Теллур колориметрическое

Колориметрическое определение по реакции теллура с бутилродамином С с последующим экстрагированием продукта реакции бензолом. [c.194]

Экстракция теллура в виде диэтилдитиокарбамината нри pH 8,5—8,7 в присутствии цианистого калпя позволяет определять его без предварительного отделения от селена и платиновых металлов, мешаюш ее влияние которых при экстракции устраняется цианистым калием. То обстоятельство, что селен не мешает экстракции, позволяет использовать добавки селена в качестве коллектора. Как уже говорилось, использовать окрашенный диэтилдитиокарбаминат теллура для колориметрического определения не удается из-за неустойчивости этого соединения. [c.308]

Определение металлов в виде тиомочевинных комплексов. Л. А. Чугаев [97] показал, что осмий с тиомочевиной образует легко растворимое комплексное соединение, окрашенное в красный цвет. Он предложил применять эту реакцию для открытия и. колориметрического определения осмия, чем и было положено начало применения тиомочевины в анализе. Предложен также метод колориметрического определения рутения, тиомочевин-ный комплекс которого окрашен в синий цвет [98]. Разработана методика колориметрического определения висмута [95] и теллура [99] в виде их желтых тиомочевинных комплексов. [c.328]

Колориметрический метод определения теллура и селена [c.394]

Относительная ошибка колориметрического определения теллура находится в пределах 15—20%, ошибка определения мышьяка - 30—40%. Продолжительность анализа 8—10 час. [c.426]

В этих условиях медь осаждается купферроном не количественно. Однако оставшиеся в растворе следы меди не мешают определению теллура, так как они маскируются цианидом калия. В присутствии таллия следует сначала отделить теллур восстановлением солянокислым гидразином при прибавлении малого количества двуокиси селена. Указанный автор разработал также метод колориметрического определения теллура в селене даже при соотношении Те 8е = 1 1 ООО ООО. Подробности читатель найдет в оригинальной работе [30]. [c.206]

На основе выбранных оптимальных условий колориметрического определения селена диаминобензидином были разработаны методики определения селена в стали и меди . Метод привлек к себе широкое внимание и был применен для определения селена в свинце и меди , в теллуре , в биологических объектах , рудах . Колориметрический метод позволял определять селен в количестве 1,0 мкг в 10 жл толуола " . [c.361]

Измерение оптической плотности. Оптическую плотность золей селена лучше измерять при 390 нм, а теллура — при 440 нм. Методы колориметрического титрования и разбавления не могут быть применены, а метод стандартной шкалы в этом случае мало пригоден. Цвет золя зависит от размера частиц, поэтому всегда необходимо строго придерживаться одних и тех же условий получения коллоидных растворов. [c.246]

Авторы [744] предложили методику колориметрического определения золота в цианистых растворах. Они утверждают, что для определения менее 0,04 мг золота колориметрирование слабокислых растворов с хлоридом олова(II) по точности и быстроте выполнения превосходит гравиметрическое пробирное определение. К сожалению, этот сомнительный вывод не подтвержден соответствующими данными. Однако несомненно, что конкуренция колориметрических методов с классическим пробирным анализом вполне возможна. Тем более удивительно, что до сих пор не получено данных, сравнивающих быстроту, точность и воспроизводимость какого-либо колориметрического, титриметрического или спектрального метода с пробирным методом определения золота или другого благородного металла в рудах. Сендел [108] нашел, что чувствительность метода с использованием хлорида олова (II) равна 0,05 мкг-см . Метод пригоден для анализа растворов, содержащих 10—100 мкг золота в объеме пе более 20 мл. Рекомендуемая концентрация кислоты 0,04 и., однако и для 1 н. кислоты результаты удовлетворительны. Интенсивность окраски измеряют без светофильтра. С зеленым светофильтром светопропускание немного ниже. Платина, палладий, рутений, теллур, селен, серебро, ртуть и др. мешают определению. [c.269]

Принцип метода. Метод основан на восстановлении Те (IV) хлоридом олова до элементарного теллура, окрашивающего раствор в желтовато-бурый цвет. Содержание двуокиси теллура определяют колориметрически по стандартной шкале. [c.319]

Преимуществом полярографического определения селена и теллура по сравнению с колориметрическим является независимость результатов определения от содержания в пробе небольших количеств золота и значительных количеств меди, а также возмож-> ность одновременного определения обоих элементов. [c.80]

Из электрометрических методов при анализе чистых материалов наибольшее применение находит полярография. Точность обычных полярографических методов меньше колориметрических и активационного анализа. Примеси меДи, свинца и висмута полярографически определяют в селене и теллуре высокой чистоты. [c.85]

Если осадок элементарного селена небольшой, селен определяют колориметрическим методом с диаминобензидином или о-фе-нилендиамином. Для этого раствор, полученный после растворения элементарных селена и теллура в кислоте, переносят в мерную колбу емкостью ЮО мл, доливают до метки водой, перемешивают и для определения отбирают подходящую аликвотную часть, а затем ведут анализ, как описано выше. В этом случае необходимо проводить холостой опыт с самого начала анализа. [c.223]

К раствору прибавляют 60 мл соляной кислоты (1 1) и нагревают на водяной бане до растворения солей. Отфильтровывают нерастворимый остаток в колбу, на которой сделана отметка 150 мл, промывают остаток горячей водой. Раствор разбавляют водой до метки, т. е. до 150 мл, прибавляют 1 мл стандартного раствора теллура, 1 г солянокислого гидразина, 5 мл 40°/о-ного раствора хлорида олова, кипятят 2—3 мин, оставляют на 2 ч в теплом месте, затем на ночь. Отфильтровывают осадок селена и теллура, продолжают анализ, как описано выше, и определяют селен колориметрическим методом. [c.228]

Для теллура, по-видпмому, не было опубликовано колориметрических методов его оиределения для селена предложено несколько методик. Последние основаны на переводе с помощью восстановителей селенистой кислоты в коллоидальный свободный селен и сравнении красноватых окрасок суспензий, полученных из анализируемого и стандартного растворов. [c.284]

Относительная ошибка колориметрического определения теллура находится в пределах 15—20%, ошибка определения мышьяка 30—40%. [c.426]

Метод заключается в сжигании пробы серы в токе кислорода, улавливании образующихся при этом окислов мышьяка и теллура на фильтре из стекловолокна, переведении их в азотнокислый раствор и последующем определении теллура колориметрически при помощи 3,5-дифе-нилпирозалин-1-дитиокарбамината, а мышьяка путем восстановления до арсина, улавливаемого бромно-ртутной бумагой, закрепленной в горизонтальном положении. [c.426]

В литературе отсутствуют данные по полярографическому определению селена и теллура в рудах. Это, очевидно, объясняется общими трудностями, связанными с определением этих элементов в продуктах, содержащих малые их количества. Трудности усугубляются сложностью состава некоторых руд, особенно медно-никелевых, которые нередко включают золото, серебро и платиноиды. М. Ф. Прощковичу и П. Ф. Фалееву [1], разрабатывавшим колориметрический метод определения селена и теллура в медно-никелевых рудах, приходилось для некоторых продуктов иметь дело с очень большими навесками, иногда до 2 кг, при этом они также отмечали, что наличие платиноидов и золота препятствует колориметрическому определению селена и теллура, и потому в разработанном ими методе предусматривали отделение селена и теллура от всех мешающих катионов. [c.326]

Элементы-неметаллы (фосфор, кремний, азот, хлор, бром, йод, фтор, сера, селен, теллур, бор) в небольших количествах часто приходится определять в разнообразных по составу природных и промышленных материалах. Между тем на русском языке отсутствуют руководства по фотометрическим методам определения этих элементов. В связи с этим было признано целесообразным издание перевода книги Колориметрическое определение неметаллов (под ред. Д. Болца), получившей широкое распространение за рубежом. Для советского читателя эта книга представляет интерес также в том отношении, что она в какой-то степени характеризует уровень фотометрических методов определения неметаллов в американских химико-аналитических лабораториях. [c.5]

Наилучшим колориметрическим методом определения малых количеств оло1 а, по-видимому, является метод, основанный на реакции его с дитиолом (1-метил-3,4-димеркаптобензолом). Этот реактив образует с оловом (II) розово-красный осадок, а при малых количествах олова— коллоидный раствор, для стабилизации которого прибавляют агар-агар. Мешают висмут, медь, серебро, ртуть, молибден, ванадий, теллур, мышьяк, сурьма, германий, большие количества хрома, никеля и кобальта. Доп. ред. [c.344]

На возможность колориметрического определения ниобия по его реакции с роданидом в солянокислых растворах, содержащих хлорид олова (II) и винную кислоту, впервые указали Л. Н. Моньякова и П. Ф. Федоров По их наблюдениям образующееся в этих условиях соединение экстрагируется эфиром, и содержание ниобия можно определить по интенсивности желтой окраски эфирного слоя. Механизм этой реакции и влияние на нее различных факторов, подробно изученные И. П. Алимариным и Р. Л. Подвальной , рассмотрены ниже. Титан также дает окрашенный в желтый цвет роданидный комплекс, но чувствительность реакции на титан во много раз меньше, чем на ниобий, и при соотношении ] Ь Т1 = 1 30 еще возможно достаточно точное определение ниобия при условии, если концентрация Т10г в анализируемом растворе не превышает 0,3 мг в 10 мл. Тантал в условиях определения ниобия дает с роданид-ионами бесцветный комплекс. Определению ниобия мешают молибден, фольфрам, уран, ванадий, железо, хром, кобальт, медь, золото и платина, образующие в этих условиях окрашенные соединения с роданидом. При экстрагировании эфиром устраняется влияние хрома, урана, железа и меди, которые остаются в водном слое. Совместно с ниобием эфиром извлекаются окрашенные роданиды молибдена, вольфрама, титана, кобальта и йлатины. Соединения золота, селена и теллура восстанавли-. ваются до элементарного состояния и покрывают стенки сосуда, что мешает наблюдению окраски ниобиевого комплекса. [c.689]

Раствор, оставшийся в перегонной колбе после отгонки рутения, обрабатывают НС1, удаляют ее избыток выпариванием до паров серного ангидрида, добавляют порошок теллура к раствору и при кипячении осаждают платину и палладий в виде металлов. Не отфильтровывая осадок, добавляют концентрированную НС1, несколько кристаллов метабисульфита натрия, каплю HJ и энергично перемешивают. Эта операция позволяет. восстановить перешедший в раствор теллур до элементарного состояния [61]. Осадок, содержащий платину, палладий и теллур, отфильтровывают, прокаливают в токе водорода для удаления теллура и после растворения в царской водке и переве-,дения в хлориды определяют платину и палладий колориметрическим методом при помощи п-нигр0130диметиланилигна (см. гл. IV, стр. 158, 164). [c.282]

Раствор после отделения платины, палладия и теллура нагревают с Н2504 до паров серного ангидрида, разбавляют небольшим количеством воды и при кипячении отделяют родий от иридия восстановлением его до металла порошком сурьмы (см. гл. V, стр. 232). Конечное определение родия производят колориметрическим методом при помощи 2-меркапто-4,5-диме-тилтиазола (см. гл. IV, стр. 168). [c.284]

Платину, палладий выделяют каломелью. Теллур, также осаждающийся при этой операции, отделяют, растворяют двуокись теллура в винной кислоте. Палладий выделяют из раствора, экстрагируя хлороформом его глиоксимат, и определяют титрованием диэтилдитиокарбаматом. Платину определяют тем же реагентом в водной фазе после экстракции палладия. Золото отделяют от платины и палладия этиловым эфиром и определяют колориметрически с хлористым оловом (схема 8). [c.299]

Колориметрические определения Ag, Hg, РЬ, 1п, Оа, Зе, Те, Со, Мп и В1 возможны также при соответствующих операциях отделения от мешающих элементов. Серебро и свинец следует определять по реакции с дитизоном [20], индий и галлий после экстракции соответственно с 8-ок-сихинолином [21] и люмогаллионом [22]. В лучах ультрафиолетового света возможно флуоресцентное определение индия и галлия с кверцети-ном [23] соответственно с чувствительностью 1 10 % и 5-10 %, выделив экстракцией вначале галлий из солянокислого раствора, а затем индий из раствора бромидов. Селен и теллур могут быть сконцентрированы в аммиачном растворе на гидроокиси железа и определены по цветным реакциям соответственно с 3,3 -диаминобензидином и бутилродамином Б. Определение кобальта возможно по реакции с нитрозо-К-солью, марганца по каталитической реакции с серебром в присутствии окислителя, а висмута по образованию комплекса с тиомочевиной. Ртуть также может быть определена фотоколориметрическим методом по реакции с дитизоном [20] или с тиураматом меди [24]. В последнем случае определению ртути мешает только серебро. [c.385]

Теллур сопутствует селену, но в природной сере он обнаруживается в количествах значительно меньших, чем селен. Для определения содержания примеси теллура в оч ищенной сере с успехом может быть применен метод, основанный на реакции теллура с диэтилдитиокарбаминатом натрия с образованием окрашенного комплекса, растворимого в органических растворителях. Максимум светопоглощеиия находится при 420 ммк [38], позднее были предложены другие производные диэтилдитиокарбаминовой кислоты, например 3,5-дифенилпиразолиндитиокар-баминат натрия [39]. Применение этого реактива позволяет повысить чувствительность колориметрического определения теллура до 5-10 %-Японские исследователи предложили 2-оксиэтилдитиокарбаминат цинка [40] и дисульфид-бис-дитиокарбаминат натрия [41]. [c.424]

Для определения малых количеств Зе и Те (0,01% и менее) применяют колориметрические и полярографические методы. Известны колориметрические методы, основанные на образовании окрашенных соединений Зе с органическими веществами, в первую очередь с диаминобензидином, с которым Зе образует комплексное соединение желтого цвета, извлекаемое из водного раствора бензолом при pH = 6. Этот метод получил широкое применение, тем более, что Те определению не мешает. Мешают Аи (П1), Ре, Си (П), V (V) их влияние устраняют, добавляя трилон Б, винную кислоту, Г<Н4р и т.п. [1291, 1292]. Теллур образует окрашенные соединения с диэтилдитиокарбаматом (желтое, экстракция ССи) [1293], бутилродамином Б (розовое, экстрагируется бензолом), тиомочевиной (желтое, в 2—10%-ной Н23 04 или 10%-ной Н3РО4) [1294, 1295]. [c.520]

Весовое определение теллура с помощью гидразина является старейшим, но все еще широко применяемым методом. В 50 мл кипящего 3 н. солянокислого раствора теллура добавляют 15 мл стандартного раствора двуокиси серы с 10 мл 15%-ного хлорида гидразина, затем еще 25 мл насыщенного раствора двуокиси серы и кипятят 15 мин. Осадок получают фильтрованием через тигель Гуча и промывают горячей водой, а затем этиловым спиртом. Сушат при 120—130° С и взвешивают в виде металлического теллура. Некоторое келичество теллура обычно окисляется, но этого можно избежать, если нагревать осадок при 105° С в течение 45 мин в токе-углекислоты [63]. Для малых количеств теллура иодид калия используют как колориметрический реагент [34]. К 30 мл иодида теллура добавляют 5 мл 2 н. соляной кислоты, разбавляют смесь до 50 мл и немедленно измеряют интенсивность красно-желтой окраски при 335 нм. [c.151]

Построение калибровочной кривой. В десять колориметрических пробирок вносят от 0,1 до 1,0 мл стандартного раствора теллура, содержащего 10 мкг/мл. Объем доводят до 3 мл серной кислотой (1 3) и вносят 5,8 мл серной кислоты 1 1, 0,6 мл раствора НВг и 0,6 мл раствора бутилродамингидрохлорида. Окрашенный продукт реакции экстрагируют при встряхивании 5 мл бензола. Бензольный слой отделяют от водного, переливают в кювету фотоэлектроколориметра и измеряют оптическую плотность в условиях, указанных выше. На основе этих измерений строят калибровочную кривую. [c.354]

Первые колориметрические методы определения теллура осно ваны на его восстановлении хлоридом олова (II) или гипофосфор ной кислотой. Поглощение можно измерять в видимой области при 420 нм или в УФ-области прп 240—290 нм [32]. Аналогичным образом определяют селен. Определению мешают некоторые ионы, в том числе окислители Fe Си", Г и S2O3 . [c.212]

В. С. Салтыкова и Е. А. Фабрикова повысили чувствительность колориметрического варианта этой реакции, заменив бензол его смесью с эфиром в отношении 9 1, В работах Д. П. Щер-бова с сотрудниками было показано 242-216 интенсивность флуоресценции экстракта хлоргаллата родамина С значительно возрастает, если вместо ультрафиолетового возбуждения линией ртути с длиной волны 366 ммк пользоваться осветителем с лампой накаливания и светофильтром, пропускающим непрерывную область спектра, близкую к максимуму поглощения этого комплекса, равному 550 ммк. Интенсивность флуоресценции в этом случае измеряют с применением второго скрещенного светофильтра. Рекомендуется в качестве первичного светофильтра применять раствор нитрата меди в 5%-ной азотной кислоте, содержащий 100 г соли в 100 мл раствора, при толщине слоя 20 мл, или светофильтр СЗС-9 толщиной около 4,5 мм в качестве, вторичного светофильтра перед фотоумножителем—раствор бихромата натрия в 5%-ной серной кислоте, содержащий 50 г соли в 100 мл раствора, при толщине слоя 10 мм, или светофильтр ОС-14 толщиной 3 мм. Наибольшая яркость флуоресценции экстракта галлиевога комплекса наблюдается при его извлечении смесью бензола с диэтиловым эфиром (9 1) из 6 н. соляной кислоты . Кроме галлия, в этих же услов иях флуоресцирующие соединения образуют даже небольшие количества ионов золота (Аи " ), сурьмы (5Ь ) и таллия (Т " ), менее интенсивная флуоресценция наблюдается в присутствии теллура (Те ) и молибдена (Мо ), комплекс железа (Ре ) не флуоресцирует, но сильно мешает определению, так как окрашивает экстракт в ярко-красный цвет . Помехи со стороны этих элементов можно устранить " путем их восстановления раствором титана (Т1 ) для полного восстановления таллия (Т1 ) рекомендуется проводить этот процесс при нагревании . [c.294]

В связи с ограБиченным объемом книги в нее не включены методы колориметрического определения ряда элементов (металлов платиновой группы, редкоземельных элементов, селена, теллура и др.). [c.10]

Сернистый газ является наиболее употребительным осадителем для селена, а гидразин наиб Олее эффективным для теллу ра. йодид калия употребляется при колориметрическом определении селена, а гидрок-силамин — для отделения его от теллура. Систематический ход анализ.э с йспользованием хлористого олова в качестве восстановителя был шред-ложен В. Р. Шеллером [23] для определения малых количеств селена п теллура в различных материалах. Оба элемента могут быть определены объе.мными методами, основанными на окислении или восстановлении. [c.272]

При содержанки рения в количестве тысячных и сотых долей мик-ротрамма рекомендован колориметрически метод, основанный на каталитическом действии ])енпевой кислоты 1 ее солей на процесс вос-становленпя теллурата натрия хлористым оловом [22, 24]. Теллур в присутствии защитного коллоида остается в коллоидном состоянии, окрашивая раствор в коричнево-черный цвет. [c.365]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология