Фотометрическое определение фосфора в виде

При экстракционно-фотометрическом определении фосфора в качестве растворителя чаще всего применяют к-бутанол или изо-бутанол. Фосфор экстрагируют в виде фосфорномолибденовой кислоты, которую затем восстанавливают и фотометрируют в органической фазе. Замена бутанола другими спиртами не дает особых преимуществ. [c.87]

В настоящей главе описаны избранные методы аналитического отделения и последующего фотометрического определения фосфора (в виде ортофосфата), в том числе методы определения небольших количеств фосфора в ряде материалов. [c.10]

Предложен ионообменный метод выделения фосфора в фосфатных породах с применением катионита цеокарб-225 и фотометрическим окончанием анализа (определение фосфора в виде фосфорнованадиевомолибденового комплекса) [1076]. [c.116]

Описаны экстракционно-фотометрические методы определения фосфора в сталях. Фосфор определяют в виде желтого фосфорномолибденового комплекса. В качестве экстрагентов применяют смесь бутанола и хлороформа (1 3) [110, 1186] смесь изобутанола и хлороформа (2 1) [в последнем случае V(V) предварительно восстанавливают до V(IV)] и к-бутанол [ r(VI) предварительно восстанавливают раствором SOg] определению фосфора при этом не мешают 30% Сг, С, Si, S, Мп, Ni, Со, Си и А1 [1198. [c.128]

Описан фотометрический метод определения фосфора в феррониобии, ферротитане и ниобиевой руде, включающий маскирование Ti или Nb в виде фторидов и экстракцию фосфорнованадиевомолибденовой кислоты метилизобутилкетоном [1104]. [c.132]

В монографии подробно изложены методы фотометрического определения азота, бора, кремния, фосфора, мышьяка, кислорода, серы, селена, теллура, фтора, хлора, брома и иода. Приведены спектры поглощения соединений, в виде которых проводят определение. Указаны чувствительность методов, мешающие определению ионы и способы их устранения. Описаны методы определения неметаллов в различных материалах. [c.4]

Описан ряд методов разделения и определения РО , SiOg и AsOf, основанных на селективном экстрагировании их в виде гетерополикислот различными органическими растворителями с последующим фотометрическим окончанием анализа [1, 401, 598, 920, 1001]. Филиппова и Кузнецова [401] описали метод раздельного фотометрического определения фосфора, мышьяка и кремния при их совместном присутствии. Для отделения фосфора (в виде фосфоромолибдата) применяют смесь H I3 — бутанол (3 1). Затем отделяют As смесью бутанол — этилацетат (1 1). Из полу- [c.90]

Судаков и др. [358] изучали, экстракционно-фотометрическое определение фосфора в виде восстановленного сафранинфосфоро-молибдата. Для экстракции соединения применяли смесь монохлорбензола с ацетофеноном (1 3), метилизобутилкетон, а также некоторые другие растворители и их смеси. В качестве восстановителя использовали аскорбиновую кислоту. Экстракция восстановленного сафранинфосфоромолибдата производится в оптимальных условиях (табл. 20). [c.93]

Разложение образца НСЮ4 с последующим фотометрическим определением фосфора в виде синего фосфорномолибденового комплекса описано в работе [707] восстановитель — 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислота. [c.159]

Все эти соединения применяются в фотометрическом анализе 65—70], как для определения центрального иона, например фосфора, так и для определения дополнительного компонента — ванадия, титана, ниобия. Фотометрическое определение фосфора в виде ванадийфосфорномолибденового комплекса более чувствительно, чем определение в виде фосфорномолибдата, так как полоса поглощения тройного комплекса сдвигается сильнее к видимой части спектра. Фотометрическое определение ванадия, титана и ниобия в виде тройных комплексов этих элементов с фосфорномолибдатом имеет в ряде случаев преимущества в отношении избирательности. Действительно, способность к образованию тройных соединений встречается более редко, чем способность к реакции с различными металлохромными индикаторами. [c.359]

Для определения малых количеств мышьяка применяют колориметрический метод, основанный на получении синего мышьяково-молибденового комплекса. Описан [15] чувствительный метод определения мышьяка в сере, основанный на сжигании ее, улавливании мышьяка азотной кислотой, отгонке из кислого раствора АзНз, поглощении его слабым раствором иода и последующем фотометрическом определении в виде синего молибденового комплекса, восстановление до которого проводили Sn b. Позднее [42] в качестве восстановителя был применен гидразин-сульфат, что позволило повысить чувствительность метода до 10 %. Недостатком колориметрического метода является необходимость отделения фосфора во избежание искажения результатов. Для определения мышьяка в сере используется отделение мышьяка в виде арсина и определение последнего по Гутцайту [4]. В большинстве случаев мышьяк определяют улавливанием фильтровальной бумагой, пропитанной раствором хлорида или бромида ртути. Применяя принцип фильтрования газа через горизонтально закрепленные бумажки, в значительной степени удается повысить чувствительность метода. Для повышения чувствительности и точности определения мышьяка в сере с успехом может быть использовано конечное определение арсина в виде окрашенного соединения с диэтилдитиокарбаминатом серебра в пиридиновом растворе [43]. Чувствительность метода 2- 10 доопределение хлора в сере проводят нефелометрически в водной вытяжке, полученной при длительном кипячении серы в бидистилляте [4] или при взбалтывании в течение 2 час. на механической мешалке [44]. Для устранения мешающего действия следов коллоидной и сульфидной (НгЗ) серы проводят окисление [4], либо осаждение в виде Ag2S. Чувствительность метода 5-10- %. Показана возможность применения колориметрического определения хлора методом, основанным на связывании иона хлора двухвалентной ртутью в малодиссоциированное соединение и цветной реакции ртути с дифенилкарбазоном с чувствительностью [c.424]

Намики и Кавамура [13, 14] детально изучили условия фотометрического определения фосфора в форме фосфорномолибденовой гетерополикислоты с применением ЗпСЬ в качестве восстановителя. На основе этой работы Намики [13] определял микроколичества фосфора в сточных водах фотометрическим методом после экстракции в виде молибденовой сини. Экстракцию проводили бутанолом при 0,8 н. кислотности и Х=730 ммк. Метод позволяет определять до 1 мкг фосфора в 10 мл бутанольного экстракта. [c.48]

Рис. 3.9. Зависимость относительной погрешности А определения концентрации фосфора от концентрации раствора сравнения С и концентрации Р2О5 при дифференциальном фотометрическом определении фосфора в виде желтой фосфорномолпбденовападиевой гете-ро/ оликислоты [ 27]

III. 6. Определение фосфора в виде фосфорномолибденового комплекса с последу1ощим восстановлением железом (П) и сульфитом III. 7. Экстракционно-фотометрическое определение фосфора в виде си ней фосфорномолибденовой гетерополикислоты. ..... [c.6]

Экстракция синей фосфорномолибденовой гетерополикислоты имеет большое значение для определения фосфора, поскольку при этом устраняется вредное влияние ионов, имеющих сббственную окраску, а также увеличивается чувствительность определения. Однако большинство экстракционных методов основано на предварительной экстракции желтой фосфорномолибденовой кислоты с последующим ее восстановлением и определением в органической фазе [7]. Применение экстракционно-фотометрического определения фосфора весьма важно для анализа многих цветных металлов и легированных сталей. Первые указания на возможность экстракции восстановленных гетерополикислот имеются в работе Дениже [28]. Экстракционно-фотометрический метод определения- фосфора в виде сини впервые был разработан С. Б. Шнеерсоном [29] в 1936 г. По этой методике восстановленную гетерополикислоту экстрагируют диэтиловым эфиром и измеряют интенсивность окраски методом стандартной шкалы. Наиболее полно экстракция синей фосфорномолибденовой гетерополикислоты изучена И. П. Алима-риным с сотрудниками [30]. По их. данным, эффективным экстрагентом для восстановленной фосфорномолибденовой гетерополикислоты, как и в случае невосстановленной гетерополикислоты, являются бутанол и изобутанол (табл. 5). [c.92]

Фотометрическое определение фосфора в виде гетерополимолиб-датов является самым распространенным методом опредёяеаия малых количеств фосфора в разнообразных материалах /70-78/. В анализе используется образование фосфорномолибденовой и фосфорнсванадиевомо-либденовой кислот, имеющих желтый и лимонно-желтый цвет соответственно. Фосфорнованадиевомолибденовая кислота имеет некоторые преимущества в стабильности по сравнению с фосфорномолибденовой. В присутствии ацетона стабильность обеих гетерополикислот, а также чувствительность увеличиваются /79,80/. [c.14]

