Спирты определение следов влаги

Другой способ определения влаги в спирте состоит в применении в качестве реактива раствора этилового эфира муравьиной кислоты и безводного этилата натрия в абсолютном спирте. В присутствии следов воды происходит омыление сложного эфира с образованием муравьинокислого натрия, который, будучи нерастворим в спирте, выпадает в осадок. [c.47]

Прибор (рис. 5) для определения влаги в жидкостях (например, в спирте) состоит из реакционного сосуда емкостью 30 мл с отростком для заполнения его карбидом кальция, газоизмерительной бюретки с ценой деления 0,2. нл емкостью 100 Л1Л, закрепленной в стеклянном кожухе. Кожух заполнен водой. В него вставлен термометр для измерения температуры среды. Для улавливания следов влаги в газе между трехходовым краном и резиновым шлангом вставлена хлоркальциевая трубка с прокаленным хлоридом кальция. Уравнительный сосуд, как и бюретка, заполнен 20%-ным раствором хлорида натрия, насыщенным ацетиленом. Служит для создания гидравлического затвора и приведения газа в бюретке к атмосферному давлению. [c.20]

Это испытание, служащее для определения наличия следов воды, не заметных для глаза (если в продукте имеется примесь спирта, ацетона, эфира и т, и.), может быть рекомендовано только для светлых нефтепродуктов (бензины, керосины, реактивные и дизельные топлива, бензол и т. д.). Заключается оно в том, что испытуемый продукт встряхивают в делительной воронке с порошком марганцевокислого калия. При наличии влаги образуется быстро исчезающая слабо-розовая окраска. Этот метод определения довольно чувствителен к наличию суспензированной воды и менее чувствителен к определению наличия растворенной воды. [c.13]

Исследуемую пластину илн фольгу промывают в дистиллированной воде и в этиловом спирте для более быстрого испарения остатков влаги и взвешивают. Затем образец промывают бидистиллятом и помещают в исследуемый раствор на определенное время (обычно несколько часов). После этого металл извлекают из раствора, промывают дистиллированной водой, этиловым спиртом и снова взвешивают. В результате получаются данные об изменении массы образца за время его нахождения в растворе при потенциале саморастворения. Расчеты следует вести по формуле [c.280]

Помимо обязательного определения количества действующих веществ, экстракты также анализируют по следующим показателям. В жидких экстрактах определяют содержание спирта или его плотность (в случаях, когда спирт неопределяем), сухой остаток и тяжелые металлы, в сухих и густых экстрактах — содержание влаги и тяжелые металлы. [c.406]

На результаты анализа по описанной выше методике влияют главным образом свободная кислотность и влага. Их следует отдельно определить в исходной пробе и затем внести поправку в результат. Вода гидролизует хлорангидрид, высвобождая 3,5-динитробензойную и хлористоводородную кислоты. Вторичные и третичные амиды не мешают определению. Амины и спирты не влияют на результат анализа, но частично инактивируют реагент. [c.166]

После этого ампулу снова погружают в охладительную смесь и вторично отмечают температуру исчезновения мути. Для расчета содержания влаги берут среднюю температуру, полученную из трех определений. Для большей четкости определения момента исчезновения мути ампулу с пробой следует сравнивать со стандартом, в качестве которого может служить этиловый спирт, налитый в такую же ампулу. [c.149]

Относительно сравнительной эффективности пиридина и изо-бутилового спирта мнения расходятся. В обоих случаях растворитель должен быть совершенно сухим, как и прибор. Изоб>тило-вый спирт приходится перед употреблением повторно перегонять над необожженной известью. Обычные сорта пиридина следует сушить над едким кали, снова перегонять и пользоваться фракцией, кипящей между 114 и 116°, хотя пиридин (ч.д. а.) продается некоторыми фирмами с гарантией, что не дает реакции на воду. Ввиду необходимости соблюдения предосторожностей для обеспечения отсутствия влаги и необходимости повторных выпариваний и извлечений метод весьма медленный, кропотливый и связанный с риском потерь. При особо точных анализах хорошо проводить параллельные определения щелочных металлов, принимая среднее из двух весов суммы хлоридов и пользуясь одной порцией солей для определения лития и другой — калия. [c.142]

Опыты, описанные в работе Джонсона [43], были проведены следующим образом образцы четырех растительных продуктов сохраняли в герметически закрытых сосудах в течение по крайней мере 1 месяца, а затем размалывали в специальной мельнице для пищевых продуктов. Порцию такого продукта помещали в герметически закрываемый сосуд, а остаток быстро разделяли на 3 фракции с различной величиной частиц, просеивая смесь через стандартные сита. Наконец, некоторое количество каждой из этих 4 групп перемалывали в мельнице типа Вили и просеивали через сито В 40 меш. Определение влаги производилось следующим образом отвешенные образцы, содержавшие 30—200 мг воды, вносили в сухие конические колбы с притертыми пробками емкостью 250 мл, в которые затем добавляли по 25 мл сухого метанола. (Применяли также пиридин и смесь пиридина с метанолом, однако было найдено, что эти растворители не имеют преимуществ перед чистым метанолом.) Каждую колбу присоединяли к холодильнику, защищенному от влаги воздуха трубкой с драйеритом, и нагревали до 60° на глицериновой бане. Спирту не давали кипеть во избежание потери образца и спирта в результате толчков при кипении, вызываемых, повидимому, твердыми частицами (см. стр. 184). Затем колбы либо оставляли стоять при 60° на 6 час., либо быстро вынимали из бани, закрывали и помещали в воздушный термостат при 59 + 1° на 6 час. После этого содержание воды определяли путем титрования реактивом Фишера. Сравнительные результаты, полученные для образцов с различной величиной частиц, представлены в табл. 62. (Скорость извлечения воды при комнатной температуре в присутствии реактива Фишера не увеличивалась по сравнению со скоростью извлечения воды одним метанолом, при стоянии же смеси с реактивом Фишера при 60° были получены ошибочные результаты.) Данные, приведенные в табл. 62, показывают, что. [c.191]

Поглощение сверхвысоких частот используется для определения содержания воды в терпингидрате и в некоторых других фармацевтических препаратах. Бензар и Юдицкий [11] показали возможность применения этого метода для контроля качества продукции в промышленности. Интересная спектроскопическая методика, предложенная Фельнер-Фельдегом [30а], основана на измерении отражения прямоугольных импульсов длительностью от 30 ПС до 200 НС, что соответствует частотам от 1 МГц до 5 ГГц. С помощью этой методики в течение долей секунды можно измерить в тонких слоях изучаемого материала значения диэлектрической проницаемости, соответствующие низким и высоким частотам, времена релаксации и диэлектрические потери. Леб и сотр. [57а] развили этот метод, обеспечив возможность измерения диэлектрических проницаемостей в области высоких частот (10 МГц — 13 ГГц). С помощью разработанной аппаратуры можно измерять диэлектрические характеристики твердых и жидких веществ относительно воздуха. В работе [57а] приведены данные для полярных жидкостей, в том числе для спиртов и водных растворов сахаров. Те же авторы предложили применять при описанных измерениях электронно-вычислительную машину, обеспечивающую сбор и обработку экспериментальных данных и Фурье-преобразование получаемых спектров. Новый импульсный метод нашел применение для определения влаги в молочных порошках. Кей и сотр. [44а ] приводят методику измерений, включающую следующие операции 1) из порошка готовят шарик массой 63 мг 2) взвешивают образец и помещают его в коаксиальную воздушную линию 3) измеряют высоту импульса с помощью осциллоскопа с градуированной шкалой, аналогового или цифрового вольтметра, двухкоординатного самописца или автоматической системы обработки данных 4) устанавливают соотношение между высотой импульса и массой воды в образце. [c.510]

Поскольку карбанионы являются основаниями, то для определения их концентрации можно применять методы кислотно-основного титрования. Например, аликвотную часть раствора живущего полистирола можно развести водой или водным ТГФ и выделившийся ЫаОН оттитровать соответствующей кислотой. На практике такую аликвотную пробу запаивают в стеклянную ампулу, которую затем вскрывают под водой. Однако такой метод не позволяет отличить карбанионы (живущие концы) от других оснований, которые могут присутствовать в исследуемом растворе. Например, влага или следы спирта, попавшие [c.164]

Кислоты и их производные. Весовое определение фталевого ангидрида в алкидных смолах производят следующим образом навеску смолы омыляют спиртовым раствором едкого кали при 55 фталат калия, кристаллизующийся с одной молекулой спирта, выпадает в осадок спирт удаляют нагреванием до 150—210° и взвешивают безводный фталат [9,12]. Необходимо избегать влаги, так как осадок заметно растворим в воде. Аконитовая кислота, находящаяся в сахарном тростнике, и ее соли могут быть определены декарбоксилированием свинцовой соли в растворе ледяной уксусной кислоты и ацетата калия [34]. Выделяющаяся углекислота поглощается обычным путем. Определение этим методом производится более быстро, чем путем применявшегося ранее экстрагирования эфиром. Изучены источники ошибок и влияния примесей на определение. Метод, повидимому, дает удовлетворительные результаты. [c.13]

Проверка в производственных условиях содержания npHuie-сей в аммиаке основана на том, что аммиак более летуч, чем содержащиеся в нем примеси. Простейшим прибором для определения количества примесей в аммиаке является мензурка (рис. 14.34, а), нижний конец которой оттянут и градуирован в процентах объемного содержания. После выкипания аммиака, налитого в мензурку до переливного отверстия или до отметки, имеющейся ija стекле, в оттянутом конце остаются примеси, содержащие главнь образом воду. На рис. 14.34, б изображен прибор в котором предусмотрен отвод образующегося в мензурке 2 пара по трубке 1 в сосуд с водой, в которую погружена также и оттянутая ча<Й ь мензурки. Применение такого прибора уменьшает погрешность, вызываемую конденсацией влаги из воздуха на внутренней холоД-ной стенке мензурки, и благодаря улучшенному теплообмену снижает содержание аммиака в оставшейся в мензурке жидкo tи (нашатырном спирте). Можно более точно определить содержание воды в проверяемом аммиаке, если измерять температуру оставшейся жидкости, как это показано на рис. 14,34, в. При тарировке оттянутого конца мензурки в таком приборе должен быть учтён объем, занимаемый термометром. Мензурку 5 погружают в сосуд с водой или с охлажденным хладоносителем. Этот анализ лучше производить в помещении с низкой температурой, чтобы избежать как большого испарения аммиака при наполнении мензурки, так и значительной конденсации влаги из воздуха на внутренней поверхности мензурки. Действительную концентрацию воды в проверяемом аммиаке можно найти, если считать, что вся оставшаяся в мензурке жидкость является нашатырным спиртом, tio следующей формуле [c.525]

Прекрасным осушителем является гидрид кальция. Реакция взаимодействия воды с гидридом кальция СаНг +2НгО —>Са(ОН)г 2Нг сопровождается выделением теила. Гаррис и Нэш [49] разработали быстрый метод определепия следов влаги в углеводородных газах, основанный на измерении подъема температуры с помощью мостовой схемы с термистром. Метод пригоден для определения паров воды в газе в количестве 0,001—0,1% объемн. На точность метода влияет присутствие спиртов и кислот. [c.59]

Бутиловый спирт, фенол и тринитрофенол практически не реагируют с триэтилвисмутом при 100° С в течение 30 мин. [17]. Отсутствие реакции с водой и в то же время легкая окисляемость триэтилвисмута (самовоспламенение, а в присутствии небольших количеств кислорода — помутнение) допускает возможность его применения для определения следов кислорода даже в присутствии следов влаги [17]. [c.445]

Ни Ti U, НИ BFg не вызывают ни изомеризации, ни полимеризации стильбенов при полном отсутствии влаги [48], однако добавление следов влаги в эти системы или применение в качестве сокатализатора трихлоруксусной кислоты вызывает немедленную полимеризацию. Сама трихлоруксусная кислота, добавленная к мономеру в массе при комнатной температуре [44], вызывает медленную изомеризацию цмс-стильбена, но не вызывает заметной реакции в растворе в гексане даже при кипячении. Прайс и Майстер [49] сообщили, что фтористый бор и его эфират могут изомери-зовать ц с-стильбен. В этих опытах не было принято никаких предосторожностей для исключения влаги, и продукт реакции не был определенно идентифицирован. Даунинг и Райт [50] и Брэкман и Плеш [44] не смогли повторить этих опытов. Последние авторы считают, что в опытах присутствовала вода, и продукт, идентифицированный, вероятно, просто по его нерастворимости в спирте, был полимерным стильбеном. Прайс и Берти [51] признают, что продукт реакции в их ранних опытах должен был быть полимером. Они поставили также дальнейшие опыты, которые показали, что эфират фтористого бора даже в отсутствие особых предосторожностей для исключения влаги дает ничтожную скорость полимеризации. Добавление воды сильно ускоряет полимеризацию. [c.278]

Содержание воды. Химический метод определения воды в бутадиене, описанный Левиным и другими [49], основывается на следующем наблюдении если газ, содержащий нары воды, приходит в соприкосновение с холодным обезвоженным ацетоном, то вода задерживается ацетоном. Она может быть затем определена титрованием кислоты, освобождающейся после обработгги ацетоиа хлористым ацетилом. При определении влаги по другому методу [50] применяют раствор иода, сернистого ангидрида и пиридина в метшчовом спирте этот раствор реагирует с водой с образованием серной кислоты и подпетого водорода. Количество воды [c.40]

Определение воды выполняют следующим образом. В анодную камеру титрационной ячейки вносят Ъ мл раствора А, 30-ил раствора В, 250 мл метилового спирта и 0,5 г перхлората аммония. Последний добавляют для повышения электропроводности электролита. В случае определения влаги в легкодиссоциирующих солях добавлять перхлорат аммония не нужно. Электролит хорошо размешивают и просасывают через пористую диафрагму для заполнения катодной камеры. После этого включают индикаторную цепь и устанавливают потенциал индикаторных электродов на 18—20 мв. [c.56]

Генри [169] сравнил результаты высушивания различных видов орехов официальным стандартным методом АОАС [45 ] (вакуумный сушильный шкаф, 95—100 °С, давление 100 ммрт. ст., 5 ч), с результатами высушивания в вакуумном сушильном шкафу при 70—75 °С и результатами стандартного определения, основанного на азеотропной отгонке с толуолом (см. гл. 5). При высушивании в вакуумном сушильном шкафу поверхность взвешенных образцов следует предварительно смочить небольшим количеством воды или этилового спирта, что способствует диспергированию пробы в процессе анализа и обеспечивает количественное удаление влаги. Результаты анализов суммированы в табл. 3-8. [c.103]

Опыты, проведенные главным образом с силикатами, показали следующее 1) хотя сравнительно быстрое измельчение на воздухе (15— 30 мин) и продолжительное измельчение под спиртом и не всегда приводит к заметному окислению порошка породы (а иногда, по-видимому, не происходит никакого окисления), однако эти нельзя считать правилом. Поэтому нельзя рекомендовать проводить измельчение в той или другой из этих сред во всех случаях 2) спирт, несмотря на его большую растворяющую способность в отношении кислорода, по-видимому, несколько лучше защищает железо (II) от окисления, чем вода. Он имеет еще и то преимущество, что может быть быстро удален из вещества после измельчения 3) из примененных органических веществ спирт оказался более действенным средством, чем четыреххлористый углерод 4) довольно большие расхождения результатов параллельных анализов получаются в случае присутствия в породе трудно разлагаемых железосодержащих минералов (гранат и др.), если последние не измельчены до очень тонкого порошка 5) совпадение результатов параллельных определений, ироведенных как методом Пратта, так и методом Кука, получается превосходное при работе с тонкими порошками пробы, а при анализе крупных порошков — только в тех случаях, когда они легко поддаются разложению фтористоводородной кислотой 6) так как измельченная в порошок порода, прошедшая через сито с 30 или даже 60 отверстиями на 1 линейный сантиметр, часто содержит меньше 0,1% влаги, то e jin в этой породе нет веществ, чувствительных к влаге, можно заключить, что при ее измельчении имело M6QT0 такое же малое окисление железа (II), как и поглощение влаги. [c.987]

Твердым носителем во всех случаях служил ипзенский пзоля-ционпый кирпич. Жидкость составляла 20% от веса сорбента. В качестве газов-носителей применялись водород и гелий. Следует отметить, что прп определении спирта в триэтоксисилане необходима была тш ательная осушка газа-носителя и сорбента, так как триэтокспсилан легко гидролизуется под действием влаги, причем продуктом гидролиза является спирт. Осушку газа-посителя проводили вымораживанием в жидком азоте. [c.285]

Определение водного эквивалента реактива Фишера. В колбу для титрования (рис. 4) наливают абсолютированный метиловый спирт в количестве, необходимом для погружения электродов, и титруют реактивом Фишера влагу, содержащуюся в нем (следы) и влагу, адсорбированную стенками сосуда и электродами. Титрование ваканчивают, когда стрелка микроамперметра установится на определенном делении шкалы и останется в таком положении в течение 1—1,5 мин. Расход реактива не фиксир тот. [c.59]

Каждый школьник знает, что произойдет, если бросить кусочек натрия в воду. Точнее, не в воду, а на воду, потому что натрии легче воды. Тепла, которое выделяется нри реакции натрия с водой, достаточно, чтобы расплавить натрий. И вот бегает по воде натриевый шарик, подгоняемый выделяющимся водородом. Однако реакция натрия с водой — не только опасная забава напротив, она часто бывает полезной. Натрием надежно очищают от следов воды трансформаторные масла, спирты, эфиры и другие органические вещества, а с помощью амальгамы натрия (т. е. сплава натрия с ртутью) можно быстро определить содержание влаги во мцогих соединениях. Амальгама реагирует с водой намного спокойнее, чем сам натрий. Для определения влажности к пробе оргариче- [c.180]

Наибольших успехов распределительная хроматография достигла в форме хроматографии на бумаге . В своей первоначальной примитивной форме хроматография на бумаге была разработана под названием капиллярного анализа В исследуемый раствор погружают нижним концом вертикально подвешенную полоску фильтровальной бумаги. Раствор поднимается по ней благодаря капиллярным силам и одновременно происходит адсорбция растворенных веществ на бумаге. Впереди движется чистый растворитель, затем следует зона, содержащая один наименее адсорбируемый компонент, затем зона из двух компонентов и т. д., т. е. происходит в точности то же, что и при фронтальном анализе (см. ниже). В чистом виде отделяется лишь один компонент. Извлекая из смешанных зон адсорбированные вещества и повторяя опыт, можно получить смеси, обогащенные другими компонентами, и таким путем обнаружить их. Кроме того, как показал М. С. Цветпри работе с органическими растворителями (например, со спиртом) процесс осложняется тем, что растворитель испаряется из бумаги и поглощает влагу из атмосферы. В результате этого в определенных зонах раствор пересыщается по отношению к тем или иным компонентам и происходит выпадение последних ( осадочная хроматограмма — по терминологии Е. Гапона ). [c.216]

Опыты, проведенные главным образом с силикатами, показали следующее 1) хотя сравнительно быстрое измельчение на воздухе (15— 30 мин.) и продолжительное измельчение под спиртом и не всегда приводит к заметному окислению порошка породы (а иногда, по-видимому, не происходит никакого окисления), однако это нельзя считать правилом. Поэтому нельзя рекомендовать проводить измельчение в той или другой из этих сред во всех случаях 2) спирт, несмотря на его большую растворяющую способность в отношении кислорода, по-видимому, несколько лучше защищает железо (И) от окисления, чем вода. Он имеет еще и то преимущество, что может быть быстро удален из вещества после измельчения 3) из примененных органических веществ спирт оказался более действенным средством, чем четыреххлористый углерод 4) довольно большие расхождения результатов параллельных анализов получаются в случае присутствия в породе трудно разлагаемых железосодержащих минералов (гранат и др.), если последние не измельчены до очень тонкого порошка 5) совпадение результатов параллельных определений, проведенных как методом Пратта, так и методом Кука, получается превосход-ное при работе с тонкими порошками пробы, а при анализе крупных порошков—только в тех случаях, когда они легко поддаются разложению плавиковой кислотой 6) так как измельченная в порошок порода, прошедшая через сито с 30 или даже 60 отверстиями на 1 линейный сантиметр, часто содержит меньше 0,1% влаги, то если в этой породе нет веществ, чувствительных к влаге, можно заключить, что при ее измельчении имело место такое же малое окисление железа (II), как и поглощение влаги. Этот вывод справедлив при условии, что найденное небольшое количество влаги происходит действительно вследствие увеличения поверхности во время измельчения, а не содержалось в породе раньше. Поэтому если при такой степени измельчения порошок породы легко разлагается плавиковой кислотой, можно быть уверенным, что определение в нем железа (II) даст результат, очень близкий к действительному его содержанию, при условии, что определение будет проведено с необходимыми предосторожностями и что никаких других источников ошибок не будет 7) у различных минералов после многочасового измельчения при одинаковых условиях можно наблюдать очень различные степени окисления— от нескольких процентов до 45% всей FeO и не всегда тот минерал, который а priori рассматривается как легко окисляющийся, действительно показывает наиболее сильное окисление. Мягкий или вязкий минерал, измельченный вместе с твердым, подвергается большему окислению, чем если он измельчается один. [c.904]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология