФ-, ПМР- спектроскопии, масс-спектрометрии и элементного анализа. [c.30]

Структура полученных соединений подтверждена данными ЯМР, ИК-спектроскопии, масс-спектрометрии и элементным анализом. [c.45]

Среди методов физико-химического анализа для кинетических исследований широко применяются спектроскопия, масс-спектрометрия и хроматография. [c.333]

К сравнительно медленным реакциям со временем полупревращения порядка получаса и более можно применять спектроскопию, масс-спектрометрию и хроматографию. Для исследования скоростей очень быстрых реакций (с периодом полупревращения до 10- и даже 10 с) используются специально разработанные методы и особая аппаратура. [c.329]

Термическая деструкция полимеров используется в аналитических целях для изучения строения полимерных макромолекул как химического, так и пространственного, а также для оценки чередования последовательностей мономерных звеньев в макромолекулах. Для этого используются хроматографические, спектральные методы анализа (например, газовая хроматография, ИК- и УФ-спектроскопия, масс-спектрометрия и др.). [c.241]

Обнаружение и идентификация веществ могут быть осуществлены физико-химическими и физическими методами анализа, такими, как спектральный, ИК-спектроскопия, масс-спектрометрия, хроматография. Эмиссионный спектральный анализ относится к методам, которые позволяют одновременно определять и качест- [c.117]

При исследовании органических веществ химик-аналитик чаще всего сталкивается с тремя аналитическими задачами а) установление химического состава и структуры нового органического соединения (синтезированного или выделенного из природных материалов) б) идентификация неизвестного соединения в) определение содержания основы или примесей в веществе известного состава. Эти задачи могут быть решены как химическими, так и инструментальными методами. Разделение и анализ смесей органических веществ химическими методами обычно не проводят ввиду трудоемкости. Для этой цели подходят физические и физико-химические методы хроматографические, инфракрасная спектроскопия, масс-спектрометрия и др. [c.207]

В анализе органических соединений ведущее место занимают методы газовой хроматографии, жидкостной хроматографии высокого давления, абсорбционной спектроскопии, масс-спектрометрии. [c.8]

В ходе работы синтезировано более 60 неописанных ранее гетероциклических соединений, структуры которых однозначно установлены ПМР-, ИК-, УФ- спектроскопией, масс-спектрометрией. Для всех вновь полученных соединений разработаны лабораторные методики, для ключевых, базовых производных разрабатывается научно-техническая документация (ТУ). [c.24]

В пособии представлен качественный анализ элементов и определение структурных фрагментов основных классов органических соединений, что дает возможность экспериментатору убедиться в получении вещества заданной структуры. Особенно информативными в этом отношении являются физико-химические (инструментальные) методы анализа, такие, как ИК, УФ, ЯМР спектроскопия, масс-спектрометрия, а также различные виды хроматографии, большинство из которых отражены в настоящем практикуме. [c.8]

Структура синтезированных соединений 2, 3, 5 доказана методами ИК, ПМР спектроскопии, масс-спектрометрии и элементным анализом. [c.517]

Если необходимо выделить разделенные компоненты смеси для дальнейшего исследования их другими методами (например, для элементарного анализа, инфракрасной или ультрафиолетовой спектроскопии, масс-спектрометрии и т. п.), то нужно иметь устройство для отбора проб. Ловушку для отбора проб помещают за хроматографическим детектором. Индивидуальные компоненты отделяют от газа-носителя вымораживанием или абсорбцией их охлажденным растворителем. Выход и чистота выделенных продуктов в значительной степени зависят от конструкции вымораживающего устройства. При конденсации паров многих веществ в условиях резкого охлаждения образуется туман. Последний можно уловить при помощи простого фильтра из стеклянной ваты, который помещают в охлаждаемую часть ловушки, или электрофильтра. Подводящие трубки должны быть тер-мостатированы, чтобы предотвратить преждевременную конденсацию фракций, еще не достигших ловушки. [c.507]

Для непрерывного производственного контроля изобутилена широко применяют озонометрию, ИК- и ПМР-спектроскопию, масс-спектрометрию и, особенно, газовую хроматографию [81-83. [c.32]

Химические свойства флавоноидов уже давно интенсивно исследовались методами классической органической химии. С их помощью было разработано несколько главных путей синтеза флавоноидов. Флавоноиды обычно вступают в реакции, характерные для их замещающих групп, например гидроксильных. Связующий Сз-фрагмент гетероциклического кольца может подвергаться восстановлению или окислению при этом возможны ограниченные превращения флавоноидов одного класса в флавоноиды другого. Щелочное расщепление, часто требующее жестких условий, приводит к разрыву флавоноид ной молекулы на два фрагмента, содержащие бензольные кольца. Эта реакция может оказаться полезной для установления распределения заместителей в кольце, правда, подобную информацию сейчас обычно получают спектроскопическими методами (УФ- и ЯМР-спектроскопией, масс-спектрометрией). [c.130]

Во время дискуссии на Лондонской конфереиц]ги по масс-спектроскопии, организованной Институтом нефти в 1953 г., впервые было обращено внимание иа важный источник ошибок при анализе свободных радикалов при помощи масс-спектрометра [1]. Было указано, что свободные радикалы, попавшие в ионизационную камеру масс-спектрометра из расположенного рядом реактора, за время своего пребывания в камере претерпевают множество столкновений со стенками. В процессе этих столкновений рекомбинация и другие реакции вызывают исчезновение свободных радикалов, приводя во многих случаях к значительному уменьшению их концентрации в ионизационной камере. Отношение наблюдаемой концентрации радикалов R к концентрации радикалов входящих в ионизационную камеру, определяется следующим выражением [c.556]

Лабораторные и административные помещения /—склад 2 —служебные помещения 5 — мойка посуды 4 — дозиметрическая 5 — аварийный душ 5 — лабора тория приборов 7 — счетная комната S —теплая лаборатория 5 — разбавление проб W — оптическая лаборатория // —темная комната /2 — препаратопскяя химической спектроскопии /3 препараторская масс-спектроскопии / -масс-спектрометр /5 — неактивная лаборатория /5 — работы средней активности (разные) /7 — сушильня /5 — мужской душ /9 — мужгкля комната 20, 22 — гардеробная 2/— женская комната 25 —бельевая. Производственная часть здания [c.24]

Интересно отметить, что когда уже велись первые успешные работы в этой области, один из основателей метода, Астон, довольно осторожно расценивал применение масс-спектроскопии в химико-аналитическом аспекте. В своей книге, изданной в 1942 г. в Лондоне [2], он писал Ириверженцы этого метода утверждают, что возможно дать качественный и количественный анализ неизвестной смеси газообразных углеводородов с точностью, большей, чем +5% от каждой составляющей . Осторожность Астона, несомненно, объяснялась значительной сложностью метода, усугублявшейся в то время недостаточным развитием стандартной, надежной вакуумной техники п радиоэлектроники. Именно развитие этих двух областей превратило масс-спектрометрию в метод, нашедший широкое практическое применение. [c.456]

Историю физической химии в XX веке нет возможности изложить в кратком очерке. Поэтому будет дана лишь обш,ая характеристика развития физической химии в XX веке. Если для XIX века было характерно изучение свойств веш,еств без учета структуры и свойств молекул, а также использование термодинамики, как основного теоретического метода, то в XX веке на первый план выступили исследования строения молекул и кристаллов и применение новых теоретических методов. Основываясь на крупнейших успехах физики в области строения атома и используя теоретические методы квантовой механики и статистической механики, а также новые экспериментальные методы (рентгеновский анализ, спектроскопия, масс-спектрометрия, магнитные методы и многие другие), физики и физико-хидшки добились больших успехов в изучении строения молекул и кристаллов и в познании природы химической связи и законов, управляющих ею. [c.15]

Методы анализа - элементный анализ, потенциометрическая йодато-метрия, молекулярная масса методы сожжения, ИК-, УФ- спектроскопия масс-спектрометрия положительных и отрицательных ионов, позволяющие определить [c.58]

Конечные продукты реакции, как правило, определяют путем проведения макроэлектролиза при контролируемом потенциале с последующим их выделением из раствора н анализом с помощью методов, обычно применяемых в органической химии (определение физических констант вещества, элементный анализ, ЯМР- и ИК-спектроскопия, масс-спектрометрия, хроматография и т. д.). Если эти продукты образуются в результате медленных химических превращений в объеме раствора, следующих за переносом электрона, то исследование кинетики таких химических стадий электрохимическими методами оказывается малоэффективным. Здесь более пригодны методы изучения химической кинетики в гомогенной фазе. Нечувствительность электрохимических методов эксперимента к достаточно медленным химическим превращениям в растворе является причиной того, что во многих случаях выводы о природе конечного продукта реакции, сделанные на основе данных препаративного электролиза и анализа поляризационных кривых, измеренных в стационарных или нестационарных условиях, оказываются различными, поскольку относятся к неодинаковым временным интервалам, охватывающим неодинаковое число стадий суммарного процесса. [c.195]

Наиболее информативно сочетание метода ФЭС с другими методами — РЭС, электронной, колебательной, вращательной спектроскопией, масс-спектрометрией. Ограничении исследований комплексных соединений связаны с трудностью ра.зрешения полос в жидком и твердом состояниях. [c.265]

В первом случае реакцию проводят в сосуде постоянного объема (7 = onst) и следят за ее ходом по изменению во времени какого-нибудь физического свойства исследуемого газа, например, по изменению давления или поглощения света в соответствующей области спектра. Если в реакции не происходит изменения числа молекул (Ап—О, т. е. P= onst), о ходе ее можно судить по анализу продуктов реагирующей смеси в различные интервалы времени с помощью таких методов, как газовая хроматография, спектроскопия, масс-спектрометрия. В методе струи газ пропускают с определенной скоростью через реактор фиксированного объема и вычисляют затем среднее время пребывания газа в зоне реактора, а также измеряют скорость реакции путем анализа входящих и выходящих газов. [c.98]

Дополнительная идентификация проведена с помопгью элементного анализа, УФ-,ИК-спектроскопии, масс-спектрометрии. [c.55]

При анализе газов используются и другие специальные методы исследования спектроскопия, масс-спектрометрия, диффузия через полунепроницаемые перегородки, а также ряд методов, основанных на измерении вязкости, плотности, теплопроводности, показателя преломления и других физических констант. [c.16]

Элементный К. а. можно проводить хим. методами с испольэ. р-ций обнаружения, характерных для неорг. ионов в р-рах или атомов в составе орг. соединений. Эти р-ции обычно сопровождаются изменением окраски р-ра (см. также Капельный анализ), образованием осадков (см., напр.. Микрокристаллоскопия) или выделением газообразных продуктов. К. а. неорг. в-в часто требует систематич. хода, при к-ром с помощью хим. р-ций иэ смеси последовательно выделяют небольшие группы ионов (т. н. аналит. уш ы элементов), после чего проводят р-ции обнаружения. В дробном К. а. каждый элемент открывают непосредственно в смеси по специфич. р-ции. Хим. методы имеют практич. значение при необходимости обнаружения только 1—2 элементов. Многоэлементные фиэ. методы, напр, эмиссионный спектральный анализ, активационный анализ, рентгеноспектральный анализ (см. Рентгеновская спектроскопия), позволяют обнаружить ряд элементов после проведения небольшого числа операций. Молекулярный и функциональный К. а. проводят с помощью инфракрасной спектроскопии, комбинационного рассеяния спектроскопии, масс-спектрометрии, ядерного магнитного резонанса и хроматографии, Используют также хим. методы и методы, основанные на измерении таких физ. характеристик в-ва, как, напр., плотность, р-римость, т-ры плавления и кипения. [c.250]

В отличие от инфракрасной или ультрафиолетовой спектроскопии — методов, не вызывающих разрушения образца,— масс-спектрометрия является методом, приводящим к деструкции образца. Масс-спектр показывает степень деструкции молекул вещества под действием электронного удара. Когда электронный пучок низкой энергии (около 10 эВ) ударяет молекулу вещества, находящегося в масс-спектрометре в парообразном состоянии, эта молекула обычно теряет один электрон и образует молекулярный ион. Если же молекула испытывает удар электронного пучка высокой энергии (около 70 эВ), то первоначально образовавшийся молекулярный ион распадается на более мелкие фрагменты. Одни из этих фрагментов будут заряжены, а другие — нет. Масс-спектры позволяют изучать лишь заряженные фрагменты. Вследствие низкого давления в масс-спектрометре (около 10 мм рт. ст.) за ударом молекулы пучком электронов высокой энергии могут последовать лишь в/лу/тгрммолекулярные реакции. Некоторые типы процессов, которые могут происходить после удара, схематически представлены ниже. Масс-спектрометр показан на рис. 28-13. [c.522]

Для H.a. примешпот методы рентгенофлуоресцентного, активационного, рентгенорадиометрич. анализа и др. Когда спец. подготовки образца х анализу не требуется, H.a. можно проводить методами локального анализа (ионный микроанализ, электронно-зондовые методы, методы фотоэлектронной и рентгеноэлектронной спектроскопии, масс-спектрометрия вторичных ионов и др.). [c.220]

Для определения концентрации ОгО в воде используют денсиметрию (пикнометрич., поплавковый и капельный методы), катарометрию (по изменению теплопроводности), рефрактометрию, ИК спектроскопию, масс-спектрометрию и др. методы. [c.21]

Характерной особенностью строения макромолекул ПЭВД является сравнительно высокая степень разветвленности. В частности, наблюдается большое число короткоцепных разветвлений различной длины. Это является Причиной того, что ПЭВД имеет более низкие, по сравнению с ПЭНД, значения степени кристалличности, плотности, твердости, модуля упругости температуры плавления. Современные представления о характере КЦР в ПЭВД являются результатом многочислекных исследований, выполненных главным образом методами ИК-спектроскопии, масс-спектрометрии продуктов деструкции и ядерного магнитного резонанса на ядрах С. [c.115]

Гипотетический спектр диметилтрифторацетамида- Ы, Ю, приведенный в конце гл. I, мог бы навести на мысль, что спектроскопия ЯМР используется для обнаружения в соединении магнитно различающихся ядер. Это не так, по крайней мере, по двум причинам. Во-первых, с экспериментальной точки зрения такое использование является трудным, если вообще возможным, поскольку условия и методику необходимо изменять для измерения резонансных частот разных ядер. Во-вторых, элементный состав органических соединений можно определить гораздо легче и точнее с помощью других методов, таких, как элементный анализ или масс-спектрометрия. Таким образом, значение спектроскопии ЯМР для химии основывается не на том, что она способна различить элементы, а на ее способности отличить некоторое ядро, находящееся в определенном окружении в молекуле, от других ядер того же типа. Было найдено, что на резонансные частоты отдельных ядер одного сорта влияет распределение электронов в химических связях в молекуле. Поэтому значение резонансной частоты конкретного ядра зависит от молекулярной структуры. Если для демонстрации этого явления выбрать протон, то в спектре такого соединения, как бензил-ацетат, например, будут присутствовать три различных сигнала от протонов фенильного ядра, метиленовой и метильной групп (рис. П. 1). Этот эффект вызван различным химическим окружением протонов в молекуле. Его называют химическим сдвигом резонансной частоты или просто химическим сдвигом. Таким образом, в поле 1,4 Т протонный резонанс происходит не при [c.29]

Структура соединений 2, За-с доказана методами ИК, Н ЯМР и С ЯМР (для За) спектроскопии, масс-спектрометрии и элементным анализом. В синтезе соединений 2, Зс используют 50-55%о-ную и-хлорнадбензойную кислоту (Lan aster, 0286), содержащую 10%о и-хлорбензойной кислоты и воду. [c.542]

Структура полученных соединений доказана методами ИК спектроскопии, масс-спектрометрии (МХ-1321) и ПМР (Varian WXP-300, ДМСО-й в). [c.549]

Часто бьюает целесообразным совместное использование ИК-спект-роскопии с УФ-спектроскопией, масс-спектрометрией, газожидкостной или жидкостной хроматографией. Таким путем были успешно решены многие неразрешимые другими методами задачи, например идентификация продуктов окисления о-ксилола [20]. Для рутинных анализов эти методы менее распространены, но нельзя не учитывать такого случая, когда методами титрования, полярографии или УФ-спектроскопии можно определить один или большее число компонентов, к которым метод ИК-спектроскопии не чувствителен. Важным соображением является относительная легкость, быстрота, точность совместного использования методов по сравнению с ИК-спектроскопией. [c.276]

В связи с внедрением в медицинскую практику первого отечественного транквилизатора 1,4-бенздиазепанового ряда — феназепама (СП) — мы изучили его метаболизм и фармакокинетику. Методами УФ-, ИК-спектроскопии, масс-спектрометрии и ЯМР установлены основные метаболиты феназепама в организме экспериментальных [c.208]

Всякий раз, когда химик синтезирует или выделяет новое, неизвестное ранее органическое соединение, возникает необходимость в выяснении его строения. Для этой цели новое соединение подвергают спектроскопическому анализу, чаще всего при помощи четырех методов, рассматриваемых в данной книге, а именно электронной и инфракрасной спектроскопии, масс-спектрометрии и спектроскопии ядерного магнитного резонанса. Полученные в результате такого многостороннего анализа данные обычно позволяют предложить для неизвестного соединения по меньшей мере ковалентную структуру, а часто дают возможность едеяать определенные выводы и о его относительной стереохимии. [c.10]