Выпаривание определение количества воды

Сухой остаток и потеря при прокаливании. О количестве солей, содержащихся в природных водах, можно судить по величине сухого остатка и потере массы при прокаливании. Сухой остаток, образующийся при выпаривании определенного объема воды, предварительно профильтрованной через бумажный фильтр, состоит из минеральных солей и нелетучих органических соединений Органическая часть сухого остатка воды определяется потерей его при прокаливании. [c.31]

Ранее повсеместно был принят метод определения сухого остатка путем простого выпаривания определенного объема воды и последующего высушивания получающегося остатка при 105—110°. Этот метод имеет широкое распространение и до сих пор. В водах, содержащих значительные количества S0", такой метод дает завышенную величину сухого остатка за счет образования кристаллогидратов сернокислых солей кальция и магния, которые при 110° продолжают удерживать кристаллизационную воду. В случае высокого содержания в воде ионов С1 и щелочноземельных металлов в сухом остатке может сказаться хлористый магний или хлористый кальций. Хлористый магний легко подвергается гидролизу по схеме [c.84]

Принцип определения органического углерода базируется, как известно, на окислении органических веществ и аналитическом определении количества образующегося углекислого газа. Окисление проб воды сжиганием в токе кислорода или воздуха нецелесообразно. Сначала нужно выпариванием большого количества воды получить сухой остаток, который употребляют для анализа. Само выпаривание занимает много времени. Кроме того, при выпаривании могут улетучиться соединения, которые кипят при низких температурах, что повлияет на точность получаемых результатов. Поэтому мы рекомендуем проводить окисление в жидкой фазе по описанному ниже способу. [c.241]

Раствор нагревают до требуемой температуры (например, до 100—105°С) на глицериновой бане при работающей мешалке. Далее нагреванием раствора поддерживают указанную температуру при одновременном изотермическом выпаривании воды. Когда появятся первые кристаллы соли, нагревание временно прекращают. Пробирку с раствором охлаждают, не обращая внимания на выделение соли, и взвешивают для определения количества испарившейся воды. После этого пробирку снова помещают в глицериновую баню и выпаривают раствор при одновременной изотермической кристаллизации соли. Выпаривание раствора все время ведут при перемешивании и заканчивают при удалении определенного количества воды (по заданию), т. е. когда объем раствора уменьшится на определенную величину (например, на V4 или /з)- Предварительно, до опыта необходимо установить конечный уровень раствора при удалении из него соответствующего количества воды и нанести метку на пробирке. [c.309]

Процесс выпаривания может производиться периодически или непрерывно. При периодическом выпаривании в аппарат заливается определенное количество раствора, который нагревается до кипения (период подогрева), после чего начинается процесс выпаривания (период испарения воды). В процессе выпаривания непрерывно повышаются концентрация и температура кипения раствора, так как последняя зависит от концентрации (см. стр. 479). По мере испарения воды уровень раствора в аппарате понижается. Выпаривание ведут до достижения заданной конечной концентрации раствора. [c.478]

Методика определения содержания воды в битуме описана в ГОСТ 2477—65, содержания водорастворимых соединений — в ГОСТ 11510—65. Последний метод заключается в определении их количества после выпаривания воды из водной вытяжки растворимых в ней соединений. [c.83]

Если желают получить амин в очень чистом виде, то описанный выше продукт растворяют вместе с 1,04 частями кристаллической щавелевой кислоты в 8 частях горячей воды. После обесцвечивания углем из профильтрованного раствора по охлаждении выпадают кристаллы щавелевокислой соли. В каждых 100 мл маточного раствора остается около 5 г соли большая часть ее может быть выделена путем выпаривания и дополнительной кристаллизации. Амин выделяется из чистого оксалата с помощью едкого кали. Его отгоняют с водяным паром н очищают так, как это описано выше. Когда надо получить определенное количество амина в водном растворе (например для расщепления на оптические антиподы), берут взвешенное количество (безводного) оксалата, разлагают его и амин количественно перегоняют с водяным паром. [c.525]

Количество органических примесей определяют также по потере при прокаливании массы сухого остатка, образующегося после выпаривания определенного объема исследуемой воды. [c.41]

