Щелочное закрытым способом

Природа щелочного реагента, его концентрация, температура и продолжительность плавки всецело зависят от природы исходной сульфокислоты Бензосульфокислоту и р-нафталинсульфокислоту, в которых сульфогруппы довольно прочно связаны с ароматическим ядром, сплавляют открытым способом с большим избытком расплавленной щелочи при температуре выше 300° Сульфогруппа в а-положении обменивается значительно легче, чем в Р-положении, поэтому для многих а-сульфокислот нафталина применимо плавление растворами щелочей при температурах до 240° Процесс ведут либо в открытых котелках (для у-кислоты), либо в автоклавах под давлением (закрытый способ щелочного плавления). [c.62]

Сначала определяют объем части установки, включающей сферическую емкость 5, а также пространство между кранами 3, 8 тл 9. После хорошего вакуумирования и прогревания установки колбу 5 наполняют чистым сухим кислородом. Способом, описанным в разд. Очистка металлических натрня, калия, рубидия и цезия перегонкой в вакууме , в установку вносят соответствующий щелочной металл, для чего освобождают ампулу, подвешенную с помощью крючка на крышке 2 в сосуде /. Пустую ампулу надо взвесить и определить массу металла, так как количество кислорода, введенного в реакцию (в емкости 5). должно составлять 60% теоретического (в расчете на MjO). Кран 7 открывают на короткое время, благодаря чему между закрытыми кранами 3 и 8 устанавливается давление 10—20 мм рт. ст. Небольшими порциями через кран 3 газ впускают в емкость, где находится металл. Реакция [c.1028]

В настоящее время сточные воды процесса обработки маслин сливают в специальные резервуары, в которых происходит испарение воды и остаются щелочные шламы, загрязненные органическими соединениями. Поскольку сточные воды обладают неприятным запахом, их приходится транспортировать по трубопроводам или на грузовиках на значительные расстояния от населенных пунктов. Щелочь, естественно, отравляет почву вокруг резервуаров. Описанный способ удаления отходов требует расхода значительных средств как на саму транспортировку, так и на приобретение земельных участков для оборудования резервуаров. В последнее время также произошло значительное повышение цен на щелочь. Указанные обстоятельства приводят к такому значительному увеличению расходов, которое может привести к закрытию ряда предприятий по обработке маслин. [c.285]

Из "сухих" способов распространены прокаливание в муфельной печи при 500—550°С (с последующим анализом золы) сжигание в токе кислорода окисление в закрытом сосуде пероксидом натрия сплавление с окисляющими щелочными плавнями (смесью гидроксида натрия и нитрата калия). [c.192]

Карбонат кальция лучше всего приготовлять из чистого кальцита растворением его в соляной кислоте, осаждением чистым карбонатом аммония и аммиаком и тщательным промыванием горячей водой. После, высушивания его следует хранить в хорошо закрытой банке, отдельно от хлорида аммония. Полученный таким способом карбонат кальция никогда не бывает совершенно свободным от хлоридов щелочных металлов. Поэтому их надо раз навсегда определить, проведя с приготовленным препаратом холостой опыт, чтобы можно было вносить соответствующую поправку в результаты анализа. 8 г карбоната кальция содержат обычно от 0,0012 до 0,0016 г хлоридов щелочных металлов, главным образом хлорида натрия, если во время всего определения применялась платиновая посуда. Это количество может быть снижено наполовину очень длительным промыванием осажденного карбоната. [c.1006]

В печном способе используются в основном нефтяные фракции и масла каменноугольного дегтя. Сгорание происходит в закрытой печи при недостатке кислорода (рис. 3.20). Для достижения необходимой температуры в печи используются так называемые горючие газы (например, городской, нефтеперегонный или природный). Печным способом посредством изменения конструкции печи и горелки, температуры сгорания и времени пребывания сажи в зоне сгорания (эжекция воды), а также при введении различных щелочных соединений или других добавок можно получать широкий ассортимент саж с разнообразными свойствами. [c.150]

В реакционной массе при щелочной плавке, кроме щелочи, находятся соль сульфокислоты, минеральные примеси, образовавшиеся в результате реакции, фенолят или нафтолят и сульфит. Для того чтобы масса была достаточно подвижной и могла перемешиваться, необходимо, чтобы в плаве содержалось некоторое количество воды. Чтобы избежать загустевания плава из-за испарения воды, процесс часто проводят в герметически закрытых аппаратах под давлением, превышающем атмосферное (в автоклавах). В тех случаях, когда плав достаточно подвижен даже при почти полном отсутствии воды, плавку можно проводить и при атмосферном давлении,—так называемым открытым способом. [c.265]

Щелочной насос, как правило, работает под заливом, поэтому его пуск по описанному способу проходит без затруднений. Пускать насос при закрытом вентиле на напорной трубе и полностью открытом вентиле на всасывающей трубе не рекомендуется, так как при этом происходит нагревание раствора и повышается нагрузка на сальник, что приводит к пропускам в сальнике. [c.387]

Наиболее распространенным химическим способом окончательного обесфеноливания сточных вод является хлорирование их в щелочной среде. А. И. Рыбникова и В. А. Павлова установили, что при 40—42° в течение 1—2 час, в закрытом сосуде достигается полное обесфеноливание воды при обработке ее хлором (pH = 8,5—9,6). При. 20° тот же эффект достигается за 24 часа. Фенол окисляется хлором до малеиновой кислоты [c.76]

Среди сухих способов разложения проб органического вещества наиболее распространены прокаливание органического вещества на воздухе в муфельной печи при температуре 500—550°С (с последующим анализом полученной золы) сжигание органического вещества в токе кислорода окисление вещества в закрытой калориметрической бомбе , наполняемой кислородом под небольшим давлением окисление органического вещества в закрытом сосуде перекисью натрия сплавление вещества с окисляющими щелочными плавнями, например со смесью едкого натра и нитрата калия (в серебряном тигле). [c.276]

Выполнение реакции. При бензоилировании по способу Шоттена и Баумана амин суспендируют в 10%-ном растворе едкого натра или едкого кали, прибавляют необходимое количество бензоилхлорида и размешивают или взбалтывают смесь в закрытой колбе при охлаждении до исчезновения сильного запаха бензоилхлорида. Температура должна быть не выше 25° С. Обычно бывает достаточно полутора-двукратного количества бензоилхлорида по сравнению с рассчитанным. Раствор должен оставаться щелочным. Бензоилированный продукт отфильтровывают, отмывают водой от щелочи и перекристаллизовывают из какого-нибудь подходящего растворителя. [c.652]

Щелочное плавление закрытым способом вед т в автоклавах (рис 13) емкостью 1 г, снабженных мешалкой, гильзой для термометра, сп скным вентилем и манометром Если в процессе плавления выде.ляется аммиак (при палученш хромо-троповои кислоты), то применяют автоклав снабженный аммиачным манометром [c.63]

Способ 1 [1]. При слабом нагревании чистый гидроксид алюминия (например, препарат ос. ч. фирмы Mer k) растворяют до насыщения в насыщенном на холоду растворе гидроксида натрия. Раствор разбавляют водой до плотности 1,1, пропускают через плотный фильтр и оставляют в закрытом сосуде иа 14 сут. При этом выпадает осадок Л1(0Н)з. С него сливают маточный раствор, осадок в течение нескольких дней отстаивают с холодной водой, а затем промывают горячей водой до отсутствия щелочной реакции на лакмус. Препарат сушат сначала над СаСЬ, а затем над пентаоксидом фосфора. [c.900]

ЛОТОЙ для -превращения щелочной формы адсорбента в кислую, после чего промывают и сушат при 300—400°. Таким образом, получают окись алюминия высшей активности, которую можно ослабить в желаемой степени путем более или менее сильного увлажнения. Было показано, что добавлением к такой окиси алюминия 2, 10, 13 или 16% воды с последующим встряхиванием в герметически закрытом сосуде можно получить адсорбент различных степеней активности. Необходимо, однако, помнить, что этот способ стандартизации окиси алюминия не очень точен, так как различные образцы окиси алюминия могут отличаться друг от друга по своей первоначальной активности. [c.231]

I. Мерсеризованная 17.5%-ным раствором NaOH целлюлоза отжималась до 3-кратной массы и обрабатывалась в измельчителе типа Вернера и Пфлейде-рера сухой натриевой солью монохлоруксусной кислоты ( Ha l OONa) при температуре 313 К в течение 30 мин. Затем реакционная смесь выдерживалась в стационарных условиях цри 295 К и в течение 24 ч в закрытом сосуде. За это время происходит окислительно-щелочная деструкция целлюлозы степень полимеризации снижается с 1200 до 300—400 и растворимость образцов КМЦ в воде улучшается. По этому способу алкилирование протекает при максимальных концентрациях действующих масс (целлюлозы и монохлоруксусной кислоты), в результате чего достигается высокая степень алкилирования. Однако условия смешения компонентов реакции не благоприятствуют получению равномерно алкилированных образцов Na-КМЦ. [c.111]

Нередко экспериментатору самому приходится готовить окись алюминия для хроматографии. С этой целью продажную окись алюминия после измельчения и просеивания (сито № 75 6400 отверстий в 1 размер частиц 0,06—0,07 мм) активируют нагреванием при 400° С в течение 3 ч, затем обрабахьшают горячей разбавленной 0,5—1,0%-ной соляной кислотой в течение 1 ч для превращения щелочной формы адсорбента в кислую, после чего промывают декантацией и сушат при 300—400° С. Таким образом, получают окись алюминия высшей активности, которую можно ослабить в желаемой степени путем более или менее сильного увлажнения. Было показано, что добавлением к такой окиси алюминия 2, 10, 13 или 16% воды с последующим встряхиванием в герметически закрытом сосуде можно получить адсорбент различных степеней активности. Необходимо, однако, помнить, что этот способ стандартизации окиси алюминия не очень точен, так как различные образцы окиси алюминия могут отличаться друг от друга по своей первоначальной активности. [c.297]

Ход работы. 1-й способ. В техническом железном купоросе содержатся такие примеси, как медь, цинк, мышьяк, щелочные и щелочноземельные металлы и др. 40—45 г железного купороса растворяют в 100 мл воды при комнатной температуре. Раствор подкисляют серной кислотой до кислой оеакиии ня конго, добавляют несколько кусочков FeS (для осаждения меди и восстановления ионов Fe + в Fe2+) и оставляют стоять 2—3 ч в плотно закрытой колбе. Затем смесь насыщают сероводородом, плотно закрывают колбу и вновь дают постоять несколько часов. После этого раствор нагревают и фильтруют. К фильтрату добавляют несколько кусочков чистого металлического л<елеза и упаривают на водяной бане до раствора плотностью 1,34 г/см , вновь фильтруют и ставят на кристаллизацию при комнатной температуре. [c.52]

При разработке методов анализа кремнийорганических соединеннй приходилось решать две задачи. Во-первых, нужно было найти наиболее благоприятные условия их разложения и, во-вторых, разработать способ определения кремния в продуктах разложения. Для твердых и высококипящих соединений первая задача успешно разрешена. В качестве примера можно привести методы мокрого окисления [1 ] и методы сплавления с содой или щелочами в открытом тигле [2]. Гораздо труднее было найти удачное решение для анализа летучих соединений, а также для фторидов, где при распаде могли образоваться летучие соединения кремния с фтором. Обычно в этих случаях разложение проводят при высоких температурах в герметпческп закрытых бомбах с перекисью натрия [3—5] или щелочными металлами [6, 7]. [c.7]

Чисто белый осадок сернистого цинка получается легко, если осаждение производить из муравьинокислого раствора по способу Натре. Kinder разработал этот способ для анализа железных j уд. В последних наряду с цинком часто содержится также и свинец, который предварительно осаждают серной кислотой, так что приходится работать с сернокислыми растворам . Учитывая присутствие свинца, поступают следующим образом 5 г руды взмучивают с небольшим количеством воды в большой, закрытой фарфоровой чашке и растворяют в соляной кислоте, к которой прибавлено 20—25 мл разведенной серной кислоты (100 мл серной кислоты, плотн. 1,84, на 200 мл воды). Раствор выпаривают до выделения паров серной кислоты. По охлаждении остаток растворяют в воде и отфильтровывают осадок, содержащий сернокислый свинец. Фильтрат разбавляют до 300—400 мл, нагревают до 70°, насыщают сероводородом, фильтруют сернистую медь, если она окажется, приливают к фильтрату из под нее 25 мл раствора муравьинокислого аммония и 15 мл муравьиной кислоты . Если количество серной кислоты не превышало указанного, то при наличии цинка последний выпадает в виде сернистого красивыми почти белыми хлопьями. Если серной кислоты было прибавлено значительно больше указанного, то перед прибавлением муравьинокислого аммония большую часть ее нейтрализуют-аммиаком. При значительном содержании цинка рекомендуется еще некоторое время пропускать сероводород в нагретый раствор. Если полученный сернистый цинк красивого белого цвета, то после промывания слабо муравьинокислой сероводородной водой его раство яют в разбавленной соляной кислоте и по удалении избытка кислоты выпариванием осаждают углекислым натрием и взвешивают в виде окиси цинка можно также непосредственно взвешивать в виде сернистого цинка. Если после первого осаждения сернистый цинк получился темный, то солянокислый раствор сернистых металлов нейтрализуют аммиаком до щелочной реакции, нагревают, подкисляют муравьиной кислотой, прибавляют еще 15 мл свободной муравьиной кислоты и осаждают сероводородом, как указано выше. [c.43]

Металлический магний (тоже и Са) не получается при прокаливании окиси магния или углемагнёзнальной соли с углем, как получаются щелочные металлы [379], но магний выделяется при действии гальванического тока на сплавленный хлористый магний (лучше с подмесью КС1) Деви и Бюсси получили металлический магний, действуя парами калия на хлористый магний. По Девиллю магний стали готовить в довольно значительных количествах таким же способом, заменяя калий натрием, В закрытом тигле сплавляют безводный хлористый магний с прибавкою поваренной соли и фтористого кальция. Эти последние служат только для облегчения образования сплавленной массы до и после реакции, что необходимо для устранения влияния доступа воздуха. В расплавленную сильно накаленную массу бросают на каждые 5 ч. хлористого магния 1 ч. измельченного натрия и, после перемешивания,—реакция происходит очень скоро—магний выделяется Mg P -j- Na — Mg + 2Na l. В большом виде получаемый при этом порошкообразный металлический магний подвергают затем перегонке при белокалильном жаре. Эта перегонка [c.53]

Набухание играет большую роль в производстве целлюлозы щелочными способами. Основной операцией в этом производстве является варка древесины в крепких водных растворах NaOH (часто в смеси с Na S) в закрытых котлах под давлением 6—7 атм и соответствующих повышенных ( 170°) температурах. В таких условиях набухание древесины (щепы) протекает очень сложно и сопровождается не только процессами деструктурирования клетчатки, но и процессами химического изменения многих составных частей древесины. В этом сложном комплексе процессов, однако, достаточно отчетливо обнаруживаются все основные черты, типичные для набухания, а именно экзотермичность, контракция, довольно значительное увеличение общего объема и характерные стадии-гидратация (адсорбционное поглощение) и капиллярная конденсация воды. Действие осмотических сил здесь осложняется явлением равновесия Доннана. Интересно отметить, что процесс деструктурирования идет в известной мере за счет нарушения водород- [c.193]

При хранении амальгамы нужно ее предохранять от окисления кислородом воздуха. В противном случае поверхность амальгамы темнеет и на ней появляется слой окисла и карбоната. Длительно хранить амальгамы лучше всего в вакууме, в запаянных капсюлах. Для предохранения от окисления амальгамы щелочных и щелочноземельных металлов целесообразно применять прибор Беринга и Покровского [39], отличающийся от изображенного на рис. 20 электролизера тем, что нижний кран этого электролизера впаян или соединен на шлифе с резервуаром, в котором может быть создан высокий вакуум за счет откачки из него воздуха. Жидкие амальгамы непродолжительное время можно хранить в стеклянных банках под очень небольшим слоем воды. При этом нужно учитывать, что амальгама будет постепенно изменять свою концентрацию за счет взаимодействия с водой, однако при таком способе хранения она ничем не загрязняется. Твердые амальгамы хранят в закрытых банках под защитным слоем сухого инертного растворителя (бензин, нейтральный керосин, парафиновое масло и др.). [c.43]

Следует продолжить работу по отысканию эффективных способов закрытия зеркала электролита с целью уменьшения испарения, стабилизации температурного режима и ликвидации щелочного тумана. Проведенные исследования по применёнию поплавков показали, что использование их возможно при одновременном введении в. электролит некоторых пенообразующих веществ. Обязательным условием нормальной работы такого комбинированного покровного слоя является отсутствие в растворах плавучего шлама и флотационной пены, попадающей из отделения выщелачивания. Исследования по укрытию зеркала электролита минеральными маслами и применению различных типов укрытий в сочетании с газо-отсосом не дали положительных результатов. [c.9]

Разложение ЭОС сплавлением с КОН в герметически закрытой никелевой бомбе. Минерализация сплавлением с щелочными агентами в герметически закрытом реакторе является эффективным способом разложения ЭОС. Гидроксиды К и Na применяют как активные разрушающие агенты в элементном анализе. Благодаря низким температурам плавления (321°С для NaOH и 404 °С для КОН) разложение можно вести при умеренно высоких температурах (600—800 °С). Окисляющее действие этих реагентов основано на образовании в расплаве в присутствии кислорода воздуха пероксидов Na и К, которое начинается при 410°С и достигает максимума при 600—700 °С [264]. Применение КОН более целесообразно, т. к. для него выход пероксидов в 7—8 раз выше, чем для NaOH [276]. При использовании КОН добавление других окислителей и вспомогательных веществ становится излишним, [c.155]

Феррованадий содержит от 35 до 80% V. Его получают восстановлением окислов ванадия углеродом, кремнием или алюминием. Основным сырьем для получения феррованадия служит пятиокись ванадия, получаемая из концентратов ванадиевых руд или из железных руд с повышепным содер>ка-пием ванадия. Ванадийсодержащие руды или концентраты вначале плавят в доменной печи для получения чугуна с повышенным содержанием ванадия (до 0,4 0,5% V). Затем этот чугун перерабатывают в сталеплавильных печах (мартен, конвертор) с окислением ванадия и обогащением получаемого нри этом шлака окислами ванадия. Такие шлаки подвергают окислительному обжигу в присутствии солей щелочных металлов при этом образуются хорошо растворимые соединения ванадия — ванадаты патрия и калия. После выщелачивания и разделения растворимых соединений ванадия осаждается продукт, в к-ром содержится 80—95% . 05. Пятиокись ванадии в виде предварительно просушенных и сплавленных слитков используется для получения феррованадия в дуговых печах закрытого типа или внепечным металлотермич. способом. Основные реакции восстановления окислов ванадия углеродом или алюминием [c.17]

Чоулес и Цимм [227] предложили еще один способ разрушения структуры геля. Они заменили бмс-акриламид на этилен-диакрилат полиакриламидные гели, приготовленные с этим сшивающим агентом, хорошо растворяются в щелочной среде. Кусочки геля встряхивают в течение 3—4 ч при 37 °С в плотно закрытых флаконах, содержащих по 0,5 мл смеси пиперидин — спиртовой раствор гиамина (9 1). Если растворение идет медленно, то следует добавить к смеси еще 0,1 мл пиперидина. Радиоактивность определяют в растворе Кинарда [676] с эффективностью 10% для Н. [c.210]

Очень важным этапом в методах двухмерного электрофореза является вымачивание гелей в буфере, применяемом для диализа, перед разделением белков во втором направлении. При длительном вымачивании, необходимом для изменения pH геля, могут происходить потери белка. Для устранения этой опасности Эвитал и Элсон [68] предложили другие способы под-кисления гелей после электрофореза в первом направлении. По предложенной ими методике разделение в первом направлении проводят так же, как в исходном методе Кальтшмидта и Уитмена [654], а затем гели либо погружают на несколько минут в охлажденную 0,3 н. НС1, либо помещают в закрытую камеру, заполненную парами хлористого водорода. Для установления необходимого времени инкубации можно использовать контрольные гели, содержащие соответствующий кислотно-щелочной индикатор. [c.313]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология