Высота тарелки эффективная

Уравнения (П.5) и (И,6) показывают, что высота тарелки возрастает линейно с ростом линейной скорости движения подвижной фазы. Это означает, что размывание зоны, обусловленное вкладом медленности процесса внешней и внутренней массопередачи, возрастает, а эффективность колонки падает с ростом линейной скорости подвижной фазы а. Кроме того, нз уравнений (П.5) и (П.6) следует, что между эффективностью колонки и величиной Rr существует довольно сложная зависимость. Если вещества слабо адсорбируются, Н довольно мало, и, следовательно, эффективность высока. Для веществ со средней величиной удерживания Н возрастает, достигает максимума, а для веществ, способных сильно адсорбироваться, снижается. Однако в этом случае становятся весьма заметными нежелательные последствия высоких значений времени пребывания молекулы в неподвижной фазе ts. [c.73]

Коэффициент диффузии в применяемых жидких фазах в большей степени влияет на эффективность работы колонки, чем на длительность анализа. Высокая скорость диффузии в неподвижной фазе оказывает благоприятное действие на быстрое установление равновесия между анализируемыми веществами и несмешивающимися фазами и, таким образом, уменьшает высоту тарелки. В то же время большая скорость диффузии в подвижной фазе оказывает противоположное действие. [c.216]

Скорость диффузии в неподвижной фазе обычно много меньше, чем в подвижной, поэтому влиянием диффузии при выборе неподвижной фазы можно пренебречь. При выборе подвижной фазы надо иметь в виду, что малая ее вязкость способствует ускорению анализа, в то же время высокая вязкость обеспечивает более высокую эффективность. Однако абсолютная величина влияния вязкости на высоту тарелки невелика, поэтому предпочитают пользоваться маловязкими подвижными фазами. [c.216]

Влияние толщины пленки. С ростом толщины пленки 6, как следует из (111.84), высота тарелки резко увеличивается, поэтому эффективность колонки резко уменьшается, поскольку 8 входит в "(111.84) во второй степени. [c.76]

Разделение веществ тем более эффективно, чем больше число последовательных равновесий, т. е. чем больше число теоретических тарелок (так А. Мартин и Р. Синдж [97] по аналогии с процессом фракционированной перегонки называют слой наименьшей толщины в колонке, в котором в условиях проведения опыта устанавливается равновесное состояние). Если высота колонки задана, то число теоретических тарелок в ней определяется высотой теоретической тарелки . Чем меньше эта высота, тем эффективнее работа колонки. Высота теоретической тарелки зависит от скорости, с какой протекает обмен растворенными веществами между двумя растворителями чем больше скорость обмена, тем меньше высота теоретической тарелки. Скорость обмена, в свою очередь, зависит от природы растворенных веществ и растворителей. Обычно она тем больше, чем больше растворители растворимы друг в друге. [c.172]

Малая высота тарелки и, следовательно, высокая эффективность связаны с малыми путями диффузии к сорбенту. Особо высокая эффективность осуществляется в так называемой капиллярной хроматографии. В качестве колонки используется капилляр, на стенке которого тонким слоем нанесена неподвижная фаза. Число тарелок в таких колонках доведено до миллиона. В результате удается анализировать смеси, содержащие сотни компонентов, что особенно важно для анализа природных смесей (наиример, бензинов) и для решения медико-биологических проблем. [c.406]

Конусообразование. Установлено, что при малой высоте жидкости на ситчатой тарелке эффективность фазового контакта снижается. Минимальная высота слоя жидкости па тарелке должна быть не менее 50 мм [c.159]

Найденная числовая величина (в сантиметрах) называется ВЭТТ высота, эквивалентная теоретической тарелке). Эффективность колонки чаще всего выражают этой величиной. Чем меньше значение ВЭТТ, тем эффективнее рассматриваемая колонка. [c.220]

Меньшая высота тарелки Н приводит к большей эффективности колонки, а следовательно, и к лучшему разрешению. [c.237]

Чтобы определить эффективность разделения различных колонок, используют число теоретических тарелок N и высоту тарелки Я из кинетической теории. [c.247]

Н — высота, эквивалентная эффективной теоретической тарелке Л — высота, эквивалентная теоретической тарелке [c.133]

Как указано в предыдущих разделах, имеется ряд серьезных возражений против использования высоты тарелки для оценки эффективности в тонкослойной хроматографии. [c.131]

Если не считать различия в 16 раз. названный "эффективностью" параметр Е лишь представляет собой величину, обратную "высоте тарелки". При практическом употреблении величина Е оказывается более удобной тем, что числа возрастают при повышении качества слоя (в отличие от величины Н, которая снижается при улучшении качества слоя, что может ввести в заблуждение). Если не считать некоторого повышения удобства в пользовании, нельзя сказать, что системы заметно различаются. Однако понятие о высоте тарелки имеет большое преимущество, поскольку уже широко используется в течение нескольких десятков лет и неотъемлемо вошло в основы существующей теории хроматографии. [c.215]

В связи с тем, что математическое описание процесса не обязательно должно иметь практическую пользу, авторам хотелось бгл предостеречь читателей от переоценки возможностей использования понятий высоты теоретической и эффективной тарелок. Высота тарелки или число [c.38]

Число эффективных ступеней разделения Л в зависимости от высоты тарелки и длины пути разделения [c.122]

I. Важным достижением ВЭТСХ является большое число полных разделений, получаемых при малых и высоте тарелки 10—15 мкм, т. е. в наиболее интересном интервале. Поскольку разрешение Rs обратно пропорционально величине 2УН, уменьшение высоты тарелки от, 30 мкм (для традиционных ТСХ-пластинок с закрепленным слоем) до, 12 мкм (для ВЭТСХ-пластинок) соответствует улучшению разрешения приблизительно на 60%, т. е. значительному выигрышу в эффективности. Взаимосвязь между высотой тарелки и разрешением представлена в табл. 6.4. [c.123]

Зависимость эффективности разделения (согласно хроматограмме) выраженная как число эффективных ступеней разделения Л /с, от высоты тарелки и длины пути разделения [c.126]

ВЭТСХ-пластинки для нано-ТСХ, покрытые слоем силикагеля 60Р-254, имеют размер пор, равный 60 А. В обычных условиях хроматографического разделения на этих пластинках высота тарелки составляет 0,012 мм. Методики нанесения пробы и оценки результатов подобраны специально с учетом малых размеров хроматографической системы и более высокой эффективности пластинок фирмы Мегск . Это позволяет количественно определить от 10 пг до 100 нг исследуемых веществ, поглощающих в видимой или УФ-областях спектра. Стандартные отклонения для отдельных значений концентраций изменяются в пределах 1 —10% относит. Линии регрессии, соответствующие зависимости количества вещества от сигнала детектора, проходят через начало координат. Коэффициенты корреляции изменяются от 0,997 до 0,9999. [c.217]

Аналогично в капиллярной хроматографии используется высота, эквивалентная эффективной теоретической тарелке [c.21]

Отмечено, что высота тарелки зависит от относительного распределения к. Поэтому эффективность колонки, измеренная с помощью компонентов с различными временами удерживания, может иметь различные значения. Кроме того, уширение полосы пика может происходить и вне колонки например, при неудачном вводе пробы и в соединительных линиях между колонками и детектором. Необходимо свести к минимуму длину и диаметр таких соединительных линий. [c.25]

Два уравнения, приведенные выше для ВЭТТ насадочных и капиллярных колонок (уравнения (17) и (18)), были выведены с допущением, что градиент давления в колонке является пренебрежимо малым. Это не всегда так, особенно для насадочных колонок и полых капиллярных колонок, имеющих высокую эффективность. Мы должны принимать во внимание, что уравнения (17) и (18) дают локальную высоту тарелки (см. гл. 1, уравнения (26) —(29)). Локальная высота тарелки является коэффициентом пропорциональности между дифференциальным увеличением дисперсии зоны и дифференциальным элементом длины колонки [3, 7, 25] [c.128]

Хроматограмма на рис. 17-21 свидетельствует об очень высокой эффективности этой хроматографии. Рассчитанное число теоретических тарелок равно около ЮООО, а полученная высота, эквивалентна теоретической тарелке,—200 мкм. Средний диаметр частиц набухшего геля равен 74 мкм таким образом, приведенная высота тарелки составляет около 2—3 диаметров частиц, и ее практически невозможна уменьшить. [c.601]

Исследование различных физических методов ввода пробы в хроматограф показывает, что теоретически идеальный случай, когда вся проба первоначально находится только в первой тарелке, неосуществим. Средняя высота тарелки от 0,3 до 0,02 см в колонках, имеющих диаметр 2,5—0,025 см, соответствует объему тарелки от 1,5 до 10 сж . Чтобы обеспечить указанные выше идеальные условия, необходимо было бы осуществить перенос в колонку парообразной пробы в объемах такого же порядка, не допуская ее смешения с газом-носителем. Механические трудности осуществления такого переноса остаются пока непреодолимыми. Желательно, однако, довести до практически возможного минимума количество и продолжительность ввода пробы с тем, чтобы обеспечить максимальное использование колонки для разделения. Эффективность колонки в значительной степени зависит от наружной системы ввода пробы и методики загрузки. Трудно дать точную количественную оценку для всех этих факторов. Тем не менее было предложено несколько моделей, демонстрирующих величину и значение соответствующих эффектов, которые кратко рассматриваются ниже. [c.189]

Влияние толндИны пленки. С ростом толн ины пленки б, как следует из (IV. 84), высота тарелки резко увеличивается, поэтому эффективность колонки резко уменьшается, поскольку б входит в (1У,84) во второй степени. [c.119]

Э( х )ективпость колонки - характеристика качества колонки, определяемая числом теоретических тарелок и высотой теорсгти-ческой тарелки. Эффективность колонки тем 1зыше, чем уже ширина пика при гом же времени удерживания. Эффективность колонки измеряе-т ся числом теоретических тарелок N. Чем выше эффективность, тем больше величина N, i ем меньше расширение первоначально узкой концентрационной зоны по мерс прохождения сс через колонку, а значит, уже пик на выходе из колонки. [c.19]

В ректификационных колонках, построенных по другим конструктивным принципам (нетарелочные колонки), состав флегмы изменяется постепенно от основания колонки к ее головке. Представление о теоретических тарелках к таким колонкам, собственно говоря, неприменимо. Тем не менее понятием число теоретических тарелок пользуются для определения эффективности ректификационных колонн всех типов. Колонка с насадкой, позволяющая осуществить разделение, соответствующее, например, двадцати отдельным ступенькам в приведенной выше диаграмме, т. е. двадцати идеальным перегонкам, эквивалентна 20 ТТ. Высоту участка колонки, эффективность которого эквивалентна одной идеальной перегонке, определяют отношением высоты общей эффективной части колонки (Я в сантиметрах) к числу найденных теоретических тарелок Щ [c.220]

Высота тарелки и число теоретических тарелок характеризуют эффективность млоики. [c.237]

Для описания этих явлений следует изучить зависимость высоты тарелки от линейной скорости потока или проще линейной скорости й (см/с). Рис. 5.1-4 иллюстрирует эти зависимости для жидкостной и газовой хроматографии. Важные независимые переменные для описания эффективности ко-Ж1нки описаны в табл. 5.1-2. [c.238]

Из динамической теории хроматографии можно еделать вывод, что высота тарелки непосредственно связана с размером частиц сорбента через коэффициент массопереноса См (табл. 5.1-3). Следовательно, уменьшение размера частиц снижает высоту тарелки и повышает эффективность разделении колонки. [c.265]

По аналогии с уравнением (1.13) высота, эквивалентная эффективной теоретической тарелке (Н, или ВЭЭТТ), определяется выражением [c.6]

ВЭЭТТ — высота, эквивалентная эффективной теоретической тарелке [c.133]

В случаях когда размер образца очень мал (аналитические нагрузки), определяют собственную, врожденную эффективность колонки ( число тарелок или высота тарелки), которая определяется не размером образца, а механическими параметрами, такими, как размер частиц, метод заполнения, конструкция колонки (см. разд. 1.4.3.2). Но в препаративной ЖХ размер тарелки (длина или высота, которая для данного диаметра цилиндра определяет объем) принципиально определяется количеством и концентрацией образца, введенного в слой. Чем меньше различие между силами притяжения каждой из фаз к молекулам двух видов, тем труднее разделение и тем большее число раз должен происходить процесс адсорбции и десорбции для достижения разделения. Чтобы обеспечить достаточное взаимодействие трудноразделяемого образца с поверхностью силикагеля, размер образца нужно соответственно уменьшить. Если желаемое разделение не может быть достигнуто даже при уменьшении таким образом эффективного объема тарелки, то, чтобы сделать время удерживания достаточным для требуемого количества молекулярных переходов между подвижной и неподвижной фазами, следует увеличить число тарелок (собственную эффективность колонки). Это можно сделать одним из следующих путей а) уменьшить размер частиц в колонке тех же размеров (что резко ограничивает размер образца) б) увеличить эффективную длину колонки (что позволяет производить загрузку больших образцов, но увеличивает время разделения и затраты растворителей) следующим путем [c.32]

Из обсуждения в разд. 1.3.2 и 1.4.2 следует, что в препаративной хроматографии используют два типа эффективности собственную эффективность колонки, которая определяется динамическими и гидродинамическими свойствами упакованного слоя, конструкцией аппаратуры, свойствами материала насадки и т. д., разделительную эффективность, которая существенно зависит от природы и количества образца и физико-химических характеристик разделительной системы. Число тарелок N используется как мера любого типа эффективности, но первая эффективность обычно определяется при идеальных, а последняя — при реальных условиях. Как отмечено выше, собственная эффективность колонки измеряется при малых нагрузках в условиях, когда изотерма адсорбции или распределения линейна (ср. разд. 1.4.4). Каждая колонка, используемая в препаративной хроматографии, должна иметь собственную эффективность, измеренную в аналитических условиях (малые нагрузки), как можно большую для данной комбинации конструкции колонки и материала насадки. Эмпирически установлено, что длина, или высота, тарелки к в эффективной колонке приблизительно равна удвоенному диаметру частиц ((/р), которыми упакована колонка. Таким образом, колонка длиной 30 см, заполненная насадкой с размером частиц 10 мкм, должна содержать примерно 15 тысяч тарелок в идеальных условиях (/1 2 р = 2-10мкм = = 20 мкм или 0,002 см 30 см//г= 15000). Частицы размером 100 мкм в той же самой колонке должны давать 1500 тарелок (30 см/(2-0,01) = 1500). Многочисленные факторы, приводящие к уменьшению этой величины для идеальной колонки, показанные на рис. 1.6, рассматриваются в работах [39—47, 50—59] и не будут здесь анализироваться подробно. [c.36]

Под высотой тарелки Н подразумевают часть длины пластинки, в которой (если следовать используемой теоретиками терминопсгип) мо жет установиться сорбционное равновесие между подвижной и неподвижной фазами. Чем больше величина этой тарелкн (размерность в см), тем большая длина слоя понадобится для достижения разделения и тем меньшее число тарелок поместится на участке (гг - 2о). Следовательно, тем ниже будет эффективность слоя. К сожалению, высота тарелки Н в ТОНКОСЛОЙНО хро.матографии не является неизменной на всем разделяющем участке и, кроме того, зависит от Кг (эта зависимость более подробно будет пояснена ниже). Поэтому измеряется значение Н, усредненное для разделяющего участка, и этому значению присваивается символ Ниабл или Н (пояснение си.мволов дано на рис. 29). [c.89]

Рисунок 6, часто называемый ВЭТТ-и кривой, показывает взаимодействие различных параметров, определяющих высоту тарелки в зависимости от скорости газа-носителя. Гипербола имеет минимальное значение Н , п, при котором колонка имеет максимальную эффективность. Она достигается при оптимальной скорости 11ор1. На практике, однако, работают со скоростями, превышающими 11орь чтобы получить более быстрое разделение. При этих условиях эффективность колонки определяется членом С уравнения Ван-Деемтера. Данные таблицы 4 показывают, что малая толщина пленки НЖФ т.е. низкая нагрузка твердого носителя неподвижной фазой, приводит к низким значениям Сь С другой стороны, Сд можно понизить, уменьшая диаметр частиц твердого носителя или уменьшая диаметр капиллярной колонки. [c.24]

Из предшествующих результатов напрашивается вывод, что эффективность последовательно соединенных разных хроматографических колонок определяется как сумма эффективностей отдельных колонок. Это был бы поспешный вывод. Дело намного сложнее. Аддитивными являются не числа тарелок, а вклады каждой колонки в дисперсию зоны. Эту проблему детально исследовали Квок и др. [58]. Их вывод заключается в том, что, как правило, число тарелок последовательно соедн-ненных колонок меньше, чем сумма чисел тарелок различных колонок. Особенно достопримечательно, что, если распределение неподвижной жидкой фазы в колонке становится некоторой функцией длины колонки, вследствие старения колонки эффективность колонки заметно понижается, даже если локальная высота тарелки не изменяется (например, из-за того, что сопротивление массопередаче в жидкой фазе пренебрежимо мало). [c.137]

Гиошон и др. [59] провели исследование эффективности двух последовательно соединенных полых капиллярных колонок, имеющих одинаковый внутренний диаметр, но приготовленных с разными жидкими фазами. Они вывели уравнение, которое дает возможность вычисления кажущейся высоты тарелки последовательно соединенных колонок, принимая в расчет влияние сжимаемости газовой фазы на ВЭТТ (см. уравнения (21) и (23)). Имеется неплохое совпадение между экспериментальными и вычисленными результатами. [c.138]

Длинные колонки, имеющие чрезвычайно высокую эффективность, не предъявляют строгих требований к рабочим характеристикам системы. Мы обсудим здесь требования для колонки длиной 15 м и используем три различных значения внутреннего диаметра 0,5 мм (т. е. полые капиллярные колонки большого диаметра, дающие возможность ввода относительно больших проб), 0,25 мм (стандартная колонка) и 0,1 мм (усовершенствованная полая капиллярная колонка малого диаметра). Высота тарелки полой капиллярной колонки зависит от удерживания. Она изменяется от 0,29 диаметра колонки для не-удерживаемых веществ до приблизительно 2 диаметров колонки для сильно удерживаемых веществ. Соответствующая скорость газа-носителя варьирует в противоположном направлении от приблизительно 14 ОтШс до приблизительно 4Д /4 (см. выше уравнения (27) и (28)). Так как хроматограф должен быть в состояний давать хорошие результаты даже для рано элюируемых пиков, мы проводим дальнейшие расчеты для вещества с к =. Тогда минимальная высота тарелки и соответствующая скорость газа-носителя становятся соответственно [c.144]

Скорость движения газа-носителя и эффективность колонки. Кинетическая теория хроматографии удовлетворительно объясняет зависимость высоты тарелки Я от скорости передвижения у подвижной фазы, и потому для газо-жидкостных хроматографических колонок можно наблюдать зависимости, подобные изображенным на рис. 16-8. При оптимальной скорости газа-носителя для аналитических колонок с внутренним диаметром 2,5 мм Я обычно составляет около 0,4 мм. Определение оптимальной скорости движения газа-носителя чрезвычайно просто, поэтому начинающие заниматься хроматографией обычно охотно вьгполняют это измерение, однако после этого всегда необходимо убедиться, что полученные результаты соответствуют наиболее оптимальному режиму. Если скорость будет больше, чем требуется, то такая небрежность может привести к лишней затрате времени. В любом эксперименте скорость потока газа-носителя должна быть по возможности наибольшей. Этим самым зачастую можно значительно сократить время анализа без каких-либо серьезных потерь в разрешении. [c.573]