Щавелевая кислота очистка

Щавелевую кислоту реактивной чистоты можно иолучить очисткой технического продукта. [c.205]

Металлокерамическое производство бе -р и л л ИЯ [7]. Технологический процесс начинается со стадии измельчения слитков бериллия, полученных вакуумной плавкой, или электролитических чешуек. Чешуйки измельчают в шаровой мельнице мокрого помола. Затем порошок обрабатывают щавелевой кислотой для извлечения примеси хлора и хлоридов (об этом говорилось выше в связи с очисткой металла). Слитки переводят в стружку, которую затем превращают в порошок в дисковых истирателях, облицованных бериллием и работающих в атмосфере аргона. На следующей стадии процесса порошок прессуют. При холодном прессовании требуется давление 8—12 т/см с последующим спеканием при температуре, близкой к плавлению бериллия (1100—1200°). Более прогрессивный метод — горячее прессование, которое осуществимо в широком диапазоне температур (500—1100°) при 510° требуется давление 3,94 т/см , при 1100° достаточно 5—10 кг/см . [c.218]

Полученные таким образом кристаллы щавелевой кислоты подвергают дальнейшей очистке перекристаллизацией из горячей воды. Для этого щавелевую кислоту, перекристаллизованную из соляной кислоты, растворяют в кипящей дистиллированной воде из расчета 25 3 па каждые 100 мл воды. Горячий раствор фильтруют через складчаты фильтр, помещенный в воронку для горячего фильтро- [c.130]

Однако в избытке щавелевой кислоты и особенно солей аммония и щелочных металлов осаждение неполное вследствие образования комплексного аниона [80(0204)3] " [20]. При выделении оксалата скандия, особенно из бедных растворов, более полному осаждению способствует присутствие кальция, играющего роль носителя. При со-осаждении с оксалатом кальция можно выделить скандий на 86% [2, стр. 78]. Однако в этом случае затрачивается много дорогостоящей щавелевой кислоты. Применять щавелевую кислоту для очистки скандия от железа, алюминия и урана рекомендуется на конечных этапах. Осаждение проводят при pH 2—3, в течение 4 ч при 90°. Количество кислоты определяется составом раствора [2, стр. 79]. [c.20]

Этиловый эфир щавелевой кислоты был перегнан, причем была взята фракция с т. кип. 106—107° (25 мм). Этиловый эфир янтарной кислоты представлял собой химически чистый препарат и применялся без дополнительной очистки. [c.285]

Существуют также рекомендации после разложения шлака соляной кислотой осаждать скандий щавелевой кислотой, оставляя железо и марганец в растворе [50, 52]. В этом случае для более полной очистки от Ре, Мп, а также и от Са и РЗЭ, переведя оксалаты прокаливанием в окислы и растворив последние в соляной кислоте при pH 2,5—3,0, осаждают ЗсОНЗаОз, вводя тиосульфат натрия. От ТЬ и 2г отделяют, осаждая их в виде иодатов. Скандий из раствора после этого выделяют в виде оксалата [50]. При переработке более бедных растворов, содержащих много примесей, осаждение фторида и оксалата скандия не дает удовлетворительных результатов. В этом случае рекомендуется выделять скандий в виде фитата 5СбСеНбР0О2,-36Н2О. Фитат скандия очень плохо растворяется в воде и минеральных кислотах [53], он дает возможность извлечь 98% скандия и достичь 40-кратного обогащения. Возможно также осаждение плохо растворимого пирофосфата [c.39]

Для технического получения щавелевой кислоты используют ее образование в значительных количествах при сплавлении со щелочью органических веществ, особенно углеводов. С этой целью нагревают опилки со щелочью приблизительно до 200° и после охлаждения сплава образующуюся щавелевую кислоту экстрагируют водой (Дэйл, 1856 г.). Очистку производят через нерастворимую кальциевую соль. [c.338]

Для очистки 10 г сырой С0/1И растворяют на холоде Б 75 мл 2-процентного водного аммиака, раствор отфильтровывают и нейтрализуют щавелевой кислотой. Выпавший осадок промывают водой, спиртом и высушивают па воздухе. [c.278]

Щавелевая кислота применяется для очистки металлов от продуктов коррозии, накипи и других загрязнений. Ее используют также в качестве протравы при выделке кожи. [c.411]

Для первичной очистки электролитического металла были предложены способы, сводящиеся к обработке измельченных до порошка чешуек различными растворителями. Лучшие результаты получены со щавелевой кислотой, которая менее других растворителей сорбируется порошком бериллия и не мешает вследствие этого спеканию. [c.215]

Для получения чистых соединений скандия на фторидный осадок действуют 15%-ным раствором ЫаОН 4 ч при 75—90 . Выпавший осадок гидроокисей обрабатывают соляной кислотой при 100 и pH 4 этим достигается очистка от ТЬ, 2т, Т1, 51 и частично от Ре " (они остаются в осадке). Из раствора 5с осаждают щавелевой кислотой. При этом происходит дополнительная очистка от железа и урана (они остаются в растворе). После фильтрования и сушки оксалат скандия прокаливают при 800 , он переходит в Зс Оз. [c.33]

Для очистки полученное вещество растворяют в 100 мл горячего перегнанного метилового спирта, фильтруют раствор через теплую воронку и оставляют кристаллизоваться. По истечении нескольких часов кристаллы отсасывают, а фильтрат охлаждают и обрабатывают,,как указано выше. В общем получается 80—90 г метилового эфира щавелевой кислоты (68—76% теоретич.), плавящегося при 52,5—53,5° (примечание 5). [c.331]

Эксплуатационная промывка и дезактивация оборудования с использованием щелочного раствора перманганата калия и раствора щавелевой кислоты были проведены для реакторного контура первого блока Белоярской АЭС. В отмывку была включена и активная зона. В схему очистки не включались змеевики испарителя, так как они омываются со стороны первого контура конденсирующимся насыщенным паром, что исключает возможность образования отложений и необходимость очистки. Кроме того, значительные поверхности змеевиков испарителей могли привести к большим перерасходам реагентов в результате коррозии змеевиков. [c.155]

Применение растворов перманганата калия и щавелевой кислоты для целей дезактивации (см. 15-3 и 15-4), неблагоприятное в отношении больших расходов сбросных вод, вызывалось относительно невысокими температурами растворов (60—80°С), при которых эффективность использования комплексонов и композиций с ними оказывается невысокой. При повышении температуры раствора эффективность комплексонной очистки резко возрастает (см. гл. 7), а использование композиций с органическими кислотами позволяет переводить в раствор как двухвалентное, так и трехвалентное железо (см. гл. 12). В связи с этим после стендовых исследований была осуществлена опытная промышленная дезактивация с использованием трилона Б и лимонной кислоты при включенной активной зоне с поддержанием постоянной температуры раствора. [c.166]

ННОз) до прекращения выделения оксидов азота. Затем обратный (шариковый или змеевиковый) холодильник заменяют прямым (Либиха) и отгоняют воду и азотную кислоту до тех пор, пока в колбе останется 800—900 мл жидкости, и остаток охлаждают. Выделившуюся щавелевую кислоту отсасывают на воронке Бюхнера и перекристаллизовывают из горячей воды (для очистки от ЫОз )-этого растворяют 100 г полученной щавелевой кислоты в 150 мл горячей воды, фильтруют, охлаждают до 20 °С (не ниже ) и сразу же отсасывают на воронке Бюхнера. Кристаллы промывают 20 мл холодной воды. Выход 70 г щавелевой кислоты квалификации ч. д. а. [c.235]

Существуют и другие методы очистки тория и РЗЭ в сернокислом растворе от фосфат-ионов. Например, торий и РЗЭ осаждают щавелевой кислотой в виде оксалатов. Уран при этом остается в растворе в виде оксалатного комплекса. [c.116]

Основные аналитические реакции группы рзэ немногочисленны и известны сравнительно давно. Поскольку достаточно специфичным реагентом является только щавелевая кислота, остальные применяются главным образом для выделения и очистки рзэ от посторонних примесей. [c.43]

Дополнительные указания. Растворы перманганата калия в поглотительных склянках меняют после каждых трех определений. Склянки и все узлы прибора, находившиеся в соприкосновении с раствором перманганата, тщательно промывают 27о-ным раствором щавелевой кислоты, к которому прибавлено 2—3% (масс.) серной кислоты. Для очистки реакционного сосуда обычно достаточно ополаскивания дистиллированной водой. Если операции с уравнительными склянками выполнялись недостаточно осторожно, то необходимо полностью разобрать и вымыть прибор. [c.465]

Очистка N320204 легко достигается перекристаллизацией соли из воды и высушиванием при 240—250 °С. Оксалат натрия негигроскопичен, не содержит кристаллизационной воды и не изменяется при хранении. Щавелевую кислоту очищать несколько труднее, чем N320204 она тзкже негигроскопична, но содержит кристаллизационную воду, и в отличие от На2Сг04 способна выветриваться. [c.381]

Недостаток щавелевой кислоты как исходного вещества состоит в необходимости тщательной очистки от примесей и проведения повторной перекристаллизации перед установкой нормальности для получения двухводного гидрата. Кроме того, растворы щавелевой кислоты неустойчив1з1 и постепенно концентрация их уменьшается. [c.335]

Растворимость гидрооксалатов калия, рубидия и цезия при 2Г соответственно 2,46 3,03 и 4,34 г в 100 г воды [88]. Их часто используют как промежуточные соединения в процессах очистки различных солей этих элементов ввиду легкости перехода к карбонатам, а следовательно, и к другим солям после завершения стадии очистки. Они выделяются ири действии на нагретые растворы солей рубидия и цезия твердой щавелевой кислоты, взятой из расчета, чтобы раствор был насыщен ею после охлаждения и выделения осадка МеНз(С204)а-2Н20 [101. [c.99]

При переработке таких солянокислых растворов, содержащих значительное количество Ре и Мп, рекомендуется осаждать скандий в виде малорастворимого фторида, вводя при pH 2 кремнефторид натрия [51]. Осадок5сРз, содержащий также Са, А1, РЗЭ, Т], Мп, обрабатывают серной кислотой, а затем проводят водное выщелачивание. Часть кальция при этом остается нерастворимым в виде Са504. Для отделения от большого количества алюминия и остатков кальция осаждают гидроокиси, вводя ЫаОН при pH 10. Указанные примеси в этих условиях остаются в растворе. В осадок вместе с гидроокисью скандия выделяются Т1, Мп и другие примеси. Для очистки от Т1, Мп, остатков А1 осадок гидроокисей растворяют в соляной кислоте и осаждают скандий щавелевой кислотой. Прокаливая при 600°, оксалаты переводят в окиси. После растворения в соляной кислоте, осаждения гидроокиси и прокаливания ее получают концентрат, содержащий 30% Зс Оз и 70% Ьп Оз с общим извлечением из исходного шлака 76%. Схема процесса приведена на рис. 12. [c.39]

Дальнейшую очистку можно осуществить, растворяя осадок в НМОз и осаждая РЗЭ щавелевой кислотой. В промытом осадке после прокаливания содержится 93—95% ЬпаОз, в том числе 50—52% СеО . Из [c.106]

В колбе с обратным холоднльеиком кипятят 500 г сахарозы с 2,5 л HNO (пл, 1,25) до прекращения выделения окислов азота. Затем заменяют обратный холодильник прямым, отгоняют воду и HNOj до тех пор, пока в колбе останется 800—900 мп жидкости, и остаток охлаждают. Выделившуюся щавелевую кислоту отсасывают на воронке Бюхнера и перекристаллизовывают из горячей воды (для очистки от NOg). Для этого 100 г Ha a04 2H j0 растворяют в 150 мл горячей воды, фильтруют, охлаждают до 20 С не ниже]) и сразу же отсасывают на воронке Бюхиера. Кристаллы промывают 20 мл холодной воды. [c.205]

Для очистки диметилового эфнра щавелевой кислоты приливают к нему нагретый до кинеиня (в пробирке) летролей-иыЙ эфир (т. кип. 50—70°) и, помешивая стеклянной палочкой, нагревают на электрической песочной бане до полного растворения его, затем охлаждают снегом с солью, отсасывают выделившиеся кристаллы, высушивают их на воздухе на тарированном часовом стекле и взвешивают (см. примечание), [c.181]

После окончания ферментации и отделения мицелия к фильтрату прибавляют щавелевую кислоту для удаления кальция, магния, железа и других металлов, и фильтрат пропускают через ряд колонн, содержащих катионит (сополимеры акриловой, метакриловой кислот и дивинилбензола). Вытеснение стрептомицина из катионита производят водными растворами кислот или едких щелочей. Дальнейшую очистку производят различными методами — превращением хлоргидрата стрептомицина в его комплексную соль с кальция хлоридом, с последующей перекристаллизацией, повторной очисткой при помощи ионообменников, получением солей стрептомицина с жирными кислотами, сульфокислотами и другими реагентами. [c.716]

Применяемая щавелевая кислота должна быть химически чистой, ее состав должен строго соответствовать формуле Н2С2О4 21 20. Щавелевую кислоту подвергают очистке путем перекристаллизации и для установки нормальности раствора перманганата применяют только свежеперекристаллизованную щавелевую кислоту, так как она при хранении может терять часть кристаллизационной воды. [c.132]

Р-ции открыты А. Штреккером соотв. в 1850, 1862 и 1868. ЩАВЕЛЕВАЯ КИСЛОТА (этапдиовая к-та) НООССООН, fпл 189,5°С, iмaг 125°С гигр. раств. в воде, сп., эф. (соотв. 9,5 г, 33,7 г и 16,9 г в 100 мл) образует дигидрат ( пл 101,5°С). Сильная к-та (Кг 5,9-10 Кг 6,4-10-=) восстановитель. Соли и эфиры Щ. к. наз. оксалатами. Содержится в щавеле в виде оксалата К. Получ. быстрым нагреванием (> 350°С) формиата Ка. Примен. для очистки металлов от ржавчины и накипи компоненг композиций для чистки А1, Ag, Сг и медных сплавов компонент анодных ванн для получ. защитных плеиок па А1, Т и 5п протрава в колсев. произ-ве текст.-вспомогат. в-во для осаждения РЗЭ. ПДК 1 мг/м . [c.691]

При проверке применяли продажную мочевину и про-ла>кнь Й диэтиловый эфир щавелевой кислоты без дополпи-тг льной очистки. [c.56]

Промывка велась при температуре 90°С. Для выведения кобальтового шлама (см. 15-3) на кислотной стадии (щавелевой кислотой) применили катионитовый фильтр конденсатоочистки второго блока. Для контроля за ходом процесса использовались стационарные дозиметрические датчики с самописцами, дополненные периодическими замерами уровня радиоактивности переносными гаммадозиметрами. Для циркуляции отмывочных растворов были смонтированы и включены в схему очистки промывочныё [c.155]

Существует несколько технологических вариантов промышленного гфоизводства лимонной кислоты. Первоначально был разработан вариант процесса, основывающийся на поверхностной ферментации, позднее — на глубинном культивировании. Последнее ведется в две стадии на первой стадии идет рост мицелия, а на второй, после выхода культуры в стационарную фазу — интенсивный синтез лимонной кислоты. В конце ферментации массу мицелия отделяют путем фильтрования и промывают. Затем при pH < 3,0 в виде кальциевой соли осаждают щавелевую кислоту, а из маточного раствора вьщеляют лимонную кислоту в форме средней соли, кристаллизующейся в комплексе с четырьмя молекулами воды. Свободную кислоту вьщеляют из промытых кристаллов соли после их обработки сульфатом кальция. Высокоочищенные препараты лимонной кислоты получают после дополнрггельной процедуры очистки методом ионообменной хроматографии. Выход продукта составляет 85 %. [c.60]

Далее реакционную смесь вливают в охлажденный льдом раствор 5 г щавелевой кислоты в 100 мл воды, энергично перемешивают 30 мин и дважды экстрагируют эфиром (всего 150 мл). Объединенные эфирные фазы промывают насыщенным раствором NaH Oj, раствором Na l и высушивают над Na2S04. После отгонки растворителя остается 2,10 г (70%) ( )-нуцифераля в виде желтого масла, содержащего 10-15% примесей (например, реагент). Дальнейшую очистку проводят хроматографированием половины вещества на 150 г силикагеля (размер зерен [c.545]

Химическая очистка заютючается в пргоотьшкх №гсл гор№ злп-1-ными реактивами (например, слабым раствором хлороводородной, лимонной, щавелевой кислот, содой и т. п.). Этот метод сравнительно дорог, сопряжен с расходом химических реагентов и образованием загрязненных сточных вод. Его использование недопустимо для очистки мембран, которые характеризуются достаточно низкой химической стойкостью. [c.356]

Для очистки перекристаллизацией растворяют 250— 260 г техн. щавелевой кислоты в 500—600 мл воды. В раствор добавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты и насыщенный раствор гидроксида бария до полного осаждения иона 50 .При этом осадок сульфата бария увлекает с собой примесь Pb +. Раствор испытывают на 50 (про-ба с раствором ВаСЬ) и на Ва + (проба с раствором Н2504) при обнаружении этих ионов к раствору прибавляют по каплям раствор ВаСЬ или Н2504. [c.235]

В эгих случаях после первоначальной очистки (когда проведено отделение от основной массы урана и продуктов деления одним из перечисленных выше реагентов) для более тщательного отделения плутония от оставшихся примесей применяют другие реагенты, а именно иодат калия, перекись водорода и щавелевую кислоту. Из приведенных в табл. 19 носителей необходимо отметить фениларсонат циркония, фитинат циркония и бензолсульфинат циркония как наиболее специфичные для выделения четырехвалентного плутония, а уранилацетат натрия и ура-нилкарбонат калия — для шестивалентного плутония. [c.266]

Дигидрат щавелевой кислоты плавится при 101 —102°. Безводная же кислота (гигроскопична) плавится при 189,5° (разл.). Дальнейшую очистку кислоты осуществляют хроматографически [4] на колонке со смолой дауэкс-1 (в формиатной форме). Элюирование осуществляют сначала растворами муравьиной кислоты с постепенно повышающейся концентрацией, а затем последовательно смесями 6 н. раствора соляной кислоты с 6 н. раствором муравьиной кислоты в соотношениях 1 9 2 8 и 3 7. [c.111]

Для очистки внутренних стенок стеклянных сосудов от следов жира их моют горячей хромовой смесью (раствор К2СГ2О7 в конц. Н2504) или 10%-ным раствором едкого натра, содержащим немного перманганата калия. В последнем случае сосуд должен быть затем еще промыт горячим раствором щавелевой кислоты для удаления отложившегося на стенках гидрата двуокиси марганца. [c.55]

Ноулес [1051] в 1920 г. критически рассмотрел опубликованные в литературе наиболее важные свойства анилина. Он пришел к выводу, согласно которому достоверность имеющихся данных трудно оценить ввиду их сильного отличия друг от друга. Автор показал, что очистка анилина связана со значительными трудностями, и предложил следующий метод получения продукта ВЫСОКОЙ степени чистоты. 2 л бесцветного анилина перегоняют четыре раза при пониженном давлении, отбрасывая каждый раз первую и последнюю порции дистиллата затем дистиллат медленно (по каплям) добавляют в раствор перекристаллизо-ванной щавелевой кислоты. Оксалат фильтруют, промывают несколько раз водой и три раза перекристаллизовывают из 95%-ного зтилового спирта. Анилин регенерируют из соли насыщенным раствором перекристаллизованного карбоната натрия, отгоняют из раствора и трижды перегоняют при пониженном давлении. В тех случаях, когда зто возможно, анилин использовали сразу же после очистки в остальных случаях его сохраняли в темноте в вакуумном зксикаторе. Температура кипения анилина была равна 184,32—184,39° температура замерзания —6,24° ПЛОТНОСТЬ составляла 1,0268 показатель преломления п был равен 1,5850. Анилин является исключительно гигроскопичным веществом, в связи с чем безводные препараты следует оберегать от соприкосновения с влагой воздуха. [c.427]

Уайтфорд [2049] отделял пиридин от некоторых его гомологов, ИСПОЛЬЗУЯ различие в растворимостях оксалатов. Неочищенный пиридин медленно добавляли к перемешиваемому раствору щавелевой кислоты в ацетоне. Оксалат пиридиния осаждали, фильтровали и промывали холодным ацетоном, после чего пиридин регенерировали и выделяли. Оксалат пиридиния имеет низкую плотность и, следовательно, занимает большой объем. Этот метод удобен только при очистке небольших количеств пиридина. [c.432]

Смесь щавелевой кислоты с кубовыми остатками моноэтаноламиновой очистки коксового газа [209]. Кубовые остатки содержат до 60 % М-ацетилэтаноламнна, 20—25 % смолистых веществ, 3—5 % этаноламина. воду [210]. [c.136]

Очень удобным окислителем, который часто применяется для очистки посуды, является подогретый до 50—60°С 5% раствор перманганата калия. Образовавшийся после мытья посуды налет на стенках легко удаляется ополаскиванием посуды 5% раствором кислого сернистокислого-натрия ЫаНЗОз, растворами сернокислого закисного железа Ре304, а также щавелевой кислотой, [c.24]

Оксалат гадолиния Gdg ( gOJs IOH2O отделяется центрифугированием, промывается 200 мл разбавленной щавелевой кислоты (6 г/л) и высушивается при 130 °С превращение в оксид гадолиния достигается прокаливанием при 800 °С. Последующая очистка может проводиться растворением в кислоте и осаждением в виде оксалата гадолиния. [c.155]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология