Нитросоединения идентификация

Реакции азотистой кислоты с С—Н-кислотными соединениями применяются в аналитической химии для идентификации и разделения первичных и вторичных алифатических нитросоединений через нитроловые кислоты или псевдонитролы бесцветные нитроловые кислоты растворяются в щелочах с образованием солей темно-красного цвета. Псевдонитролы, окрашенные в сине-зеленый цвет, солей не образуют [c.234]

Идентификацию нитросоединений проводят по ИК-спектрам (приложение П, п, 17 а—в) и спектрам ПМР (приложение III, п. 36). [c.108]

Методики для идентификации первичных и вторичных алифатических нитросоединений приведены ниже. [c.306]

Для идентификации восстанавливают нитро- и нитрозосоединения оловом с соляной кислотой (см. стр. 513). Первичные и вторичные алифатические нитросоединения при встряхивании с концентрированным раствором едкого натра (обычно при охлаждении) превращаются в натриевые соли аг и-формы нитросоединения. Эти соли растворяются в небольшом количестве воды и дают с разбавленным водным раствором хлорного железа кроваво-красное окрашивание. [c.586]

Идентификация нитросоединений. Нитросоединения восстанавливают в амины, которые затем переводят в соответствующие производные (см. стр. 272). [c.277]

Для идентификации диоксида азота в смеси газов используют метод [23], основанный на поглощении этого чрезвычайно токсичного газа раствором иодида калия с последующим колориметрическим определением иона нитрита по реакции образования красителя с реактивом Грисса [5]. Предел обнаружения NO2 по этой реакции составляет 0,3 мкг, а идентификации помимо других сильных окислителей мещают нитросоединения, легко отщепляющие нитрит-ион. Этот прием можно использовать в комбинации с другими качественными реакциями при определении в воздухе рабочей зоны компонентов сложной смеси агрессивных неорганических газов ( I2, НС1, IO2, NO2 и О3) [22] и смеси оксидов азота в воздухе рабочей зоны [23]. [c.181]

Обладая сильными электроноакцепторными свойствами, нитрогруппа в алифатических и алициклических нитропроизводных не обеспечивает стабилизацию заряда и легко отщепляется. Поэтому основные пики в масс-спектрах этих соединений отвечают углеводородным фрагментам. Масс-спектрометрическая идентификация алифатических нитросоединений обычно затруднена, так как в их масс-спектрах малоинтенсивны или совсем отсутствуют пики М . Основное направление распада связано с выбросом N 2 и расщеплением образовавшегося алкильного остатка. В масс-спектрах полинитросоединений алифатического и алициклического рядов также отсутствуют пики М , а распад этих соединений характеризуется отрывом частиц N02 и N0 с образованием ионов [M-N02] [M-NO] [N0] , [N02]". [c.133]

И некоторые ароматические нитросоединения, й отдельные стероиды. С другой стороны — незначительные изменения строения молекул очень сильно сказываются на интенсивности и характере запаха (запах стереоизомеров, например, совершенно различен). При столь сложной и неоднозначной связи между структурой и запахом установление строения компонентов и идентификация пиков на хроматограмме, необходимые для опознания известных носителей запаха, оказываются недостаточными при исследовании малоизученных объектов и выявлении неизвестных ранее пахучих веществ. [c.239]

Разумеется, эти же цветные реакции могут служить и. для обнаружения и идентификации соответственных нитросоединений. [c.350]

Бурмистров рекомендует для идентификации различных ароматических динитросоединений применять метиловый эфир а-на-фтола, который дает с этими нитросоединениями хорошо кристаллизующиеся молекулярные соединения. [c.351]

Пик молекулярного иона ароматических нитросоединений (нечетное массовое число для одного атома азота) интенсивен. Характеристические пики обусловлены элиминированием радикала NO2 (в нитробензоле максимальный пик Ai—46) и нейтральной молекулы N0 с перегруппировкой, приводящей к образованию фенокси-катиона (М—30) оба пика хорошо диагностируются. Отщепление молекулы ацетилена от иона М—46 объясняет появление интенсивного пика М—72 при отщеплении СО от иона М—30 возникает пик М—58. Для идентификации используется пик иона с mje 30, связанный с ионом N0+. [c.80]

Надежность результатов идентификации ароматических нитросоединений (входящих в состав ВВ), основанной на компьютерной обработке величин удерживания целевых компонентов при наличии соответствующей базы данных в сочетании со специфическим сигналом ЭЗД к нитросоединениям, очень высока. Информативность (см. гл. I) такого способа идентификации достигает 100%, а предел обнаружения ВВ равен 0,001 ppb. [c.90]

Почти все углеводороды зтого типа образуют нитропроизводные при действии азотной кислоты в присутствии серной кпслоты. Образование нитросоединений может быть использовано для идентификации подобных углеводородов. [c.531]

Такие нитросоединения, как пикриновая и стифниновая кислоты, 1,3,5-тринитробензол, 2,4-динитрофенилгидразин, 3,5-динитробензойная кислота, являются важными реактивами для идентификации органических соединений (см. часть V). [c.290]

Амины, амиды, аминоспирты, нитрозамины, нитрилы, нитросоединения и др. азотсодержащие производные углеводородов относятся к реакционноспособным соединениям, и их прямое хроматографирование сопряжено со значительными трудностями. Кроме того, улавливание этих ЛОС из воздуха на подходящих сорбентах (тенакс, хромосорбы 102 и 103 и силикагель) осложняет последующую идентификацию контролируемых компонентов, так как все эти сорбенты не селективны. [c.99]

Применение РГХ позволяет не только избежать трудностей, связанных с хроматографированием полярных и реакционноспособных аминов (образование хвостов, адсорбция на твердом носителе, реакции с насадкой и т.п.), но и значительно повысить надежность их идентификации в сложных смесях с другими ЛОС. Возможности такой идентификации аминов и родственных им соединений (амиды, аминоспирты, нитросоединения, нитрилы, нитрозамины и др.) в виде производных видны из табл. VII. 12. [c.323]

Применяя ФИД в комбинации с различными селективными детекторами (ТИД, ЭЗД, УФ-детектор и др.), можно добиться повышения надежности идентификации аминов, ПАУ, нитросоединений и серусодержащих одорантов различной природы [36]. [c.408]

Аналогичная комбинация ФИД/ЭЗД была успешно использована для идентификации нитропроизводных ПАУ в присутствии множества других полициклических ароматических соединений и ЛОС других классов [55]. Подобная техника оказалась полезной и при идентификации органических нитросоединений и взрывчатых вешеств [56]. Исследование реакции ЭЗД (никель-63) на ароматические углеводороды различной молекулярной массы и структуры показали [57], что С уменьшается с возрастанием сложности молекулы ароматических углеводородов в ряду алкилбензолы (1 мкг—0,01 мкг), нафталины (0,01 мкг-0,1 нг) и полициклические ароматические углеводороды (0,1 нг—0,1 пг), в то время как у ПИД для этих соединений С составляет 0,1 нг, так как многие ПАУ с конденсированными ядрами не дают хорошего сигнала в водородном пламени детектора. Отмечалось [52], что бенз(а)пирен и бенз(б)флуорантен совсем не дают сигнала в ПИД, но легко обнаруживаются с помощью детектора с электронным захватом. Последнее обстоятельство позволяет надежно идентифицировать ПАУ на фоне углеводородов и других ЛОС путем сравнения хроматограмм, полученных с ЭЗД и ПИД. Одна из таких хроматограмм представлена на рис. УП1.9. [c.415]

В некоторых частных случаях, когда в анализируемом воздухе соединения азота (амины, амиды, нитрилы, нитросоединения и др.) находятся в смеси с кислород- или хлорсодержащими веществами, применение РСК наиболее информативно и позволяет практически однозначно идентифицировать контролируемые компоненты. Несколько возможных вариантов идентификации аминов методом РСК приведены в табл. 1Х,11. При этом эффективность поглощения сопутствующих примесей не менее 80%. [c.532]

Современные компьютеризованные ИК-спектрометры с преобразованием Фурье [6] дают возможность сравнивать полученные спектры с библиотечными [87—89], помогая таким образом идентификации веществ, в то время как наблюдение за специфическими длинами волн позволяет определить, к какому классу органических соединений они принадлежат и идентифицировать таким образом ЛОС практически в любой матрице (альдегиды, кетоны, спирты, кислоты, амины, эфиры, меркаптаны, фенолы, нитросоединения идр.) [6, 49]. [c.607]

Перевод алкилгалогенидов в нитросоединения можно использовать для идентификации первичных, вторичных и третичных алкилгалогенидов (или соответствующих спиртов). Метод основан на том, что образующиеся при этом первичные и вторичные нитросоединения дают с азотистой кислотой вещества, которые можно легко различать, тогда как третичные нитросоединения вообще не получаются (см. выше). [c.301]

Для нитросоединений, служащих для военных целей, в различных странах установлены определенные точные условия приемки и соответствующие испытания, которые в основном касаются точки плавления, точки затвердевания, содержания влаги, содержания кислот, механических прочих неорганических и органических примесей. Содержание азота дает возможность установить степень ни грации, а иногда может служить и для идентификации, но само по себе оно не является показателем степени чистоты продукта. Для идентификации может служить, наряду с другими свойствами, также точка плавления смеси испытуемого вещества с известным веществом. При определении пригодности взрывчатого вещества для изготовления промышленных взрывчатых средств обычно решающее значение имеет точка затвердевания и отсутствие кислоты. Наряду с этим производятся обычные испытания на отсутствие прочих примесей. [c.614]

Для различия первичных, вторичных и третичных нитросоединений можно применять реакцию с азотистой кислотой. Для идентификации отдельные соединения в большинстве случаев восстанавливают до пер-ьичных аминов, из которых простейшими способами можно получить кристаллические производные. [c.513]

Рекомендуется проводить идентификацию веществ, принадлежащих к следующим классам спирты и фенолы, альдегиды и кетоны, карбоновые кислоты и их производные, амины и нитросоединения, углеводороды и галогенпроизводньге. [c.300]

НИКОМ С 1,5 г мелких гранул олова и 8 мл 18%-ной соляной кислоты. После этого охлаждают, сливают с нерастворившегося металла, добавляют 5 мл воды и извлекают эфиром непрореагировавшее исходное веш,ество и примеси неосновного характера. Водный слой быстро выливают в избыток раствора едкого натра, амин извлекают эфиром, сушат твердым едким кали и отгоняют эфир. Для идентификации можно использовать неочищенный амин. В случае восстановления кислых нитросоединений (наиример, нитробензойной кислоты) продукт восстановления невозможно извлечь эфиром из щелочного раствора. Однако аминокислоты и аминофенолы можно, например, тут же пробензоилировать в щелочном растворе. [c.514]

Молекулярные комплексы ароматических нитросоединений. Пикриновая кислота обладает свойством образовывать кристаллические молекулярные комплексы со многими слабоосновными или даже нейтральными веществами, например с многоядерными ароматическими углеводородами — нафталином, антраценом, фенантреном и с их гомологами и производными. Бензол тоже дает легко диссоциирующее соединение с пикриновой кислото11 предельные углеводороды и их производные не образуют комплексов с пикриновой кислотой. Эти молекулярные комплексы часто применяются в лаборатории для выделения, идентификации и очистки веществ. Их можно перекри-сталлизовывать, и они легко разлагаются при обработке аммиаком или едким натром, причем регенерируется исходное соединение. [c.20]

Персональный компьютер использовали в системе идентификации сложной смеси паров органических растворителей (32 компонента — ароматические углеводороды, спирты, кетоны, эфиры, хлоруглеводороды и нитросоединения) после одновременного хроматографирования пробы на двух насадочных колонках с полярными (Супелковакс 10 и 8Р-1000) и неполярными (8РВ-1 и 8Р-2100) НЖФ [32]. Компьютерная программа дает возможность надежной идентификации углеводородов С4 — в выхлопных газах бензиновых автомобильных двигателей [33]. Анализ осуществляли на капиллярных колонках — (25 м х 0,2 мм) с Ультра- 1 и (10 м х 0,32 мм) с ОВ- УАХ при прграммировании температуры от -40°С до 230°С и применении ПИД. [c.85]

Таким способом, в частности, был идентифицирован в почве целый спектр опасных химических веществ (см. также раздел 2 и табл. УШ.2), в том числе ароматических нитросоединений, аминов и хлоруглеводородов [19]. Надежные результаты идентификации целевых компонентов были получены с применением мультидетекторной системы (ПИД, ТИД, ЭЗД, ПФД и детектор Холла) после расшифровки состава загрязнений почвы методом ГХ/МС (табл.УШ.2) [18, 19]. [c.488]

Химический состав пикриновой кислоты установил анализом Дюма (1836) и дал ей это название (греч. пикрос—горький), употребляе- у1ое и поныне, а Лоран (1841) доказал, что это соединение представляет собой тринитропроизводное фенола и получил его из последнего. Было замечено, что пикриновая кислота окрашивает белки в желтый цвет. В 1849 г. ее начали применять в качестве красителя для шелка. Это был первый случай применения искусственного красящего вещества. Об использовании пикриновой кислоты как взрывчатого вещества было опубликовано в 1871 г. в английском патенте (Шпренгель). Это нитросоединение с такими разнообразными свойствами оказалось еще и бактерицидным. Им пользовались для лечения ожогов. Пикриновую кислоту применяют в лаборатории для идентификации органических оснований (пикраты аминов) и многоядерных углеводородов. [c.200]

Смесь 0,5 г нитросоединения, 1,5 г мелко гранулированного олова и 8 мл соляной кислоты (1 1) кипятят 1 ч с обратным холодильником. Затем реакционную смесь охлаждают, жидкость сливают с нерастворившегося металла, добавляют 5 мл воды и экстрагируют эфиром непрореагировавшее исходное вещество и примеси неосновного характера. Водный слой быстро выливают в избыток раствора гидроксида натрия, амин экстрагируют эфиром, экстракт сушат твердым гидроксидом калия и отгоняют эфир. Если. извлечение эфиром затрудняется выпавшей Р-оловянной кислотой, то амин ютгоняют с водяным паром. Для идентификации можно использовать неочищенный амин. При восстановлении кислых нитросоединений (например, нитробензойной кислоты) невозможно выделить продукт реакции извлечением эфиром из щелочного раствора. Образующиеся аминокислоты и аминофенолы можно, например, бензоилировать непосредственно в щелочном растворе. [c.262]

Методика см. разд. Д,1.2.2.1. Основой реакции является образование производного гидр-чжсиламина, которое выделяет металлическое серебро из реактива Толленса. Границы применения мешают вещества, восстанавливающие реактив Толленса (см. разд. Д,1.2.3). Методики идентификации первичных и вторичных алифатических нитросоединений приведены ниже. [c.343]