Для определения малых количеств мышьяка применяют колориметрический метод, основанный на получении синего мышьяково-молибденового комплекса. Описан [15] чувствительный метод определения мышьяка в сере, основанный на сжигании ее, улавливании мышьяка азотной кислотой, отгонке из кислого раствора АзНз, поглощении его слабым раствором иода и последующем фотометрическом определении в виде синего молибденового комплекса, восстановление до которого проводили Sn b. Позднее [42] в качестве восстановителя был применен гидразин-сульфат, что позволило повысить чувствительность метода до Ю- %- Недостатком колориметрического метода является необходимость отделения фосфора во избежание искажения результатов. Для определения мышьяка в сере используется отделение мышьяка в виде арсина и определение последнего по Гутцайту [4]. В большинстве случаев мышьяк определяют улавливанием фильтровальной бумагой, пропитанной раствором хлорида или бромида ртути. Применяя принцип фильтрования газа через горизонтально закрепленные бумажки, в значительной степени удается повысить чувствительность метода. Для повышения чувствительности и точности определения мышьяка в сере с успехом может быть использовано конечное определение арсина в виде окрашенного соединения с диэтилдитиокарбаминатом серебра в пиридиновом растворе [43]. Чувствительность метода 2 10 % [c.424]

Фосфор (до 10 %) определяют экстракционно-фотометрическим методом по реакции образования восстановленной (синей формы) фосфорномолибденовой гетерополикислоты. Рений в количестве до 150 мг определению фосфора не мешает. Металл растворяют в HNO3, и фосфор окисляют с КМПО4. При наличии фосфора, содержаш,егося в виде трибутилфосфата (после экстрак- [c.270]

Для определения примесей в трихлориде мышьяка пригодны все фотометрические методы, рекомендованные для определения этих примесей в металлическом мышьяке. В случае анализа трихлорида мышьяка фотометрические методы определения примесей несколько упрощаются, так как трудоемкая стадия растворения элементного мышьяка в данном случае отпадает. Так, например, при определении фосфора в трихлориде мышьяка отделяют As ls экстракцией четыреххлористым углеродом в присутствии 9Л Г1С1 и в полученной водной фазе определяют фосфор в виде фосфорномолибденовой сини. При использовании навески 0,5 г метод позволяет определять до 2-10 % фосфора [90]. [c.193]

Фотометрический метод определения фосфора в виде фосфорнованадиевомолибденового комплекса (ФВМК) имеет ряд преи-муш еств перед методом определения в виде желтого ФМК [23]. Тройные комплексы более прочны. Они устойчивы в более широком интервале pH. Реакция болое чувствительна, так как полоса поглош,ения тройного комплекса сдвигается сильнее к видимой части спектра. Реакция более избирательна, так как способность к образованию тройных соединений встречается у ограниченного числа элементов. На образование тройного комплекса требуется меньше реагента — молибдата, а следовательно, слабее зависимость от присутствия посторонних ионов, связываюш их молибдат. Тройные комплексы хуже извлекаются неполярными растворителями, что дает возможность отделить их от обычных ГПК. [c.51]

Оптимальные условия фотометрического определения микрограммовых количеств фосфора в виде ФМК установлены в работе [775]. Оптическую плотность измеряют при 320 нм, концентрации НСЮ4 0,351—0,702 N и температуре 20—25° С. Повышение температуры до 37° С и понижение до 5° С вызывает ошибку до 9%. Конечная концентрация ацетона в растворе 30—40 объемн.%. [c.53]

Описана экстракция фосфора в виде додекамолибдатофосфор-ной кислоты из 0,4 N НС1 смесью эфира с изобутанолом. Определение заканчивают фотометрическим методом, основанным на образовании окрашенного соединения молибдена с роданидом [1168]. Эти же авторы [1169] исследовали распределение фосфорномолибденовой и молибденовой кислот между водными растворами и некоторыми органическими растворителями с целью подбора таких условий, при которых достигалась бы минимальная оптическая плотность раствора контрольного опыта при экстракционно-фото-метрическом определении фосфора в виде фосфорномолибденовой кислоты. [c.91]

Экстракционно-фотометрический метод определения фосфора в сталях и известняках в виде фосфорнотитаномолибденового комплекса предложен Резником и др. [МЗ]. Экстракцию осуществляют смесью к-бутанола и циклогексанола. 300-кратный избыток Т1, [c.92]

Некоторые авторы отделяют Fe, сплавляя навеску с едкими ш,елочами в железном тигле и вьщелачивая плав водой. Описан метод с фотометрическим окончанием определения фосфора в виде фосфорнованадиевомолибденового комплекса [И]. [c.105]

Предложен метод определения фосфора в хромовых рудах и концентратах, а также пятиокиси ванадия, с использованием катионита КУ-2 для отделения Сг или V [62]. При анализе V2O5 перед пропусканием через катионит V(V) восстанавливают до V(IV) раствором NH20H-H 1. Фосфор, прошедншй в фильтрат, определяют фотометрически в виде фосфорномолибденового комплекса, восстановленного тиомочевиной. [c.112]

Для определения фосфора в пятиокиси ниобия или тантала навеску образца разлагают сплавлением с КагОг, плав выщелачивают насыщенным раствором Na l [114]. Фосфор определяют фотометрическим методом в виде синего фосфорномолибденового комплекса, восстановленного сернокислым раствором N2H4-H2S04. Этот метод дает несколько заниженные результаты анализа. [c.113]

При определении этим методом фосфора в сталях и сплавах, содержаш,их Nb,Ti и W, мы получили заниженные результаты, по-видимому, из-за соосаждения ионов РО/ с Nb и Т1. Недостатки рассматриваемого метода отмечены в работе [1151]. Нами разработан экстракционно-фотометрический м етод определения фосфора в высоколегированных сталях. Навеску растворяют в царской водке, выпаривают раствор с НСЮ4. Хром удаляют отгонкой в виде СгОзЙд остаточный Сг восстанавливают сульфитом натрия. Мешаюш,ее действие Т1, Nb и У устраняют добавлением NH4F. [c.129]

При определении фосфора в алюминиевых высококремнистых сплавах навеску растворяют в смеси H2SO4, HNO3 и НС1 или растворяют в НС1, поглощая РН3 бромной водой. В обоих случаях растворы нагревают с H2SO4 и определяют фосфор фотометрически в виде синей формы восстановленной фосфорномолибденовой гетерополикислоты 1581]. [c.131]

Фосфор в феррохроме отделяют фотометрическим методом в виде синего фосфорномолибденового комплекса. Восстановитель — NjH4 H2S04 [1100] или соль Мора [19]. Определению фосфора мешает присутствие свыше 150 мг Сг(1П) в 100 мл раствора [1100]. [c.134]

Фотометрический метод определения фосфора в мышьяке и арсениде галлия состоит в экстракции эфиром желтой фосфорномолибденовой кислоты и восстановлении ее Sn lj. As удаляют отгонкой в виде As lg. Чувствительность метода 5-10 в%, ошибка 10% [340]. [c.137]

Описан фотометрический метод определения фосфора в чистом железе в виде синего фосфорномолибденового комплекса, экстрагируемого метилизобутилкетоном. Предварительно экстрагируют метилизобутилкетоном мешающие элементы [935J. [c.141]

Для определения фосфора в фосфорорганических соединениях применяют метод сожжения органического вещ,ества по Шёниге-ру — в колбе, наполненной Oj. Определение заканчивают комп-лексонометрическим методом после осаждения фосфора в виде MgNH4P04 или фотометрическим методом в виде синего фосфорномолибденового комплекса, образовавшегося в присутствии основного карбоната висмута восстановитель — аскорбиновая кислота [1075]. [c.158]

Разработан метод определения фосфора в трудноокисляемых полимерных 81—Р—А1-органических соединениях [222]. Анализируемый образец окисляют КгЗгОа в среде конц. Н2304 при нагревании. Фосфор определяют фотометрически в виде синего фосфорномолибденового комплекса. [c.159]

Анализируемый образец растворяют в воде и пропускают через колонку, заполненную анионитом дауэкс-1 Х8 в С1-форме. Колонку промывают 0,25 М раствором КС1. Первые 100 мл раствора КС1 элюируют только ортофосфат, а пирофосфат извлекается полностью следующими 300 мл раствора K l. Содержание ортофосфата и пирофосфата в элюатах определяют фотометрическим методом в виде фосфорованадомолибдата. Содержание трифосфата определяют по разности, или, после вымывания орто- и пирофосфата, вымывают трифосфат 350 мл 0,4 М раствора КС1 и определяют фосфор фотометрическим или гравиметрическим методом. Ошибка определения орто- и пирофосфата [c.162]

Групповая экстракция примесей при их фотометрическом определении применяется реже, так как она требует последующего разделения микрокомпонентов. Это может быть достигнуто с помощью той же экстракции и иногда реэкстракции в водную фазу. Так, отделение висмута, свинца и кадмия при их определении в ванадии производится экстракцией диэтилдитиокарбаминатов хлороформом из щелочного (pH 11—12) раствора, содержащего тартрат и цианид [18]. Последующее определение выделенных микропримесей производится фотометрически. Разделение висмута и свинца для этого достигается реэкстракцией разбавленной соляной кислотой. Свинец и кадмий определяются затем в солянокислом реэкстракте, а висмут в хлороформном остатке. Селективное экстракционное разделение следов элементов в виде близких по свойствам соединений происходит при избирательном последовательном извлечении гетерополимолибденовых кислот фосфора, мышьяка и кремния дифференцирующими растворителями [19]. [c.7]

Разработаны различные экстракционно-фотометрические варианты определения фосфора в виде синего ФМК комплекса, возникающего после обработки экстракта восстановителем. Так, экстракция ФМК эфиром, обработка экстракта раствором двухлористого олова и фотометрирование ФМК сини применены для определения фосфора в присутствии больших количеств ванадпя [130]. Аналогичные методики, отличающиеся только восстановителем или природой экстрагента, описаны для определения фосфора в сталях, чугуне и железных рудах [131] металлическом хроме [132] природных водах [133] для одновременного определения фосфора и кремния [134] разделения и фотометрического оиределения фосфата, арсената и силиката [135, 136]. [c.240]

Разработаны и с большой пользой применяются и фотометрические методы, основанные на использовании реагентов, известных ранее или предложенных в других странах. Так, И. П. Алимарин и Л. П. Подвальная ввели в обиход важный метод определения ниобия по реакции с роданидом, И. А. Блюм, Д. П. Щербов и другие создали много интересных методов с использованием катионных красителей — кристаллического фиолетового, бриллиантового зеленого и аналогичных. Предложенный В. П. Живописцевым ди-антипирилметап А. А. Минин применил для фотометрического определения титана — этот способ широко известен. Р. П. Алексеев создал широко применяемый метод определения кремния, фосфора и мышьяка в виде гетерополисоединений. [c.60]

Фосфаты часто добавляют к воде для питания котлов, чтобы предупредить образование накипи. Фосфаты осаждают ионы кальция в виде ЗСаз(Р04)2-Са(0Н)2, который не образует накипи в котлах. Необходимая концентрация редко превышает 30 мкгЫл, считая на фосфор, или 100 мкг мл, считая на фосфат. Для уменьшения жесткости воды прибавляют гексаметафосфат натрия Ыа РвОхв [или (ЫаРОз)д], который образует с ионами кальция комплексное соединение и, таким образом, уменьшает расход мыла. Фотометрическое определение фосфата в промышленных водах производится очень часто. [c.9]

Хирата и Апльман [45] установили оптимальные условия фотометрического определения микрограммовых количеств фосфора в виде фосфорномолибденовой гетерополикислоты в присутствии ацетона. Метод применяли для определения фосфора в растительных материалах. Определяли 1 —10 мкг фосфора в 10 мл раствора, измерение проводили при Х = 320 ммк. [c.52]

Для определения фосфора имеется большое число весовых, объемных и фотометрических методов. При одновременном присутствии в соединении и фтора для полумикроопределения удобно осаждать фосфор в виде хинолинмолибденофосфата и завершать определение титрованием растворенного осадка Для мик- [c.37]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология