Работы по хроматографическому разделению органических веществ

РАБОТЫ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ РАЗДЕЛЕНИЮ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ [c.235]

Хроматографический метод впервые был применен для разделения смеси органических соединений. Классические работы М. С. Цвета, как известно, были проведены со смесью растительных пигментов—хлорофилла, ксантофилла и каротиноидов. В дальнейшем развитии хроматографического метода большое значение имели работы многих ученых, также изучавших хроматографическое разделение органических веществ. [c.131]

Физико-химические и методические основы адсорбционно-комплексообразовательного хроматографического метода были освещены в ряде работ [16—23]. Были показаны также возможности применения этого метода в различных областях науки и промышленности, как, например, глубокая очистка содей металлов, разделение солей металлов на группы или выделение одного из компонентов смеси, концентрирование растворов солей металлов, качественный анализ смесей ионов, исследование процессов комплексообразования, попутное извлечение редких и рассеянных элементов при комплексном использовании рудного сырья, разделение близких по свойствам элементов, разделение органических веществ и осуществление некоторых химических реакций в органической химии [16—53]. Но наибольшие успехи применения этого метода были достигнуты при глубокой очистке веществ и получении их в спектрально чистом виде. [c.102]

Эталон-2 . Разработан и выпускается Дзержинским филиалом ОКБА. Представляет собой автоматическую установку циклического действия, предназначенную для хроматографического выделения в изотермическом режиме индивидуальных органических веществ и отдельных фракций из смесей сложного состава с температурой кипения компонентов до 250° С. Предусматривает разделение жидкой и газообразной смесей и сбор разделяемых компонентов в следующих режимах работы 1) полностью автоматический режим 2) ручной ввод пробы и автоматический сбор разделяемых компонентов 3) автоматический ввод пробы и ручное управление сбором разделяемых компонентов 4) ручной ввод пробы и ручное управление сбором разделяемых компонентов. Снабжен препаративными секционными колонками, заключенными в обойму барабанного типа (длина колонки 5—10 м, диаметр 20, 30, ЪО мм), а также аналитическими колонками (длина 8 м, внутренний диаметр 4 мм). Число собираемых компонентов 5 из 15. Детектор пламенно-ионизационный с автоматическим газовым питанием (водород и воздух). Температура колонок постоянная от 40 до 250° С. Объем газовой пробы от 500 до 1500 мл, жидкой — от 2 до 20 мл. [c.257]

Адсорбционная хроматография используется главным образом для разделения веществ липофильного характера. Хроматографическое разделение гидрофильных соединений, прежде всего аминокислот, стало возможным после открытия Мартином и Синджем [15] в 1941 г. распределительной хроматографии. Эти авторы использовали в своей работе столбик силикагеля, насыщенного водой. На верхний конец столбика наносили смесь веществ, предназначенную для разделения, и промывали соответствующими органическими растворителями. Подвижной фазой, таким образом, служил органический растворитель, а неподвижной — вода, удерживаемая силикагелем. Разделение аминокислот в этих условиях было возможно лишь после их ацетилирования.. Кроме того, получить силикагель со стандартными свойствами было очень трудно. В связи с этим в качестве материала, способного удерживать на своей поверхности воду, авторы предложили использовать целлюлозу [16]. Целлюлоза оказалась пригодной для разделения свободных аминокислот. От использования целлюлозы как носителя неподвижной фазы оставался всего один шаг к замене порошкообразного носителя полосками бумаги. Так была открыта хроматография на бумаге. В 1944 г. английские авторы опубликовали сообщение [3] об использовании в качестве носителя водной фазы целлюлозы в виде фильтровальной бумаги, в качестве подвижной фазы был испробован ряд растворителей. В 1952 г. Мартин и Синдж были удостоены Нобелевской премии за открытие распределительной хроматографии типа жидкость — жидкость. В том же году Джеймс и Мартин [10], исходя из теоретических положений адсорбционной хроматографии [6], разработали теорию распределительной хроматографии типа жидкость — газ. [c.12]

Разрыв между аналитической химией, которую студент постигает как учебную дисциплину в стенах университета, и аналитической химией научных журналов или современной лаборатории должен быть небольшим. Что определяет лицо современной аналитической химии как науки Интенсивное развитие атомно-абсорбционных методов. Революция в анализе органических веществ, совершенная хроматографическими методами, особенно газовой хроматографией. Широкое использование рентгеновских и ядерно-физических методов. Интерес к ионометрии, разработке и использованию ионоселективных электродов. Внедрение электронно-вычислительных машин и вообще математизация аналитической химии. Развитие работ в области органических аналитических реагентов для целей разделения и определения металлов. Конечно, список быстро развивающихся направлений этим не исчерпывается, но почти все главные названы. И, к сожалению, многие указанные методы и направления не изучаются на кафедрах аналитической химии. Выпускник может растеряться, придя в исследовательскую лабораторию, где обычным прибором является, например, рентгенофлуоресцентный квантометр или газовый хроматограф. [c.219]

Опыты по хроматографическому разделению на молекулярных ситах показали, что стерины способны образовывать ассоциаты с растворенными в реке природными органическими веществами и что это приводит к уменьшению адсорбции стеринов. Однако эти эксперименты не смогли выявить той роли, которую играют эти ассоциаты в природных водах. К сожалению, чувствительность методов анализа стеринов. недостаточна для определения немеченых стеринов при работе с молекулярными ситами. Чтобы достаточно точно выявить роль и значение взаимодействия между стерином и органическими веществами, необходимо, очевидно, использовать другой подход. [c.213]

Книга представляет собой руководство к практическим работам по органической химии для студентов биологического профиля. В I главе изложены важнейшие методы и приемы работы с органическими веш,ествами. И глава посвящена аналитической органической химии. В ней приведены современные хроматографические методы разделения, определения констант, идентификация, качественные реакции на функциональные группы. Детально описана задача на определение строения неизвестного органического вещества. В П1 главе описаны синтетические задачи по основным для биологов разделам органической химии сахарам, аминокислотам, жирам, гетероциклам. Рассмотрено выделение веществ из природных объектов. IV глава содержит условия задач для решения на семинарах. В большом приложении даны примерные планы коллоквиумов и семинаров, основы техники безопасности, организация работы со справочной и реферативной литературой, номенклатура ЮПАК, возможности ИК и УФ спектроскопии для определения строения неизвестного вещества. В книге много разнообразных справочных данных. [c.2]

Общие правила работы. Нагренапис и охлаждение, кристаллизация, сушка и упаривание, фильтрование, экстракция и противоточное распределение, перегонка, работа с вакуумом и под давлением, возгонка, методы работы с полумикроколиче-ствами. Основы хроматографического разделения веществ, хроматографические методы. Идентификация органических веществ определение температуры плавления, тепературы кипения, плотности. Качественный элементный и функциональный анализ. Применение ИК- и УФ-спектроскопии и спектроскопии ПМР для идентификации органических соединений. Понятие о применении газовой хроматографии и масс-спектрометрии для идентификации веществ. Номенклатура ЮПАК. [c.247]

В последние годы основным методом идентификации и количественного определения продуктов окисления органических соединений как в научных работах, так и в промышленной практике становится хроматографический анализ [32—-40]. Хроматография представляет собой физический метод разделения смесей веществ, при котором компоненты, подлежащие разделению, распределены между двумя фазами — подвижной и неподвижной. [c.39]

Было показано [12], что хроматографический метод приобретает все большее значение при анализе органических соединений — при анализе смесей соединений с одинаковыми функциональными группами, для разделения гомологов и изомеров и др. При этом, как известно, указанный метод имеет большие преимущества. Хроматографический метод является универсальным методом, позволяющим производить разделение как газообразных, так и жидких (растворенных) веществ любой природы. Хроматографический опыт может быть проведен как с большим, так и со сколько угодно малым количеством вещества. При правильном режиме наблюдается количественное разделение и достаточно полное извлечение поглощенных компонентов с сорбента. Высокая эффективность метода и сравнительная простота его выполнения общеизвестны. Применительно к органическим веществам отметим работы последних лет по хроматографическому разделению смесей как простейших углеводородов, так и высокомолекулярных природных и синтетических смол [13—17]. [c.221]

Мы не приводим здесь ни хроматографических, ни полярографических методов определения органических веществ. Значение этих методов бесспорно, и в определении органических компонентов промышленных сточных вод они в будущем, безусловно, займут ведущее положение. Однако число опубликованных в настоящее время работ по хроматографическому разделению и полярографическому определению органических компонентов сточных вод еще совсем незначительно, и систематическое их описание в подобном руководстве нам пока еще не представляется возможным. [c.7]

В начале, по-видимому, всегда целесообразно отделить заметную часть балластных белков путем фракционной денатурации прогреванием или осаждением в слабокислой среде. Наоборот, кристаллизацию выгоднее проводить на заключительных этапах очистки. Основными операциями, выполняемыми на средних стадиях, являются фракционирование органическими растворителями, нейтральными солями, адсорбцией или хроматографическим разделением на колонках, в том числе с применением ионообменников. Очень важно, по возможности, чередовать этапы таким образом, чтобы избежать операции диализа. Так, высаливание, удобное в качестве первого этапа, требует диализа, но фракционирование спиртом позволяет его избежать. Простого прибора для быстрого диализа больших объемов жидкостей пока еще не существует можно полагать, что из всех способов очистки диализ — самый медленный и неудобный. Его легче проводить в заключительных стадиях, когда вещества уже мало и объемы невелики. Во время диализа возможны значительные потери активности фермента. С большими объемами жидкостей неудобно работать и в колонках последние лучше использовать [c.155]

Практические применения масс-спектрометрии весьма многообразны. Большую роль сыграли измерения масс-спектров при изучении изотопного состава различных веществ. Основные знания о стабильных изотопах фактически получены с помощью этого прибора. Одним из достоинств масс-спектрального анализа является возможность одновременного определения нескольких элементов и использование в работе небольших навесок (I мг и меньше). Метод применим для анализа металлов, полупроводников и других неорганических и органических веществ. Он позволяет определять примеси на поверхности и по всему объему пробы. Концентрационная чувствительность большинства элементов составляет величину порядка 10 %. Большие перспективы открывает метод, сочетающий хроматографическое разделение и масс-спектрометрическое определение полученных продуктов. [c.176]

В Советском Союзе этот метод был впервые применен в 1939 г. Мищенко и сотрудниками [1] для контроля органических соединений, содержащих гидроксильные, карбоксильные и другие группы. В 1940 г. Троицкий [2] доказал эффективность ВЧ-измерений для идентификации зон адсорбции при хроматографическом разделении веществ органического происхождения. Начиная с 1954 г. в Институте геохимии и аналитической химии им. В. И. Вернадского АН СССР проводятся систематические исследования по развитию метода ВЧА и его внедрению в аналитическую практику. Серия работ по изучению физических основ этого метода и его применениям выполнена на кафедре физики Казанского университета им. В. И. Ульянова-Ленина. Вопросы теории измерительных ячеек, взаимодействия их электромагнитных полей с растворами электролитов изучаются в радиофизической лаборатории МХТИ им. Д. И. Менделеева. В Государственном институте прикладной химии (Ленинград) разрабатываются способы определения бесконтактным методом абсолютных значений электрических параметров растворов. Вопросы метрологии при бесконтактных измерениях методом ВЧА изучались в Институте автоматики и электрометрии СО АН СССР (Новосибирск). Исследования по применению метода ВЧА для физико-химического анализа осуществляются в Пермском государственном университете А. М. Горького, а также во многих других научно-исследовательских центрах и заводских лабораториях страны. [c.5]

Организация производства чистых веществ с выпуском их в килограммах и тоннах требует решения конструкторских и физико-химических задач. Основная физико-химическая задача заключается в создании адсорбентов, нужных для длительной работы хроматографических колонок. Эти адсорбенты должны быть геометрически и химически достаточно однородными (основное требование газо-адсорбционной хроматографии), а также должны обладать надежной стабильностью их поверхность должна легко регенерироваться. Применение газо-адсорбционной хроматографии для анализа и разделения сложных высококипящих органических веществ осложняется отсутствием адсорбентов с однородной поверхностью. Обычные промышленные адсорбенты (активный уголь, силикагели, алюмогели, цеолиты) имеют высокую поверхность и узкие поры. Это позволяет использовать их только для анализа и разделения газов и паров легколетучих жидкостей. Однако и в этом случае неоднородность многих аморфных промышленных адсорбентов приводит к размыванию пиков. Графитированные сажи, различные соли, широкопористые и макропористые силикагели и аэросилогели, а также различные пористые органические и кремнийорганические полимеры — наиболее подходящие адсорбенты. [c.74]

Рассмотрены основные этапы развития исследований по применению хроматографии в анализе неорганических веществ. Показано, что в результате общирных работ по синтезу сорбентов, носителей, комплексообразующих реагентов и по теории сорбции были успешно разработаны для аналитических целей многочисленные методики разделения смесей катионов и анионов методами ионообменной и распределительной хроматографии. В дальнейшем вследствие интенсивной разработки прямых, как правило, инструментальных методов определения хроматография в анализе неорганических веществ (в отличие от хроматографии органических соединений) не получила широкого распространения и в настоящее время применяется преимущественно для разделения смесей редкоземельных элементов и платиновых металлов. Однако разработанные методы хроматографического разделения смесей близких по свойствам элементов вое более широко применяются в химической технологии и гидрометаллургии. [c.366]

В последние годы опубликованы некоторые работы по применению воды в качестве НФ [62, 63]. Вода, как и другие жидкости, кипящие при сравнительно низких температурах, может использовать лишь при предварительном насыщении. газа-носителя парами НФ при той же температуре, при которой применяют хроматографическую колонку. Применение воды. может быть целесообразно для быстрого разделения смесей неполярных веществ, например, углеводородов, которые очень мало растворимы в воде, а также для разделения смесей других органических веществ. [c.115]

Фор-колонки могут быть длинными или короткими, но вообще предпочтительнее короткие колонки. При отборе пробы путем пропускания большого количества воздуха через набивку при комнатной температуре может произойти частичное разделение по длине колонки, поскольку воздух в данном случае действует как газ-носитель. Это можно до некоторой степени компенсировать, меняя положение фор-колонки на обратное при подключении ее к хроматографу так, чтобы направление потока газа-носителя становилось противоположным направлению потока исследуемого газа. Благодаря этому удается до ввода пробы в основную колонку улавливать более подвижные компоненты одновременно с менее подвижными. Предварительное разделение часто можно уменьшить, отбирая пробу при температуре, более низкой, чем температура хроматографической колонки. Мак-Кей и др. [45] полагают, что фор-колонка должна работать при температуре на 75—100° ниже температуры разделительной колонки, конечно, при условии, что последняя выбрана разумно. Большая часть их исследований была проведена при температуре термостата 25—100° и при температуре улавливания от —80 до -1-25 Следует отметить, что низкие температуры при отборе пробы не означают, что фор-колонки используют как охлажденные ловушки. Концентрации рассматриваемых компонентов в воздухе обычно столь низки, что конденсация их сомнительна при охлаждении даже до температуры сухого льда. Вероятно, органические соединения растворяются в распределяющей жидкости, и низкие температуры служат лишь для замедления прохождения органических веществ через колонку, благодаря чему удается избежать предварительного проявления. [c.192]

Для работы с микроколичествами пользуются также хроматографическими методами, основанными на различной скорости движения растворенных веществ в многофазных системах. Это хроматография колоночная (распределительная), бумажная, ионообменная. Эти методы удобны для разделения смесей органических соединений в количествах, измеряемых миллиграммами. Каждый из них прост и позволяет выделять ничтожно малые количества веществ. Широкое применение они нашли для разделения природных органических соединений, а также для микроаналитической работы (см. гл. I, разд. 12). [c.57]

Начиная с работ М. С. Цвета, открывшего элютивную жидкостно-адсорбционную хроматографию, ее развитие сопровождалось ростом числа приложений в области биологии и медицины. Разработка А. Мартином и Р. Синджем (1941) жидкостной распределительной хроматографии значительно расширила возможности хроматографических методов. Преимуществами распределительной хроматографии является возможность работы в области линейной изотермы сорбции, что позволяет избавиться от деформации хроматографических полос. Кроме того, использование органических жидкостей в качестве неподвижной фазы улучшает возможность подбора необходимого сорбента. Она с успехом применяется для анализа и разделения лекарственных препаратов, гормонов, пестицидов, антибиотиков и других веществ. Основным недостатком классической жидкостной хроматографии является длительность процесса, достигающая суток. [c.78]

Раздел Общие сведения о работе в лаборатории органического синтеза , кроме параграфов, посвященных хроматографии и органическим растворителям, написан О. Ф. Гинзбургом, Хроматографические методы разделения органических веществ , Газо-адсорб-ционная и газо-жидкостная хроматография — Л. М. Зубрицким, Тонкослойная хроматография , Колоночная хроматография , Практические работы по хроматографии — Д. П. Севбо, Органические растворители и их очистка — К. В. Ралль. [c.3]

В ряде работ [117—119] приведено описание детекторов, основанных на пробе Бельштейна. Эти детекторы применяются для идентификации хроматографически разделенных галоидсодержащих органических веществ в газовом потоке, выходящем из хроматографа. Весь поток или его часть пропускают после катарометра через горелку, в пламени которой находится медная сетка. При этом пламя окрашивается в зеленый цвет. Следу ет учитывать, что аналогичную окраску дают также органические соединения, содержащие группы — N, — N— и др. [c.97]

В последние годы хроматографические методы были использованы для разделения и выделения радиоактивных элементов, весьма близких по химическим свойствам [17]. Эти методы неоднократно использовались также для фракционирования меченых органических веществ. В обзорной работе Роше, Лисицкого и Михеля [44] показано, как важно использовать в различных хроматографических методах изотопы, в особенности при биохимических исследованиях. Многие авторы описали специальное биохимическое применение разных радиохроматографических методов [2, 14]. Особенное впечатление производят исследования Кальвина [13] по ассимиляции радиоактивного углекислого газа и анализ методом хроматографии на бумаге меченых первичных продуктов фотосинтеза в водорослях и других зеленых растениях. С тех пор как Финк, Дент и Финк [16] описали фотографический способ локализации радиоактивных веществ на бумажной хроматограмме, радио авто графия стала незаменимым вспомогательным средством при исследованиях механизма фотосинтеза [5, 6, 13] и других проблем биохимии. [c.66]

В основу хроматографического анализа окрашенных органических веществ, содержащихся в высокоцветных водах, положено различие в адсорбционной активности гумусовых веществ, отличающихся по составу и строению, а также их способность переходить в раствор при определенных значениях pH среды. При подборе деталей установки преследовалась цель обеспечить бесперебойную круглосуточную работу хроматографической колонки, что особенно важно при разделении веществ, близких по составу и свойствам. [c.59]

Следует отметить, что ПГХ обычно достаточно чувствительна к структурным различиям в полимерах. В зависимости от близости химического строения, выбора условий пиролиза и хроматографического разделения хроматограммы продуктов пиролиза (пирограммы) анализируемых веществ могут иметь качественные, а иногда только количественные различия. Например, пирограммы фенолоформальдегидных смол, полученных на основе 3-метилфенола и 3,5-диметилфенола, резко различаются качественным составом продуктов пиролиза, а для полиэтиленов высокого (Мерлекс 6002) и низкого давления (Окитен С-03) удалось обнаружить только количественные различия в соотношениях отдельных продуктов. Благодаря очень высокой чувствительности метода к индивидуальным особенностям строения изучаемых веществ и даже к партиям полученных продуктов, пирограммы иногда образно называют отпечатками пальцев и широко используют для идентификации полимеров и других сложных объектов органической или биохимической природы. Поэтому исследования, в которых нет необходимости проводить идентификацию продуктов пиролиза (таких работ пока большинство), часто [c.73]

Книга разделена на главы, посвященные отдельным классам соединений, причем последовательность глав не связана с последовательностью разделения по Стас — Отто (гл. ХХ1П), так как мы не считали это необходимым. Указанный способ и в настоящее время используется для предварительного разделения органических лекарственных веществ. Однако наряду с ним часто оказывается предпочтение хроматографическим методам. Поэтому последовательность глав не должна ограничивать выбора той или иной последовательности разделения. Ведь разумный выбор наиболее подходящих для работы аналитических методов служит важнейшей предпосылкой успешного выполнения органического анализа. При наличии в молекуле исследуемого вещества нескольких реакционноспособных групп включение вещества в ту или иную главу определялось самой характерной группой, хотя, конечно, однозначная классификация не всегда была возможна. Иначе построены главы, посвященные витаминам, гормонам и антибиотикам, объединение которых в указанные группы в соответствии с традициями, сложившимися в литературе по фармакологии, не подчинено принципу химической классификации. То же относится к гл. ХХП Вспомогательные вещества в фармации . [c.8]

НИИ нескольких лет использует полярографический детектор для контроля хроматографических разделений в жидкой фазе. Эта система, названная Кемулей "хроматополярографией", была описана в 1952 г. /31/, а последующие работы того же автора продемонстрировали е применимость к нитросоединениям и изомерам ДДТ /32/, аминокислотам /33/, алкалоидам /34/ и альдегидам и кетонам /35/. С современным состоянием этих исследований можно познакомиться по работе /36/. Приведенные в ней данные показывают, что указанным методом можно детектировать малые количества разнообразных органических веществ. Вопрос о применимости указанного метода в высокоскоростной высокоэффективной хроматографии в работе /36/ не рассматривается. [c.230]

Применение газо-жидкостной колонки с высокой разделяющей способностью для приготовления значительных количеств чистых веществ имеет, очевидно, существенное значение для работ в области органического синтеза и в других областях, требующих применения реагента высокой чистоты. С помощью препаративной газовой хроматографии могут быть произведены автоматическое разделение и очистка (99,94%-ной концентрации и выше) относительно больших количеств вещества, разнящихся по температуре кипения менее, чем на 1°. Кроме высокой эффективности разделения этот метод обеспечивает отсутствие тех осложнений, связанных с образованием азеотропов, с которыми так часто приходится встречаться в классических процессах разделения перегонкой, поскольку азеотроны легко разделяются на хроматографической колонке. В настоящей главе рассматриваются различные соображения принципиального и общего характера, которые должны учитываться в препаративной газовой хроматографии, и разнообразные применяемые в ней практические методы, приемы и устройства. [c.362]

Исследование и получение характеристики нелетучих фракций нефти [257] и битумов [258] выполнено с применением пиролизеров по точке Кюри. Получены пирограммы [257] с целью установления геохимической корреляции между сырыми нефтями и асфальтами. Пирограммы асфальта, светлых и темных фракций нефти и смол, хотя и были в определенной степени сходными, все же имели достаточные различия, позво-ляюшие отличать эти фракции. Сходство пирограмм объясняется присутствием значительного числа одинаковых продуктов пиролиза и связано с невысокой эффективностью разделения на хроматографической колонке длиной 1,2 м с неполярной жидкой фазой (9% апиезона Ь на целите 545) в изотермическом режиме при 100°С. В работе [257] при различных значениях температуры в зоне пиролиза изучен также широкий круг органических веществ в почве, включая сырые нефти, тяжелые нефтяные фракции, органические осадочные и гумусовые кислоты, при этом использовали методику пиролиза на филаменте (в динамическом режиме) и в реакторе (в статическом режиме). [c.229]

Сборник состоит из пяти разделов. В первом разделе публикуются рекомендации по представлению величин удерживания и материалы по исследованию некоторых неподвижных фаз и носителей для газовой хроматографии. В нем также помещена статья об оценке эффективности хроматографических колонн, в которой делается попытка оценить эффективность этих колонн по разделению бинарной системы. Второй раздел Реакционная газовая хроматография содержит статьи, где рассматриваются вопросы применения хроматографии для оценки катализаторов, исследования структуры и др. Третий раздел посвящен детекторам и технике работы, В четвертый раздел Анализ примесей включены работы по определению примесей в пропилене, примесей изомеров нитрохлорбензола, влаги в газах и жидкостях и микропримесей органических веществ в сточных водах. Пятый раздел, наибольший по объему, состоит из 13 статей. Особый интерес представляют методики разделения цис-, транс-изомеров, анализа продуктов реакции оксосинтеза, окисления а-олефинов, а также методики, разработанные для промышленного контроля процесса получения капролактама и отдельных стадий производства этилацетата, дивинилбензола и др. [c.4]

До настоящего времени можно уверенно говорить о незаменимости хроматографических методов в анализе разнообразных смесей органических веществ, в первую очередь метода газовой хроматографии. Значительно менее четки тенденции и перспективы применения хроматографии в неорганическом анализе. В связи со способностью большинства неорганических соединений к диссоциации в водных растворах первоначально подавляющее большинство работ было посвящено анализу неорганических смесей методом ионообменной хроматографии. Позже большее внимание привлекла распределительная хроматография на бумаге и в тонком слое мелкоиз-мельченных сорбентов. Наряду с этим появились работы по разделению смесей сравнительно легколетучих неорганических соединений в газов ой [c.230]

По хроматографическому разделению ди- и полиосновных алифатических аминов, например кадаверина, путресцина, спермина и спермидина, проведено очень мало работ, хотя эти амины имеют важное значение при обмене веществ или образуются при бактериальном разложении органического вещества. Джемс [59] сравнивал удерживаемые объемы этилендиамина на парафиновом масле и на полиэтиленгликоле. Он обнаружил, что налиа осуществляется значительно медленнее на полярном растворителе (относительный удерживаемый объем Vr == 15,5), чем на углеводородном (У, = 4,65), при сравнении с этиламином. Это, вероятно, обусловлено усилением водородной связи диамина с кислородными атомами полигликоля. Следовательно, при соответствующем выборе полярной набивки можно отделить [c.264]

Целью настоящей работы было изучение процесса фракционирования растворенных органических веществ речных вод методом хроматографического разделения через сефадексы. Объектом исследования была высокоцветная вода истока р. Москвы. [c.153]

В конце 60-х годов интерес к жидкостной хроматографии резко возрос. Родилась высокоэффективная жидкостная хроматография. Этому способствовало создание высокочувствительных детекторов (ультрафиолетовый, рефрактометрический), новых селективных полимерных сорбентов, новой аппаратуры, позволяющей работать при высоких давлениях. Все это привело к значительному увеличению скорости хроматографического процесса, повышению эффективности разделения смеси веществ и возможности определять малые концентрации. Если в классической жидкостной хроматографии разделение смеси обычно проводилось в довольно длинных колонках диаметром 10—12 мм, заполненных сорбентом с диаметром зерен 150—250 мкм, то в современной высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) применяют колонки диаметром 1—3 мм и сорбенты с размером частиц менее 50 мкм. Благодаря этому по эффективности разделения веществ жидкостная хроматография практически не уступает газовой. Таким образом, современная жидкостная (не ионообменная) хроматография, во многом благодаря использованию опыта газовой хроматографии, стала высокочувствительным, селективным и экспрессным методом разделения и определения многокомпонентных смесей в растворах и методом определения компонентов, главным образом органических [5]. Однако все это относилось не к жидкостной хроматографии вообще, а лишь к ее вариантам, основанным на адсорбции, а также на распределении между двумя жидкостями. [c.6]

Для создания определенного pH и поддержания на необходимом уровне готовят соответствующий буферный раствор. Если это возможно, то буферный раствор подбирают таким образом, чтобы его функциональная группа была похожа на функциональную группу образца. Так, ацетатный буферный раствор приемлем для анализа карбоновых кислот, фосфатный — для люирования нуклеотидов. Большое значение имеет чистота буферного раствора, так как он не должен детектироваться выбранным детектором, что особенно важно при работе в режиме градиентного элюирования. Чистота буферного раствора зависит от фирм-производителей, и даже разные партии одной фирмы могут различаться по составу. Каждая новая партия буферного раствора тестируется двумя холостыми хроматографическими опытами перед использованием. Второй опыт показывает, существуют ли вещества, отложившиеся в колонке в процессе регенерации или в течение последних стадий предыдущего градиента. Хотя большинство разделений проводят в водных буферных растворах, иногда добавляют органический растворитель (метанол, этанол) в количестве 3-10% для повышения селективности и улучшения растворимости образца. При этом концентрация растворителя не должна быть велика, чтобы не выдать осаждения буферной соли, о чем будет свидетельствовать появление течи в системе и увеличение сопротивления в колонке. [c.38]

Хроматография — наиболее часто используемый аналитический метод. Новейшими оматографическими методами можно опрвд шпъ газообразные, жидкие и твердые вещества с молекулярной массой от единиц до 10 . Это могут быть изотопы водорода, ионы металлов, сингетические полимеры, белки и др. С помощью хроматографии получена обширная информация о строении и свойствах органических соединений многих классов. Применение хроматографических методов для разделения белков оказало огромное влияние на развитие современной биохимии. Хроматографию с успехом применяют в исследовательских и клинических целях в самых разных областях биологии и медицины, в фармацевтике и криминалистике дпя терапевтического мониторинга в связи с ростом нелегального употребления наркотиков, идентификации антибиотиков и отнесения их к той или иной группе антибактериальных препаратов, дпя определения наиболее важных классов пестицидов и дпя мониторинга окружающей среды. Такие достоинства как универсальность, экспрессность и чувствительность делают хроматографию важнейшим аналитическим методом. Более десяти работ (1957—1980), выполненных с применением хроматографических методов, были удостоены Нобелевских премий среди авторов методических работ, удостоенных премий, А. Тизелиус (1948), А. Мартин и Р. Синдж (1956). [c.265]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология