Цианиды чувствительность

К нескольким мл раствора испытуемого вещества до бавляют раствор МаОН до слабощелочной реакции, 3 капли 1%-ного раствора и нагревают. Затем добавляют 2-3 капли 1 -ного раствора FeU). Появляющееся щж подкислении разбавленной H I растзора сине-зеленое или синее окрашивание или образование синего осадка указывает на присутствие цианидов. Чувствительность реакции 0,02 мг/мл [c.4]

Открытие синильной кислоты. — Синельная кислота и растворимые простые цианиды могут быть открыты многочисленными характерными реакциями, многие из которых весьма чувствительны. Прежде, чем применять какую-либо качественную реакцию, желательно получить синильную кислоту в сравнительно чистом растворе. Для этого лучше всего подкислить испытуемое вещество винной кислотой и сделать отгонку с полученным дестиллятом проделать качественную реакцию, В присутствии сульфидов перед отгонкой к смеси прибавляется немного углекислого свинца. Некоторые из наиболее известных реакций приводятся ниже. [c.23]

Галоиды. Толстую проволоку (—3 мм) красной меди прокаливают в окислительном пламени газовой горелки до тех пор, пока пламя не перестанет окрашиваться в зеленый цвет. По охлаждении проволоки на конец ее наносят капельку (или кристаллик) испытуемого вещества. При внесении в пламя горелки пламя окрашивается в зеленый цвет за счет образования летучей галоидной меди. Это очень чувствительная проба на С1, Вг и I, но гораздо менее чувствительная на Р. Органические цианиды и при отсутствии галоидов тоже дают эту реакцию. [c.47]

Запах горьких миндалей, появляющийся при обработке кислотой исследуемого вещества, является доказательством присутствия цианидов. Однако следует применить еще более чувствительную реакцию. [c.107]

Химико-спектральный метод определения палладия в ртути [812] основан на растворении навески в азотной кислоте, введении нитрата серебра и выделении палладия соосаждением с цианидом серебра. Палладий в осадке цианида серебра определяют спектральным методом (по линии Pd 3404,58 А), мешает железо. При содержании палладия —10 % стандартное отклонение составляет —18%. Чувствительность метода 5-10- % при навеске 10 г. [c.185]

Чувствительность реакции практически не уменьшается в присутствии ионов элементов Gd, Sb, Sn, Mo, W, Fe, r, U, Ge, Zn, Th, T], Mn, Go, Ni, щелочных и щелочноземельных металлов при предельном отношении 1000 1. Ионы элементов Hg, Си, РЬ, Bi, Аа, Rh, Pd, Os и Pt реагируют аналогичным образом, и поэтому их необходимо отделить или замаскировать. Ртуть можно замаскировать раствором цианида калия. Золото, платина и палладий также маскируются K N [738, 842, 855, 860, 968, 982, 1024, 1002]. [c.49]

Обнаружение магния с титановым желтым. В сильнощелочной среде титановый желтый с Мд (0Н)2 образует адсорбционное соединение красного или оранжевого цвета. Открываемый минимум 1,5 мкг Мд, предельное разбавление 1 3,3 10 . Щелочные и щелочноземельные металлы не мешают реакции, Си (II), Ад, Ве, 2п, Сс1, HgГ, НдЗ+, А1, Ьа, 8п(П), Мп, №, Со и А мешают. В1, Ре, Сг и и пе мешают, но уменьшают чувствительность реакции Са, 8г, Ва несколько усиливают окраску. Цианидами можно маскировать Ад, Си, 2п, С(1, Нд, Со и N1. Влияние А1 можно уменьшить с помощью оксалатов, введение глицерина или других многоатомных спиртов уменьшает влияние Ре(И1) и Ъп [c.26]

Другие соединения. Цианиды чувствительны к излучению, хотя обычно только к ультрафиолетовому. Трпфенилметилцианид превращается при облучении, по-видимому, в карбониевую соль [206]. Большинство этих реакций очень сложны, и в настоящее время неясно, смогут ли они быть использованы. [c.269]

К нескольким миллилитрам раствора испытуемого вещества добавляют раствор NaOH до слабощелочной реакции, 2—3 капли 1 %-ного раствора FeS04 и нагревают. Затем добавляют 2—3 капли 10%-ного раствора Fe U. Появляющееся при подкислении раствора разбавленной НС1 сине-зеленое или синее окрашивание, или образование синего осадка указывают на присутствие цианидов чувствительность реакции 0,02 мг мл. [c.101]

Незадолго до применения через индикаторную бумагу пропускают сероводород до тех пор, пока бумага равномерно не окрасится в коричневый цвет. Появление белого кольца и пятна при нанесении капли испытуемого раствора свидетельствует о наличии цианида чувствительность реакции 0,03 мг1мл. [c.102]

Несколько миллилитров раствора испытуемого вещества смешивают с несколькими каплями 10—20%-ного раствора сульфида аммония и выпаривают на водяной бане до обесцвечивания. Остаток слабо подкисляют разбавленной НС1 и смешивают с одной каплей 10%-ного раствора РеС1з. Красное окрашивание указывает на присутствие цианида чувствительность реакции 0,01 мг1мл. Слабая окраска становится ясноразличимой после экстракции раствора эфиром. [c.102]

К смеси, составленной из 1 мл раствора п-нитробензальдегида, 0,1 мл раствора динитробензола и таких же количеств растворов изонитрозобензоилацетона и щелочи, приливают 0,1 мл раствора испытуемого вещества. Пурпурное окрашивание указывает на присутствие цианида чувствительность реакции 0,003 мгк цианида. [c.105]

Использование обычных, четвертичных аммониевых или фосфониевых солей [4, 38, 39], краун-эфиров [44, 77] или полиподных молекул типа 7 [46] не привело к существенному улучшению процесса, за исключением тех случаев, когда вследствие чувствительности субстрата к воде в реакцию вводился твердый K N [1035]. Например, в случае аллильных и бензильных галогенидов при применении водных растворов цианидов гидролиз может подавлять реакцию замещения. Тем не менее в литературе можно найти методики проведения таких реакций с использованием водного K N [70, 71, 82, 897]. Если желательно избежать присутствия воды, то для получения замещенных бен-зилцианидов можно с успехом применять твердофазную МФК-систему с 18-краун-6 в качестве катализатора. Аналогично получаются триметилсилилцианид [65] и цианформиат (R = фенил. [c.119]

Однако Симхен и Коблер [67] считают, что при синтезе чувствительных к гидролизу соединений лучше использовать предварительно полученный и выделенный цианид четвертичного аммония в апротонных растворителях, таких, как ДМСО, ацетонитрил или метиленхлорид [67]. Описано также применение анионообменных смол в N-форме [1507]. В обычном МФК-процессе вместо краун-эфира можно использовать более дешевый катализатор — эфир полиэтиленгликоля 8, хотя он и несколько менее активен [47, 61]. В более поздних работах рекомендуют применять трехфазный катализ [62, 64, 68, 775, 860]. Как уже указывалось в разд. 3.1.4, эта техника в принципе очень привлекательна. Так, выдан патент на получение адипопитрила из 1,4-дихлорбутана с использованием в качестве катализатора ионообменной смолы амберлит IRA-400 [69]. Однако недавно было показано, что каталитическая активность трехфазного катализатора на основе полистирола с поперечными связями зависит от числа имеющихся групп R4N+. Высокая степень замещения в кольцах, как это характерно для продажных ионообменных смол, снижает возможность их использования в МФК-реакциях [64]. [c.120]

Когда присутствуют большие количества цианидо или родани-дов, 1 сл 8 крепкого аммиака может быть недостаточно для того, чтобы их серебряные соли перешли в раствор, но так как эти соли белые, их осаждение не помешает открытию ни цианамида, ни мочевины. Не нужно увеличивать"прибавления аммиака, так как это понизило бы чувствительность реакции на цианамид. [c.103]

Из полимерных мембран в сочетании с ИСПТ детальнее других изучены мембраны, чувствительные к ионам калия и кальция. Описаны также ИСПТ с гетерогенными полимерными мембранами на основе солей серебра, чувствительные к хлорид-, иодид- и цианид-ионам. Хлорид-селективные мембраны изготавливают из смеси хлорида и сульфида серебра, а мембраны, чувствительные к ио-дид-ионам, из смеси иодида и сульфида серебра в полифториро-ванном фосфазине. [c.219]

Азот. Проще всего азот определять количественно по способу Дюма (см. ниже). Однако, если почему-либо требуется качественное обнаружение, можно открыть азот по реакции Лассеня. В открытой пробирке к пробе вещества примерно в 0,01 г прибавляют кусочек металлического натрия примерно в 0,05 г. По окончании реакции (если реакция идет) пробирку нагревают, сначала осторожно, потом докрасна, невзирая на горение натрия. Когда горение окончено, дно раскаленной пробирки опускают в фарфоровую чашку, в которую налито 3—5 мл воды. Конец пробирки лопается и сплав попадает в воду. После того как остаток натрия прореагирует с водой, полученный раствор, содержащий цианистый натрий, образованный азотом, фильтруют и добавляют к нему каплю разбавленного раствора железного купороса, подкисляют соляной кислотой до кислой реакции, затем прибавляют каплю раствора хлорного железа. Посинение вследствие образования берлинской лазури указывает на наличие азота. Эта проба очень чувствительна и дает положительный результат с большинством типов азотистых соединений, но пе со всеми. Легко разлагающиеся ароматические диазосоединения выделяют азот в газообразном состоянии и не образуют в описанных условиях цианида. Поэтому часто заменяют качественную пробу на азот количественным определением по Дюма (или Дюма — Преглю, см. ниже). [c.46]

Более чувствительным является метод открытия урана с ферро-цианидом калия по красно-бурой окраске [и02]2 [Fe( N)e], или, возможно, двойной комплексной соли п[и02]21Ре(СМ)е]-тК4Х [c.38]

В неводной среде уран может быть определен с 2-п и р и д и н-<1-азо - 1>-2-нафтолом [419, 540]. В водных растворах реагент дает с ураном ярко-красный осадок, переходящий в органический слой при взбалтывании с о-дихлорбензоломили с хлороформом. Осаждение проводят из аммиачных растворов, содержащих комплексон III и цианиды для маскирования прочих элементов. Маскирующие уран вещества (фосфаты, HgOg и другие) мешают. Чувствительность—2—10 мкг урана в 10 мл органического растворителя. [c.54]

Химические методы определения молекулярных весов полисахаридов, заключающиеся главным образом в определении процентного, содержания восстанавливающих концевых моносахаридов, основаны на реакциях альдегидной группы и дают среднечисловые значения молекулярного веса. Обычными реагентами для количественного определения альдегидных групп служат окислители, такие как гипоиодит натрия, , соли меди , феррицианид калия . Реакции окисления в случае полисахаридов могут протекать нестехиометрически, так что они мало пригодны для вычисления абсолютных значений молекулярных весов, но очень удобны для сравнения по молекулярному весу различных фракций полисахарида . Весьма чувствительным методом анализа концевых восстанавливающих групп является реакция полисахаридов с меченым цианидом натрия в щелочной среде с последующим определением радиоактивности полимера этот метод неприменим, однако, к полисахаридам, разрушающимся щелочами. В тех случаях, когда полисахарид при периодатном окислении не дает формальдегида, его молекулярный вес может быть вычислен по образованию формальдегида после боргидридного восстановления альдегидных групп и последующего периодатного окисле-ния остаток полиола, получающийся из восстанавливающего моносахарида под действием боргидрида, может образовывать при окислении 1 или [c.514]

В микропробирку вносят 20—30 мг мелкораадробленного цинка, 10— 30 мг кристаллической щавелевой кислоты, каплю анализируемого раствора, несколько капель воды в отверстие микропробирки вставляют ватный тампон, предварительно смоченный концентрированным раствором цианида ртутп(П) и высушенный. Пробирку покрывают фильтровальной бумагой, пропитанной свежеприготовленным раствором реагента, и погружают в горячую воду. Появление через 3 мин. синего пятна на бумаге и темно-коричневого осадка на вате свидетельствует о присутствии мышьяка. Чувствительность реакции 0,1 мкг As. [c.28]

Метод определения бериллия, основанный на фотометриро-вании комплекса бериллия с эриохромцианином R (А. = 512 ммк, pH 9,8), был применен к анализу сталей и железа. При содержании 0,1% бериллия в стали можно не отделять железо и другие элементы, а маскировать их с комплексоном III, цианидом калия и лимонной кислотой. Однако при содержаниях бериллия < 0,01 % чувствительность метода и результаты получаются неудовлетворительными. [c.183]

Известно [351, 409, 1525] много производных и-диметиламино-бензилиденроданина или родственных ему соединений, предложенных в качестве чувствительных реагентов на серебро. Так, и-диметиламинобензилиден-2-тиогидантоин [810] образует с ионами серебра в кислой среде красно-оранжевый осадок. и-Диметил-аминобензилидентиобарбитуровая кислота [1315] и некоторые ее производные, растворенные в ацетоне или в уксусной кислоте, также являются чувствительными реагентами на серебро, образуя с ним соединения красно-фиолетового цвета. Открытие серебра проводится из слабокислого азотнокислого раствора, чувствительность реакции составляет при выполнении капельным методом 0,02 мкг, предельное разбавление — 5-10 . Обнаружению серебра этой реакцией мешают Hg, РЬ, Ан, Pd, РЬ, Кн и Ой. Влияние ртути можно устранить прибавлением цианида калия. [c.50]

При обнаружении кальция насыщенным раствором оксалата аммония тяжелые металлы маскируют комплексоном III (9011. Для этого применяют буфер, состоящий из ЗОг комплексона III, 140 Л1Л 14 N 1 Н40Н и 200 мл ледяной СН3СООН. Чувствительность обнаружения. составляет 2-10" М которая в формиатном буфере повышается до 5-10 М. Ионы ртути маскируют цианидами. Большие количества стронция и бария выделяют в виде сульфата. Фосфаты и арсенаты не мешают обнаружению кальция. Реакция применима для обнаружения кальция в растительных и животных тканях [1458]. [c.16]

Ионы щелочноземельных металлов с оксинитрохаль-конами образуют окрашенные осадки в хлороформе при контакте со щелочными растворами. Реакции иопов бария и стронция с реагентом подавляются раствором цианида натрия в аммиаке, реакция становится специфичной для кальция. Чувствительность реакции 100 мкг Са/5 мл раствора [654]. [c.17]

Электроды, селективные к кальцию, обратимы но отношению к этому иону и реагируют па ион ка льция с высокой чувствительностью. Титруют кальцпй комплексонами с этим электродом при pH 10 [1541]. Определению не мешают щелочные металлы [1632], а также катионы аммония и анионы галогенидов, цианиды, рода-виды, ферроцианиды, нитраты, нитриты, сульфаты, хроматы, перхлораты, бикарбонаты и арсенаты. Катионы Ва, М и Zn количественно титруются вместе с кальцием. Мешают фосфаты, карбонаты, оксалаты. При pH 12 кальций можно титровать в присутствии магния [1004]. [c.73]

Ве, Си, Ре +, Со п Сг(У1) несколько изменяют цвет раствора реагента, но ни один из них не дает ярко-розовой окраски [345]. Переход сппей окраски раствора кальциона в розовую специфичен для кальция. Ва, 8г, Mg не дают чувствительных цветных реакций с кальционом [345, 1029]. Определению 1 мкг Са/5 мл раствора не мешают 25-кратные количества 8г, 50-кратные количества Ва, М , Ба, Оа, 8п +, Зп +, и, Р1 100-кратные количества В1, С(1, Hg +, Аз(1П) 200-кратные Мо, 7л1, У(У), РЬ 1000-кратные количества К, ЕЬ, Сз, А1, Ое, 8е, Ыа [345, 346]. Мешают Ве, Си, Со, N1, Мп, Ре, Сг, Т1, ТЬ, 2г и другие элементы, гидролизующиеся в условиях определения кальция. Для маскировки некоторых из них применяют триэтаноламин, многие из них предварительно могут быть отделены экстракцией в виде диэтилдитиокарбаминатов [343, 345, 346, 1320]. Возможно маскирование Со, С(1, Си и Н цианидом калия [1029, 1157] анион СЫ определению кальция не мешает. [c.91]

Едкие щелочи выделяют белый студенистый осадок гидроокиси кадмия, нерастворимый в избытке pea eнтa, но легко растворяющийся в кислотах, аммиаке и цианиде калия или натрия хлорид аммония, лимонная и винная кислоты препятствуют осаждению. Открываемый минимум 100 мкг С 1мл, уверенно открываемый минимум — 500 мкг СА]мл [13, стр. 15]. В присутствии ионов Bi, Си и РЬ к раствору добавляют глицерин, образующий с ними прочные комплексы, устойчивые по отношению к едким щелочам глицерат меди темно-синий, остальные — бесцветны. Кадмий с глицерином не реагирует и осаждается в его присутствии в виде d(0H)2 [3, стр. 337], чувствительность реакции та же, что и без глицерина. [c.37]

Отмечена флуоресценция сульфида кадмия, осажденного в микропробирке в присутствии цианида открываемый минимум 0,02 мкг СА мл, как при реакции с пиридином [393, стр. 236]. Предложено определение С(18 в присутствии меди и по вызываемому им тушению свечения флуоресцеина на фильтровальной бумаге при соотношении Си С(1 = 100 1 чувствительность обнаружения последнего соответствует рО около 5,2 (С = 6 мкг мл) [392, стр. 195]. На бумажных хроматограммах кадмий можно открывать по люминесценции в присутствии других катионов смесью 8-оксихи-нолина, кверцетина и салицилаламина [106] или 8-оксихинолина с койевой кислотой (открываемый минимум — 0,05 мкг) [45, стр. 148] используют также хроматографирование на бумаге, пропитанной одним 8-оксихинолином [149]. Из других люминесцентных реакций описано открытие от 0,01 мкг d в кристаллофосфорах на основе ТЬОг при их облучении конденсированной искрой между вольфрамовыми электродами [45, стр. 138]. Вольфрамат кадмия дает ярко-желтую, а его нитрат фиолетово-синюю флуоресценцию [539]. [c.47]

Для определения 1-10" —Ы0 % кадмия используется полярографический метод с предварительной экстракцией диэтилдитиокарбамата кадмия, который образуется в щелочном виннокислом растворе (pH И), содержащем цианид калия. Тартрат-ион образует комплексное соединение с цирконием, а цианид калия реагирует с ионами меди, тем самым предотвращая образование комплекса диэтилдитиокарбамата меди. Следует избегать большого избытка цианида, так как это вызывает занижение результатов анализа. Кадмиевый комплекс экстрагируют хлороформом , кадмий определяют с помощью чувствительного полярографа . Этот метод предназначен в основном для анализа 2г10, 2г20 и 2гЗО. [c.125]

Обнаружению магния мешают Ьа, Се, N(1, Рг, 2г и ТЬ (образуют синюю окраску), а также металлы, осаждающиеся в виде гидроокисей. Бериллий дает синюю окраску, которая исчезает после добавления бромной воды, в то время как окраска за счет магния остается. Ионы N114 и фосфаты уменьшают чувствительность реакции. Со, № и Си можно маскировать цианидами, Ре—тартратами [1222а]. [c.30]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология