спектры приготовление

Работа на спектрофотометре должна проводиться в соответствии со специальной инструкцией. УФ-спектры приготовленных выше растворов снимать в кварцевых кюветах толщиной 1 см в области 250—350 нм при комнатной температуре. В кювету сравнения поместить толуол. Запись оптической плотности раствора производить через каждые 10 нм. [c.18]

Приготовляют ряд растворов полистирола в стироле, содержащих 0,01 0,025 0,05 и 0,1% полистирола. Растворы готовят последовательным разбавлением основного эталона, содержащего 0,5% полистирола. Во избежание полимеризации стирола к нему добавляют гидрохинон, не имеющий поглощения в рабочей области спектра. Приготовленные таким образом эталонные растворы смешивают с этиловым спиртом в отношении 1 5. Измерения оптической плотности В приготовленных спиртовых растворов стирола, содержащих разные количества полистирола, производят по отношению к спиртовому раствору стирола, не содержащему полимера, при Я = 400 ммк. Значения оптической плотности В при Я = 400 ммк для эталонов в зависимости от содержания полимера в стироле приведены ниже [c.294]

Для построения градуировочного графика используют стандартные сополимеры СКН с различным содержанием НАК (различных марок). Эталонные образцы очищают предварительно переосаждением или экстракцией этиловым спиртом. Содержание НАК в этих образцах определяют анализом на азот. Из очищенных полимеров приготовляют растворы концентрацией 0,01—0,02 г/мл. В качестве растворителя можно использовать бензол, хлороформ или любой растворитель, не поглощающий з области 2250 см . Спектры приготовленных растворов могут быть сняты на любом ИК-спектрофотометре (например, ИКС-14) в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 мм с призмой из LiF в области 2400—2100 см". Оптическую плотность измеряют в максимуме полосы поглощения при 2250 см от базовой линии, касательной к основанию полосы. По полученным данным строят график зависимости оптической плотности (пересчитанной предварительно на концентрацию точно 0,01 г/мл) от содержания связанного НАК в сополимере. [c.21]

Спектры приготовленных пленок снимают на ИК-спектрометре с призмой из ЫР. Перед окном сравнения помещают пластинку из бромистого калия. [c.85]

В узком температурном интервале. Для приготовления фракций, масс-спектры которых поддаются интерпретации, чрезвычайно ценны методы молекулярной перегонки, хроматографической адсорбции и термодиффузии. [c.352]

Неионизирующие излучения имеют более низкую энергию. Излучение в ультрафиолетовом, видимом и инфракрасном диапазонах спектра — это неионизирующая радиация. Когда эти виды излучений передают свою энергию веществу, происходит возбуждение молекул усиливаются их колебания или электроны переходят на более высокий уровень. В результате такого переноса энергии могут происходить химические реакции, как, например, при приготовлении пищи в микроволновых печах. Длительное неионизирующее облучение также может нанести вред организму. Солнечные ожоги, например, вызываются длительным действием неионизирующего излучения Солнца. Микроволновое и инфракрасное излучения могут оказать пагубное воздействие на организм. [c.304]

МБ-спектр вещества, приготовленного из. ульфата железа(ПЛ и [c.299]

Выполнение работы, Выбор аналитической длины волн ы. На спектрофотометре снимают спектр раствора сравнения в области 500—700 нм с интервалом 5 нм относительно дистиллированной воды, используя кюветы с толщиной погло-ш,ающего слоя 10 мм. Затем аналогичным образом снимают спектр раствора, содержащего комплекс лантана (111) с арсеназо 111. Для приготовления этого раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл приливают 12 мл 0,015%-ного раствора арсеназо 111, исходный раствор соли лантана, содержащий 400 мкг элемента, 2,0 мл 0,08 М хлорной кислоты и дистиллированную воду до объема 50 мл. По полученным данным строят кривые поглощения реагента и комплекса и, ориентируясь на наибольшее различие поглощения комплекса и реагента, находят оптимальную аналитическую, длину волны. [c.79]

Измеряют спектр флуоресценции приготовленного раствора и исправляют его на чувствительность по частотам или волновым числам. [c.69]

Затем доводят объемы растворов в колбах дистиллированной водой до метки. Далее измеряют спектры флуоресценции приготовленных растворов. [c.78]

Для выполнения измерений требуется приготовить четыре 10- 10 , 10 2 и 5-10 2 раствора пирена в гексане. Затем измерить спектры флуоресценции приготовленных растворов. Приняв, что ф7ф / //, а фа/ф = /о//, значения интенсивностей /о, / и Г, соответствующие максимумам полос флуоресценции пирена и его эксимера (/о — интенсивность флуоресценции 10 М раствора пирена), подставить в формулы (IH.38) и (IH.39), построив в координатах I ll—[А] и /о//—[А] графики и, зная значения кф /кф, Xq, то, вычислить hi и /е 1. [c.80]

Далее измерить спектры флуоресценции приготовленных растворов. [c.81]

Настоящий переворот в области использования спектроскопии КР в химии вызвало введение в аппаратуру лазерных источников возбуждения. Лазеры дают интенсивное монохроматическое излучение, что очень важно для получения качественных спектров КР, особенно для разрешения линий, имеющих малый частотный сдвиг относительно vo. При этом можно получать спектры для менее концентрированных растворов, а также записывать спектры газов, порошков, сильно окрашенных растворов и т. д. Уменьшается и количество вещества, необходимого для приготовления образца. [c.222]

Наибольшую опасность для объектов природной среды представляют производственно-технологические отходы бурения, которые накапливаются и хранятся непосредственно на территории буровой, как правило, в земляных амбарах (котлованах-отстойниках), устраиваемых в минеральном или насыпном грунте. Отходы в своем составе содержат широкий спектр загрязнителей минеральной и органической природы, представленных материалами и химреагентами, используемыми дая приготовления и обработки буровых растворов [21]. [c.33]

Вместе с тем равновесные свойства (термодинамические характеристики) образующихся растворов полимеров не зависят от способа их приготовления. Растворы высокомолекулярных соединений в большинстве случаев истинные. Однако на практике встречается весь спектр взаимодействий растворителей с полимерами - от способности образовывать истинные растворы до образования коллоидных систем с различной степенью дисперсности частиц полимера. [c.90]

Достоинством Ж-спектрального метода является возможность качественной идентификации с целью обнаружения фуллеренов в исследуемом объекте. Это относится и к сложным смесям соединений, содержащих молекулы фуллеренов, т.е. для обнаружения фуллеренов при помощи данного метода не требуется предварительной очистки образца. Однако калибровка по Ж-спектрам зависит от особенностей конкретного прибора и условий приготовления образцов, что не позволяет получить аналитические зависимости в универсальной форме. Кроме того, существуют ограничения по концентрационной чувствительности данного метода [21], что создает дополнительные трудности для количественной идентификации фуллеренов в растворах в силу их низкой растворимости в органических растворителях. [c.14]

Записывают спектры поглощения приготовленных растворов на [c.65]

Методика приготовления растворов. В восемь мерных колб вместимостью 50 мл помещают по 1 мл раствора бромкрезолового синего, добавляют буферные смеси с соответствующими значениями pH, разбавляют до метки дистиллированной водой и перемешивают. Точные значения pH полученных растворов измеряют на потенциометре рН-340. Затем на регистрирующем спектрофотометре СФ-10 или СФ-14 в кюветах с толщиной слоя 1 см записывают спектры поглощения всех растворов реагента. Дальнейшие этапы работы и форму записи результатов измерений см. выше. [c.67]

Последовательность выполнения работы. 1. Приготовить 10 растворов слабой кислоты с различными значениями pH. Для приготовления растворов в 10 чистых и сухих пробирок пипеткой налить по 3 мл раствора кислоты. В каждую пробирку добавить по 7 мл буферного раствора с определенным значением pH. 2. Рассчитать концентрацию кислоты в растворах. 3. Снять спектры поглощения всех полученных растворов. Толщина поглощающего слоя 1 см. [c.76]

Приготовление исследуемых образцов. При абсорбционном анализе, так же как и при других спектральных исследованиях, одним из решающих факторов, от которых зависит точность определений, является метод приготовления исследуемых образцов. Основная сложность ИК спектрального анализа многокомпонентных систем заключается в выборе того или иного метода наиболее полного выделения отдельных компонентов сложного вещества. При этом приходится применять разнообразные аналитические и физико-химиче-ские методы. Современные методы препарирования позволяют приготовить образцы твердых, жидких и газообразных веществ, обеспечивающие получение вполне надежных с высокой степенью воспроизводимых спектров. [c.58]

Образцы твердых веществ. Универсальный метод приготовления образцов твердых веществ — совместное прессование тонкого порошка пробы с каким-либо веществом, которое при прессовании дает однородные пластинки, прозрачные в нужной области спектра. Например, образцы, исследуемые в ИК и УФ областях спектра, готовят совместным прессованием анализируемого вещества с безводным бромистым калием. Образцы твердых веществ должны иметь постоянные толщины, большие поперечные размеры, чтобы полностью перекрывать сечение пучка лучей в кюветном отсеке. Оптимальные толщины твердых образцов для исследования в ИК области спектра составляют несколько сотых миллиметра. [c.59]

Рассчитать объемы, необходимые для приготовления растворов заданных концентраций. Приготовить по 25 мл каждого раствора. Снять спектры поглощения растворов 7 и 8 и вычертить спектры на одном листе миллиметровой бумаги. Считая, что раствор 7 имеет большой избыток ионов 5СМ , можно предположить, что в равновесной смеси все ионы Со + связаны в комплекс. Спектр поглощения раствора 8 соответствует спектру поглощения ионов Со +. Выбрать длину волны, при которой коэффициент погашения ионов Со + практически равен нулю, а оптическая плотность комплексов [Со(5СМ)4р- максимальна. Определить оптические плотности всех приготовленных растворов при выбранной длине волны и построить график зависимости В=/ ( д , -). [c.79]

При какой методике приготовления образца для регистрации ИК-спектра не наблюдается изменений в составе его поверхностного слоя [c.161]

Когда угольные электроды дуги остынут, снимают нижний электрод и в канал этого электрода вводят примерно 60 мг приготовленной пробы. Передвижением диафрагмы совмещают щель с окошком 2 диафрагмы и, не меняя положения кассеты, снимают спектр исследуемого образца, как указано выше. Когда угли остынут, их снимают со штатива и заменяют железными электродами. Передвижением диафрагмы совмещают щель с окошком 3 и, как указано выше, снимают спектр железа с экспозицией 5 сек. [c.237]

Спектры одного и того же вещества, пробы которых готовили разными методами, могут различаться. Поэтому на каждом спектре следует указывать также и использованную технику приготовления пробы, [c.240]

Приготовление проб для получения ЯМР-спектров высокого разрешения чаще всего отличается предельной простотой. Несмотря на это, необходимо учитывать некоторые моменты, которые могут повлиять на качество спектра и тем самым на его убедительность. [c.260]

Метод паст. Этот метод состоит в приготовлении суспензии исследуемого вещества в минеральном масле. Естественно, что масло не должно обладать в исследуемой ИК-области спектра собственным поглощением. Обычно для приготовления суспензий используют вазелиновое масло, прозрачное в широком спектральном интервале 5000—3100 см-, 2700—1500 см- , 1300-ТО см- . [c.191]

Первый вариант осложнен приготовлением стандартов, близких ио химическому составу и физическим характеристикам к составу анализируемых объектов. Чаще всего стандарты готовят на основе оксидов элементов. В большинстве случаев образцы подвергают термической обработке. Одним из стандарт[1ых приемов подготовки вещества к анализу для порошков сложного состава является разбавление проб графитовым порошком и введение специальных добавок. Такой прием позволяет уменьшить эффект фракционного исиарения и стабилизировать условия возбуждения спектров элементов. [c.118]

Поверхность окиси алюминия, как и к структурными гидроксильными группами. Первое исследование методом инфракрасной спектроскопии поверхностных гидроксильных групп Y-окиси алюминия было проведено Пери и Хэннаном [1]. Исследовались спектры приготовленных цо специальной методике прозрачных пленок окиси алюминия. В спектре исходного неоткачанного образца окиси алюминия наблюдались полосы поглощения в области 3300 и 1650 см валентных и деформационных колебаний адсорбированных молекул воды. Откачка образца при 400°С приводила к удалению молекул воды и появлению нескольких полос поглощения в области валентных колебаний гидроксильных групп. После откачки образца при 700° С наблюдались три полосы поглощения 3795, 3737 и 3698 см , которые были приписаны валентным колебаниям структурных гидроксильных групп окиси алюминия. [c.278]

Спектр приготовленной суспензии снимают при условиях, указанных выше. С целью получения лучшего разрс1иения полос в пучок сравнения вводится оптический клин величиной 80—90% светопускания в области. аС1 и 70- 80% в области [c.67]

Изучена каталитическая активность кремнецинковых катализаторов [56]. Чистые окиси кремния и цинка не проявляют ни кислотных, ни основных свойств и каталитически не активны в изомеризации бутена-1. При исследовании смешанных цинксиликатных катализаторов различного состава, приготовленных соосаждением, оказалось, что максимальная кислотность отвечает составу ZnO Si02=3 7, а максимальная основность — составу ZnO Si02=7 3. ИК-Спектры адсорбированных на катализаторе оснований (пиридин, аммиак) показали, что кислотные центры являются льюисовскими. Именно они ответственны за изомеризацию бутена-1, так как адсорбция кислотного окисла (СОг), уменьшающая число основных центров, на каталитическую активность не влияла. Подтверждением этого является и то, что изомеризация протекала через внутримолекулярный перенос водорода это показали опыты со смесью недейтерированного и дейтерированного 1 с-бутена-2. [c.165]

Спектр ЯМР Н системы приготовленной из перегнанного в вакууме А1Вгз и дегазированного этилбензола, отличается от [c.218]

Цель применения биодизельного топлива — не замена нефтепродуктов, но вклад в обеспечение сбалансированного энергоснабжения. В производстве топлива имеется также возможность использовать такое сырье, как жировые отходы от приготовления пищи. Широкий спектр сырья позволяет полагать, что и отработанные растительные масла окажутся пригодными для этой цели. [c.331]

В табл. 6.1 для 35 различных полимеров указаны применяемые в настоящее время способы приготовления образца (метод измельчения, температура, окружающая среда), обработки измельченного образца, температуры, при которых получены спектры ЭПР, и соответствия полученных спектров основным и (или) вторичным свободным радикалам. Общий вывод практически всех известных работ по ЭПР [4—36] на измельченных полимерах заключается в том, что механическое воздействие вызывает разрыв основной связи цепи и образование радикалов на концах цепи (первичных радикалов). Единственным исключением из данного правила служат замещенные полидиметилсилоксаны (№ 32—35), у которых связь 51—О разрушается в соответствии с ионным механизмом разложения, а не путем гомолитического разрыва цепи [36]. Никогда свободные радикалы не образуются путем механического отрыва боковых групп или атомов от основной цепи. Чтобы это произошло, необходимы напряжения, которые невозможно создать на относительно небольших боковых группах, имеющихся у материалов, перечисленных в табл. 6.1. Действительно, попытки разрушения низкомолекулярных соединений (парафины, этанол, бензол), молекулярная масса которых равна или больше, чем у подобных боковых групп, оказались безуспешными, хотя применяемые механические средства идентичны тем, которые с успехом используются для разрывания макромолекул [13, 14, 62]. [c.165]

Газообразные продукты, анализируемые с помощью ИК-спект-роскопии, требуют специальных кювет с длинными путями поглощения. Жидкости исследуют в кюветах, изготовленных из того же материала, что и призмы, или из таких материалов, как Ag l, aFz, ВаРг и др. Твердые образцы для записи спектров поглощения требуют определенных способов приготовления. Один из них заключается в том, что тонкорастертый образец смешивают с парафино- [c.186]

ИК-снектроскопическое исследование веществ, таким образом, включает приготовление образца в соответствии с одной из методик, обеспечивающих оптимальные условия регистрации спектров, собственно регистрацию спектров и их интерпретацию. [c.156]

Экономное приготовление проб из твердых веществ осуществляется при растирании их с вазелиновым маслом (смесь нормальных углеводородов с длинной цепью атомов углерода). Пасту наносят на окно кюветы и затем производят запись спектра. Недостатки рассмотренного приема связаны с появлением интенсивных полос вазелиновсго масла в спектре. Кроме того, такой способ приготовления проб непригоден для количественного анализа. [c.240]

Растворы полимеров. Часто на практике приходится снимать спектр исследуемого полимера в растворе. Это удобнее в тех случаях, когда исследуют не весь спектр, а лишь отдельные характерные линии, и особенно тогда, когда эти линии очень интенсивные. Например, растворами пользуются при количественном анализе вещества. Для приготовления раствора тщательно подбирают растворитель и устанавливают оптимальную концентрацию. Концентрация растворов большинства углеводородных полимеров обычно составляет 10—100 г/л. Кювету применяют с толщиной слоя 0,1 мм. При этом используют преимущественно два типа кювет постоянной толщины и разборные различных конструкций. Оба окошка кюветы делаются из прозрачного материала —кварца, КВг, LiF, Na l, K l, СаРг. [c.190]