Осадитель выбор

Вместе с тем наклон кривой зависимости растворимости полимера от соотношения количеств растворителя и осадителя не должен быть слишком крутым, иначе частицы всех молекулярных весов будут осаждены при добавлении очень малого количества осадителя, что сильно затруднит контроль за величиной фракций. В таких случаях фазовое равновесие очень легко нарушается в результате испарения или других случайных потерь растворителя или осадителя. Выбор системы растворитель — осадитель очень удобно осуществить, пользуясь кривой турбидиметрического титрования (стр. 80 и далее) данного полимера в каждой из пар жидкостей. Если для данной системы наблюдается резкое возрастание мутности при добавлении малого количества осадителя, то проводить фракционирование будет затруднительно. Если же мутность повышается вначале слабо, а затем очень резко, то это указывает на процесс агрегации [17, 18], и в таких системах при осаждении может не происходить разделения по молекулярным весам. [c.45]

Требования к осадкам. Выбор осадителя [c.66]

Перечисленные выше требования к осадкам в значительной мере определяют выбор осадителя. Кроме того, приходится принимать во внимание также следующие обстоятельства. [c.69]

А. Ф. Красюковым и Е. П. Бойковой была проведена работа по выбору осадителей (табл. 2) при этом сырьем служил крекинг-остаток тяжелой малгобекской нефти. С увеличением поверхностного натяжения осадителя снижалось количество осадка, а при поверхностном натяжении 24 дин см осаждения асфаль-тенов уже не наблюдалось. [c.15]

Метод осадочной хроматографии разработан Е. Н. Гапоном и Т. Б, Гапон в 1948 г. [23]. Основным фактором, определяющим разделение смеси веществ в осадочной хроматографии, является последовательное образование труднорастворимых осадков в определенном порядке. Однако последовательное выпадение осадков в зависимости от их растворимости служит основой хорошо известного в аналитической химии метода дробного осаждения, не являющегося хроматографическим методом. Для осадочной хроматографии характерно не только последовательное образование осадков, обладающих различной растворимостью, но и многократность процесса их образования и растворения. Последнее обусловлено высокоразвитой поверхностью образующихся осадков и обратимостью процесса. Многократность элементарных актов образования и закрепления осадка, а также его растворения наряду с различием в произведениях растворимости и определяет возможность разделения смеси веществ методом осадочной хроматографии. К его достоинствам относятся простота проведения эксперимента, наглядность получения результатов разделения, быстрота метода, а также широкий выбор осадителей. [c.160]

Выбор осадителя. Наилучшим осадителем данного иона является такой, который образует наименее растворимое соединение. [c.76]

Органические и неорганические осадители при соответствующих условиях могут реагировать не с одним, а со многими ионами. Реактивов, которые осаждали бы только один ион из любой сложной смеси, нет. При анализе сложных смесей выбор возможно более специфического реактива имеет существенное значение, однако наиболее важен выбор наилучших условий для проведения реакции. Иногда разделение элементов, образующих осадки с одним и тем же реактивом, удается выполнить наиболее простым способом —созданием определенной кислотности. Однако этот способ не всегда достигает цели, а иногда неудобен. Очень часто поэтому применяют другой способ вводят вещество, связывающее в комплекс ионы других элементов, мешающих осаждению данного иона. Ион мешающего элемента хотя и остается в растворе, но связывается в комплексное соединение. При таком способе удаления мешающих ионов не требуется фильтрование и не возникает осложнений в связи с соосаждением. [c.106]

Реакции (подобного рода широко используются для выделе-иия металлов из растворов и для очистки последних. При выборе осадителя стремятся подобрать металл с наиболее электроотрицательным потенциалом (см. табл. 4). [c.366]

Исследования показали, что в первую очередь на осадке адсорбируются ионы, входящие в состав осадка. При адсорбции на ионном кристалле проявляются также некоторые другие закономерности. Из двух ионов с одинаковым зарядом преимущественно адсорбируется ион, концентрация которого больше, а при одинаковой концентрации и разных зарядах преимущественно адсорбируется ион с более высоким зарядом. Из ионов с одинаковыми зарядами и концентрациями в первую очередь адсорбируется ион, который образует наименее растворимое или наименее диссоциирующее соединение с ионами осадка. Например, для осаждения ЗО берут ВаС , а не Ва(МОз)2, потому что нитрат бария менее растворим и менее диссоциирован, чем хлорид, и, кроме того, нитрат с сульфатом бария образует твердые растворы, а хлорид не образует. Последняя особенность, по-видимому, является решающей при выборе хлорида бария в качестве осадителя сульфат-ионов. Использование для этой цели Ва(ЫОз)2 приводит к получению завышенных результатов. [c.148]

Значения констант нестойкости (устойчивости), приводимые в справочных таблицах, используются для нахождения концентраций ионов, выбора осадителей, определения их необходимой концентрации и т. д. Пользуясь значением константы нестойкости, можно рассчитать, например, концентрацию ионоз серебра в 0,1 М растворе комплекса [Ад(ЫНз)г ] в присутствии NHg (1 моль/л) Поскольку [c.215]

Определение возможности разделения ионов, т. е. расчеты, основанные на величинах ПР, относятся к идеальным условиям, когда не учитываются возможные процессы сорбции ионов осадками и носителями, кинетические затруднения при образовании осадков в твердой фазе сорбента, влияние растворителя на удерживание осадителя носителем и т. п. В реальных условиях образование осадков в чистом виде практически невозможно, поэтому удовлетворительное разделение ионов может не происходить даже тогда, когда растворимость соединений сильно различается. Для создания оптимальных условий формирования осадочных хроматограмм необходимо учитывать влияние факторов, связанных с выбором носителя (сорбента), осадителя, растворителя и т. д. [c.226]

Определение относительной растворимости малорастворимых соединений. По порядку расположения зон осадков в хроматограмме можно судить об их относительной растворимости. Такие данные необходимы для выбора наиболее подходящего осадителя при использовании метода осадочной хроматографии для решения аналитических задач. [c.242]

Реагент-осадитель, осаждаемая и гравиметрическая формы должны отвечать определенным требованиям. Определяемый компонент должен осаждаться по возможности более полно (растворимость не более 10 —моль/дм ), при этом остальные компоненты должны оставаться в растворе. Необходимо, чтобы осаждаемая форма легко и полностью превращалась в гравиметрическую, а последняя имела бы строго постоянный, точно известный химический состав и была бы устойчива на воздухе. Для уменьшения погрешностей анализа желательно, чтобы гравиметрическая форма имела возможно большую молярную массу, а содержание определяемого элемента в молекуле было меньшим. Эти требования могут быть выполнены путем правильного выбора реагента-осадителя, условий осаждения, фильтрования, промывания и прокаливания осадка. [c.141]

Приведите примеры разрушения комплекса осаждением иоиа комплексообразователя. Чем должен определяться выбор осадителя В каких случаях он должен использоваться в больших концентрациях [c.236]

Большое распространение для определения полидисперсности полимеров получил метод турбидиметрического титрования 41]. Сущность метода заключается в том, что при добавлении осадителя к разбавленному раствору полимера из него выделяются фракции с постепенно уменьшающейся молекулярной массой. При надлежащем выборе условий титрования возрастание мутности и соответственно оптической плотности среды пропорционально количеству выделенного из раствора полимера. [c.40]

Осаждение. Осаждение представляет собой важнейшую операцию гравиметрического анализа. Теоретические вопросы, связанные с процессом осаждения, такие, как выбор осадителя, полнота осаждения, механизм образования осадков и др., изложены в предшествующем параграфе. Остановимся на практической стороне осаждения. Осаждение проводят в стаканах вместимостью 200—250 мл. В большинстве случаев его ведут из горячих растворов. Необходимое количество осадителя берут в соответствии с расчетом. Для полноты реакции добавляют избыток растворителя 50% для нелетучих растворителей и 100 и даже 200% для летучих растворителей. Для медленного добавления [c.229]

Растворы ацетата целлюлозы использовали для определения СП и распределения целлюлозы по СП методом фракционного осаждения. Важное значение имеет выбор осадителя осаждение в зависимости от СП достигается при использовании неполярных жидкостей, тогда как полярные жидкости вызывают фракционирование по содержанию ацетильных групп [19, 99]. [c.391]

Многие мешающие элементы можно отделить от магния в виде гидроокисей. В табл. 8 приведены значения pH осаждения гидроокисей различных металлов при выборе осадителя необходимо руководствоваться этими данными. [c.35]

При выборе осадителя в гравиметрическом анализе руководствуются следующими основными положениями. [c.151]

Уменьшить соосаждение можно прежде всего путем рационального выбора хода анализа. Если требуется определить какие-либо примеси (микрокомпоненты), то, очевидно, нецелесообразно осаис-дать сначала основной компонент. Присутствуя в очень больших количествах, он даст весьма объемистый осадок, с которым будет соосаждена большая часть (или даже практически все наличное количество) микрокомпонента, и при определении его получится неверный результат. Ясно, что в этом случае надо осаждать сначала мпкрокомпо11ент. Далее, уменьшить соосаждение можно, рационально выбирая осадитель. Опыт показывает, что в большинстве случаев при осаждении органическими осадителями наблюдается гораздо меньшее соосаждение посторонних веществ,, чем при употреблении неорганических осадителей. [c.117]

Однако в тех случаях, когда необходимо отделение одного иона от других мешающих ионов, это требование часто существенно изменяется. Критерием выбора реактива и условий проведения реакции в этом случае не может быть просто наименьшая растворимость осадка. Необходимо выбирать реактив так, чтобы иметь возможность осадить данный ион и не осаждать других ионов. Например, ион свинца можно осадить в виде углекислого свинца, в виде хромовокислого или в виде сернокислого. Соответствующие значения произведений растворимости равны ПРрьсо,= 1 Ю , ПРрьсго.= ЫО и ПРрь5о.= Ы0 . Для осаждения иона свинца в отсутствие мешающих ионов, конечно, лучше всего выбрать в качестве осадителя хромат или карбонат. Однако в сплавах вместе со свинцом часто присутствуют медь и висмут, которые осаждаются карбонатами хромовокислый висмут также очень трудно растворим, довольно слабо растворима и хромовокислая медь. Таким образом, для отделения свинца в указанных условиях наиболее специфическим реактивом является сульфат-ион, хотя РЬ50 более растворим, чем РЬСО, и РЬСгО . Следовательно, при отделении одного иона от других весьма существенным моментом является специфичность реакции при данном конкретном составе анализируемого вещества. Специфичность реакции редко может быть достигнута только выбором реактива. Большое значение имеют условия проведения реакции, прежде всего создание определенной кислотности раствора, а также введение подходящих комплексообразователей. [c.76]

Для получения осадочной хроматограммы необходимо выполнение двух условий во-первых, осадитель должен быть тем или иным образом закреплен в твердой фазе (на носителе или в бумаге) и не должен вымываться с током растворителя, а во-вторых, образующиеся осадки должны удерживаться в месте их выпадения. Природа закрепления вновь образованного осадка в твердой фазе может быть самой различной — от механического до адгезионного или молекулярного закрепления. Успех поглощения вещества в осадочно-хроматографической системе зависит не только от правильного выбора осадителя, но и от подбора носителя, способного прочно удерживать образующиеся осадки в месте их образования. В ряде случаев приходится чисто эмпирически подбирать условия, при которых осадочнохроматографический процесс может быть успешно доведен до конца, без сползания осадков. [c.200]

Высокая растворимость осаждаемой формы, коллоидообразование Недостаток осадителя. Слишком большой избыток осадителя, повышение раство римости осадка за счет комплексообразования или солевого эффекта Недостаточное время созревания в случае кристаллических осадков. Коллоидообразование в случае аморфных осадков Неправильный выбор фильтра прохождение частиц осадка через фильтр Избыток промывной жидкости пептнзация аморфного осадка, гидролиз кристаллического осадка. Растворение осадка в промывной жидкости Слишком высокая температура высушивания для осадков с органическими соединениями. Неверно выбранная температура прокаливания получение соединения другого химического состава [c.145]

Мокрое прядение более практично для малп-масштабных работ, хотя и здесь выбор осадителя, температуры и т. д. весьма существен и определяет качество получаемого волокна. Особенно важен выбор осадительной панпы. Ее следует подбирать для каждого случая опытным путем. Осаждение не должно быть слишком резким, так как иначе получается пористая слабая нить. Чтобы достичь медленного осаждения, необходимо брать [c.41]

Выбор конкретных мер защиты в каждом частном случае олреде-ляется их технологической и экономической целесообразностью, Одна из таких мер защиты заключается в применении ингибиторов коррозии. Ингибиторы коррозии — это такие вещества, введение небольших количеств которых в коррозионную среду, в упаковочные средства и во временные защитные покрытия (смазки, лаки и краски, полимеры и другие неметаллические пленки) снижает скорость коррозии и уменьшает ее вредные последствия [4 30 48]. Защитное действие ингибиторов связано с изменениями в состоянии поверхности защищаемого металла и в кинетике частных реакций, лежащих в основе коррозионного процесса. Ингибиторы вводятся в настолько малых количествах, что в отличие от нейтрализаторов, деаэраторов, осадителей и других регуляторов свойств среды практически не оказывают на нее влияния. Иногда ингибиторы (например амины) изменяют pH среды и поэтому могут рассматриваться как регуляторы ее свойств, а некоторые регуляторы свойств среды (например растворы аммиака) проявляют ингибирующие свойства за счет торможения ими катодной реакции при изменении pH, но это лишь исключения из общего правила. [c.9]

Используя уравнение неразрывности, записанное для кольцевой поверхности в зазоре Н и трубы А, можно пол чить дополнительное соотношение для расчета характеоистик и выбора параметров осадителя [c.208]

АМПЕРОМЕТРЙЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ, метод количеств. анализа, основанный на вольтамперометрии с линейной разверткой потенциала. Конечную точку титрования устанавливают по зависимости диффузионного тока при постоянном потенциале индикаторного электрода от объема V прибавленного титранта. Электрохимически активным в-вом, обусловливающим измеряемый диффузионный ток, м.б. определяемый компонент, титрант, продукт их взаимод. или в-во ( индикатор ), дополнительно введенное в электролитич. ячейку. Выбор значения Ес производят по вольтамперограммам определяемого в-ва (см. рис.) и титранта Титрантом служит р-р реагента-осадителя, окислителя, восстановителя или комплексообразующего в-ва, концентрация к-рого на неск. порядков превьпцает концентрацию определяемого в-ва, с к-рым он взаимодействует. Титрант прибавляют из микробюретки небольшими порциями, благодаря чему разбавлением исследуемого р-ра можно пренебречь. [c.156]

Для химически однорсханого полимера молекулярно-массовое распределение можно определить по экспериментальной зависимости простым расчетом. Турбидиметрическое титрование используют для ориентировочного устаноБления условий фракционирования (например, выбор пары растворитель — осадитель, величины фракции и т. д.), которое предшествует собственно препаративному фракционированию осаждением. [c.82]

На основании параметров растворимости, силы водородной связи и практики микрокапсулирования подобраны растворители и осадители для различных полимеров. Каждый из полимеров может иметь несколько вариантов эффективных пар растворитель—осадитель (табл. 6П3.4). Выбор той или иной пары, а также полимера диктуется совместимостью капсулируемого препарата с растворителем, осадителем и полимером. Например, препарат не должен растворяться ни в одном из компонентов системы и сам не должен растворять полимер. Возможна, однако, и такая технология, при которой капсулируемый препарат первоначально растворен в растворителе или осадителе и выделяется (опережая вьщеление полимера) при смешивании растворителя и осадителя. Это создает дополнительные требования к химической природе используемых компонентов. [c.824]

Выбор осадителя. При выборе осадителя решающее значение имеет величина растворимости образующегося осадка. Обычно выбор останавливают на наименее растворимом осадке. Например, наиболее пригодными для количественных опре делений ионов бария (из его форм ВаСОд, ВаСаО , ВаСгО или ВаЗО ) являются Ва304 и ВаСгО . Это видно из сопоставления величин растворимости [c.285]