Плавление щелочное, метод

Тепловой эффект процессов щелочного плавления. Рассмотрим методы вычисления величины Q , т. е. тепла, расходуемого на расплавление или упаривание раствора едкого натра. Методы определения остальных величин, входящих в уравнение (IX, 2), являются общими для всех реакционных аппаратов. [c.330]

Щелочное плавление открытым методом. В котелок емкостью 0,5 л, обогреваемый металлической баней, загружают 200 г едкого натра я 60 мл воды. Котелок медленно нагревают. Как только щелочь начнет плавиться, температуру повышают до 290—295° и к плаву 20—30 мин маленькими порциями присыпают сухую натриевую соль 2-нафталинсульфокислоты. Когда [c.68]

Промышленность органических полупродуктов и красителей использует методы высоких давлений для проведения целого ряда основных процессов и, в первую очередь, для проведения процессов щелочного плавления, щелочного гидролиза, аммонолиза и алкилирования. Для перечисленных процессов, различных по своей химической природе, общим является взаимодействие жидких ингредиентов при температуре, превышающей их температуру кипения при нормальном давлении, и аппаратурно-технологическое оформление. Аппаратура этой довольно специфичной группы процессов и служит предметом рассмотрения в настоящей главе. [c.334]

Щелочное плавление открытым методом. В котелок емкостью 0,5 л, обогреваемый металлической баней, загружают 200 г едкого натра и 60 мл воды. Котелок медленно нагревают. Как только щелочь начнет плавиться, температуру повышают до 290—295° и к плаву 20—30 мин маленькими порциями присыпают сухую натриевую соль 2-нафталинсульфокислоты. Когда окончат прибавлять р-соль, температуру поднимают до 300° и выдерживают 1 час. Далее плав переносят на противень, охлаждают до комнатной температуры и дробят на мелкие куски. Чтобы выделить р-нафтол, плав, хорошо размешивая, растворяют 78 [c.78]

Щелочной метод оказался неприменимым для плавления галоидопроизводных фенилглицина. [c.438]

Эта реакция являлась одной из первых среди промышленно реализованных методов органического синтеза. Этим путем до сих пор получают фенолы (р-нафтол, резорцин, крезолы и даже небольшую часть фенола), для чего соли сульфокислот подвергают щелочному плавлению [c.328]

Сообщается [327] о целесообразности комбинирования обработки кислородом с другими методами. Так, фракцию, выкипающую выше 500 °С, обрабатывают в присутствии кислорода плавленым гидратом окиси щелочного металла при 162—370°С, промывают водой для удаления металлов. Примеси отделяют фильтрованием, центрифугированием или отстаиванием. [c.206]

Сульфирование — замещение водорода в бензольном ядре сульфогруппой—применяют для получения сульфокислот, являющихся промежуточными продуктами при синтезе ряда фенолов методом щелочного плавления, а также иопользуемых в производстве различных красителей. Обычно реакцию осуществляют нагреванием ароматического углеводорода с концентрированной серной кислотой, например [c.26]

По прогнозам ежегодный прирост мирового потребления стирола будет 6,8 % и к 1983 г. его производство составило 15,5 млн. т/год [59]. Около 94 % производимого в мире фенола получается из бензола, в том числе приблизительно 90 % промышленных мощностей приходится на кумольный метод и 4 % — на процессы щелочного плавления бензолсульфокислоты и окислительного хлорирования бензола [60]. Остальное количество фенола получается из толуола через бензойную кислоту. [c.333]

Щелочное плавление не может быть использовано в качестве метода определения строения сульфокислот, так как при сплавлении сульфокислот со щелочами неоднократно наблюдались перегруппировки, в результате которых вступающая в бензольное ядро гидроксильная группа становилась не на то место, от которого отщепилась сульфогруппа. Так, например, лг-диоксибензол (резорцин) образуется при щелочном плавлении не только л-бензолдисульфокислоты, но также п- и о-бензолдисульфокислот правда, в этом случае количество его значительно меньше. [c.538]

Из различных способов синтеза фенола наибольший интерес представляет получение его из бензолсульфокислоты путем щелочного плавления (стр. 537) и особенно из хлорбензола при нагревании с водными щелочами (стр. 513) или с водяным паром (450—500°) Б присутствии катализаторов (метод Рашига). [c.541]

Так как индоксил (стр. 696) получается путем щелочного плавления фенилглицин-о-карбоновой кислоты в промышленных масштабах и его восстановление в индол не представляет трудностей, то в настоящее время этот метод получения индола, по-видимо.му, стоит на первом месте. [c.987]

В технике применяются следующие методы щелочного плавления и сульфидирования 1) плавление в открытых аппаратах при атмос([)ерном давлении, 2) плавление в аппаратах с обратными холодильниками, 3) плавление под давлением, 4) запекание [c.320]

Температура процессов щелочного плавления и запекания колеблется в пределах 150—450 н в реакционной массе часто присутствует значительное количество воды. Это обусловливает возможность проведения указанных процессов различ-. нымн методами. В процессе, проводимом при атмосферном давлении, из реакционной массы испаряется значительное количество воды следовательно, требуемая температура в аппарате может быть достигнута лишь после окончания испарения, т. е. в результате подвода больших количеств тепла. Если же процесс проводится под давлением, требуемая температура достигается гораздо быстрее и с меньшей затратой тепла. [c.322]

Необходимо подчеркнуть, что методы щелочного плавления и сульфидирования под давлением имеют ряд существенных достоинств. Щелочное плавление малоконцентрированных растворов, под давлением протекает более гладко вследствие большей подвижности реакционной массы и с большим выходом, поскольку в закрытых аппаратах продукты плавления не окисляются на поверхности реакционной массы, соприкасающейся с воздухом. Сульфидирование под давлением протекает быстрее, при этом получаются менее загрязненные и более концентрированные красители и снижается расход полисульфида, так как он не затрачивается на окислительные процессы, возникающие при соприкосновении реакционной массы с воздухом. В соответствии с температурными интервалами процессов плавления и запекания (150—450°) рекомендуются следующие источники тепла и теплоносители пар высокого давления, топочные газы, перегретая вода, пары высококипящих жидкостей, электрический ток. [c.322]

Если же щелочное плавление проводится в открытых котлах с применением раствора едкого натра, который подвергается предварительному упариванию, определение (Зз сводится к вычислению теплоты испарения воды из щелочного раствора. Эго вычисление может быть сделано по методу, описанному в главе I, однако для практических расчетов удобнее пользоваться [c.331]

Из каких сульфокислот методом щелочного плавления можно получить а ") р-нафтол б) 1,5-диокси-нафталин Напишите схему реакций. Назовите исходные сульфокислоты. [c.97]

Соли сульфокислот при сплавлении с твердыми щелочами (метод щелочного плавления) превращаются в фенолы [c.194]

Этим же методом можно получить и полисульфиды щелочных металлов, большинство из которых плавится в пределах 250—300°С. В этом случае в заранее приготовленной ампуле отвешивают 3—4 г сульфида. Затем ампулу закрывают, рассчитывают массу серы, необходимую для получения соответствующего сульфида (три-, тетра-, пентасульфиды), отвешивают серу и пересыпают ее в ампулу. Ампулу запаивают и нагревают несколько выше температуры плавления полисульфида до получения гомогенного расплава. Поскольку большинство полисульфидов во влажном воздухе постепенно разлагается, их сохраняют в запаянной ампуле. [c.47]

Отделение празеодима и тербия. Рг + и ТЬ + окисляются с большим трудом, чем Се +. Для окисления их также разработаны методы, основанные на способности к переходу Ме +-> Ме +. Однако промышленного применения они не нашли в связи с трудностями осуществления процессов и недостаточно высокой эффективностью. Один из таких методов — разложение нитратов в смеси с КЫОз и ЫаЫОз. В результате получают концентрат, содержащий 60—70% РгОг [581. Для окисления тербия можно применить двукратное щелочное плавление с добавлением окислителя — бертолетовой соли. Однако отделить тербий от диспрозия и гадолиния полностью не удается [75]. [c.114]

В связи с ростом потребления важнейших гидроксисоединений разработаны непрерывные технологические схемы получения фенола, резорцина, 2-нафтола, В них для щелочного плавления используются трубчатые реакторы, работающие под высоким давлением. Перспективы внедрения таких установок зависят от конкурентоспособности щелочного плавления в ряду других методов получения этих продуктов. Серьезным недостатком щелочного [c.169]

Замещение водорода гидроксильной группой при щелочном плавлении характерно для антрахинонсульфокислот. Взаимодействие 2-антрахинонсульфокислоты с раствором едкого натра в автоклаве при 190—200 °С в присутствии окислителя — нитрата калия служит одним -из промышленных методов получения ализарина (1,2-дигидроксиантрахинон). Предполагается следующая схема [c.173]

Другим примером коренной перестройки существующей технологии могут служить новые способы получения гидрохинона и резорцина. Существующий промышленный периодический метод производства гидрохинона основан на окислении анилина в п-бен-зохинон и последующего его восстановления. При этом образуется значительное количество промышленных стоков, содержащих анилин, кислоты, смолы и т. д. Производство резорцина основано на щелочном плавлении ж-бензолдисульфокислоты и также сопровождается образованием значительных количеств промышленных стоков. [c.349]

Третьим примером может служить получение Л/-фенил-2-наф-тиламина — крупнотоннажного продукта, используемого в качестве стабилизатора полимеров. Промышленный метод его синтеза основан на реакции араминирования 2-нафтола, в свою очередь, получаемого щелочным плавлением 2-нафталинсульфокислоты [c.350]

Металлическая связь не исключает некоторой доли ковалентности. Металлическая связь в чистом виде характерна только для щелочных и щелочно-земельных металлов. Ряд физических свойств других металлов, особенно переходных (температуры плавления и кипения, энергия атомизации, твердость, межатомные расстояния), свидетельствуют о несводимости химической связи в них то,пько к металлической. Современными физическими методами исследования установлено, что в переходных металлах лишь небольшая часть валентных электронов находится в состоянии обобществления. Число электронов, принадлежащих всему кристаллу, невелико--1 электрон/атом. Например, такой типичный переходный металл, как ниобий, имеет концетрацию обобществленных электронов всего лишь 1,2 на один атом Nb. Остальные же электроны осуществляют направлен- [c.95]

В процессе сплавления с сульфидирующими агентами (растворы сернистого натрия или полисульфидов натрия) реакционная масса имеет консистенцию достаточно гюдвижной жидкости или суспензии, с небольшим содержанием твердых частиц в этих случаях для размешивания пригодны мешалки любого типа. Процессы сульфидирования, проводимые под давлением, также приводят к образованию достаточно подвижной реакционной массы. При сульфидировании методом запекания, которое проводится с участием молекулярной серы, как и в процессах щелочного плавления, проводимого методом запекания, получаются твердые продукты реакции нли жидкие, но настолько вязкие, что размешивание реакционной массы иногда становится невозможным. [c.321]

Промышленные синтезы индиго, Два метода, разработанные Гейманном в 1890 г., заключающиеся в плавлении щелочной соли фенилглицина (I) или его о-карбоновой кислоты (.11) с едким кали с образованием индоксила, который подвергается количественному окислению в щелочном растворе в индиго, применялись до последнего времени. Конечно, в химизм и технологйческое оформление процесса внесено много усовершенствований. Методы получения соединений I и II приведены в схеме 3. [c.1160]

Остальную часть фенола получают методом щелочного плавления беизолсульфоната натрия, гидролизом хлорбензола и из каменноугольной смолы. [c.177]

Этот метод применяют в тех случаях, когда реакционная смесь содержит лищь немного H2SO4, для того чтобы в выпадающих в осадок сульфонатах количество N32804 было небольщим (2—5%). Смесь можно использовать для щелочного плавления. [c.326]

После обработки солью сульфонат натрия выпадает в осадок (при перемешивании и охлаждении в течение около 10 ч), после чего его отделяют при помощи прессфильтра при этом образуется лепешка, содержащая около 70% воды. Дальнейшим прессованием в гидравлических прессах содержание воды в продукте можно снизить до 30%, что позволяет выделить Р-нафтол методом щелочного плавления. [c.328]

Сульфокислоты бензола и нафталина используют для получения фенолов, полифенолов и соответствующих нафтолов методом щелочного плавления RSOgNa -f 2NaOH —> R—ONa + NagSOg + H O (R — ароматический радикал). Кроме того, через сульфокислоты получают различные аминофенолы и аминонафтолы, при этом установки сульфирования почти всегда дополняются установками для производства фенолов методом щелочного плавления. [c.328]

Сернокислотная очистка от примесей Очистка методом щелочного плавления от азот- и кислородсодержа- 75-90 9С—95 Ог 1 ПА [c.298]

Из химических методов выделения и очистки компонентов еще в довоенный лериод предлагали выделять антрацен высокой степени чистоты с выходом, близким к теоретическому, через аддукт с малеиновым ангидридом, а карбазол — при щелочном плавлении сырого антрацена с едким кали при 400— 50 С. Карбазолят калия гидролизуется при нагревании с водой. Оба эти метода позволяют полностью отделить карбазол или антрацен от других компонентов, кроме химически подобных им. [c.302]

Окислительным а-ммонолизом толуола в Японии получают бензонитрил [85]. Щелочным плавлением сульфокислот толуола получают смесь крезолов, содержащую 80—85 % /г-крезола, а из цимолов по аналогии с кумольным методом — дикрезольную фракцию, представляющую в основном смесь м- и л-крезола 49]. [c.337]

В первом методе синтеза, предложенном Гейманом в 1890 г., исходным материалом служит анилин. При конденсации его с хлоруксусной кислотой получается фенилглицин, который ирн щелочном плавлении образует индоксил [c.695]

Однако ири таком методе работы выход красителя все же незначителен это связано, с одной стороны, с высокой температурой щелочного плавления, приводящей к частичному разложению индоксила и, с другой стороны, с образованием в процессе реакции воды, которая гидролизует фенилглицин. Поэтому, когда Пфлегер применил в качестве. конденсирующего средства амид натрия вместо щелочи, он не [c.695]

Второй метод синтеза индиго, применявшийся одно время в промышленности, тоже был предложен Гейманом впоследствии он был уточнен и доработан Баденской анилиновой фабрикой. Исходным материалом для этого синтеза служит антраниловая кислота, которая может быть легко и дешево получена из нафта.пииа через фталевую кислоту и фталимид (стр. 653). Ее конденсируют с хлоруксусной кислотой и образующуюся фенилглицин-о-карбоновую кислоту подвергают щелочному плавлению. При этом с количественным выходом получается индоксиловая кислота, которая, отщепляя углекислоту, превращается в индоксил. Последняя стадия этого процесса тоже за-[<лючается в окислении индоксила до индиго [c.696]

НОЙ интенсификации теплообмена. С этой точки зрения процессы иод давлением и метод занекания (переработка безводных ингредиентов) имеют Сюлъш л- преимущества по сравнению с прочими методами щелочного плавления, потому что при щелочном плавлении под давлением и при запекании не происходит испарения воды п, следовательно, расход тепла п 1н проведении процесса минимален. [c.323]

Перспективно применение непрерывного метода щелочного плавления. Разработка этого метода связана с трудностями, вызываемыми высокой вязкостью реакционной массы и необходимостью ведения процесса при высокой температуре. Б. Е. Берк-маном с сотрудниками были испытаны две конструкции непрерывнодействующих опытных аппаратов для щелочного плавления аппарат шнекового типа и аппарат емкостного типа. Первый пред- [c.327]

Расплавы солей исследовались также А. В. Романовой, М. Денфор-дом и Г. Леви, А. Ф. Скрышевским, И. В. Радченко н Н. Я. Клин-цовым, И. И. Гуливцом и др. Показано, что в расплавленных солях сохраняется довольно высокая степень ближнего порядка ионов в пределах ближайших соседей. Детальнее других солей исследованы расплавы галогенидов щелочных металлов. Интерпретация их экспериментальных кривых интенсивности и радиального распределения аналогична интерпретации соответствующих кривых жидких металлов. Взаимное расположение ионов друг относительно друга в расплавах солей описывается функциями распределения катионов (А) вокруг анионов, катионов относительно катионов рк(К) и анионов относительно анионов рд(А). Возможность экспериментального определения этих функций была проиллюстрирована Ф. Эдвардсом и Дж. Эндерби на примере расплавов хлористого натрия. Применяя метод дифракции медленных нейтронов, они исследовали расплавы ЫаС1, На С1 и Ма С1 при температуре на 25°С выше точки плавления. Содержание изотопа С1 составляло 99,3%, а С1 — около [c.266]

Окислительное расщепление олофиновых двойных связей помимо его ярецаратив ной ценности имеет еще большое значение как метод определения положения двои ной связи. Однако, следует заметить, что при щелочном плавлении ненасыщенные карбонильных соединений расщеплению молекулы предшествует перемещение дкой ной связи непосредственно к карбонильной группе (стр. 847). Так, прл шлавлс-ню олеиновой кислоты со щелочью с хорошим выходом образуется пальмитиновая кислота [c.833]