Липиды, проба

Методы выделения липидов и прописи очистки липидного экстракта особенно тщательно разработаны для животных тканей. Подробно описанные в следующем разделе методы обработки животных проб применимы также и к растительным пробам. [c.146]

По данным И. П. Улановой (1965), достаточно высокой чувствительностью обладает тест на содержание (накопление) липидов в паренхиме печени. Однако постановка пробы связана с забоем животных. [c.192]

Реактив представляет собой раствор 14 г ацетата ртути (II) в 250 мл метанола, содержащего 2,5 мл воды а 1 мл ледяной уксусной кислоты. Для обработки липидов с небольшим йодным числом 40 мл этого раствора смешивают с 1 г пробы. Для липидов с йодным числом, превышающим 100, применяют 0,4 X и. ч.. ил раствора реагента на 1 г пробы. Реакционную смесь хранят в склянке с атмосферой азота в темноте. [c.177]

Пробу масла в количестве 2—4 г растворяют в 30 мл хроматографического, обезвоженного ацетона и вносят в колонку И. Для количественного перенесения пробы колбу, в которой находился раствор липидов, ополаскивают 5—6 мл ацетона, сливая его также в колонку 11. Открывают кран 1 и дают пробе полностью распределиться по сорбенту. Затем приступают к элюированию фракций. Элюирование глицеридов производят ацетоном в количестве 200 мл, помещая его в резервуаре 7. Затем элюируют фосфатиды 600—800 мл метанола. Скорость элюирования 3 мл/мин. [c.116]

Для экстракции липидов и углеводородов ткань мозга крыс гомогенизировали с помощью аппарата Политрон 5 раз по 30 с в системе гексан изопропанол (3 2) из расчета 25 мл смеси на 1 г мозга [352]. Пробы помещали в пробирки с притертыми пробками и периодически встряхивали на протяжении нескольких часов. После фильтрации проб сухой остаток с фильтра дополнительно экстрагировали системой хлороформ метанол (7 1) с последующей фильт- [c.115]

Такой способ фракционирования можно сочетать с выделением пробы. Например, при исследовании липидных фракций одноклеточных организмов первой стадией является деструкция клетки, обычно выполняемая под давлением или с помощью ультразвука. В любом случае разрушаемые клетки помещают в метанольный или водный раствор. Раствор сильно подщелачивают (10%-ный раствор гидроксида натрия) и оставляют на ночь. На этой стадии большинство эфирных связей (триглицериды) гидролизуются, а свободные кислоты, конечно, полностью нейтрализуются сильным основанием. Экстракция таким неполярным растворителем, как -гептан, приводит к удалению только так называемых не омыляемых липидов (стеринов), не затрагивая заметную часть основы клеточного вещества. Большие массы остатков органического вещества клетки могут создавать затруднения при экстракции, особенно после гидролиза. Поэтому перед экстракцией удобно проводить чисто механическое разделение — удалять остатки органических веществ центрифугированием. Фракция, содержащая жирные кислоты, может быть получена подкислением водной фазы с последующей второй экстракцией гептаном. [c.516]

Ацетальдегид был идентифицирован во всех 26 пробах, а его количество составило 46—72% от всех карбонильных соединений пробы. Количество формальдегида колебалось от 73,8 до 283,8 мкг на сигарету. Проведенный эксперимент позволил предположить, что токсичные карбонильные соединения образуются из липидов и воска (парафина), содержащихся в табачных листьях. [c.310]

Принцип метода. Этот метод основан на том, что пробу липидов, нанесенную на пластинку со слоем силикагель— гипс, проявляют в системе растворителей петролейный эфир — диэтиловый эфир — уксусная кислота в соотношении 90 10 1 или 80 20 1 с последующей идентификацией полученных пятен. [c.119]

Пробу липидов около 0,5 г растворяют в 10 мл хлороформа до получения 4—5%-ного раствора и микрошприцем наносят в виде отдельных точек, расстояние между которыми должно быть 1,5 см. [c.120]

Принцип метода. Этот метод основан на кипячении пробы липидов в абсолютном метаноле с метила-том натрия и экстрагировании полученного продукта диэтиловым эфиром. [c.129]

Техника выполнения. Пробу липидов в количестве 0,5 г помещают в колбу на 150 мл, приливают 10 мл абсолютного метанола, вводят 0,05 мл 5%-ного раствора метилата натрия, присоединяют воздушный холодильник и кипятят на песчаной бане при температуре 75—80° С в течение 1,5 ч. Затем отгоняют избыток спирта, содержимое колбы переносят в делительную воронку, ополаскивая колбу 2 раза диэтиловым эфиром, беря го по 5 мл каждый раз. В воронку добавляют 2 мл воды и экстрагируют метиловые эфиры диэтиловым эфиром 3 раза, беря его по 10 мл. Эфирные вытяжки промывают водой до нейтральной реакции по фенолфталеину, сушат безводным сульфатом натрия и фильтруют. Растворитель отгоняют, эфиры сушат в вакуум-су-шильном шкафу при комнатной температуре и затем хранят в герметически закрытых склянках на холоду в темноте. [c.129]

Хроматографирование. В колонку вносят пробу (70 мг липидов печени или 20 мг липидов сердца) в растворе эфира. Когда растворитель опустится до поверхности силикагеля, в колонку медленно вливают 20 мл эфир-метаноловой смеси (8 1), которая вымывает нейтральные липиды, холестерин и его сложные эфиры. Оставшиеся в колонке фосфолипиды элюируют последовательно смесью хлороформа и метанола (X—М) в отношении 9 1, 4 1, 3 1, 1 1 и метанолом. [c.80]

В работах [3, 38, 39] описано перемещающееся устройство для Иеносредственного ввода пробы в колонку, применяемое в высокотемпературной капиллярной газовой хроматографии. Узел ввода южпо перемещать вверх и вниз но стенке термостата. В верхнем [сложении начальная часть колонки расположена вне термостата, поэтому ввод пробы можно проводить при комнатной температуре. Растворитель испаряется, а высококипящие компоненты улавливаются в холодной начальной части колонки. После полного элюирования растворителя, которое можно контролировать с помощью пламенно-ионизационного детектора, устройство ввода пускают вниз. В результате этого начальная часть колонки попадает в термостат и при температуре термостата происходит анализ пробы. Основным преимуществом такого устройства является то, что холодный ввод пробы непосредственно в колонку можно проводить при высоких температурах термостата. По существу принцип действия этого устройства аналогичен используемому в твердофазном устройстве ввода пробы [42]. Перемещающееся устройство ввода пробы было также разработано Дженнингсом [41]. Недавно описано автоматическое устройство непосредственного ввода пробы в колонку, применяемое при высокой температуре термостата [42]. Получены прекрасные результаты при определении липидов. Система вторичного охлаждения [33, 34] позволяет поддерживать температуру 60°С на входе в колонку нри температуре термостата 300°С. Для обеспечения автоматической работы к аналитической колонке подсоединена короткая предколонка. [c.49]

Аналогичным методом определяли аминогруппы, содержащиеся в липидах [100]. В работе 101] описано определение различных аминокислот в пробах белка величиной 2 мкг с применением изотопа Н в качестве индикатора. С применением реагента, меченного изотопом Н, и индикаторного изотопа (в виде N-ацетильного производного) или определили тироксин (3,5,3, 5 -тетраиод-трионин) [102]. Кроме этого, используя уксусный ангидрид, меченный тритием, для образования производных, и ацетил- С-произ-водное в качестве индикатора, определили 3-иодтирозин и 3,5-ди-иодтирозин [103]. Вместо моноацетильных производных тироксина и трииодтрионина в работе [104] рекомендуется применять их ди-ацетильные производные, которые более стабильны, более растворимы в полярных растворителях и легче очищаются. [c.313]

Щелочной гидролиз липидов. Раств яют 1 вес. ч. емкого кали в. 1 вес. ч. дистиллированной воды и после охлаждения разбавляют этот концентрированный раствор 3—4 ч. метанола. Омыляемую пробу липида обрабатывают 10-кратным количеством раствора гидроокиси калия и оставляют на 12 час при комнатной температуре. Это холодное омыление следует особенно рекомендовать, если имеют дело с липидами, содержащими витамины, или с производными сопряженно ненасыщенных жирных кислот. Чаще всего проводят нагревание с обратным холодильником в течение 1—12 час в токе азота. Продолжительность кипячения зависит от првроды омыляемых липидов. Бели имеют дёло [c.147]

Разделение продуктов присоединения ацетата ртути к липидам методом ХТС использовали прежде всего для смесей метиловых эфиров [83]. Этот метод идеально дополняет газовую хроматографию сложные смеси эфиров высших жирных кислот, не разделяемые газохроматографически, можно предварительно разделить методом ХТС продукты присоединения ацетата ртути. Степень чистоты групп эфиров насыщенных кислот, а также кислот с двумя и тремя двойными связями превышает 98%. Каждая группа в отдельности была разделена методом газовой хроматографии в соответствии с длиной цепи. Газовая хроматография таких групп эфиров облегчает идентификацию отдельных компонентов и позволяет также обнаружить следы эфиров, которые не были обнаружены при хроматографировании общей пробы. Рис. 93 схематически иллюстрирует принцип описанного здесь метода. [c.178]

Для выявления качества избыточного ила в лабораторюа условиях ил отбирался с регенераторов аэротенков. Пробы подвергались кислотно-щелочной обработка для того, чтобы "убить" Иикро-организмы. После обработки ил становится рыхлый, светло-коричневого цвета. После фильтрования ил высушивается прй теипера-туре Ю5-130°С. В его составе содерхатоя белки, липиды< углеводороды, зола. [c.114]

Белки в пробе можно коагулировать, например нагреванием. Липиды, воски, парафины и другие липофильные соединения удается отделить от гидрофильных компонентов методом экстракционного разделения между фазами петролейного эфира и водных спиртов (например, 60- и 95%-ного метанола в зависимости от природы веществ) в одной делительной воронке или в нескольких, применяя метод противоточного распределения. Различные виды аминокислот (основные, кислые и нейтральные) можно предварительно разделить посредством электрофореза на бумаге или в геле. Для отделения различных органических кислот и ряда соединений типа фенолов от сахароподобных веществ пригодны даже такие старые методы, как осаждение ацетатом свинца, основным ацетатом свинца и т. п. Некоторые группы алкалоидов можно высадить из экстрактов с помощью специфических реагентов, а затем выделить их. В тех случаях, когда представляют интерес органические вещества средней полярности, можно иногда очистить пробу непосредственно на бумаге, на которой должен проводиться хроматографический анализ. Неочищенную пробу хроматографируют сначала чистым петролейным эфиром (иногда несколько раз), липиды при этом перемещаются вместе с фронтом растворителя. Далее хроматограмму сущат, после этого можно хроматографировать пробу еще раз чистой водой, если целевое вещество полностью нерастворимо в ней. Вода вымывает из пробы соли, сахара, аминокислоты и т. д., которые перемещаются вместе с фронтом элюента или вблизи него. В заключение пробу хроматографируют специально подобранным элюентом, следя при этом, чтобы фронт растворителя не продвинулся на такое же расстояние, как при предыдущих операциях по очистке. [c.88]

В три аквариума — один контрольный и два с растворами N (N03)2-6 НаО концентрацией 0,1 и 0,2 мг/л объемом по 150л каждый было помещено по 25 рыб. Отбор проб производили через день, в течение 10 дней забивали по 5 рыб и из жабр, печени, селезенки, крови экстрагировали структурные липиды, затем регистрировали на электрохемилюминесцентной установке их ИА, [c.100]

В настоящее время имеется два типа устройств для ввода проб, которые удовлетворяют этим требованиям в одних используются калиброванные капиллярные трубки, в других — маленькие патроны или колонки со смолой. Несмотря на то что оба типа устройств пригодны для гидролизатов и физиологических жидкостей, первый тип наиболее пригоден для белковых или пептидных гидролизатов, поскольку они обычно не содержат коллоидных примесей, которые могут быть вредными для смолы (например, липиды, клетки и т. п.). С другой стороны, второй тип наиболее пригоден для анализа свободных аминокислот физиологических жидкостей, например плазмы. Колонки со смолой в этом типе устройства для ввода проб сорбируют аминокислоты, которые должны быть проанализированы, и служат в качестве фильтра для удаления обнаруживаемых в пробе примесей. Элюирующий буфер, который затем переносит пробу в [c.31]

Методика определения карбофоса в молоке и тканях животных хроматографией в тонком слое. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении инсектицида из исследуемой пробы ацетоном, очистке экстракта от липидов 607о-ным водным раствором этилового спирта и идентификации карбофоса в тонком слое Силу-фола после опрыскивания пластинок 2,6-дибpoм-N-xлopxинoниминoм с последующим нагреванием при 105°С. [c.85]

Вейрман [1] опубликовал хороший обзор классических методик выделения и концентрирования летучих компонентов. Несмотря на то что" в этом обзоре основное внимание он уделил веществам, определяющим запах пищевых продуктов, многие из высказанных им идей применимы и к другим системам как биологической, так и небиологической природы. Он считает, что полное содержание летучих веществ в материале связано с составом выделяющихся из него летучих веществ, который зависит от распределения этих веществ внутри материала и от его физического состояния. Этот вывод иллюстрирует рис. 11.1. В верхней части схемы, приведенной на этом рисунке, показаны две водные пробы биологического происхождения, которые содержат полярные и неполярные летучие компоненты, нелетучие нерастворимые липиды, а также нелетучие вещества, среди которых могут быть сахара, соли, аминокислоты и белки. Кроме того, продукт, приведенный в левой части рис. 11.1, содержит частицы твердого нерастворимого материала, и, как показано на рисунке, некоторые компоненты летучие и нелетучие) адсорбированы на этих частицах. В том случае, когда имеется избыток липидов, как, например, в продукте в правой части рисунка, считают, что все неполярные летучие вещества растворены в липидных шариках. С другой стороны, в продукте в левой части рисунка имеется ограниченное количество липидов, и некоторое количество неполяр [c.137]

Были поставлены также внутрикожные пробы с липидами, выделенными из печени и селезенки человека, умершего от лепрома-тозной формы лепры. Контролем служили липиды из этих же органов человека, умершего от травмы. Оказалось, что первые обладают некротизирующим действием (правда, в значительных дозах), а вторые не обладают. [c.300]

Определение жирных кислот фосфатидов. Поглощение на силикагель. Готовят колонку с внутренним диаметром 4,5 см, суженную книзу, длиной около 10 см, сверху расширенную в небольшой резервуар. На дно помещают кусочек гигроскопической ваты, хорошо извлеченной бензолом. Взвесь силикагеля в безводном бензоле выливают прямо на ватку, чтобы высота столбика в колонке была около 12 мм, и немного всасывают насосом. Как только бензол дойдет до слоя силиката, вливают 1 мл раствора липидов в бензоле. Потом колонку промывают 2 мл безводного бензола и пропускают 3 порции по 5 мл бензола, чтобы извлечь стероиды и глицериды. Время — около 45 минут, и можно одновременно обрабатывать 6 проб. Извлечение не содержит фосфора и связанных с ним жирных кислот — тоже, а стероиды и глицериды находятся в экстракте. Растворители почти отгоняют, остаток переносят в пробирки, где определяют жирные кислоты, как описано раньше. Работать нужно всегда с одним сортом бензола и определять выход (г-е-соуегу) с пробой глицеридов, гак как бензол дает небольшую прибавку окраски. Разность между общими жирными кислотами и содержанием их в этом экстракте — жирные кислоты фосфатидов. [c.236]

Интересная методика исследования нефтяных источников в горных породах использована в работах [269-271]. Пробу породы нагрювают при программируемом повышении температуры в интервале 100-800 °С со скоростью 20-30 °С/мин. Выделение органических соединений при нагреве образца происходит в две стадии сначала (100-250°С) выделяются свободные и адсорбированные вещества (пик Р,), и затем нелетучие органические вещества подвергаются пиролизу (пик Р2). Размеры пиков используют в качестве характеристики для оценки способности горных пород генерировать нефть. Содержание свободных углеводородов (пик Р,) в грунте увеличивается с глубиной бурения. В поверхностном слое, где находятся отложения последнего периода, содержание летучих углеводородов (пик Р,) невелико, поскольку углеводороды являются основой своих биологических предшественников липидов, пик же Р2 достаточно велик, так как в естественных условиях керогены сохраняют углеводороды в своем составе. С глубиной повышается вероятность образования нефти, и пик увеличивается. Для количественного выражения генерирующей способности пород предложен индекс подачи нефти [269, 271] [c.230]

Серьезную проблему представляют загрязнения рек стоками промышленных производств, в том числе нерастворимыми продуктами. С применением ПГХ проведены работы [322] по изучению загрязнений дельты реки Рейн токсическими тяжелыми металлами, которые ассоциируются с твердыми отложениями. Органические вещества природного происхождения играют важную роль при переносе тяжелых металлов, поэтому была сделана попытка охарактеризовать взвешенные органические вещества и осадки в различных местах дельты Рейна. Отобранные образцы анализировали методом ПГХ-масс-спектрометрии с применением стеклянных капиллярных колонок W OT длиной 100 м и диаметром 0,25 мм с силоксановой неподвижной жидкой фазой SP-2100. Разделение продуктов пиролиза проводили в режиме программирования температуры от комнатной до 280 °С со скоростью 2 С/мин. С помощью масс-спектрометрического детектора идентифицировано в продуктах пиролиза более 60 соединений. На основе качественного состава продуктов пиролиза установлено наличие веществ биологического происхождения (пептидов, углеводов и липидов). В органической части исследуемых проб в преобладающем количестве обнаружено содержание лигнина, являющегося переносчиком речных загрязнений в частности, лигнин может удерживать ароматические углеводороды, которые в большом числе были найдены в продуктах пиролиза, хотя ароматические углеводороды могли образоваться также и в результате различных преобразований при пиролизе. Исследования показали, что применение пиролитической техники для быстрого анализа большого числа образцов нелетучих веществ способствует лучшему пониманию процессов загрязнения окружающей среды. [c.240]

Смотреть страницы где упоминается термин Липиды, проба: [c.139] [c.203] [c.204] [c.74] [c.309] [c.161] [c.221] [c.61] [c.152] [c.161] [c.180] [c.250] [c.261] [c.263] [c.212] [c.39] [c.59] [c.74] [c.102] [c.186] [c.43] [c.78]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология