Кислоты методами весового анализа

Установка титра методами весового анализа. Для установки титра азотной кислоты удовлетворительного весового метода не существует. Весовые способы установки титра соляной и серной кислот основаны на предположении, что устанавливаемый раствор не содержит других кислот, кроме той, титр которой устанавливается, и что другие вещества, осаждаемые применяемым реактивом, отсутствуют. Если это предположение не отвечает действительности, то вычисленный титр не будет соответствовать истинной нейтрализующей способности титрованного раствора кислоты так, титр, найденный для серной кислоты, будет слишком низким, если раствор содержит сернистую кислоту, и слишком высоким, если в растворе содержатся сульфаты.. [c.204]

Использование комплексонов главным образом этилендиаминтетрауксусной кислоты для весового анализа имеет особое значение. Применение этилендиаминтетрауксусной кислоты часто существенно изменяет некоторые классические методы определения и увеличивает число простых, до настоящего времени, однако, не осуществленных прямых определений. [c.90]

Применение комплексонов, главным образом этилендиаминтетрауксусной кислоты для весового анализа, имеет особое значение. Здесь следует подчеркнуть, что при оценке значения комплексонов для весового анализа мы будем исходить главным образом из экспериментальных работ, а не из результатов теоретических исследований или физико-химических измерений, которым была посвящена первая часть этой книги. Рассмотрим некоторые общие соображения. Применимость и точность весового метода прежде всего обусловлены малой растворимостью осадка, определяемого непосредственно взвешиванием (если осадок имеет определенный состав после высушивания), либо переводимого в определенную весовую форму, например прокаливанием. Нерастворимость химических соединений определяется величиной произведения раство- [c.107]

Метод основан на осаждении серной кислоты раствором хлористого бария. Определение ведется методом весового анализа. Реакция протекает по уравнению [c.152]

Различают весовой и объемный химический анализ. Весовой, нли гравиметрический, анализ основан на полном (количественном) выделении какого-либо компонента из анализируемого образца в виде строго определенного вещества и последующем точном взвешивании его. Пусть, например, требуется проанализировать образец нитрата бария на содержание основного вещества. Точную навеску образца растворяют в воде и осаждают ионы бария в виде сульфата бария, добавляя к раствору серную кислоту в избытке. Осадок отфильтровывают, промывают, сушат и взвешивают. По количеству полученного сульфата бария рассчитывают содержание нитрата бария в исходном образце. Весовой анализ дает очень точные результаты, но он очень трудоемок и длителен, поэтому все более вытесняется другими методами анализа. [c.75]

Определение максимальной гигроскопической влажности обычным весовым анализом. Митчерлих предложил этот метод для определения максимальной гигроскопичности почв по равновесию с водяными парами над 10%-ной серной кислотой, когда относительное давление пара при температуре 20° С равно 95,9—96,2%. [c.105]

Весовым называют метод количественного анализа, основанный на выделении и последующем взвешивании на аналитических весах определяемого вещества в чистом виде или в виде трудно растворимого соединения определенного химического состава. Зная вес выделенного вещества, можно легко вычислить количественный состав анализируемого продукта. Так, например, для количественного определения серной кислоты к ее раствору прибавляют хлорид бария. При этом выпадает трудно растворимый осадок сульфата бария. Выделенный осадок отфильтровывают, промывают, сушат, прокаливают для удаления посто- [c.8]

Аналитическая химия является той отраслью науки, которая занимается открытием и количественным определением химических элементов и их соединений. Методы выполнения количественных химических анализов могут быть объединены в две основные группы. В весовом анализе искомая составная часть обычно осаждается добавлением избытка реактива и в конце анализа взвешивается. В объемном анализе реактив добавляется не в избытке, а в количестве, химически эквивалентном содержанию определяемого вещества в растворе. Так, кислоту титруют добавлением раствора щелочи известной концентрации, пока вся кислота не будет нейтрализована. По объему израсходованного раствора щелочи можно вычислить количество кислоты, присутствовавшей в растворе. [c.9]

Однако комплексометрические титрования, даже предложенные в начальном периоде развития комплексометрии, получили большое признание. Они пригодны для быстрого определения катионов в их солях, например в фармацевтических препаратах, для контроля жесткости воды, для определения концентрации различных отработанных растворов щелочей и т. п. Этими простыми методами можно значительно ускорить целый ряд операций классического весового анализа. Если количественно выделить катион из раствора, например цинк в виде сульфида, магний в виде двойной соли фосфата и магния и т. п., то не обязательно переводить выделенный осадок в удобную для взвешивания форму (путем сожжения, высушивания и т. п.), но достаточно осадок растворить в соответствующей кислоте или в растворе комплексона и определить затем катион в растворе комплексо метрическим титрованием. За небольшими исключениями комплексометрическими методами можно было бы заменить все весовые определения. Осуществление этих ускоренных методов находится в руках каждого химика-аналитика. [c.407]

Кремний. Несмотря на существование целого ряда ускоренных методов анализа, определение кремния но-преж-нему требует много времени. Детальное изучение аналитических методов, выполненное основателем Аналитической лаборатории института Е. Н. Егоровой [1], показало, что при самом скрупулезном выполнении весового анализа кремний не может быть количественно определен вследствие растворения геля кремневой кислоты в процессе его выделения, что подтверждалось и работами по растворимости геля кремнекислоты в водных и солевых растворах [2,3], выполненными под руководством Ю. В. Морачевского, в течение ряда лет возглавлявшего Аналитическую лабораторию. [c.296]

Объемный анализ перед весовым имеет то преимущество, что определения объемным методом выполняются во много раз быстрее, чем весовым. Для установления количества серной кислоты в растворе весовым методом требуется не менее 12 часов, при объемном методе затрачивается только 25—30 минут. Кроме того, весовой анализ ограничивается небольщим количеством реакций, образующих осадки, в объемном анализе могут быть применены многие химические реакции (нейтрализации, окисления-восстановления, осаждения, комплексообразования), позволяющие выполнять такие определения, которые невозможно выполнить весовым методом. Точность объемных определений немного меньше точности весового анализа, однако она вполне достаточна для научных, технических, сельскохозяйственных и других целей. [c.221]

В весовом методе определяемое вещество обычно осаждают избытком реагента. В этом методе операция осаждения считается основной. Весовой анализ применяют в лабораторно-клинических исследованиях для определения серной кислоты и ее солей в моче, а в санитарно-гигиеническом анализе — для определения сульфатов в воде и т. д. [c.163]

Принцип и значение метода. Определение сульфатов путем осаждения и взвешивания Ва80 является одним из важнейших методов весового анализа. С этим определением приходится встречаться при аиализе многих природных и технических материалов. В некоторых случаях ион 501 является одним из главных компонентов исследуемого вещества, как, например, в гипсе, природной воде. В других случаях ион 50 является примесью, определение которой важно для характеристики различных минералов или технических продуктов — кислот, 0С1Юваний, солей. Еще чаще приходится исследовать различные материалы, содержащие сульфидную серу в качестве одного из главных компонентов (сульфидные руды различных металлов) или в виде примеси (каменный уголь, шлаки, черные и цветные металлы). Для определения общего содержания серы сульфиды окисляют до сульфатов, после чего осаждают и взвешивают ВаЗО . [c.157]

Перхлорат двухвалентного железа был использован в качестве восстановителя в ледяной уксусной кислоте для определения трехокиси хрома и перманганата натрия . Разложение перхлората трехвалентного железа при нагревании изучено Мэрвиным и Вулавером (с применением методов весового анализа), которые установили, что конечным продуктом распада является Ре,Оз. [c.56]

Основные научные работы посвящены аналитической химии. Разработал классический сероводородный метод качественного анализа и ряд методов весового анализа. Впервые получил безводную титановую кислоту (1821), кристаллы хлористого никеля (1830), чистую танталовую кислоту (1856). Независимо от Ч. Хатчетта открыл (1844) в мннерале колумбите элемент (в виде окиси), близкий по свойствам танталу и названный и.м ниобием. Доказал (1844), что ниобий и тантал являются различными элементами. Открыл пентахлорид сурьмы. Автор Учебника аналитической химии (т. 1—2, 1829), выдержавшего шесть изданий. [c.436]

Важнейшие открытия Ловица в области аналитических методов исследования. Производя многочисленные анализы разнообразных природных и искусственных веществ, Ловиц пользовался всеми достижениями современной ему аналитической химии. Он весьма искусно и с большой тшательностью проводил операции, относящиеся главным образом к весовому анализу, т. е. осаждал из растворов ооли, прокаливал их и точно определял содержание металлов и земель в испытуемых минералах и других веществах. Однако в его время многие методы весового анализа были еще весьма несовершенны. Еще не существовало вполне надежных путей разделения веществ. Почти неизвестны были способы оценки крепости кислот и силы щелочей, особенно таких, которые не давали нерастворимых осадков. Крайне сложны и трудоемки были приемы анализа природных силикатов и других труднорастворимых веществ. Ловиц в процессе выполнения анализов постоянно наталкивался на трудности, и только благодаря наблюдательности и тщательности операций ему удавалось в ряде случаев обходить эти трудности и вводить новые пути исследования вещества. Оценивая точность анализов Ловица, не надо забывать, что в его время еще не существо- [c.472]

Приготовление стандартного раствора соли железа (111). Навеску 0,8640 г железо-аммонийных квасцов NH4Fe(S04)2-12НгО растворяют в мерной колбе на 1 л примерно в 200—250 мл воды, добавляют 30 мл химически чистой серной кислоты (1 5) и доводят объем водой до метки. Такой раствор содержит 0,1 мг железа в 1 мл. Если не имеется достаточно чистых и невыветрившихся железо-аммонийных квасцов, раствор приготовляют приблизительной концентрации и определяют его точную концентрацию методом весового анализа. [c.176]

Методы титрования (объемный анализ) применялись давно в техническом и в фармацевтическом анализе. В практику научного исследования объемный анализ впервые (1824—1832 гг.) ввел Гей-Люссак, использовав этот метод для определения хлоридов, серебра и кислот. Однако объемный анализ входил в круг научных методов значительно медленнее, чем весовой или газовый. Титрование железа перманганатом было введено лигиь в 1846 г. (Маргерит) первое небольшое систематическое руководство для работы этим методом составлено в 1853 г. (Ф. Мор). [c.12]

При весовом методе олово чаще всего определяют в виде р-оловянной кислоты. Это связано с тем, что олово в большинстве случаев приходится определять в различных сплавах, при растворении которых в азотной кислоте сразу выделяется нерастворимая р-оловяиная кислота. Другим нерастворимым соединением олова, имеющим значение в весовом анализе является сернистое олово SnS,. [c.171]

Анализ простых цианидов. — В есовые методы. — Весовое определение циана в цианидах производится следующим образом растворяют навеску цианида в воде и слегка подкисляют раствор азотной кислотой. Избытка азотной кислоты нужно избегать в виду растворимости в ней цианистого серебра. К этому раствору при постоянном помешивании добавляют по каплям 5% раствор азотнокислого серебра до полноты осаждения. Энергично перемешивают жидкость, пока осадок не свернется (но отнюдь не нагревают), дают ему осесть и фильтруют через взвешенный фильтр Гуча. Промывают осадок, сушат при 100° и взвешивают в виде Ag N. Вес цианистого серебра может быть проверен прокаливанием его при красном калении в течение пятнадцати или двадцати минут. Освобожденное металлическое серебро может быть взвешено как таковое. [c.32]

Сера в органическом соединении превращается в сульфат-ион методами, используемыми в анализе галогенов (разд. 2.28) обработкой перекисью натрия или азотной кислотой (метод Кариуса). Сул1 ат-ион определяют весовым методом в виде сульфата бария. [c.326]

Так как технические сульфокислоты содержат в качестве примеси серную кислоту или сульфаты, то количество сульфогрунп определяют по разности содержания ионов 504 в анализируемой пробе после и до окисления. Поэтому при анализе сульфокислот вначале определяют содержание в них серной кислоты. Свободную серную кислоту в сульфокислотах определяют весовым или объемным методами. Весовой метод основан на осаждении серной кислоты в виде сульфата бария в присутствии хлористого аммония, который улучшает растворимость в воде бариевых солей сульфокислот и способствует количественному осаждению сульфата бария. [c.244]

В ЭТОМ методе бор отгоняют из кислого раствора дистилляцией с метиловым спиртом в виде метилового эфира борной кислоты, последний собирают и определяют бор либо весовым, либо объемным методом. При анализе простых боратов, особенно растворимых, этот метод дает удовлетворительные результаты, если были соблюдены все необходимые меры предосторожности удовлетворительные результаты также при анализе трудно разлагаемых боросиликатов были получены Чэпиным [c.1032]

Во второй половине XVHI в. возникли и методы весового количественного анализа. На первых порах его задачей был не полный элементарный анализ сложных веществ, а лишь определение относительного содержания кислот и оснований в составе солей и минералов. В конце XVIII в. появились некоторые примитивные приемы объемного анализа (титрование). [c.251]

Методы осаждения основаны на образовании осадков малорастворимых веществ при ионных реакциях обмена. Эти методы довольно широко применяются при количественном анализе фармацевтических препаратов. В фармацевтическом анализе применяются определения хлорид- и бромид-ионов в их солях по аргенто-метрическому методу Мора аргентометрическое определение бромидов, иодидов и роданидов по методу Фаянса с адсорбционным индикатором флуоресцеином аргентометрическое определение бромидов и иодидов по методу Фольгарда (обратное титрование) определение серебра в его растворимых солях по методу Мора или Фольгарда определение цианистоводородной кислоты и цианида калия по методу Мора или Фольгарда. Методы осаждения применяются также при анализе альбаргина, миндальной воды, коллоидного серебра, нитрата серебра, протаргола, пирола, бромурала. Методы осаждения применяются также для анализа меркурисали-циловой кислоты и серой ртутной мази. Методы осаждения, как и весовой анализ, основаны на теории осаждения. [c.539]

В настоящее время комплексоны применяют в объемном анализе, в колориметрии, в потенциометрии и полярографии, в весовом анализе и для маскировки мешающих ионов в различных методах анализа. В аптечном деле комплексоны применяют для анализа фармацевтических препаратов. Например, при определении СаС12 в таблетках кальцекса и в микстуре, глюконата кальция в таблетках, соединений ртути в ртутных мазях, в ангидромеркурсалици-ловой кислоте, при анализе меркузала и в других случаях. [c.565]

Нагревание хорошо производить на песчаной бане или на нагретой железной плитке. Окисление закиси железа, необходимое при весовом анализе и при некоторых методах объемного анализа, производится прибавлением небольшого количества азотной кислоты или бертоллетовой соли однако эту добавку следует производить после растворения главной массы руды, кроме тех случаев, когда надо определять мышьяк. Тогда окислитель прибавляется с самого начала, так как иначе мышьяк может улетучиться в виде треххлористого мышьяка. [c.11]

Газы можно сжигать в кислороде, поглощать образующийся серный ангидрид раствором карбоната натрия и затем после нейтрализации раствора определять в нем содержание сульфат-ионовУголь и кокс можно сжигать в наполненной кислородом бомбе или окиоять методом Эшке . Сжигание в бомбе С кислородом применимо также для анализа масел з. Для определения серы в резине последнюю окисляют методами, какие применяются в весовом анализе, и осаждают сульфаты титрованным раствором хлорида бария, прибавляемым в избытке <. Полученную суспензию, содержащую свободную кислоту, нейтрализуют едким кали, не содержащим карбоната, до розового цвета фенолфталеина и осаждают таким образом цинк, железо и другие металлы. Затем фильтруют, фильтрат нейтрализуют и титруют в нем избыток бария титрованным раствором сульфата с индикатором THQ. Получаемые результаты хорошо совпадают с теми, какие дает весовой метод, хотя обычно спи несколько более высокие, быть может потому, что осадок гидроокисей металлов адсорбирует небольшое количество ионов бария. [c.387]

К раствору, содержащему галлий, прибавляют 40 мл серной кислоты ( 1) и выпаривают до начала выделения паров серного ангидрида. Охлаждают, разбавляют до 100 мл и прибавляют 20 г хлорида аммония. Полученный раствор трижды экстрагируют порциями по 50 мл эфира в делительной воронке емкостью 250 мл. Оэединенные экстракты промывают 10 мл смеси, состоящей из 20%-ных растворов серной кислоты и хлорида аммония (такая смесь была использована для промывания чистого эфира). Из эфирного раствора весь галлий переводят в водный раствор трехкратной экстракцией порциями по 50 мл дистиллированной воды. Водный раствор (150 мл) выпаривают до объема около 50 мл и определяют галлий прямым титрованием раствором комплексона, как было описарю выше. Автор считает этот метод более удовлетворительным, чем весовой метод с применением камфорной кислоты. Метод пригоден для анализа сплавов и позволяет непосредственно определять галлий в концентрациях 0,25—50 мг. [c.371]

При количественных определениях в большинстве случаев используют те же химические реакции, что и при качественном анализе. Например, С1 -ионы в растворах легко обнаружить по образованию нерастворимого в кислотах осадка Ag l. Этой же реакцией можно пользоваться для количественного определения содержания С1- в растворе. Так, если к подкисленному азотной кислотой раствору, содержащему хлорид-ионы, прибавить избыток нитрата серебра, то происходит практически полное осаждение хлорид-ионов в виде Ag l. Зная. массу полученного осадка, можно вычислить количество хлорид-ионов в растворе. Такой метод количественного определения называют весовым анализом. [c.172]

Однако характер и содержание химико-аналитических исследований, развивавшихся в первые десятилетия XIX в., значительно изменились по сравнению с тем, что наблюдалось в XVIII в. Основатели химико-аналитического направления в XVIII в. видели главную задачу своей деятельности в развитии методов определения металлических оснований и кислот в солях и минералах. В XVIII в. были разработаны основньш методы классического качественного анализа большинства металлов и многих кислот. В практику химико-аналитического исследования прочно вошли методы весового количественного анализа, с помощью которых и [c.59]

Навеску суперфосфата растворяют в 20%-ной соляной кислоте и определяют серу в виде BaS04 весовым методом. Результаты анализа пересчитывают на H2SO4. [c.265]

Кроме непосредственного определения атомного и молекулярного весов газообразных элементов по их плотности, Авогадро предлагал также метод для теоретического определения атомного и молекулярного весов негазообразных элементов. Он фактически развивал на более широкой основе метод, предложенный Гей-Люсса ком для определения теоретической плотности негазообразных элементов, используя представления об атомах и молекулах соответственно своей гипотезе. Так, применяя данные весового анализа серной кислоты и данные об объемных отношениях при соединении сернистого газа с кислородо.м, полученные Гей-Люссаком, Авогадро, исходя из своей гипотезы о делимости молекул при реакциях, нашел теоретическую плотность серы -равной 2,323, а ее молекулярный вес равным 31,73 (Н = 0,5) [20, стр. 131. Он также [c.41]

В середине прошлого века методы и техника весового анализа были почти теми же самыми, что и в наши дни. Правда, техника фильтрования с тех пор несколько улучшилась. В ранних весовых определениях в расчет принималось содержание золы в фильтровальной бумаге. В 1878 г. Остин [232] установил, что после обработки соляной и плавиковой кислотами фильтровальная бумага почти не дает при прокаливании золы. В 1883 г. фирма Шлейхер и Шуль (Дюрен) начала выпускать обеззо-ленную фильтровальную бумагу. Это существенно упростило весовой анализ, и с 1898 г. химики уже располагали фильтрами с ничтожным содержанием золы (менее [c.124]

До последнего времени определение карбоновых кислот проводится весовым методом, хотя он не дает точных результатов. При определении весовым методом карбоновые кислоты извлекаются из фракции 3%-ным раствором соды, нейтральные масла и кислоты после разложения содового раствора экстрагируют бензолом. В табл. 5 приведены некоторые характеризующие метод данные, которые получены при анализе различных промышленных проб. В таблице дается содержание карбоновых кислот до и после обескарбонивания, а также содержание кислот и фенолов в полученном содовом растворе. Пятипроцентного КагСОз было взято для обескарбонивания /д от объема фракции. При лабораторном выделении фенолов и кислот из солевого раствора использовали экстракцию серным эфиром, как уже описано выше. [c.239]

По принятым условиям анализа фосфористый водород выделяют при взаимодействии фосфида цинка с разбавленной соляной или серной кислотой при подогреве. Для весового определения выделивш ийся РН3 окисляют бромом, хлором или перманганатом или же абсорбируют нитратом серебра. В этом случае для полного окисления добавляют перекись водорода и аммиак. Фосфин, окисленный до фосфорной кислоты, определяют весовым методом в виде М 2Рг07. [c.19]

Метод основан на растворении навески суперфосфата в 20% -ном растворе соляной кислоты и весовом определении серы в виде Ва504. Результаты анализа пересчитывают на НаЗО . [c.129]

Сравнительно более простой метод предложили Кейли и Бэкер [3471. Они осаждают литий перйодатом калия в растворе едкого кали с последуюш им объемным определением йода. Известны также весовые методы определения лития после его осаждения фтористым аммонием и алюминатом натрия или калия [348] или едким натром и фосфорной кислотой [349]. Все эти методы к анализу сплавов не применимы. [c.163]

Методы химического анализа примесей в элементарном боре в литературе не описаны. Необходимо было разработать способы определения отдельных элементов, принимая во нн1У ание то обстоятельство, что присутствие борной кислоты (борная кислота образуется при переведении бора в раствор путем обработки окислителем) мешает определению некоторых элементов. Так, при определении кремния бор адсорбируется осадком кремневой кислоты и улетучивается с последней в виде ВРз при обработке фтористоводородной кислотой, вследствие чего получаются завышенные рез льтаты для кремния [27]. Железо и алк>миний не удается полностью выделить из растворов, содержащих борную кислоту, даже трехкратным осаждением их аммиаком [27]. Определению кальция и магния весовым методом присутствие борной кислоты не мешает. [c.95]