Пробы пламенной

Пример 1. В пяти различных пробах пламенно-фотометрическим методой определяли содержание натрия. Для вычисления средней квадратичной ошибки составили следующую схему [c.23]

Принципиальные различия в методах ААС оцределения свинца в нефтепродуктах заключаются в способе атомизации пробы (пламенный или электротермический детектор) и в подготовке пробы (с экстракцией свинца или прямое определение). Исходя из этих различий, мы и попытались сопоставить точность методов ААС. [c.39]

Проба пламенно -фотометрический метод .химический метод Расхождение между методами, % [c.246]

Химические реакции в предпламенной зоне. Химические реакции в пламени и предпламенной зоне протекают с очень большой скоростью, что крайне затрудняет их изучение. О характере химических реакций можно судить путем идентифицирования стабильных продуктов, образующихся в результате этих реакций. Для таких исследований были разработаны техника зондирования пламени пробоотборниками, а также техника бесконтактного оптического зондирования пламен. Анализ проб проводили с использованием современных высокочувствительных физических методов — масс-спектрометрии, хроматографии, лазерного магнитного резонанса и др. Таким образом была получена достаточно надежная информация о химических реакциях, протекающих в предпламенной зоне и в пламени. [c.120]

Воспламенение (зажигание) горючей смеси. Одним из наиболее замечательных свойств пламени является, как уже говорилось, свойство самовоспроизводиться. Чтобы началось горение газовой смеси, ее надо воспламенить или зажечь с помощью внешних источников энергии, т. е. создать в смеси начальный очаг реакции, полностью воспроизводящий механизм распространения пламени. В качестве внешних источников энергии могут служить электрическая искра, небольшое дежурное пламя, специальное пиротехническое приспособление накаленное тело, излучающее энергию, световой поток, лазерный пробой и т. д. С помощью этих источников энергии создается интенсивный поток световой и в некоторых случаях тепловой энергии, достаточный для воспроизведения процесса распространения пламени. Создание в горючей смеси очага пламени,, способного к самопроизвольному распространению, является основным, определяющим условием зажигания смеси. [c.125]

Подходит ли пламя свечи для пробы с пламенем Объясните ответ. [c.512]

Окраска пламени (предварительная проба) [c.238]

Размеры и форма факела пламени определяются расходом газа и формой струи. При разрывах трубопроводов факел может иметь вытянутую форму, а при пробое фланцевого соединения — веерообразную. Истекающий жидкий газ полностью сгорает в факеле и выпадения горящего жидкого конденсата на землю не наблюдается. [c.32]

При продувке газопровода у печи сначала закрывают кран на трубопроводе безопасности и открывают кран продувочного трубопровода, затем общую отключающую задвижку. Давление газа в трубопроводе поднимают постепенно. Продолжительность продувки газопровода составляет 2—5 мин. По окончании продувки закрывают кран продувочного трубопровода. Из имеющегося запальника отбирают пробу для анализа, проверяют закрытие крана запальника и крана перед горелкой. Продувка считается оконченной, когда в пробе содержание кислорода в природном газе не превышает 1 %. Об окончании продувки можно судить также по поджиганию пробы газа, отобранной в резиновую камеру или в ведро с мыльной эмульсией газ должен зажигаться ровным пламенем без хлопков. Поджигать газ, выходящий из продуваемого газопровода, запрещается. [c.259]

Катастрофа в местечке Сан-Карлос, в результате которой мгновенно погибло более 100 чел., а общее число погибших составляло 215 чел., была вызвана разрывом оболочки автоцистерны, сверхнормативно загруженной жидким пропиленом. Точки зрения относительно обстоятельств взрыва автоцистерны противоречивы, однако автор данной книги убежден, что разрыв оболочки произошел под действием гидравлических сил. Автор не принимает в расчет сомнительные предположения о том, что автоцистерна врезалась в ограду кемпинга и, пробив ее, въехала на территорию кемпинга, а также предположение о том, что до момента разрыва автоцистерна бьша объята пламенем. Местонахождение частей автоцистерны после взрыва дает возможность [c.579]

Прямое озоление. Этот метод применяют для нефтепродуктов с присадками, не содержащими свинцовых и ванадиевых соединений. Навеску продукта в тигле. нагревают на бунзеновской горелке до полного испарения и сгорания пробы, а затем до тех пор, пока в тигле не останется только зола и углерод. Для удаления углерода в тигель добавляют несколько капель концентрированной серной кислоты и прокаливают над пламенем. После этого тигель, вновь смоченный концентрированной серной кислотой, прокаливают в муфеле при 550+25 °С. З атем после охлаждения остаток повторно смачивают, но уже 60%-ной серной кислотой, и прокаливают при 775+25 °С до постоянной массы. Полученную зольность указывают как сульфатную. [c.184]

Приготовление пробы необходимо только в случае пламенной-атомно-абсорбционной спектроскопии. Твердую пробу (например,, золу) при этом вначале растворяют. Жидкую пробу в виде углеводородной смеси впрыскивают прямо в автоматический прибор. После впрыскивания пробы в пламя регистрирующий прибор показывает непосредственно концентрацию элементов, пропорциональную величине лучевой абсорбции. В зависимости от применяемой техники отсчета результат атомной абсорбции выражают в % или как поглощение. [c.187]

Теплоты адсорбции определялись газохроматографическим методом [29] на хроматографе Цвет с пламенно-ионизационным детектором и стальной колонкой длиной 1 м диаметром 4 мм. Скорость газа-носителя аргона, поддерживалась постоянной и была равна 45 мл/мин. Температурный интервал определения времени удерживания был в пределах от 180—298°С. В качестве адсорбента использовался аэросилогель [27], прокаленный при температуре 300, 500 и 900° в течение 5—6 ч. Время удерживания при одинаковых температурах и равных скоростях газа-носителя хорошо воспроизводилось и не зависело от величины пробы. Теплоты адсорбции рассчитаны согласно [28]. [c.149]

Успеху капиллярной хроматографии способствовало появление пламенно-ионизационного детектора [68]. Эти высокочувствительные детекторы позволили работать с очень малыми пробами веществ, что способствовало повыщению эффективности капиллярных колонок, снижению высоты, эквивалентной теоретической тарелке до 0,15—0,3 мм. [c.118]

При исследовании процессов горения технику в конечном итоге интересует определение суммарных кинетических характеристик процессов. Экспериментальное определение суммарных кинетических характеристик основано на измерении действующих концентраций реагирующих веществ с помощью газовых проб, механически забираемых из зоны реакции, и определении времени реакции путем непосредственных изменений. Такой метод неприемлем для процессов, происходящих во фронте пламени. Значительные погрешности прямых измерений объясняются тем, что зона реакции (фронт пламени) весьма мала и не превышает при нормальных условиях десятых долей миллиметра, а скорости реакции во фронте пламени на несколько порядков превышают скорости реакции даже в тех зонах, которые непосредственно прилегают к зоне реакции. [c.132]

Перелить поглотительный раствор из абсорбера (как в случае сжигания образца ламповым методом, так и при использовании метода сжигания пробы в кислородно-водородном пламени) в стакан для проведения амперометрического титрования объемом 200 мл. Сконцентрировать пробу методом выпаривания приблизительно до объема 10 мл, если ожидаемое содержание хлоридов менее 15 ppm, и до 25 мл, если ожидаемое содержание хлоридов более чем 15 ppm (смотри таблицу 1). [c.33]

Пластичность значительно увеличивается, а температура начала размягчения немного уменьшается, без заметного повышения температуры затвердевания. Например, для определенной пробы пламенного угля максимальная скорость вращения пластометра Гизелера 50 угловых градусов в минуту увеличивается до 235 угловых граду- [c.100]

Ряд показателей на ТЭС и АЭС определяют автоматически величину pH, электропроводность, содержание растворенного в воде кислорода, концентрацию ионов натрия. Для этого применяют стационарные потенциометры с проточной ячейкой кондуктометры с предвключенными Н-катионитными фильтрами или солемеры с предварительным автоматическим концентрированием и дегазацией пробы пламенные фотометры типа ПАЖ-1 или ВПФ- [c.76]

Для анализа проб помимо названных выше методов начинают применять атомно-абсорбционную и пламенно-эмиссионную спек-трофотометрию, активационный и люминесцентный анализ, которые характеризуются еще большей чувствительностью. [c.27]

Для этого использовали медную колонку длиной 300 см. Насадка — ди-этиленгликольсукцинат на стеклянных шариках размером 0,010—0,025 мм. Условия анализа температура в термостате 150 °С, скорость газа-носителя (азота) 50 мл мин, давление на входе 1,9 ат. Проба — 50—60%-ный раствор дифенилолпропана в метаноле (0,001 мл). Детектор — пламенно-ионизационный, время определения 7—8 мин. Определяемый минимум 0,001% фенола точность определения 6 отн. % при содержании фенола в дифенилолпропане 75 частей на 1 млн. [c.189]

Перед испытанием готовят эталонные растворы органических соединений ванадия, молибдена, кобальта и никеля в топливе и вольфрама в воде в интервале концентраций этих металлов 1 Ю" - 10 % (масс.). Пробу топлива тщательно перемешивают и сжигают в количестве 7-8 мл/мин в пламенах воздух - ацетилен или оксид азота (N2 О)-ацетилен в режиме, указанном в табл. 18 (для спектрофотометра 1Ь-453). Для определения вольфрама сжигают водный раствор сухого остатка испьггуемого топлива. Перед растворением водой остаток обрабатывают раствором гидроксида натрия. [c.146]

Вентиль и задвижка служат для слива топлива из резервуара. Хлопушка предназначена для перекрытия приемно-раздаточной трубы в случае повреждения вентиля или внешней части трубы. Через замерный люк опускают рулетку для определения уровня топлива в цистерне или пробоотборник при взятии пробы топлива. Пробоотборник обычно устанавливают на крышке горловины резервуара. Вентиляционная труба предназначена для соединения внутренней полости резервуара с полостью огневого предохранителя, который служит для предупреждения попадания внутрь резервуара искр и пламени. На верхний фланец предохранителя устанавливают дыхательнь(й клапан. Клапан предназначен для автоматического поддержания необходимого давления и разрежения в резервуаре. Он автоматически открывается для впуска воздуха в резервуар при выдаче топлива или для выпуска воздуха и смеси паров с воздухом при заливке топлива или при испарении его от повышения температуры наружного воздуха. [c.129]

FL-2 проба на лакообразование [образование нагара] на поршне flame испытание в пламени, анализ по окрашиванию пламени flammability испытание на воспламеняемость [c.498]

Если рассмотреть коксы, полученные при одинаковой температуре, то обнаружится определенное влияние исходного угля в том смысле, что неграфитизируемые коксы имеют большее удельное сопротивление, чем графитизируемые. Например, при измерении на сильно уплотненной порошкообразной пробе кокс, полученный при температуре 1000° С из коксующегося угля, дает удельное сопротивление от 0,012 до 0,030 Ом-см, тогда как коксы из пламенных углей с выходом летучих веществ 35—38% дают 0,025—0,050 Ом-см. После прокалки этих коксов при температуре 1500° С эти значения отклоняются от указанных на 0,007—0,010 для первых, 0,010—0,030 для вторых и даже на 0,050 для пламенных некоксующихся углей с выходом летучих веществ 40%. Антрациты имеют обычно более высокое удельное сопротивление, аналогичное удельному сопротивлению пламенных углей, когда их коксуют при температуре менее 1500° С, но показатели удельного сопротивления мало отличаются от тех, которые получаются при температуре коксования выше 2000° С. [c.131]

Анализ мацералов не является обязательным для решения проблемы коксования, так что без него можно было бы обойтись. Но он представляет интерес потому, что позволяет понять, почему некоторые угли не полностью соответствуют обычным категориям классификации, что часто объясняют различием геологических условий образования месторождений. Мы уже приводили пример с южноамериканским углем, обладающим плавкостью, подобной плавкости лотарингских пламенных жирных углей, но с заметно более высоким выходом летучих. Можно упомянуть о более резко выраженных аномалиях, к каким можно отнести некоторые, совершенно неплавкие угли Ирана, Восточной Африки и Мадагаскара, с выходами летучих веществ, такими же как у жирных коксующихся углей А. Если ограничиться классическими определениями, то часто могут возникать сомнения в представительности пробы угля. Петрографическое исследование позволяет всегда устранить предположения такого рода. В рассмотренном случае речь шла об углях с исключительно высоким содержанием инертинита, явившимся следствием особых геологических условий углеобразования, необычных для Европы. [c.242]

В третьей графе — Метод определения — приводится последователь[[ость прибавления реактивов и получаемый результат (образование осадка, окрашенного соединения, окрашивание пламени, люминесценция под действием ультрафиолетового света). В некоторых случаях указывается, что реакция проводится на фильтровальной бумаге (капельные реакции) или выполняется микрокристаллоскопическим методом (на предметном стекло). Сведения о микрокрнсталлоскопических реакциях см. также в таблице Микрохимический анализ (стр. 235). В случае проб на пламя указывается окраска пламени и длина волны наиболее характерных спектральных линий (более слабые линии даны в скобках). В таблице приведены лишь наиболее характерные люминесцентные (флуорометрические) определения. Более подробные сведения можно найти на стр. 461. [c.191]

Одна часть монохроматического излучения элемента от лампы с полым катодом проходит через пламя 5 и фокусируется на входной щели 7 монохроматора. Другая часть светового потока минует пламя и затем совмещается с первой с помощью тонкой пластинки б. Выделенное монохроматическое излучение попадает на фотоумножитель или фотоэлемент 10. Ток усиливается в блоке И и регистрируется измерительным прибором 12. Раствор поступает в пламя через горелку (атомизатор) 4. Важнейшей проблемой в атомной адсорбции является отделение резонансного излучения элемента в пламени при данной длине волны от аналитического сигнала. Для этого падающее на поглощающий слой и контрольное (не проходящее через пламя) излучение модулируют или с помощью вращающегося диска 2 с отверстиями, или путем питания лампы с полым катодом переменным или импульсным током. Усилитель 11 имеет максимальный коэффициент усиления для той же частоты, с которой модулируется излучение полого катода. Лампы с полым катодом обычно одноэлементны и чтобы определить другой элемент, нужно сменить лампу, что увеличинает время анализа. Многоэлементные лампы, которые используют в атомно-абсорбционных многоканальных спектрофотометрах, позволяют одновременно определять несколько элементов. Атомно-абсорбционный метод может быть полностью автоматизирован, начиная от подачи проб до обработки результатов измерений. При этом производительность метода составляет до сотен определений в 1 ч. [c.50]

Способ Маргошеса принят в СССР как стандартный (ГОСТ 2070-55) при определении йодного числа в авиационных бензинах, топливе Т-1 и других легких топливах. По этому способу пробу испытуемого бензина набирают. тибо в бюксу с притертой пробкой, либо в стеклянную ампулу, для чего ампулу предварительно взвешивают на аналитических весах, нагревают над пламенем горелки или спиртовки, затем кончпк капилляра быстро погружают в испытуемый бензин, профильтрованный перед испытанием через вату (для удаления влаги) П1арик ампулы в случае необходимости охлаждают льдом или снегом, находящимся во втором стаканчике. [c.547]

Хроматографирование велось ва колонке 0,75x3 мм, на фазе хромосорб W -iW, с пламенно-иониаационном детектором. Объем пробы 0,03 мкл 20% раствора образца в хлороформе. Анализ проводили в режиме программирования, температура колонки изменялась от 210 до 320°С скорость ленты 0,85 см/мин. [c.69]

Газообразные углеводороды обнаруживаются и анализируются у1ибо с помощью модифицированного газового хроматографа, либо методом пламенной ионизации. Оксид углерода (СО) определяют нерассеивающими ИК-анализаторами с длинными кюветами. Оксид азота N0 (0—1,0 млн ) и оксид азота ЫОг (0—1,0 млн- )- определяют автоматизированным методом мокрого химического анализа с использованием реакции диазосочетания. Пробу воздуха разделяют на два потока N0, проходя через раствор перманганата калия, окисляется до оксида (IV). Затем оба потока проходят противоточные скрубберы, где они поглощаются растворами суль- фаниловой кислоты, Н-(1мнафТ Ил) —этилвндиамиидигидрохлорида и уксусной кислоты. Цвета растворов, измеряемые с помощью автоматических колориметров, указывают концентрацию оксида азота (IV) и смеси (НО + КОз). Степень конверсии составляет от 70 до 90% в зависимости от конструкции барботера. Детали метода описаны Катцем [426]. [c.100]

По ИСО 4020/1-79 используется комбинированный загрязнитель, который состоит примерно из одной трети органической части (пламенной сажи с размером частиц 0,1...0,5 мкм) и двух третей неорганической (порошка окиси алюминия со сферической формой частиц). Дисперсный состав неорганических примесей комбинированного загрязнителя приведен на рис. 84. Пробы топлива отбираются через 2 мин и затем через четырехминутные интервалы до достижения перепада давления (и фильтре 0,07 МПа. [c.190]

Простейшей и наименее загрязняющей процедурой пробоподготовки является обработка пробы разбавленными кислотами. При шачениях pH < 0,5 ряд элементов (РЬ, Сс1, Zn и др.) в основном освобождается от своих связей и может быть определен методом ат(5мно-абсорбционной спектроскопии (ААС) в пламенном или электротермическом вариантах, если чувствительность и селективность определений достаточны, а компоненты матрицы не оказьшают заметного влияния. Эффективность такой обработки всегда нужно контролировать, поскольку многие образцы [c.231]

В табл. 7 2 приведены пределы обнаружения и оптимальные концентрационные диапазоны при определении высокотоксичных металлов в воде методом ААС с атомизацией в пламени (8 Видно, что определение большинства указанных элементов возможно лишь при содержати около 100 мкг/л. Поскольку нормативы ПДК в воде ддя многих из них ниже этой концентрации, обычно проводят их предварительное концентрирование в пробе. Следует заметить, что диапазоны определяемых концентраций и пределы обнаружения во многом швисят от пта прибора и у сло-вий атомизации элементов [c.247]

Другим широко распространенным методом концентрирования является экстракция металлов из водных растворов с помощью хелатообра-зующих реагентов (днэтилдитиокарбамат натрия, дитизон и др.) 3,7,101 В качестве растворителей чаще всего применяют хлороформ, СС14, ме-тилизобутилкетон, эфиры и т п. При выборе растворителей следует учитывать также возможность их сжигания в горелке. В некоторых случаях после экстракции элементов из пробы проводят реэкстракцию в водный раствор или кислоту. Эта процедура необходима тогда, когда органический растворитель не полностью сгорает в пламени. [c.248]

Наряду с пламенными атомизаторами в ААС в последнее время широко применяются электротермические атомизаторы [3], имеющие ряд неоспоримых гфеимуществ, таких как более низкне пределы обнаружения (до 10 %), малый объем пробы (1-10 мкл), отсутствие взрывоопасных газов. Метод основан на атомизации элементов в графитовой кювете, нагреваемой электрическим током, которая представляет собой графитовую трубку длиной 20-50 мм, внутренним диаметром 3-5 мм и внешним - 5-8 мм Пробу вводят в кювету через отверстие (2 мм) с помощью микропипетки или автосамплера. Время определения одного элемента составляет 1-2 мин. В этих условиях возможно определение до (1,02 мкг/л кадмия, 1,0 мкг/л свинца, 0,016 мкг/л цинка (табл. 7.3). Обладая большими достоинствами, электротермические атомизаторы не свободны от недостатков, главными из которых являются фоновое излучение от раскаленной 248 [c.248]