Природные воды, почвенные вытяжки, а также вытяжки из растительного материала или смывы с растений содержат некоторые ионы в столь малых концентрациях, что непосредственное количественное определение их химическими методами затруднительно. Поэтому анализ начинают с повышения концентрации определяемого иона путем выпаривания больших количеств раствора. Ио это требует времени и осложняет определение побочными операциями (сжигание органических соединений, удаление мешающих ионов и т.п.). Между тем повышение концентрации определяемого иона достигается быстро и просто при помощи ионообменных смол. [c.443]

Конгруэнтно насыщенный раствор можно приготовить, исходя из определенных количеств соответствующих солей и воды, что неосуществимо при инконгруэнтно насыщенных растворах. При изотермическом выпаривании конгруэнтно насыщенные растворы выделяют те самые соли, растворением которых они получены, чего не происходит при выпаривании инконгруэнтно насыщенных растворов. Из конгруэнтно насыщенного раствора нельзя получить инконгруэнтно насыщенный, обратный же переход возможен. [c.197]

Мешающие влияния. Определению мешают большие концентрации элементов, которые восстанавливаются при более положительных потенциалах, чем цинк. В аммиачном электролите такими элементами являются медь, кадмий, никель, кобальт и частично свинец. Цинк от этих элементов отделяют экстрагированием дитизоном в четыреххлористом углероде при pH 5 в присутствии тиосульфата и цианида. Для экстрагирования берут такое количество пробы, чтобы общее содержание цинка было в пределах 0,005—0,5 мг. Объем доводят до 50 мл, прибавляют две капли метилового красного и смесь нейтрализуют разбавленной соляной кислотой или раствором аммиака (1 5) до изменения окраски индикатора. После этого прибавляют 20 мл маскирующего раствора, содержащего цианид, и тиосульфат (приготовление—см. стр. 284). Цинк экстрагируют порциями по 20 мл раствора дитизона (0,1 г дитизона на 500 мл четыреххлористого углерода) до тех пор, пока окраска раствора дитизона не перестанет изменяться. Экстракты собирают в другой делительной воронке. После экстракции цинк переводят в водный раствор встряхиванием с тремя порциями соляной кислоты (1 5) по 25 мл. Водные экстракты собирают в чашке для упаривания и на водяной бане выпаривают досуха. Остаток смачивают концентрированной соляной кислотой, снова выпаривают досуха и добавляют 2—3 капли концентрированной соляной кислоты. Анализ продолжают по варианту Б или же остаток после выпаривания растворяют в воде, раствор количественно переводят в мерную колбу емкостью 50 мл и продолжают анализ по варианту А. [c.286]

Для предотвращения попадания больших количеств воды в насос применяются продувка и регенерация масла, дополнительный нагрев масла в маслоотстойниках с целью выпаривания конденсата и т. п., однако наиболее эффективным является применение газобалластного устройства. В камару сжатия -насоса до начала сжатия подается определенное количество атмосферного воздуха (так называемый балластный газ). При достаточном количестве балластного газа в камере достигается давление 760 мм рт. ст. еще до того, как пар будет сжат до давления насыщения, т. е. до того, как произойдет конденсация. Как только достигается атмосферное давление, открывае вся выхлопной клапан и пар вместе с газом уходит из насоса. Применение газобалластного устройства снижает значение предельного давления, достигаемого насосом. Чем больше концентрация пара в парогазовой смеси, тем больше надо подавать балластного газа и тем выше будет достигаемое предельное давление. [c.471]

Ход определения. Отделяют кадмий от всех веществ, дающих остаток после выпаривания с серной кислотой. Если кадмий связан с какой-либо летучей кислотой, то раствор его переносят во взвешенный платиновый тигель, обрабатывают разбавленной (1 1) серной кислотой и выпаривают, насколько это возможно, на водяной бане. Затем помещают тигель в радиатор (стр. 48), осторожно нагревают до прекращения выделения паров серной кислоты и затем усиливают нагрев приблизительно до 500° С. Охлаждают, растворяют остаток в небольшом количестве воды, осторожно выпаривают и снова нагревают. Вновь охлаждают, взвешивают и повторяют эти операции до получения постоянной массы. > [c.299]

При выполнении анализов повышенной точности промытый осадок вместе с фильтром переносят в платиновый тигель, осторожно высушивают, сжигают и прокаливают в муфельной печи при 650—700° С. Прокаленный осадок после охлаждения обрабатывают фтористоводородной кислотой (7), добавляя 2—5 капель концентрированной серной кислоты (1), и выпаривают до появления ее паров. После этого тигель охлаждают, обмывают его стенки небольшим количеством воды и выпаривание раствора повторяют, как указано. Нелетучий осадок слабо прокаливают, сплавляют с 2 г углекислого натрия (4), сплав выщелачивают горячей водой и фильтруют. Полученный фильтрат соединяют с главным раствором. При рядовых анализах приведенную обработку нерастворимого остатка опускают. К объединенному фильтрату прибавляют 5 мл раствора хлорного железа (5), затем выпаривают жидкость до 40—50 мл. Горячий раствор нейтрализуют аммиаком (6) до появления его устойчивого слабого запаха, нагревают до кипения и фильтруют через фильтр красная лента . Осадок на фильтре промывают 4—5 раз горячим раствором хлористого аммония (8). Промытый осадок растворяют горячей соляной кислотой (3), собирая фильтрат в стакан, где производилось осаждение, и промывают фильтр горячей водой. Раствор упаривают, охлаждают, переводят в мерную колбу емкостью 100 мл, доливают до метки холодной водой и тщательно перемешивают. Отбирают 20 мл этого раствора, переносят их в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 9 мл раствора хлорного железа (5), нейтрализуют аммиаком и далее поступают, как указано в прописи по определению фосфора фотоколориметрическим методом на стр. 139. [c.290]

Однородно насыщенные растворы можно приготовить, исходя из определенных количеств соответствующих солей и воды это неосуществимо при неоднородно насыщенных растворах. Разница между обоими родами растворов обнаруживается при изотермическом выпаривании. [c.194]

Для определения концентрации растворенных твердых органических и неорганических веществ в анализируемой воде предназначен метод, состоящий из двух анализов 1) определения-суммы органических и минеральных веществ (сухого остатка) выпариванием отмеренного количества пробы на водяной бане-с последующим высушиванием остатка при 105°С до полного-удаления влаги 2) определения минеральных веществ (прокаленного остатка) прокаливанием сухого остатка при 600°С. [c.251]

Кальций и барий (реже стронций) полезно определять, так как они при обжиге связывают серу. Растворяют 2,5 г обманки, как описано при определении цинка (стр. 47). Остаток после выпаривания растворяют в небольшом количестве воды и разбавленной H l. К раствору добавляют [c.58]

При выпаривании азотнокислого раствора, содержащего эквивалентные количества азотнокислого кальция и фосфорной кислоты из расчета образования однозамещенного фосфата кальция, вначале происходит концентрирование вытяжки с выделением небольшого количества азотной кислоты. По удалении определенного количества воды, выделение паров азотной кислоты ускоряется и из раствора выделяется в осадок некоторое количество монокальцийфосфата. Раствор по мере упаривания вначале превращается в легкоподвижную суспензию, затем она постепенно загустевает и принимает вначале консистенцию жидкой, а затем густой сметаны. К этому моменту практически полностью заканчивается взаимодействие между нитратом кальция и фосфорной кислотой с удалением азотной кислоты в газовую фазу. По мере охлаждения полученная масса схватывается с образованием плотного монолита. При более длительном нагревании массы происходит полное отверждение жидкой фазы, и продукт получается сухим. [c.195]

Для определения количества фактических смол по ГОСТ 8489—58 (метод Бударова) применяется прибор, схема которого показана на рис. 12. Измерительным цилиндром отмеривают дистиллированную воду и наливают ее в стаканы для воды (при испытании бензинов — 25 мл, при испытании керосинов — 35 мл). Отмеривают по 25 мл бензина или по 30 мл керосина и заливают в стаканы, которые ставят в карманы бани, нагретой до установленной температуры (для бензинов — 160° С, для керосинов — 180° С). Выпаривание проводится под струей водяного пара. После полного выпаривания топлива стаканы охлаждают и взвешивают, затем расчетным путем определяют количество фактических смол. Результаты определения фактических смол выражают в л1г/100 мл топлива. [c.28]

Аналогичный способ определения удельной радиоактивности цианистого натрия, но без гидролиза циангидрина описан в работе 89] в связи с определением восстанавливающих сахаров и восстанавливающих концевых групп в полисахаридах. Однако при этом использовали несколько другие условия, которые позволяли определять 0,0001—0,001 мМ сахара в присутствии двухкратного или трехкратного избытка цианида. В пробирку помещают 20 нл раствора сахара (содержащего менее 0,001 мМ сахара) и добавляют 10 нл 0,6 М раствора NH4 I и 10 нл раствора Na N, содержащего NaOH. Раствор реагента 0,26 М по цианиду и 0,5 М по иону натрия. Сразу же после добавления реагентов пробирку закрывают пробкой и нагревают в течение 24 ч при температуре 50—55 °С. Затем для удаления избытка цианида в пробирку добавляют 107о-ную муравьиную кислоту, выпаривают раствор досуха при температуре 60 °С и проводят еще два цикла выпаривания с добавлением воды. Одновременно с описанным основным анализом аналогичным образом ведут анализ известного количества глюкозы с целью определения удельной радиоактивности цианида. [c.117]

Хлорная кислота, 70—72%-нал (пл. 1,67—1,70 e/ jn ). Хлорная кислота такой (Концентрации имеется в продаже, и ее также можно приготовить в лаборатории из перхлората аммонил О примененик ее было сказано следующее Следует обратить внимание на некоторые ценные с войства этой кислоты. Она не ядовита, не взрывчата и вполне устойчива (в отличие от безводной хлорной кислоты). Свое окислительное действие она, как правило, проявляет только при температурах, близких к температуре кипения (203° С), а так как последняя очень высока, то хлорная кислота может вытеснить соляную, плавиковую, азотную и другие летучие кислоты щ их солей. Большая часть солей хлорной кислоты легко растворима не только в воде, но и в таких органических растворителях, как спирт или ацетон. Соли хлорной кислоты очень хороши для различного рода электрохимических работ, так как они не восстанавливаются при электролизе . Хлорная кислота — прекрасный реактив для применения в ацидиметрии ее титрованные растворы очень устойчивы и особенно удобны в тех случаях, когда требуется, нелетучая кислота, а серная кислота почему-либо неприменима. Ее можно применять взамен серной кислоты при выполнении перманганатометрических определений. Выпаривание раствора хлорида же.теза (1П) с хлорной кислотой до полного удаления хлорид-ионов не сопровождается образованием малорастворимых основных солей, как это имеет место при использовании-серной кислоты, и остаток легко растворяется в небольшом количестве воды . [c.64]

Осаждение в щелочном растворе. Описанный ниже метод отделения кальция от магния и щелочных металлов применим всегда, за исключением тех случаев, когда магния значительно больше, чем кальция, или кальций присутствует в очень малых количествах. Анализ большинства горных пород и силикатных минералов может быть проведен способом, описанным в данном разделе. Как уже было указано выше, для точного определения необходимо но крайней мере двукратное осаждение кальция. Оптимальное количество хлорида аммония в растворе неопределенно, потому что большой излишек его уменьшает соосаждение магния и бария, но, с другой стороны, замедляет осаждение кальция и особенно стронция. Если анализ проводится обычным способом, то нет необходимости удалять церед осаждением аммонийные соли. Если же в резул >тате проведения каких-либо дополнительных операций в растворе скопилось большое количество аммонийных солей, то их надо удалить, как указано на стр. 161, или же выпариванием досуха подкисленного раствора в фарфоровой или платиновой посуде и дальнейшим осторожным прокаливанием так, чтобы поступающее тепло равномерно распределялось по внешней поверхности чашки и не вызывало слишком сильного выделения дыма. После этого смачивают остаток хлоридов или нитратов 2—3 мл соответствующей кислоты, растворяют соли добавлением небольшого количества воды и, если надо, фильтруют. [c.705]

Смотря по избранному методу определения, берут навеску в 0,5 г или 1,25 2, а при бедных цинком материалах—1 г или 2,5 г отвешиваемое вещество должно быть растерто в тончайший порошок. Навеску взмучивают в небольшом количестве воды, причем не должно быть никаких сгустков, после чего сперва слабо нагревают с 30 мл разбавленной соляной кислоты (1 1). Для весового определения цинка и.для немецкого метода 8с11а11пег а берут паве ки в.0,5 г и, в сл/чае оедных руд, — 1 г. Как только бурная реакция прекратится-(при этом из необожженных обманок выделяется сероводород), прибавляют 20 мл смеси, содержащей в литре 500 мл концентрированной азотной кислоты, 25Э мл концентрированной серной кислоты и 250 мл воды, и медленно нагревают до появления паров серной кислоты. После этого выпаривают пробу до уха, обрабатывают остаток 30 мл разбавленной соляной кислоты (1 5) и нагревают до кипения, наблюдая за тем, чтобы все приставшие к стенкам корки солей перешли в раствор. Нерастворимый остаток должен быть белым, за исключением некоторых случаев, когда в материале содержится уголь, как, например, в золах. Практически, большей частью довольствуются выпариванием до появления густых белых паров серной кислоты однако, чтобы не сделать ошибки, в этом случае надо прибавить и к раствору, служащему для установки титра, 3—4 мл концентрированной серной кислоты. К солянокислому раствору прибавляют 75 мл насыщенной сероводородной воды и хорошо взбалтывают, чтобы сернистые металлы собрались в комки. После этого их отфильтровывают и хорошо промывают сильно разбавленной соляной кислотой (1 19), к которой прибавлено не.много сероводородной воды. Для промывания обычно достаточно 100 — 120 мл этого раствора. Если хотят определить цинк весовым путем, то кипячением удаляот из фильтрата сероводород, затем выпаривают с Ъ мл концентрированной серной кислоты до выделения ее паров и обрабатывают дальше, как указано на стр. 556. [c.570]

Содержание нелетучего остатка определяется путем осторожного выпаривания 5—10 г глицерина на песчаной или воздушной бане при 160—180° при этом рекомендуется повторно прибавлять небольшие количества воды, чтобы облегчить испарение с водяными парами и избежать образования труднолетучих полиглициринов. Последние легко образуются и в том случае, если для анализа брать слишком большие количества (25 г). Для одновременного проведения нескольких определений часто употребляют толстую круглую железную плиту (4 — 5 см толщиной) с круглыми углублениями, в которые ставят платиновые чащки. Плиту нагревают на горелке, причем в центральное углубление помещают термометр, погружая его в легкоплавкий сплав. После достижения постоянного веса определяют также и минеральный остаток путем осторожного прокаливания. [c.560]

Олово образует мегаоловянную кислоту, которая окклюдирует некоторое количество свинца. В присутствии олова осадок после выпаривания кипятят с водой, прибавляют в избытке раствор молибдата магния, кипятят 5—10 мин., разбавляют до определенного объема, фильтруют или дают осадку осесть, отбирают аликвотную часть и титруют ее 0,05 М раствором нитрата свинца. Сурьма также мешает, н для преодоления ее мешаюшего влияния никакого метода не было найдено. [c.396]

Степень, до которой можно концентрировать кислоту в водном растворе, изменяется в широких пределах. Растворы борной кислоты и ряда других кислот (см. табл. 15) могут быть сконцентрированы до тех пор, пока вся вода не будет удалена и не останется твердая кислота. Если, с другой стороны, концентрировать посредством выпаривания растворы серной или азотной кислоты, то концентрация будет возрастать до определенной величины (которая для данной кислоты зависит от давления над раствором), после чего она остается постоянной (постоянно кипящая смесь). Чистые кислоты могут быть получены посредством замораживания таких растворов или путем добавления определенного количества 50д или N,0. соответственно (по расчету). Однако эти кислоты при обычных условиях неустойчивы. Например, 100-проц. серная кислота теряет 50д до тех пор, пока не достигнет концентрации 98,3 /о (постоянно кипящая смесь), и этот раствор затем поглощает воду до тех пор, пока давление над раствором не сравняется с упругостью паров воды в окружающей атмосфере. Поведение угольной кислоты является характерным для многих нестабильных кислот. Вода прп 15°С растворяет только приблизительно равный объем двуокиси углерода, причем раствори- ю ть быстро уменьшается с повышением температуры. Поэтому в. кислом растворе можно получить очень малую концентрацию ионов СОз (или НСО ), поскольку реакция СОз -Д-Н — СО - — -(-ОН- или НСО —>-С02- -0Н протекает очень быстро. Ко> карбонаты щелочных металлов хорошо растворяются в воде например, карбонат калия растворяется в равном весе воды. В таких растворах происходит некоторый гидролиз (СОз - -Н+—> НСО "), пр)шодящий к образованию избытка ионов ОН однако, если раствор не кипятить, то выделение СО не происходит. Таким образом, в щелочных растворах можно значительно увеличить концентрацию ионов СОз или НСО , и, следовательно, нестабильность раствора угольной кислоты не означает, что эти ионы нестабильны в водном растворе. Тиосульфатный ион 5,Оз , повидимому, даже менее стабилен при отсутствии ионов металла, и существование тиосерной кислоты в водном растворе вообще является сомнительным. [c.275]

Определение свинца в чистом висмуте методом ИВПТ [9, с. 83—84]. Навеску пробы 1 г растворяют в 5 мл 5 НЫОз, пропускают через анионит В1о Рад АС 1X8 в С1 -форме, обработанный 5 М НЫОз. Остаточное количество РЬ элюируют 40 мл 8 М НС1. Объединенные растворы выпаривают на водяной бане досуха. Выпаривание повторяют с водой. Остаток растворяют в 2 мл смеси 0,1 М НС1+1 М КС1 и разбавляют раствор до 20 мл. Раствор полярографируют с использова-цием амальгамированного платинового электрода. Еп = [c.179]

Примером второго метода могут служить работы [188, 189], таклсе посвященные анализу кислот. В [188] пробу выпаривали с серной кислотой и сульфатом меди в качестве внутреннего стандарта. Сухой остаток растворяли в минимальном количестве воды (0,1 мл), количественно переносили на графитовый электрод, подсушивали и подвергали спектральному анализу. Аналогичная процедура применена и в [189], отличие заключается в том, что кислоту выпаривали до малого объема и помещали на предварительно специально обработанный электрод. Чувствительность метода при применении искрового разряда в атмосфере кислорода и аргона (в мг/мл) следующая А1—0,008 31—0,02 Си—0,008 Ре— 0,008 М -0,008 Мп —0,008 Мо —0,02 2г —0,008. Ошнбкь не более 25%. На выпаривании основаны методы определения примесей в четыреххлористом кремнии [190—192], три-хлорсилане 457, 458, 469] и других легколетучих жидкостях, например в четыреххлористом углероде [458] и в этиловом эфире кремневой кислоты [470]. [c.36]

Химико-спектральный способ анализа для определения примесей часто применяют в том случае, когда прямой спектральный анализ недостаточно чувствителен. Описано много различных приемов химико-спектрального анализа [1, 2, 3]. Из методов, относящихся к определению микропрнмесей в кислотах, следует отметить способ, разработанный Солодовник и другими [4], и способ, который недавно опубликовали Олд-фильд и Бридж [5]. По первому способу навеску кислоты выпаривают с угольным порошком, применяемым в качестве коллектора примесей, и сухой остаток подвергают спектральному анализу. Второй способ состоит в выпаривании пробы кислоты с серной кислотой и сульфатом меди в качестве внутреннего стандарта. Сухой остаток растворяют в минимальном количестве воды и анализируют, перенося раствор количественно на поверхность графитового электрода. Примеси испаряют с сухого электрода в разряде дуги постоянного тока в атмосфере аргона и кислорода. Чувствительность обоих методов составляет величину порядка 1 10 —1 10 % для различных элементов, но способ, разработанный Солодовник и другими, значительно проще по выполнению. При работе по способу Олдфильда и Бриджа могут иметь место потери при переносе ра створа на электрод. [c.301]

Определение плотного, или сухого, остатка. Плотный, или сухой, остаток в воде представляет собой суммарное содержание растворенных в ней минеральных и органических веществ и оп- ределяется выпариванием профильтрованной пробы воды. Стеклянную или фарфоровую чашку на 100 мл просушивают в сушильном шкафу при температуре 150° С до постоянного ве- ( са и по охлаждении в эксикаторе взвешивают. Исследуемую во- ду, предварительно отфильтрованную, отмеривают мерным ци- > линдром в количестве 100 м.л и сливают в приготовленную чаш- ку. Для осторожного выпаривания последнюю помещают на во- ( дяную баню. По удалении всей воды чашку с осадком переносят в сушильный шкаф, имеющий температуру 110° С. Высушивание при этой температуре продолжается не менее 2—3 ч, после чего температуру в сушильном шкафу поднимают до 150° С и сухой остаток дополнительно просушивают в течение 1 ч. После этого чашку с осадком переносят в эксикатор для охлаждения и затем взвешивают. Результат определения выражают в миллиграммах на 1 л воды. Одновременно замечают цвет полученного сухого (плотного) остатка. [c.274]

Т1омещают чашку на водяную баню, подложив под нее лист фильтровальной бумаги (можно производить выпаривание, поместив чашку на стакан с кипящей дистиллированной водой, поставленной на электроплитку), и выпаривают в ней отмеренный объем воды. Для предохранения от попадания пыли над баней следует укрепить слепка наклонно стекло достаточной величины. Когда в чашке останется уже мало воды, в нее добавляют пипеткой определенное количество точ1Ного раствора МагСОз с таким расчетом, чтобы весовое количество прибавленной соды было в 2—3 раза больше предполагаемого веса сухого остатка. При дальнейшем выпаривании раствора необходимо время от времени помешивать его стеклянной палочкой, разрушая образующуюся сверху корку. [c.230]

Для ликвидации эмульсии в экстракте и избавления от воды к экстракту добавляют сернокислый натрий и тщательно, но осторожно перемешивают содержимое колбы. Избавляются от сернокислого натрия, фильтруя эфир через стеклянный фильтр в другую колбу (объемом 500 мл). Пустую колбу ополаскивают чистым эфиром и последний также отфильтровывают. Фильтрат промывают 2 мл раствора соляной кислоты при энергичном взбалтывании. Повторяют цроцедуру с безводным сернокислым натрием для удаления из эфира следов воды. Фильтруют эфир, как и прежде, в колбу (объемом 500 мл). Добавляют 10 мл этило>вого опирта и 1 мл раствора едкого кали, вносят несколько стеклянных капилляров и подвергают смесь обратной дистилляции в закрытом сосуде, используя для охлаждения пальцеобразный холодильник (см. рис. 1 на стр. 58 трубка для отсоса воздуха должна быть закрыта). Затем вынимают пальцеобразный холодильник и смесь упаривают на паровой бане на дне колбы остается осадок. К осадку приливают определенное количество бидистиллирован-ной воды, которое зависит от ожидаемого количества определяемых фосфатов. Обычно добавляют 3—5 мл воды, из которых затем 2 мл отбирают в пробирку (175 X 22 мм) для окисления туда же вносят 0.5 мл хлорной кислоты, нагревают до 190—210° и держат при этой температуре до выпаривания воды и окисления органических фосфатов. При обесцвечивании содержимого пробирку охлаждают. [c.64]

Задание 5, Определение устойчивости суспензии коллоидной серы. Определение проводят путем седиментации в укороченной трубке Генгля (размеры труб-ми длина 580 мм, диаметр 30 мм, диаметр нижнего отверстия 4 мм [размеры груши длина 100 жж, наибольшая ширина 60 мм). Объем прибора (трубки) определяют заполнением его водой через нижнее отверстие с помощью узкой воронки (при закрытой пробке) и последующим измерением объема воды. Затем берут навеску препарата из расчета получения 1,5-процентной суспензии (по сухому веществу) и помещают в стаканчик емкостью 100—150 мл. Сюда же при помешивании стеклянной палочкой с резинкой на конце приливают постепенно 50 мл воды. Полученную суспензию наливают через воронку, покрытую двойным слоем марли, в перевернутую грушу (пробка закрыта). Оставшиеся на марле комочки раздавливают и смывают в грушу водой. Отверстие груши закрывают и грушу встряхивают в течение 5 минут. Затем трубку соединяют с грушей и с по- мощью узкой воронки в перевернутом виде, через ниж- нее отверстие наполняют дистиллированной водой. Наполненную трубку переворачивают и устанавливают в вертикальном положении на штативе. Под нижнее отверстие подставляют взвешенный стаканчик, наполненный на1Толовину водой, так, чтобы конец трубки погрузился в воду. Отмечают время. Через 1 час стаканчик вынимают и определяют количество осевшей серы. Определение количества серы проводят взвешиванием стаканчика после выпаривания воды в сушильном шкафу при температуре 60—70°. [c.95]

Методика определения. В коническую колбу емкостью 150 мл помещают 0,5 г (0,33 мл, отмеренные с то чностью до 0,01 мл) препарата, прибавляют 25 мл раствора азотной кислоты и нагревают на песчаной бане при 200° до обесцвечивания раствора (— 40—50 1.МИН.), прибавляя по мере выпаривания раствора воду до первоначального объема. Затем стенки колбы обмы-за ют небольшим количеством воды и снова нагревают 15 мин. на песчаной бане. [c.266]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология