Уксусная кислота определение марганцем

Определение кобальта методом изотопного разбавления [1250]. Методика разработана для определения небольших количеств кобальта в сталях и никелевых сплавах. Сталь или никелевый сплав растворяют, как обычно, в азотной и соляной кислотах, прибавляют к полученному раствору соль Со ° с известной удельной активностью и при высоком содержании железа экстрагируют его диэтиловым эфиром в виде хлорида. Из раствора осаждают щелочью гидроокись кобальта, чем достигают отделение от хромата. Осадок растворяют в уксусной кислоте. При этом марганец остается в осадке в форме МпОг. [c.197]

Мешающие влияния. Определению хлора в питьевых или поверхностных водах с небольшим содержанием органических веществ не препятствуют нитриты, марганец и железо, если титруют с добавлением разбавленного раствора уксусной кислоты. В присутствии большого количества органических веществ метод не дает правиль- [c.120]

Осадок Промывают 2—3 раза горячей водой и фильтрат вместе с промывными водами сохраняют. Затем растворяют осадок, в горячей разбавленной (1 3) соляной кислоте, собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение. Промывают фильтр горячей водой, нагревают раствор до кипения, вновь осаждают по-прежнему аммиаком, фильтруют, собирая фильтрат в стакан с сохранением первым фильтратом, и умеренно промывают осадок. Соединенные фильтраты подкисляют уксусной кислотой, нагревают до кипения и пропускают 10—15 мин сероводород. Дают постоять 15 мин на краю паровой бани, фильтруют и промывают осадок сероводородной водой, слабо подкисленной уксусной кислотой и содержащей небольшое количество хлорида аммония. Фильтрат, в котором находится весь марганец, теперь готов для определения в нем марганца методом, описанным на стр. 502. [c.495]

Более перспективным направлением увеличения содержания катализатора в высшей валентной форме- в ходе реакции является ввод солей других металлов, например ацетатов марганца или циркония. Эти металлы присутствуют в оксидате в различных валентных состояниях. Синергетический эффект добавок солей марганца к кобальт-бромидному катализатору обусловлен определенным соотношением Мп + Мп + в оксидате. Схема механизма окисления толуола в среде уксусной кислоты с использованием кобальт-марганец-бромидного катализатора может быть представлена в следующем виде [233] [c.131]

При приготовлении содовой вытяжки в раствор могут частично перейти ионы алюминия, цинка, никеля, меди и олова. Однако открытию анионов мешают только ионы никеля и меди. Их удаляют, нагревая раствор, нейтрализованный уксусной кислотой до слабощелочной реакции, для создания определенной щелочности раствора добавляют еще две капли 2 н. щелочи. После нагревания выпадает осадок гидроокисей никеля и меди, который отделяют центрифугированием. Если нужно открыть ацетат-ион, то его необходимо открывать до введения уксусной кислоты в этот раствор. Можно также испытуемый раствор, содержащий окрашенные ионы, например хроматы или перманганаты, восстановить, пропуская в подкисленный раствор сероводород. При этом хромат-ион переходит в хром (HI), а перманганат-ион переходит в марганец (И) и выделяется элементарная сера. Если присутствуют арсениты, то выделяется желтый осадок сульфида мышьяка. Если присутствует арсенит-ион, то пятисернистый мышьяк можно выделить только в сильнокислом растворе, соответствующем 6н. НС1. [c.303]

Ход определения. К раствору, содержащему 0,5—1 миллимоль марганца, прибавляют в достаточном количестве 5%-ный раствор комплексона, разбавляют водой до 70 мл и подкисляют 20 мл ледяной уксусной кислоты. В качестве индикатора применяют 4 капли 1 %-ного раствора феррицианида калия и 4 капли свежеприготовленного раствора дифениламина (в ледяной уксусной кислоте). Титруют 0,05 н. раствором ферроцианида калия до исчезновения фиолетовой окраски раствора или до перехода ее в слабо-желтую. При обратном титровании солью двухвалентного марганца концом титрования является появление фиолетовой окраски раствора. Этим способом автор провел несколько определений марганца в присутствии алюминия, железа, никеля, евин- ца, вольфрама и щелочноземельных металлов и получил удовлетворительные результаты. Определение цинка в аналогичных условиях оказалось невозможным вследствие полной непригодности указанного индикатора. Автор объясняет это следующим образом чтобы произошло окисление дифениламина феррицианидом, требуется определенная концентрация ионов цинка. При pH 2,5 цинк еще слишком прочно связан комплексоном в комплексное соединение, и поэтому в начале титрования не происходит окрашивания индикатора. Нефелометрические измерения показали, что цинк количественно осаждается ферроцианидом даже при pH 1—3. При высокочастотном титровании смеси, содержащей цинк и марганец, автор получил два перегиба на кривой титрования. Первый перегиб соответствует содержанию цинка, второй — содержанию марганца. Согласно автору, необходимо более подробно исследовать последний метод. [c.181]

Со — несколько капель анализируемого раствора + комплексон -f уксусная кислота+2—3 капли сульфата церия (прибавлять медленно) рубиновая окраска комплексоната кобальта. Аналогичную реакцию дает марганец (образуется комплексонат марганца). После прибавления перекиси водорода окраска, вызванная марганцем, исчезает, между тем как в присутствии кобальта она изменяется в фиолетово-синюю. Определение можно проводить также окислением при нагревании перекисью водорода. Мешает только хром. В слабоаммиачной среде кобальт [c.270]

К фильтрату 2—3 мл соляной кислоты и нагревают, пока не будет полностью удален весь сернистый газ. Добавляют достаточно бромной воды до сильной окраски раствора и кипятят жидкость для удаления всего свободного брома. Затем проводят осаждение аммиаком (стр. 61), осадок 2—3 раза промывают горячей водой и фильтрат сохраняют. Осадок растворяют в горячей разбавленной соляной кислоте (1 3) и повторяют осаждение аммиаком и промывание. Фильтрат прибавляют к предыдущему и сохраняют. Соединенные фильтраты подкисляют уксусной кислотой, нагревают до кипения и пропускают в течение 10—15 мин. ток сероводорода. Дают стоять в теплом месте в течение 15 мин., жидкость фильтруют и промывают сероводородной водой, подкисленной уксусной кислотой и содержащей немного хлористого аммония. Этот фильтрат содержит весь марганец и готов для весового определения пирофосфатным методом, изложенным ниже. [c.162]

Пиридин, являясь слабым основанием, образует с сильными минеральными и органическими кислотами соли, в водном растворе сильно гидролизованные. С уксусной кислотой и угл. -кислотой пиридин прочных солей не образует это представляет большое удобство при пользовании им для отделения полуторных окислов от кальция, стронция и бария. Действие пиридина аналогично действию аммиака. Если к слабо кислому (азотно- или солянокислому) раствору, содержащему железо, алюминий, хром, марганец, кобальт и никель, прибавить пиридин, то железо, алюминий и хром выделяются в осадок в виде гидроокисей Ре (ОН),,, А1(0Н)з и Сг(ОН)з. С марганцем е, кобальтом и никелем пиридин образует комплексные растворимые соединения. При прибавлении пиридина к слабо кислому раствору устанавливается определенная концентрация водородных ионов, по нашим наблюдениям, примерно соответствующая pH = 6,5. [c.21]

Волна восстановления трехвалентного кобальта до двухвалентного появляется при значительно более положительном потенциале, чем волна восстановления двухвалентного кобальта до металла. Величина потенциала полуволны лежит в пределах от О до —0,5 в в зависимости от природы примененного адденда. Это дает возможность определять кобальт в присутствии значительно большего количества посторонних элементов, чем при его восстановлении до металла. Для окисления кобальта до трехвалентного и его дальнейшего полярографирования предложены различные окислители и растворы различных основных электролитов. Описана методика окисления кобальта до трехвалентного в растворе гидроокиси аммония и хлорида аммония раствором перманганата [1216], перекиси водорода или пербората натрия [62] в последнем случае волна трехвалентного кобальта появляется при потенциале —0,547 в, т. е. до волны никеля. Рекомендовано также полярографировать трехвалентный кобальт в растворе сульфосалицилата натрия [1214] или цитрата натрия [1216] после окисления перекисью водорода волна кобальта начинается почти при нулевом значении приложенного напряжения. Можно полярографировать кобальт в растворе комплексона III [1342], например после окисления с помош.ью двуокиси свинца [1123] в боратном буферном растворе при pH 8—9 в этом последнем случае определению не мешают медь, никель, марганец и цинк, хотя железо и хром должны быть удалены. Описана методика полярографирования триокса-латного комплекса трехвалентного кобальта на фоне растворов оксалата калия, ацетата аммония и уксусной кислоты [935] [c.166]

Полярографированне трехвалентного кобальта в оксалатных растворах [935]. Ионы меди, никеля, железа, цинка восстанавливаются после кобальта н не мешают определению. Марганец, ванадий и хром восстанавливают до низших степеней окисления гидроксиламином. После растворения навески прибавляют раствор едкого натра, 4 ма разбавленной (1 1) уксусной кислоты, 10 МА 2 М раствора ацетата аммония и 50 мл [c.192]

Рейллей, Скрибнер и Темпль разработали метод определения железа и марганца в одном растворе железо (III) титруют раствором ЭДТА сперва на фоне 0,8 М уксусной кислоты при —0,1 в (Нас. КЭ). Когда сила тока перестанет уменьшаться (т. е. когда будет оттитровано все железо), добавляют такое количество 2 М раствора ацетата натрия, чтобы концентрация ацетат-ионов в титруемом растворе составляла 0,2 М, и продолжают титрование при + 0,2 в (Нас. КЭ). Когда марганец будет связан комплексоном, начнется окисление ртути в присутствии последнего — появится анодная волна ртути. В титруемом растворе должен находиться желатин — 0,008%. Количество железа составляло от 12 до 63 мг в титруемом объеме (около 50 мл), марганца —от 5 до 63 мг. Ошибка определения не превышает в том и другом случаях десятых долей миллиграмма. [c.204]

Уран количественно осаждается оксином при pH 6—9,5. В присутствии комплексона его определению не мешают катионы сероводородной группы, за исключением меди, а также цинк, никель, кобальт, марганец и др. Отделение молибдена от урана проводят в среде ацетата аммония и уксусной кислоты как уже было указано. После умеренного подщелачивания раствора уран выделяется в виде красно-бурого и02(С9Н5Ы0)2. Определение заканчивают либо взвешиванием этого осадка, либо бромометрическим методом. Описанный оксиновый метод очень быстрый и дает удовлетворительные результаты при анализах различных образцов руд, минералов и сплавов. Приводим два примера. [c.112]

Уран количественно осаждается оксином при pH б—9,5. В присутствии комплексона его определению не мешают катионы IV аналитической группы (кроме меди), а также цинк, никель, кобальт, марганец и др. мешает присутствие железа и меди. Отделение молибдена от урана проводят в среде ацетата аммония и уксусной кислоты, как было указано выше. После умеренного подщелачивания фильтрата уран выделяется в виде красно-бурого соединения и02(С9НбМ0)2. Определение заканчивают либо весовым, либо бромометрическим методом. [c.155]

Ход определения. К слабокислому раствору ванадата прибавляют около 0,5—1,0 г сульфита натрия и кипятят до тех пор, пока раствор не окрасится в чисто-синий цвет. Прибавляют 0,01 М раствор комплексона в незначительном избытке, нейтрализуют концентрированным раствором аммиака и вновь подкисляют ледяной уксусной кислотой до pH 2—4. Нагревают до кипения, разбавляют охлажденной водой до 200—300 мл и после прибавления 0,1 г аскорбиновой кислоты слабо подщелачивают раствор аммиаком и титруют 0,01 М раствором сульфата марганца по эриохрому черному Т до появления винно-краснсй окраски. Переход окраски очень отчетлив. Определение можно проводить и вводя в раствор вместо комплексона 0,02 М раствор комплексоната марганца. В этом случае титруют вытесненный марганец непосредственно 0,01 М раствором комплексона. [c.315]

Ход определения. Пробу исследуемого растительного материала разрушают обработкой азотной и хлорной кислотами. К аликвотной части раствора добавляют 10 мл 2%-ного раствора оксихинолина (в 4%-ном растворе уксусной кислоты) и добавлением аммиака доводят pH раствора до значения 5,25 (контролируя потенциометрически). Полученный раствор нагревают почти до кипения и фильтруют непосредственно в делительную воронку емкостью 125 мл. По охлаждении раствор взбалтывают дважды с 10 лгл четыреххлористого углерода. Затем прибавляют к раствору 5 мл 1%-ного раствора купраля и снова встряхивают около 2 мин. с 10лгл четыреххлористого углерода. Присутствующий в исследуемом растворе марганец переходит в слой органического растворителя в виде комплекса фиолетового цвета. Экстракцию повторяют со следующим 1 лгл раствора купраля. Спускают водный слой в стакан и удаляют из него растворитель кипячением. Присутствующий в растворе кальций осаждают при 90° добавлением 5 мл насыщенного раствора оксалата аммония и оставляют в покое на ночь. Затем сливают раствор с осадка при помощи стеклянной палочки и доводят его объем до 100 мл. В аликвотной части раствора определяют магний титрованием раствором комплексона в присутствии эриохрома черного Т. К оттитрованному до конечной точки раствору прибавляют около 1 мл избытка [c.458]

Тетра применяется в качестве индикатора при кодшлексоно-метрическом определении меди в широком интервале рН, вплот до среды со значительной концентрацией уксусной кислоты. В точке эквивалентности наблюдается переход окраски от красно-фиолетовой к зеленой. Не мешают определению меди алюминий, марганец, щелочноземельные металлы, магний. Реактив применяют в виде 0,2%-ного водного раствора. [c.49]

Несмотря на сравнительно малую изученность свойств комплексоната трехвалентного марганца, он был предложен для количественного определения марганца. Р. Пршибил и Е. Гор-нихо ва [2] окисляют двухвалентный марганец висмутатом натрия в присутствии избытка трилона. Кислотность создается 10л1л ледяной уксусной кислоты на 100жл раствора (pH 2,3). Определение ведут колориметрически при 500 мц. Пршибил и Горачек [3] для быстрого анализа ферромарганца и марганцевых руд предлагают проводить окисление Мп + двуокисью свинца в слабо кислой среде в присутствии трилона. [c.62]

Для определения вольфрамита и гюбнерита в шеелитовом концентрате предложена методика, основанная на прямом определении закиси железа, входящего в состав вольфрамита, и косвенном определении марганца гюбнерита. Железосодержащие минералы, присутствующие в шеелитовом концентрате, содержат железо в трехвалентной форме или могут быть предварительно окислены в процессе нагревания образца при 400 °С в течение 4 ч. Гюбнерит определяют косвенным путем растворяют другие минералы, содержащие марганец, в смеси уксусной и щавелевой кислот в течение [c.174]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология