Уротропин отделение

Вернемся еще раз к процессу производства уротропина. Представленная на рис. Х-1 схема лабораторного получения этого соединения не дает достаточной информации, необходимой для проектирования промышленной установки. Таким образом, напрашивается очевидный вывод, что информация о процессе была бы более обширной, если бы уже в лабораторном масштабе единичные процессы реализовались способом, максимально приближенным к промышленному. Тогда реакцию следовало бы проводить в трубчатом реакторе, кристаллизацию — при пониженном давлении, отделение кристаллов — в лабораторной центрифуге и т. д. Используемые при этом аппараты должны быть моделями промышленного оборудования. [c.443]

Удаление катионов аммония. Катионы аммония можно удалить из раствора, полученного после отделения катионов лития, различными способами термическим разложением, кипячением раствора с щелочами, связыванием в растворе в гексаметилентетрамин (уротропин) при реакции с формальдегидом. [c.325]

Органические основания — этилендиамин, пиридин, фенилгидра-зин — применяются как реагенты. Например, пиридин и фенилгидра-зин применяют для отделения алюминия от железа, уротропин — для отделения бериллия от алюминия. [c.104]

Из методов отделения урана осаждением наибольшее распространение получили карбонатный метод, состоящий в осаждении большинства мешающих элементов при помощи карбоната аммония или карбонатов щелочных металлов, взаимодействующих с ураном (VI) с образованием растворимого карбонатного комплекса, а также осаждение урана фосфатами, перекисью водорода, купфероном, фторидами и 8-оксихинолином. Осаждение оксалатами, едкими щелочами, уротропином, пиридином и другими органическими основаниями имеет меньшее значение. [c.260]

Отделение урана может быть осуществлено осаждением с помощью уротропина [835], являющегося (так же как и пиридин), слабым основанием, не поглощающим двуокиси углерода. Мешающие отделению элементы и чистота получаемых осадков в обоих методах как с использованием уротропина, так и пиридина, оказываются одинаковыми. Подробное описание метода см. стр. 74. [c.264]

Метод осаждения урана сероводородом в присутствии уротропина [182] позволяет получать кристаллические осадки, значительно лучше фильтрующиеся и промывающиеся, чем осадки, полу чаемые осаждением в его отсутствие. Кроме того, эти осадки отличаются не-значите.льной адсорбционной способностью, что обеспечивает хорошее отделение урана от щелочных и щелочноземельных металлов. Методика осаждением урана сероводородом в присутствии уротропина приводится в разделе Весовые методы определения . [c.279]

Для отделения висмута от свинца, меди, кадмия, пипка и других элементов большое практическое значение имеют методы гидролиза карбонатом аммония, окисью ртути, формиатом натрия, бромид-броматной смесью, пиридином. Весьма эффективные результаты дает осаждение висмута при помощи гидролиза из гомогенного раствора (например, при помощи уротропина), когда нет местного избытка осадителя. При этом получается более чистый и легко фильтрующийся осадок основной соли. [c.9]

Уротропин и пиридин осаждают индий количественно, однако эти реактивы в отсутствие солей аммония непригодны для его отделения от других элементов вследствие значительного соосаждения последних [357]. [c.40]

Чувствительность обнаружения невелика, около 0,4 мг кобальта [38]. Нитрит калия применяется в большинстве случаев для отделения кобальта от мешающих элементов (см. стр. 68). Рекомендовано также заменять катион калия ионами других металлов, например таллия [305, 670] или цезия [867]. Для микрокристаллоскопического обнаружения кобальта пригоден также нитрокобальтиат уротропина [161] последняя реакция была рекомендована для обнаружения кобальта в почвах [127]. [c.56]

Обычный путь отделения алюминия в виде гидроокиси действием аммиака (по фенолфталеину) малоэффективен, так как СОа, всегда присутствующий в аммиаке, частично осаждает и кальций. При определении кальция алюминий лучше всего осаждать в виде гидроокиси уротропином. [c.163]

Для отделения урана от кальция используется способность урана осаждаться сероводородом в присутствии уротропина в виде тио-уранового соединения. Кальций определяют в растворе после осаждения урана при условии разрушения органического веш е-ства [425[. [c.165]

Эффективно комбинированное удаление диэтилдитиокарбаминатов и гидроокисей осаждением уротропином (подробно см. стр. 38). Метод отделения тяжелых металлов от магния с диэтил-дитиокарбаминатом натрия является наилучшим и может применяться к материалам самого разнообразного состава. [c.39]

Из отдельных навесок определяют потерю при прокаливании, содержание натрия, калия и серы. Сульфатную серу можно определять в фильтрате от кремневой кислоты весовым методом, предварительно отделив элементы полуторных окислов аммиачным способом. Применять уротропин в этом случае для отделения Н(ОН)з, нельзя. В зависимости от анализируемого материала и цели анализа могут быть применены несколько измененные схемы. [c.32]

Отделение элементов группы полуторных окислов уротропином [c.39]

Содержание кальция и магния определяют в фильтрате после отделения алюминия, железа и хрома раствором уротропина. Из мерной колбы 250 мл отбирают 100 мл основного раствора в стакан емкостью 300 мл, добавляют 2—3 мл соляной кислоты удельным весом 1,19, ставят на плитку и кипятят несколько минут. Затем добавляют 3—4 мл спирта и выдерживают на горячей плитке еще 5—10 мин, пока хром полностью не восстановится до СггОз. Содержимое стакана нейтрализуют аммиаком до тех пор, пока бумажка конго не станет сиреневого цвета (появившуюся муть растворяют несколькими каплями НС1 — 1 3), добавляют 30—35 мл уротропина, перемешивают и выдерживают 10 лин, при температуре 70—80° С. Осадок быстро отфильтровывают через неплотный фильтр, промывают 8—10 раз горячей водой и отбрасывают, а в фильтрате комплексометрическим методом определяют кальций и магний (см. стр. 40). [c.95]

Определение марганца в марганцовистой стали комплексонометрическим методом. Железо и алюминий осаждают уротропином. После отделения суммы гидроокисей в фильтрате определяют марганец методом прямого титрования раствором трилона Б. В качестве индикатора используют хром темно-синий. [c.329]

Приведенные данные показывают возможность отделения метанола от воды ректификацией. Но в этом случае необходимо предварительно. освободить воду от формальдегида, так как с парами метанола и воды в I и II фракциях частично уносится формальдегид. Поэтому предварительно смесь подвергли очистке от формальдегида реакцией взаимодействия последнего с аммиаком. Реакционную смесь при мольном соотношении исходных реагентов формальдегид метанол равном 1 1 выдержали при 30°С в течение 3 часов. При этих условиях конверсия формальдегида составила 99,4 мол. %. Остаточное содержание формальдегида в воде 0,0057 мае. %. Так как реакцию проводили при эквимолекулярных количествах исходных реагентов, то в воде после окончания опыта содержится непрореагировавший аммиак, в количестве 0,17 мас.%- В процессе ректификации аммиак будет уноситься с парами метанола, при этом pH раствора естественно понижается от 11 до 7. Поскольку константа гидролиза уротропина является функцией pH среды (возрастает с понижением pH [2]), то ири уменьшении pH раствора и в условиях температуры выше 100°, будет неизбежно проходить гидролиз уротропина. Для предотвращения гидролиза в соответствии с литературными данными [3] было рекомендовано вводить в. реакционную смесь до 1 7о соды (pH раствора вновь достигает значения [c.77]

Питательное приспособление для подачн уротропина устанавливается в отделении иад иитраторамн Оно состонт из двойной приемной воронки, снабжающей два горизонтальных шнековых питателя. Последние приво-1ятся в движение прн иомощи коробки передач к отмеривают уротропин так, что второй питатель лает часть того, что [c.276]

Согласно эюм методу, хлористый аллил нагревают с уротропином в среде метиленхлорида и затем перемешивают при обычной температуре с концентрированной соляной кислотой и спиртом. После отделения аммоння хлорида и отгонки диэтилформаля (VI), хлоргидрат аллиламина получают упариванием кислой жидкости в вакууме. [c.220]

Иногда алюминий вместе с железом, хромом и некоторыми другими элементами предварительно выделяют в виде гидроокиси осаждением аммиаком или уротропином для отделения от двухвалентных металлов. После растворения осадка в кислоте проводят отделение с помощью NaOH [524, 777, 1003]. Этот метод особенно следует рекомендовать при анализе образцов, содержащих кальций и магний, сильно адсорбирующих алюминий. Пшибл и Весели [1083, 1085] отделяют титан от алюминия осаждением едким натром в присутствии триэтаноламина, удерживающего алюминий в растворе. [c.170]

После растворения сплава отбирают от раствора аликвотную часть, содержащую 2—40 мг титана и 2—70 мг алюминия, разбавляют водой до 100 мл, прибавляют 20—50 мл 20%-ного раствора триэтаноламина, 2 Ai раствор NaOH до обесцвечивания смеси и кипятят I мин. Осадок отфильтровывают, промывают сначала 1%-ным горячим раствором триэтаноламина, а затем 2 раза водой. Фильтрат после отделения Ti (0Н)4 подкисляют HNO3 ( 4) до pH 4, прибавляют избыток комплексона 1П, вводят уротропин до pH 5—5,5 и титруют раствором РЬ (N03)2 с индикатором ксиленоловым оранжевым, используя NaF для повышения селективности [1083]. [c.220]

Многие органические основания, подобно аммиаку, осаждают из растворов солей висмута основные соли. Для отделения висмута от ряда элементов применяют буферные смеси из пиридина ИЛ1Т уротропина и их солей с большой буферной емкостью. Они позволяют легко создавать в растворе такую величину pH, при которой висмут количественно осаждается в виде основной соли, а сопутствующие элементы остаются в растворе. [c.37]

В ряде случаев при определении магния и кальция с эриохром черным Т, как и с другими индикаторами, прибегают к предварительному отделению сопутствуюш их элементов осаждением. Влияние Ге, А1 и Т1 устраняют осаждением аммиаком [686]. Длявыделе-няя гидроокисей А1, Ге, Т1, Zг применяют также гидролитическое осаждение уротропином [456, 518, 520, 522, 559]. Если в растворе присутствуют ионы фосфорной кислоты, то они осаждаются в виде фосфатов. Преимущества осаждения гидроокисей уротропином, по сравнению с аммиаком, несомненны [520] образуются более чистые осадки, удовлетворительные результаты получаются при однократном осаждении, в фильтрате накапливается меньшее количество аммонийных солей. Осаждение уротропхгаом проводят по следующей методике [520]. [c.38]

Предложен простой и удобный способ, позволяющий за одну операцию удалить Ti, Fe, Al, Сг, Mn и заключающийся в сочетании осаждения полуторных окислов уротропином с отделением марганца диэтилдитиокарбамипатом [559]. [c.59]

Отделение от других металлов. Отделение кальция от катионов III аналитической группы осуществляется обычно при помощи сернистого аммония. Недостаток метода — необходимо поддерживать постоянно высокие значения pH, кроме того, возможно осаждение карбоната кальция. В присутствии уротропина при осаждении сероводородом происходит постепенное увеличение pH, и катионы могут выделяться последовательно. Сульфиды получаются плотнокристаллической модификации с минимальной абсорбционной способностью, хорошо фильтруются и не окисляются на воздухе. При этом исключается осаждение кальция в виде карбоната [426[. Сульфид аммония как осадитель катионов III аналитической группы может быть заменен также тиоацет-амидом, кальций при этом отделяется полностью [6281. [c.164]

Осаждение основных бензоатов приводит к отделению от магния почти тех же металлов, что и при осаждении гидроокисей уротропином. Первьп из методов менее удобен, чем второй, осадки получаются очень объемистые, которые нелегко фильтровать и промывать. [c.39]

По приведенной методике можно отделять от магния значительные количества мешающих элементов (при отделении небольших количеств их используют меньше диэтилдитиокарбамината и растворителя). Сочетание экстракции диэтилдитиокарбаминатов с осаждением полуторных окислов уротропином позволяет отделять одновременно все металлы, обычно сопутствующие магнию и мешающие его определению (кроме кальция) [420]. Предложено удалять примеси комбинированной экстракцией оксихинолинатов и диэтилд1СТиокарбаминатов [1041]. [c.46]

Определение магния титрованием стеаратом калия в присутствии индикатора эриохром черного Т после осаждения кальция в виде оксалата (без отделения осадка) [606] не имеет преимуществ перед комплексонометрическими методами. Описан метод определения магния гетерометрическим титрованием раствором 8-оксихинолина [557]. Эквивалентную точку находят графически — по кривой изменения оптической плотности. Титрование длится 30—40 мин., поэтому метод не имеет практического значения. Фототурбидиметрическое титрование раствором фосфата аммония для определения магния [1042] также не заслуживает внимания, так как количественное осаждение фосфата магния и аммония происходит довольно медленно. Микрометод определения магния, состоящий в титровании водой взвеси, возникающей при добавлении к раствору соли магния смеси уротропина и КВг, до полного растворения [267], также не представляет интереса. [c.103]

У1етоды отделения. При определении магния в рудах и концентратах применяются следующие методы отделения мешающих сопутствующих элементов осаждение уротропином, смесью уротропина и диэтилдитиокарбамината натрия, смесью уротропина и NagS, смесью нитрозофенилгидроксиламина и диэтилдитиокарбамината натрия, двукратное осаждение аммиаком в присутствии (NH4),S,03. [c.196]

По ГОСТ 15848.11—70 магний в хромовых рудах и концентратах определяют комплексонометрическим методом после удаления основной массы хрома в виде хлористого хромила и отделения Fe, Al, Ti и оставшихся количеств хрома осаждением уротропином. В одной аликвотной части раствора титруют сумму Mg и Са раствором комййексона III с эриохром черным Т, в другой части — кальций с индикатором мурексидом. [c.197]

Для определения магния в медных концентратах ГОСТ 15934.7—70 предусматривает комплексонометрический метод после отделения мешающих элементов осаждением уротропином и ди-этилдитиокарбаминатом и маскирования оставшихся в растворе следов тяжелых металлов цианидами. В качестве индикаторов [c.197]

По ГОСТ 9552—67 магний в глиноземистых и гипсоглйнозе-мистых цементах определяют комплексонометрическим методом после осаждения полуторных окислов уротропином. В фильтрате сначала титруют кальций с мурексидом. Затем вводят соляную кислоту, нагревают до разрушения мурексида и титруют магний с кислотным хром темно-синим. О комплексонометрическом определении магния после отделения полуторных окислов уротропином см. также в [326]. [c.200]

При осаждении уротропином в растворе устанавливается pH 5—5,5. В этих условиях титан отделяется от никеля, кобальта и марганца. При введении в раствор аммонийных солей происходит также отделение титана от редкоземельных элементов, не осаждающихся уротропином в присутствии солей аммония. Метод имеет довольно ограниченное применение, так как не позволяет отделять титан от таких элементов, как железо. (П1), алюминий, медь, хром, уран, цирконий, торий и бериллий, которые выделяются из раствора при pH ниже 5. Имеется указание об использовании уротропина при анализе легированных сталей для совместного отделения титана, и пиобвя от железа, предварительно восстановленного до двухвалентного состояния. Применение пиридина, создающего в растворе pH около 6, предложено Э. А. Остроумовым для отделения железа, алюминия, титана и друз их элементов от марганца, кобальта, никеля, щелочных и щелочноземельных металлов. Доп. перев. [c.654]

A1 A1 1 1-10-4 0,01 0,0002 Фотоколориметрическое определение алюминия по реакции с хромоксанфиолетовым Р без отделения кадмия [11] Капельная флуоресцирующая в ультрафиолетовом свете реакция (pH 3 —8) с 2,3-оксинафтойной кислотой на бумаге, пропитанной уротропином при предельном разбавлении 1 10 . Кадмий определению не мешает [13] [c.384]

Для отделения никеля от трех- и четырехвалентных катионов группы сульфида аммония можно рекомендовать методы, общие для отделения двух- и трехвалентных катионов этой группы. В большинстве случаев такие методы основаны на осаждении этих последних катионов в виде гидроокисей или основных солей при определенной концентрации ионов водорода в растворе, создаваемых аммиаком [73, 12101, пиридином [2341, ацетатом натрия [737, 857, 12451, бензоатом аммония [894], сукцинатом натрия [12451, карбонатом бария [731, карбонатом аммония 18721, гидразинкарбонатом [798], уротропином [865, 10731, Hg(NH2) l2 [11701. Недавно для этой цели Остроумов и Волков предложили коричную кислоту [236, 2371. [c.55]