Кальций, экстракция соединений

Интересно влияние, оказываемое некоторыми солями на экстракцию соединения кальция (5,18 - 10 М) с 1-фенил-З-метил- [c.62]

Определение кальция в соединениях стронция в описанных условиях не удается. Стронций также экстрагируется и мешает определению. Для раздельного определения стронция и кальция мы отделяли стронций с помощью родизоната калия осаждением его в виде родизоната с последующей экстракцией кальция. Определение содержания заканчивали в реэкстракте трилонометрическим микротитрованием. Приве-46 [c.46]

Микропримесь кальция в соединениях бериллия обычно определяют спектральным методом. Мы провели сравнительное изучение некоторых химических методов определения кальция, а также возможности применения экстракции его из солей бериллия реактивом азо-азокси БН [1, 2]. [c.64]

К строительным полисахаридам относится прежде всего целлюлоза — наиболее распространенное в природе органическое соединение. Целлюлоза не растворяется в воде и других растворителях и является основным строительным материалом высших растений. Она имеет огромное практическое значение, прежде всего для бумажной и текстильной промышленности. Чистую целлюлозу получают экстракцией размельченной древесины, например раствором гидросульфита кальция (в нем растворяются другие компоненты древесины). Наиболее чистой природной формой целлюлозы является хлопок. [c.214]

По окончании реакции из колбы отгоняют бензальдегид с водяным паром (примечание 1). Дистиллят извлекают три раза эфиром (порциями по 50 мл) VI удаляют эфир на водяной бане. Сырой бензальдегид переносят в стеклянную банку и постепенно приливают насыщенный раствор бисульфита натрия (примечание 2). После добавления каждой порции бисульфита склянку закрывают пробкой и сильно встряхивают. Когда образуется кристаллический осадок и исчезнет запах бензальдегида, бисульфитное соединение отсасывают на воронке Бюхнера и промывают небольшим количеством эфира. Для выделения свободного альдегида кристаллический осадок добавляют к избытку раствора карбоната натрия и извлекают тремя порциями эфира по 150 мл (используют эфир ot предыдущей экстракции). Эфирную вытяжку последовательно промывают раствором карбоната натрия и водой, а затем сушат над небольшим количеством хлористого кальция. Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток подвергают фракционной перегонке, собирая бензальдегид в виде фракции, кипящей при температуре 178—180°. [c.556]

К 150 мл слабокислого раствора, помещенного в делительную воронку, прибавляют достаточное количество 5%-ного комплексона, заранее определенное предварительными качественными капельными реакциями в зависимости от состава раствора. Затем к раствору прибавляют 1%-ный раствор нитрата кальция, и раствор осторожно нейтрализуют аммиаком до pH 7 по универсальной индикаторной бумажке. Экстрагируют 10 мл 0,5% -ного раствора дибензоилметана и через 10 мин. экстракцию повторяют еще с 5 мл дибензоилметана. Соединенные экстракты доводят до объема 25 мл и измеряют оптическую плотность на фотоколориметре с синим фильтром. Содержание урана определяют по калибровочной кривой, построенной в пределах 0,01—0,5 мг урана в 25 мл. [c.123]

Методы разделения РЗЭ основаны на небольших различиях в свойствах их соединений. Ранее это была многократная дробная перекристаллизация, в настоящее время основным методом разделения стала селективная экстракция органическими растворителями в сочетании с ионнообменной хроматографией. Сравнительно легко отделяются элементы с отличной от трех валентностью Се, Ей, Ь. Металлы получают из хлоридов или фторидов металлотермическим восстановлением чистым кальцием или магнием или электролизом расплавов с жидким катодом из цинка или кадмия. [c.191]

Здесь образуется несколько пятичленных колец, подобно тому как это имеет место в комплексах этилендиаминтетрауксусной кислоты. Поэтому образующиеся комплексы характеризуются высокой прочностью. В то же время, как видно из формулы, здесь нет гидрофильных групп поэтому такие соединения труднорастворимы в воде и хорошо растворимы в органических жидкостях. В числе других металлов подобные комплексы образует кальций, что является основой для интересного метода экстракции этого элемента. [c.222]

Жидкостная экстракция никоим образом не является единственным удобным методом разделения фаз и соединений. В гл. 7 и 8 рассматривалось осаждение и были даны примеры отделения серебра осаждением его в виде хлорида, кальция — в виде оксалата, никеля — в виде его комплекса с диметилглиоксимом и многие другие. Пивовары и виноделы уже давно используют различия в летучести и адсорбционной способности веществ для их химического разделения. Более летучая и очищенная, богатая спиртом фаза отделяется от сусла дистилляцией, а другие соединения с неприятным вкусом и запахом удаляются из водно-этанольных растворов путем их адсорбции на древесном угле. [c.478]

При нагревании лантаноиды взаимодействуют с азотом, серой, углеродом и другими неметаллами. Галогены окисляют их уже на холоду. С большинством металлов лантаноиды образуют сплавы (чаще всего типа интерметаллидов). Вследствие близости свойств лантаноидов их разделение осуществляется с большим трудом. В настоящее время редкоземельные элементы разделяют при помощи ионообменных смол и последующей экстракции соединений органическими растворителями. Металлические лантаноиды восстанавливают из хлоридов ЭС1з при помощи металлического кальция. [c.323]

Избирательность можно повысить, используя экстракцию соединения кальция и ГБОА органнческимн растворителями, например смесью хлороформа н н.гексана (1 1) (экстрагируется 99% Са). Экстракцией комплекса кальция с ГБОА смесью хлороформа и reK aiia можно отделить 20 мкг Са от 200 мкг Si, 500 мкз Ва и 1000 мкг Mg, а затем количественно определить кальций в органической фазе фотомотрированием [122, 123]. Согласно данным [122, 1231, 2 мкг Са можно определить с ошибкой < 10 oth.Oq, чувствительность метода составляет 0,2 мкг Са/мл. [c.89]

Определение в других материалах. При определении кальция в соединениях урана основу удаляют экстракцией ТБФ, водную фазу выпаривают досуха и перед спектрофотометрированием остаток растворяют в 0,2iVH l [1606]. [c.152]

Примером синергизма первого типа является экстракция нитрата уранила смесью НТТА и ТБФО, при которой коэффициент распределения урана примерно в 16 тыс. раз выше, чем при экстракции индивидуальным НТТА (рис. П.18). Причиной синергизма в этом случае является образование аддукта иОгКя-ТБФО. Подобные же аддукты с одной или двумя молекулами ТБФ или ТБФО известны и для других металлов. Константы их образования приведены в обзоре Ирвинга [230]. Вместо НТТА могут быть использованы другие кислые экстрагенты, а вместо НФОС —различные эфиры, кетоны и т. д. Синергетный коэффициент 5 увеличивается с ростом основности нейтрального экстрагента, а также полярности применяемого разбавителя. В образующихся при экстракции соединениях молекулы нейтрального реагента обычно взаимодействуют непосредственно с ионами металла. В некоторых случаях это сопровождается увеличением координационного числа, что установлено для лантаноидов [232] и цинка [233]. При экстракции кальция НТТА координационное число остается неизменным, а синергизм обусловлен энтропийным эффектом [234]. [c.134]

Разработана методика определения микропримеси кальция в соединениях бериллия с применением экстракции азо-азокси БН, позволяющая определять 5 мкг кальция и более в присутствии 200 000-кратного количества бериллия (в эквивалентах) с ошибкой не более 167а относительных. Чувствительность метода 1.10 %. [c.67]

Производство фосфорной кислоты и двойного суперфосфата. Фосфорная кислота является полупродуктом в производстве двойного суперфосфата, сложных концентрированных удобрений и других соединений фосфора. Фосфоррсую кислоту получают электротермическим и экстракционным методами, т. е. извлечением Н3РО4 из природных фосфатов при помощи кислот. Основной метод получения технической экстракционной фосфорной кислоты — сернокислотный метод. Этот метод заключается в обработке природного измельченного фосфата избытком серной кислоты с получением фосфорной кислоты и твердой фазы — сульфата кальция, содержащего неразложившиеся фосфаты (фосфогипс). При смешении серной кислоты и фосфата образуется нульпа, в которой соотношение Ж Т поддерживается в пределах от 2,5 1 до 3,5 1. Для этого серную кислоту разбавляют раствором, полученным смешением части продукционной фосфорной кислоты с промывной водой, которую получают от промывки фосфогипса. Таким образом, экстракция ведется смесью фосфорной и серной кислот и может быть выражена суммарной реакцией [c.150]

Использование твердых адсорбентов для очистки сахарных сиропов началось в 1812 г. на базе костяного угля. Костяной уголь получали в результате термической обработки (750—950 °С) предварительно измельченных костей, подвергнутых экстракции органическими растворителямп. Основной составной частью костяных углей является фосфат кальция (до 80%), в его структуру вкраплены частицы мелкодисперсного угля (около 20%), однако именно эти вкрапления и определяют обесцвечивающие свойства костяного угля. В то же время фосфатные соединения являются эффективным средством для поглощения солей. [c.294]

Описаны в литературе экстракционные методы очистки четыреххлористого кремния [91—94]. Предложено [91] зкстрагировать примеси концентрированными серной и фосфорной кислотами при 20 °0. После очистки содержание соединений железа, меди, бора и титана снижается примерно в 5 раз. В качестве высокополярного неорганического экстрагента может применяться треххлористая сурьма [92]. Большая область расслаивания и высокая относительная летучесть в системе 81014—8ЬС1з, а также значительная растворимость некоторых хлоридов в 8ЬС1д позволяют очищать тетрахлорид кремния методом экстрактивной ректификации или путем последовательной экстракции и ректификации. При этом достигается удовлетворительная очистка от железа, алюминия, титана, кальция и меди. К органическим экстрагентам относятся уксусная кислота и ее ангидрид [93]. Для удаления примеси бора предложено [94] использовать фенол. [c.541]

Улавливание угольной пыли. Горячий ацетатно-буферный раствор ТФК с температурой 96 —98°С, пройдя слой угля, направляется через рамяый фильтр 12 (см. рис. 3.14) в промежуточный сбориик /< . После загрузки адсорбера свежим углем его обрабатывают нагретым до 95—98 °С свежим ацетатно-буферным раствором для экстракции из угля соединений железа, кальция, серы. [c.89]

При анализе некоторых соединений кремния (тетрахлорсилан, трихлорсилан) часто также используют обогащение. Предложен метод без концентрирования, основанный на гидролизе Si l4 в 10 мл СС1 ш АО мл 2 N NH4OH. В отсутствие мышьяка гидролиз можно проводить в воде в закрытом сосуде нри 0° С. Следы многих элементов, в том числе и кальция, изолируют от основы экстракцией трифенилхлорметаном. Экстракт концентрата выпаривают при 60° С в токе азота и анализируют на эмиссионном спектрографе [1594]. Концентрировать примеси из трихлорсилана и четырехфтористого кремния можно обработкой фтористоводородной кислотой, как это делается при анализе кремния высокой чнстоты [84]. [c.124]

Определение кальция в железе и ферросплавах. Определение микропримеси кальция в окиси железа особой чистоты и других соединениях железа [136] можно проводить путем фотометрирования комплекса кальция с глиоксаль-бис-(2-оксианилом) при X = 537 нм после отделения железа экстракцией ТБФ. При содержании > 40 мкг кальций определяют микротитрованием с глиок-саль-бис-(2-оксианилом) в качестве индикатора. [c.198]

В основе млогих технических применений макроЦиклов лежит главное и уникальное свойство - способность избирательно захватывать строго определенные ионы в соответствии с размером полости краун-кольЦа. На основе этого свойства краун-соединений уже сейчас созданы и продолжают создаваться принципиально новые методы анализа, селективной экстракции различных веществ. Разработаны процессы извлечения из сточных вод промышленных предприятий ценных цветных и редких металлов. Большая перспектива в использовании краун-соединений открылась в области разделения изотопов. С их помощью можно отделить, например, кальДий-40 от кальция-44, разделить натрий-23 и натрий-24, литий-6 и литий-7, а также изотопы радиоактивных элементов, что имеет огромное значение в создании будущих реакторов термоядерного синтеза. [c.6]

Кроме истинного растворения масел идет и эмульгирование При этом увеличение концентрации щелочного раствора, воз растание вязкости масел, увеличение срока их хранения пepe экстракцией фенолов увеличивает степень эмульгирования. Сред1 смолистых веществ, образующихся при хранении масел, находят ся соединения кислого характера. В работе [15] было показано что эти соединения ограниченно растворимы в щелочи и могу удерживаться в масле и фенолятах в значительной степени З счет сопряженного растворения в фенолятах. Содержание смоли стых веществ даже в маслах, выкипающих в пределах 200—230°С составляет в среднем 2% и может достигать 5,5% [16]. Смолисты вещества стабилизируют эмульсии и резко увеличивают сс противление граничного слоя при экстракции фенолов присут ствие в щелочи гидратов окислов железа, мелкодисперсных ча стиц окиси кальция дополнительно стабилизирует эмульсии. [c.93]

Растворами ФМБП в смесях на основе хлороформа кальций полностью экстрагируется уже при pH 6—7. Константы экстракции кальция с ФМБП намного выше, чем для других описанных в литературе реакций экстракции кальция в виде внутрикомплексных соединений. [c.228]

Авторы настоящей статьи совместно с Н. В. Шаховой впервые обнаружили явление соэкстракции при экстракции внутрикомплексных соединений [18, 19]. Было показано, что кальций и стронций в слабощелочной среде соэкстрагируются с 8-оксихинолинатами скандия, неодима, тория и алюминия. [c.234]

Для выяснения возможного механизма соэкстракции была изучена более детально экстракция кальция в присутствии скандия. Коэффициенты распределения кальция в присутствии скандия были определены прямым и обратным методами было показано, что результаты прямой и обратной экстракции практически совпадают. Исследовалось влияние концентрации скандия и оксихинолина на экстракцию кальция, были сняты спектры поглощения экстрактов и проведен электрофорез органических фаз. Полученные данные в какой-то мере объясняются предположением об экстракции смешанного соединения Са(ЗсОх4)2. [c.234]

Методами хроматографии и экстракции удалось выделить порфирино-вые комплексы никеля и ванадия, но ни один из них до сего времени вполне достоверно идентифицировать не удалось. Все порфириновые комплексы содержатся в тяжелых фракциях или нефтяных остатках, некоторые, очевидно, имеют низкую, но отчетливо проявляющуюся летучесть вместе с тем некоторые комплексы, содержащиеся в нефтяных остатках, частично разлагаются при промышленных процессах вакуумной перегонки и других термических процессах с образованием летучих металлоргаиических комплексных соединений. К]юме никеля и ванадия, в нефтях могут присутствовать другие металлы — алюминий, титан, кальций, железо, медь и молибден. Эти элементы качественно идентифицированы методами озоления, а в некоторых случаях экстракцией растворителями. В нефтях содержатся также некоторые элементы, очевидно, вводимые извне в результате применения в операциях бурения или добычи различных вспомогательных материалов. Одним из таких элементов является мышьяк, который, к сожалению, при перегонке переходит в бензин и загрязняет его, исключая возможность непосредственного проведения каталитического риформинга на платине. Часто обнаруживается также присутствие микроколичеств свинца обычно в виде тетраэтилпроизводного. [c.126]

Сейчас известны способы экстракции и координационно ненасыщенных внутрикомплексных соединений, гидратированных в водной фазе. Способы эти заключаются в использовании координационно активных (главным образом кислородсодержащих) растворителей или специально вводимых координационно активных веществ — добавок (амины и др.). Теория такой экстракции была рассмотрена на стр. 94—106. Здесь напомним только, что координационно ненасьпценные (гидратированные) внутрикомплексные соединения образуются главным образом в тех случаях, когда координационное число центральшого атома превышает удвоенный заряд этого атома, а исиользуемый реагент является бидентатным [281—283]. Из экстракционно-фотометрических методов, основанных на этой экстракции, упомянем определение магния с 8-окси-хинолином в присутствии бутилцеллосольва [300, 301], определение кальция с глиоксаль-бмс-(2-оксианилом), основанное на использовании кислородсодержащих растворителей, определение кобальта в виде теноилтрифторацетоната в присутствии ацетона [291]. [c.183]

В упомянутой работе Ламбрева этот прием применен при анализе особочистого йодида натрия на примеси индия, кальция и марганца. Непосредственное облучение навески NaJ было невозможно, так как само это соединение сильно активируется, и 01бразец приобретает очень большую активность. Для предварительного концентрирования указанных примесей была использована экстракция их в виде внутрикомплексных соединений с 1-фенил-З-ме-тил-4-бензоилпиразолоном-5 [87, 852]. [c.258]