Спектрофотометрия абсорбционная в видимой и областях

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ (ФА), совокупность методов мол.-абсорбционного спектрального анализа, основанных на избират. поглощении электромагн. излучения в видимой, ИК и УФ областях молекулами определяемого компонента или его соед. с подходящим реагентом. Концентрацию определяемого компонента устанавливают по закону Бугера -Ламберта - Бера (см. Абсорбционная спектроскопия). ФА включает визуальную фотометрию (см. Колориметрический анализ), спектрофотометрию и фотоколориметрию. Последняя отличается от спектрофотометрии тем, что поглощение света измеряют гл. обр. в видимой области спектра, реже - в ближних УФ и ИК областях (т. е. в интервале длин волн от 315 до 980 нм), а также тем, что для выделения нужного участка спектра (шириной 10-100 нм) используют не монохроматоры, а узкополосные светофильтры. [c.171]

Спектральный анализ (эмиссионный) — физический метод качественного и количественного анализа состава вещества на основе изучения спектров. Оптический С. а. характеризуется относительной простотой выполнения, экспрессностью, отсутствием сложной подготовки проб к анализу, незначительным количеством вещества (10—30 мг), необходимого для анализа на большое число элементов. Спектры эмиссии получают переведением вещества в парообразное состояние и возбуждением атомов элементов нагреванием вещества до 1000—10 000°С. В качестве источников возбуждения спектров прп анализе материалов, проводящих ток, применяют искру, дугу переменного тока. Пробу помещают в кратер одного из угольных электродов. Для анализа растворов широко используют пламя различных газов. Качественный н полуколичественныйС. а. сводятся к установлению наличия или отсутствия в спектре характерных линий и оценки по их интенсивностям содержания искомых элементов. Количественное определение содержания элемента основано на Эмпирической зависимости (при малых содержаниях) интенсивности спектральных линий от концентрации элемента в пробе. С. а.— чувствительный метод и широко применяется в химии, астрофизике, металлургии, машиностроении, геологической разведке и др- МетодС. а. был предложен в 1859 г. Г. Кирхгофом и Р. Бунзеном. С его помощью гелий был открыт на Солнце ранее, чем на Земле. Спектроскопия инфракрасная — см. Ифракрасная спектроскопия. Спектрофотометрия (абсорбционная)—физико-химический метод исследования растворов и твердых веществ, основанный на изучении спектров поглощения в ультрафиолетовой (200—iOO нм), видимой (400—760 нм) и инфракрасной (>760 нм) областях спектра. Основная зависимость, изучаемая в С.,— зависимость интенсивности поглощения падающего света от длины волны. С. широко применяется при изучении строения и состава различных соединений (комплексов, красителей, аналитических реагентов и др.), для качественного и количественного определения веществ (определения следов элементов в металлах, сплавах, технических объектах). Приборы С.—спектрофотометры. [c.125]

Молекулярный абсорбционный спектральный анализ (спектрофотометрия) в ультрафиолетовой и видимой области спектра ( 185—760 нм) [c.523]

При записи спектров поглощения обычно используют две кюветы кювету сравнения, заполненную растворителем, и кювету образца, заполненную исследуемым раствором в данном растворителе. Применение двух кювет позволяет компенсировать поглощение растворителя и материала кювет, а также потери излучения при отражении его на границах различных оптических сред. В абсорбционной спектрофотометрии применяются кюветы разных размеров длина оптического пути в кювете изменяется от долей миллиметра до нескольких сантиметров, объем — от долей миллилитра до нескольких десятков миллилитров. Для работы в УФ-области кюветы изготовляются из кварца, в видимой области можно пользоваться стеклянными кюветами. [c.17]

Применение абсорбционной спектрофотометрии в видимой и ультрафиолетовой областях спектра для методик количественного определения основано на том факте, что поглощаемость вещества обычно является константой, независимой от интенсивности падающего излучения, длины кюветы и концентрации, вследствие чего концентрация может быть определена фотометрически. [c.39]

Если развертка прибора нелинейная, необходимо использовать спектр, более богатый абсорбционными полосами или линиями. Шкалы спектрофотометров, работающих в ультрафиолетовой и видимой областях, проградуированы прямо в нанометрах и необходимо только проверить правильность градуировки по спектру ртутной лампы. [c.320]

МОЛЕКУЛЯРНЫЙ АНАЛИЗ С ПОМОЩЬЮ АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ В УЛЬТРАФИОЛЕТОВОЙ И ВИДИМОЙ ОБЛАСТЯХ [c.636]

Метод абсорбционной спектроскопии (спектрофотометрии) относится к оптическим методам анализа и основан на взаимодействии вещества с излучениями ультрафиолетовой (УФ), видимой и инфракрасной (ИК) областей электромагнитного спектра, а именно на избирательном поглощении электромагнитного излучения однородными нерассеивающими системами. [c.5]

Абсорбционная спектрофотометрия [7] основана на тех же заг конах поглощения, что и фотоколориметрические методы, однако в ней используется монохроматический свет с очень узким интервалом длин волн (1-2 нм). Это значительно увеличивает чувствительность и точность количественного анализа окрашенных растворов, поглощающих свет в видимой области света, а также бесцветных растворов, которые поглощают излучение в УФ- или ИК-области спектра. Метод охватывает области ультрафиолетовую (0,1-0,4 мкм), видимую (0,4- [c.181]

В этом руководстве кратко изложены теоретические основы абсорбционных методов анализа (колориметрии, фотоколориметрии, спектрофотометрии) описаны оптические свойства окрашенных соединений в растворах, общие условия колориметрического определения веществ, аппаратура и методы измерения светопоглощения растворов в видимой и ультрафиолетовой областях спектра. Приведены практические работы, иллюстрирующие применение абсорбционных методов к анализу примесей и основны х компонентов растворов и твердых веществ. Дана краткая библиография колориметрических определений ряда элементов. Специальные главы руководства посвящены математической обработке экспериментальных данных и некоторым расчетам, встречающимся в практике колориметрического анализа. [c.2]

Некоторые особенности конструкции спектрофотометров для видимой и УФ областей спектра. Помимо спектрофотометров и спектрометров, укомплектованных источником сплошного спектра, монохроматором, приемником и усилительно-измерительной системой, промышленностью выпускаются отдельно монохроматоры, которые могут быть использованы как для абсорбционного, так и для эмиссионного анализа (см. табл. 22). [c.297]

Колориметрическое определение окрашенных веществ (колориметрия) основано на сравнении интенсивности окраски исследуемого и стандартного (эталонного) растворов с известным содержанием определяемого вещества. Колориметрия, по существу, ограничивается лишь визуальными методами, основанными на непосредственном сравнении интенсивности окраски растворов. К колориметрическим методам анализа иногда относят также фотоколориметрические и спектрофотометрические методы определения окрашенных веществ. Однако последние основаны на сравнении не интенсивности окраски, а интенсивности поглощения (пропускания) света окрашенными веществами в видимой области спектра и фактически представляют собою методы абсорбционной спектрофотометрии (анализа по светопоглощению). [c.41]

Перспективными для целей аналитической токсикологии являются также некоторые спектральные методы. Если фотометрия и спектрофотометрия в видимой и ультрафиолетовой областях спектра используются для определения чужеродных веществ в биосубстратах весьма широко, то область длинноволнового излучения почти не освоена. Далеко не все соединения обладают способностью поглощать видимое и ультрафиолетовое излучение, что ограничивает возможности абсорбционной спектрофотометрии в указанных областях. Длинноволновое же [c.297]

При определении небольшого числа элементов или тем более одного, широко применяют атомно-абсорбционную спектрометрию, а также спектрофотометрию в видимой и ультрафиолетовой области, вольтамперометрию и многие другие методы. [c.194]

Кварцевая оптика позволяет измерять коэффициент пропускания и абсорбционность прозрачных жидких (и твердых) веществ в широком диапазоне длин волн. Эти спектрофотометры используют для регистрации спектров поглощения в области 1100—220 нм, т.е. в ближайшей инфракрасной (760—1100 нм), видимой (400—760 нм) и ультрафиолетовой (185—400 нм) областях спектра. [c.359]

Указанных недостатков лишены спектрофотометры, предназначенные главным образом для снятия спектров поглощения. Здесь светофильтры заменены монохроматором—оптическим устройством, позволяющим выделять узкие участки спектра. Спектрофотометры могут применяться и для абсорбционного анализа. Ниже описаны спектрофотометры СФ-4 (для ультрафиолетовой, видимой и ближней инфракрасной областей) и СФ-5 (для видимой и ближней инфракрасной областей). [c.100]

Спектрофотометрия, как и фотометрия, относится к абсорбционному анализу, основанному на поглощении света определяемым веществом в видимой, ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра. Она также основана на законе Бугера, т. е. на принципе существования пропорциональной зависимости между светопогло-щением и концентрацией поглощающего вещества. Однако в спек-трофотометрии анализ осуществляется по светопоглощению монохроматического света, т. е. света определенной длины волны. [c.140]

Как уже отмечалось выше, большинство молекул при комнатной температуре находится в основном колебательном состоянии, так что поглощение ИК-излучения является обычно более чувствительным и важным, чем испускание. К тому же, за исключением нескольких особых случаев, инфракрасная флуоресценция не является эффективным процессом. Поэтому не удивительно, что аппаратура для измерений ИК-области основана на регистрации поглощения излучения и аналогична применяемой в ультрафиолетовой и видимой спектрофотометрии. Однако, поскольку характеристики пропускания ИК-излучения для большинства материалов отличаются от характеристик пропускания ультрафиолетового и видимого излучений, ряд блоков приборов, используемых в этих двух областях спектрометрии, отличаются. На рис. 21-3 показана блок-схема типичного ИК-спектрофотометра. Сравним ее с принципиальной схемой спектрохимического прибора, изображенной на с. 617, и со схемой абсорбционного спектрофотометра на рис. 18-11. Явным отличием от абсорбционных приборов является расположение химической пробы. В ИК-спектрометрии химическую пробу помещают перед (а не после) монохроматором. Такое расположение [c.727]

Основное многообразие спектральной аппаратуры, выпускаемой промышленностью, предназначено в первую очередь для удовлетворения потребностей спектрального анализа. Производится большое количество приборов для эмиссионного анализа в видимой и ультрафиолетовой областях спектра, приборов для атомно-абсорбционного анализа и спектрофотометров, предназначенных для абсорбционного анализа веществ в жидкой и твердой фазе. Эти приборы достаточно подробно описаны в других книгах. Значительно меньше ассортимент приборов для других разделов спектроскопии. В этой главе будет уделено им большее внимание. [c.97]

Особенно высокие качества в отношении коэффициента пропускания и полуширины полосы пропускания обнаруживают комбинации нескольких интерференционных фильтров (мультиплекс-светофильтры) с многослойными диэлектрическими покрытиями. Теория и технология изготовления мультиплекс-светофильтров разработана и описана Ф. А. Королевым [84]. Эти фильтры могут быть изготовлены как для видимой, так и для ультрафиолетовой области спектра и позволяют получить полуширину полосы пропускания порядка 1 А при коэффициенте пропускания до 50—70%. Применение подобных высококачественных светофильтров в упрощенных спектрофотометрах для атомно-абсорбционных измерений представляет большой интерес, так как по сравнению со щелевыми монохроматорами фильтры обеспечивают уменьшение размеров спектрофотометров, простоту использования и большую светосилу ). [c.112]

Детекторы и индикаторы. В системах детектор — индикатор в атомно-абсорбционных спектрофотометрах и спектрофотометрах для измерений в видимой и УФ-областях нет принципиальных различий. Для преобразования полученной энергии излучения в электрический сигнал применяют главным образом фотоумножители. Как уже было указано, электронная схема должна различать модулированный сигнал источника и непрерывный сигнал пламени. Считывающая шкала прокалибрована в единицах оптической плотности или пропускания некоторые приборы снабжены цифровыми счетчиками. [c.181]

Молекулярный абсорбционный анализ, т. е. анализ по поглощению света молекулами анализируемого вещества и сложными ионами в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях спектра (спектрофотометрия, фотоколориметрия, ИК - с п е к т р о-с к о п и я). [c.6]

Электронные спектры поглощения различных органических и неорганических соединений могут лежать не только в ближней ИК, видимой и ближней УФ областях, но и в далекой УФ области, вплоть до энергий излучения, приводящих к ионизации молекул. Изучены переходы электронов валентных оболочек в молекулах, ионах и комплексах самых разных типов, для чего использовались как стандартные для химических лабораторий спектрофотометры, так и более сложные вакуумные спектрометры высокого разрешения. Для целей идентификации соединений и решения структурных проблем обычно используются характерные полосы поглощения электронных спектров в области 180...8000 нм, которые только и приводятся в большинстве справочников и руководств по абсорбционной УФ спектроскопии. Если в этой области вещество не поглощает, то его обычно называют прозрачным, хотя в далекой УФ области оно может иметь свой спектр поглощения. [c.320]

Описанная модель монохроматора является одной из лучших, применяемых в атомно-абсорбционных спектрофотометрах. Она обеспечивает возможность проведения почти всех доступных методу ААА определений с максимально достижимой чувствительностью и точностью. Использование отражательной оптики дает много преимуществ, в частности, отсут ствие хроматической аберрации, постоянство диспер сии в различных областях спектра, что значительно облегчает юстировку прибора, и т. п. Однако нельзя не указать на имеющиеся с нашей точки зрения известные недостатки схемы, относящиеся, в основном, к устройству осветительной системы прибора. По-видимому, стремление к максимальному уменьшению габаритов прибора при одновременном обеспечении идентичности условий освещения входной щели монохроматора привели к довольно значительному усложнению конденсорной системы. Так, на пути основного луча до щели помещено семь отражающих поверхностей, что снижает интенсивность излучения лампы. Довольно значительные потери света в некоторых случаях могут привести к снижению воспроизводимости определений. [c.133]

Отечественной промышленностью выпущен ряд приборов для абсорбционного молекулярного анализа простой нерегистрирующий спектрофотометр СФ-4, и на его основе существенно модернизированный прибор СФ-16, автоматический спектрофотометр (для видимой области спектра) СФ-14, автоматические спектрофотометры СФ-8 и СФ-9 с двойным монохроматором, автоматические инфракрасные спектрофотометры ИКС-22, ИКС-14А, ИКС-16, спектрометры ИКС-21 и СДЛ-1, скоростной спектрофотометр-спектровизор СПВ-1, спектрометр ДФС-12 для исследования спектров комбинационного рассеяния, вакуумный монохроматор ВМР-2 и другие приборы. [c.10]

Абсорбционная спектроскопия. Многие вещества по- Ч)(рот( Л1етр глощают свет в видимой области спектра или, что (. чио, и 1. (. рять бывзет чаще, в ультрафиолетовой. Спектрофото-по и> 1л ти снег метр — это прибор для измерения поглощения света различных длин волн. Представьте себе, что реакция происходит в оптической кювете спектрофотометра, тогда изменение спектра поглощения может служить для наблюдения за ходом реакции А- - С (рис. 14.5). [c.326]

Наиболее обычные источники излучения в спектрофотометре — лампа накаливания с вольфрамовой нитью, дейтериевая (водородная) или галогено-кварцеБая лампы. Поскольку каждый из этих источников генерирует излучение максимальной мощности в различных областях ультрафиолетового и видимого спектров, то в более совершенных спектрофотометрах можно найти две лампы, каждая из которых используется в соответствии с ее оптимальной областью спектра. Рас-сматривагмые источники испускают излучение в широкой области спектра, поэтому необходимо выделять определенный участок в их спектре ,ля освещения химической пробы. Для этой цели используется селектор частоты, такой как монохроматор или светофильтр. Приборы, в тюторых применяется монохроматор, называются спектрофотометрами. В отличие от них в фотометрах применяются абсорбционные либо интерференционные светофильтры для выделения необходимой длины волны. Фотометр, который работает только в видимой области,, часто называют колориметром. В нашем изложении будет принят термин спектрофотометр в общем случае для обозначения всех этих приборов, хотя в отдельных случаях следовало бы дать более правильное обозначение. [c.639]

Применение фильтрофотометров, в том числе и атомно-абсорбционных, для анализа Na, К, Са, Ы известно давно. В настоящее время появилась возможность выделять спектральные линии элементов, лежащих не только в видимой области спектра, но и в ультрафиолетовой. В работах Королева и др. [7], Фурмана [8—10] и Мотовилова [11] рассмотрены методы создания интерференционных фильтров для ультрафиолетовой и видимой областей спектра с полосой пропускания 20—5 А. Использование таких фильтров позволяет в ряде случаев отказаться при создании атомно-абсорбционных спектрофотометров от применения монохроматоров. [c.249]

Молекулярный спектральный анализ (молекулярный абсорбционный анализ) основан на поглощении света молекулами анализиуемого вещества в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях спектра (спектрофотометрия, фотоколориметрия, ИК-спектроскопия). К этой же разновидности аналитических методов относится и люминесцентный (флуориметриче-ский) анализ, основанный на измерении излучения, возникающего в результате выделения энергии возбужденными молекулами анализируемого вещества [ 1 —3]. [c.249]

Величина дробового шума в условиях прецизионных спектрофотометрических измерений оказывается вполне ощутимой. Рассмотрим в качестве примера спектрофотометр для атомно-абсорбционных измерений, описанный Боксом и Уолшем [9] (схема усилителя к этому спектрофотометру приведена в 21). В качестве приемников применялись фотоумножители типа 1Р28 для ультрафиолетовой и видимой области и 1Р22 для ин- [c.144]

Вторая глава посвящена основам современных инструментальных методов анализа, используемых при исследовании воздуха газовой, бумажной и тонкослойной хроматографии, полярографии, фотометрии в ультрафиолетовой и видимой областях спектра, атомно-абсорбционной спектрофотометрии и нейтронноактивационному анализу. [c.4]

Абсорбционная спектроскопия может служить одним из методов качественного анализа. Идентификация какого-либо чистого соединения основана на сравнении спектральных характеристик (максимумов, минимумов и точек перегиба) неизвестного вещества и чистых соединений близкое подобие спектров служит хорощим доказательством химической идентичности, особенно если в спектре определяемого вещества содержится большое число четких, легко идентифицируемых максимумов. Для идентификации особенно полезно исследование поглощения в ИК-области, поскольку многие соединения отличаются тонкой структурой спектров. Применение спектрофотометрии в видимой и УФ-областях в качест-йенном анализе более ограничено, так как полосы поглощения имеют тенденцию к уширению, что скрывает их тонкую структуру. Тем не менее спектральные исследования в этой области часто дают полезную качественную информацию о наличии или отсутствии некоторых функциональных групп в органических соединениях (таких, как карбонил, ароматическое кольцо, нитрогруппа или сопряженная двойная связь). Еще одна важная область применения связана с обнаружением сильно поглощающих примесей в непоглошающей среде если молярный коэффициент поглощения в максимуме поглощения достаточно высок, легко установить наличие следовых количеств загрязнений. [c.143]

Спектрофотометр СФ-4. Для абсорбционных работ в ультрафиолетовой и видимой области спектра предназна- [c.62]

Для работы с элементами, абсорбционные линии которых расположены в видимой области спектра, используют спектрофотометр, собранный на базе спектрографа ИСП-51 и фотоэлектрической приставки ФЭП-1. Для удобства регистрирующие блоки ФЭП-1 (усилитель, стабилизированный выпрямитель и электронный потенциометр ПС 1-02) размещены в каркасе общей стойки. Перед входной щелью спектрофотометра установлены горелка и блок с натриевым и калиевым интерференционными фильтрами, прилагаемыми к пламенному фотометру ППФ-УНИИЗ (рис. И). Спектрофотометр поз- [c.181]

Фотоэлектрические спектрофотометры. Большим преимуществом использования в спектрофотометрах фотоэлектрических элементов является легкость автоматической записи кривой спектра. Прибор Харди [64] вычерчивает полную кривую про-пускаемости или погашения для видимой области в течение нескольких минут уже упоминавшийся выше прибор Гаррисона и Бентли записывает кривую нропускаемости от 10 ООО до 2000 А в течение 70 сек. и позволяет при необходимости частых повторяющихся измерений записывать какую-либо одну длину волны в течение 0,02 сек. Несмотря на дороговизну, мешающую использованию таких приборов в лабораториях (исключая лаборатории, где работы по абсорбционной спектрофотометрии ведутся в широких масштабах), в настоящее время фотоэлектрические спектрофотометры находят все возрастающее применение в количественной спектроскопии. За несколько последних лет на приборах Харди, главным образом в промышленных лабораториях, получены сотни тысяч количественных кривых пропускания и отражения, которые нельзя было бы получить иным путем. [c.98]

Советскими авторами разработаны специальные методы определения в воде и сточных водах индивидуальных органических соединений [0-13]. Методом спектрофотометрии по абсорбционным спектрам в видимой и ультрафиолетовой области (210—850 нм) определены в сточных водах стирол, а-метилстирол, дипроксид, лейканол, ацетофенон [75, 76]. Опубликована методика раздельного определения ароматических углеводородов в сточных водах методом газожидкостной хроматографии (в стоках коксохимического завода определены бензол, толуол, этилбензол, о-, м-, я-ксилолы) [77]. Описано определение в воде хлорор-ганических соединений четыреххлористого углерода, трихлорэтилена, тетрахлорэтана, гексахлорэтана, гексахлор бутадиена [78], бензола и изопропилбензола [79], определение в сточных водах методом газожидкостной хроматографии динитротолурлов, дифениламина, диэтилдифенилмочевины и дибутил-фталата [80], потенциометрическим методом — формальдегида и фенола [81] и др. [82, 83]. Методом газовой хроматографии в воде обнаружены нефть, парафин, бензолы, нафталины, хлорированные и нитрированные ароматические углеводороды [84], в сточных водах — о-дихлорбензол [85]. Альдегиды, кетоны, спирты, простые и сложные эфиры в концентрациях от 10 до 100 мг/л определяли методом газожидкостной хроматографии [86]. Методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектором определили и идентифицировали 33 органических вещества, содержавшихся в сточных водах производства пиридина, хинолина и ароматических аминов. [c.14]

Советскими авторами разработаны специальные методы определения в воде и сточных водах индивидуальных органических соединений [0-13]. Методом спектрофотометрии по абсорбционным спектрам в видимой и ультрафиолетовой области (210—850 нм) определены в сточных водах стирол, а-метилстирол, ди-проксид, лейканол, ацетофенон [93, 94]. Опубликована методика раздельного определения ароматических уг.певодородов в сточных водах газожидкостной хроматографией в стоках коксохимического завода определены бензол, толуол, этилбензол, 0-, м-, п-ксилолы [95]. Описано определение в воде хлорорганических соединений четыреххлористого углерода, трихлорэтилена, тетрахлорэтана, гекса-хлорэтана, гексахлорбутадиена [96], бензола и изопропилбензола [97], определение в сточных водах газожидкостной хроматографией динитротолуолов, дифениламина, диэтилдифенилмочевины и дибутилфталата [98], потенциометрическим методом — формалина и фенола [99] и др. [100, 101]. [c.16]