Броматы амперометрическое

Методы амперометрического титрования Sb(IH), основанные на образовании прочных нерастворимых и комплексных соединений с органическими реагентами, характеризуются низкими пределами обнаружения (до 10 мкг Sb в пробе), однако по точности (ошибка — 3%) уступают амперометрическому титрованию броматом калия (ошибка —0,1%). [c.72]

Описаны условия амперометрического титрования тиосульфатов различными окислителями на фоне серной кислоты в присутствии небольших количеств KJ как катализатора. В качестве титрантов использованы иодат и бромат калия, соли таллия(1П), перманганат и бихромат калия. Ток в цепи возникает за КТТ и обусловлен восстановлением Jj. Определению тиосульфата мешают сильные восстановители (S N , NOj) и окислители (СгО , СгаО, ), большие количества МоО [176]. [c.101]

На рис. 21 видно также, что свободные галогены восстанавливаются на платиновом электроде. В связи с тем, что растворы элементарных хлора и брома мало устойчивы, ими обычно не пользуются при количественных определениях, но при некоторых реакциях, Б результате которых образуются свободные галогены, следует считаться с возможным их восстановлением на электроде. Например, при титровании броматом в конечной точке титрования начинается выделение свободного брома. В связи с этим при обычном объемном методе конечную точку титрования устанавливают по исчезновению окраски метилового оранжевого в результате необратимого окисления его бромом, а.при амперометрическом варианте этого титрования — по резкому изменению силы тока вследствие восстановления свободного брома на платиновом электроде. [c.73]

Из других кислородсодержащих анионов в амперометрическом титровании довольно широко применяют бромат и иодат. Полярографическое восстановление этих анионов на платиновом электроде также в значительной степени зависит от кислотности фона Бромат-ионы восстанавливаются только в сильнокислых растворах в 12 н. серной кислоте появляется волна восстановления с потенциалом полуволны +0,7 в. Казалось бы, это обстоятельство делает неприменимым амперометрическое титрование броматом в менее кислых средах. Однако в действительности дело обстоит несколько иначе. Реакция окисления какого-либо вещества броматом протекает, как известно, по уравнению [c.79]

Подготовку пробы к анализу можно проводить различно. Можно, например, разлагать навеску азотной кислотой в присутствии окислителей, переводя мышьяк в пятивалентный и отгоняя его затем в виде хлорида в присутствии восстановителей. Однако при амперометрическом титровании мышьяка (П1) броматом не мешают обычные элементы, могущие сопутствовать мышьяку (за исключением сурьмы, о которой будет сказано ниже), поэтому можно проводить определение без предварительной отгонки мышьяка (если определяют только трехвалентный мышьяк). Пробу разлагают серной кислотой при нагревании, разбавляют водой и либо переводят в мерную колбу и титруют при +0,5 в (МИЭ) аликвотную часть, либо непосредственно весь раствор, добавив предварительно немного сухого бромида калия. Метод очень быстр, прост, дает достаточно точные результаты и может быть применен для определения мышьяка не только в минеральном сырье, но и любых других объектах, в том числе и фармацевтических препаратах [c.268]

Таким образом, как иодат, так и особенно бромат (как более сильный окислитель) вполне могут быть рекомендованы для амперометрического определения сурьмы в природных объектах. [c.307]

Рис. 2. Кривые амперометрического титрования таллия йодатом калия (/) и броматом калия (2) с двумя индикаторными электродами

Амперометрические титрования с вращающимся платиновым электродом. Г. Определение гидразина броматом калия. [c.63]

Амперометрическое титрование оло-ва(П) броматом. [c.65]

Методы определения бромата почти полностью основаны на его окислительных свойствах. Бромат относится к группе анионов-окислителей, способных восстанавливаться под действием SO2. Бромат может быть определен в виде бромида. Обычно для восстановления бромата добавляют 1%-ный раствор гидросульфита натрия и кипячением удаляют избыток SO2. Этот метод пригоден для анализа бромат-бромидных смесей. При обсуждении комплексометрического и амперометрического методов определения бромата этот метод восстановления будет рассмотрен подробнее. [c.256]

Из табл. 21-3 ясно, что амперометрическая индикация конечной точки широко применяется для титрования с использованием реакций осаждения или комплексообразования. Заслуживающим внимания исключением является применение вращающегося платинового электрода для титрования с участием бромат-ионов в присутствии бромид-ионов в кислой среде (см. гл. 16) быстрое увеличение концентрации брома за точкой эквивалентности вызывает резкое возрастание тока. [c.81]

Упрощенные методы. Рассмотрим для примера кривую амперометрического титрования мышьяковистой кислоты броматом (см. рис. 224, стр. 357). Если реакция проходит в достаточной мере количественно, то сила тока будет оставаться практически равной нулю до достижения точки эквивалентности. Если применяется чувствительный гальванометр, то стрелка его заметно отклонится, когда после точки эквивалентности будет прибавлен самый малый объем раствора бромата. [c.361]

Дьюбо и Скуг [45] предложили метод амперометрического титрования олефинов бромом, образующимся в стандартном растворе смеси бромата и бромида. Хорошие результаты получались в этом анализе при использовании растворителя, представляющего собой смесь уксусной кислоты, четыреххлористого углерода, метанола, серной кислоты и хлорида ртути(II) в качестве катализатора. Позже выяснилось [46, 47], что еще лучшие результаты получаются без хлорида ртути(II). Уравнения соответствующих реакций имеют вид [c.225]

Наибольшее количество работ по амперометрическому титрованию мышьяка(П1) посвящено титрованию его броматом калия в солянокислой или сернокислой среде с добав.т1ением хлоридов или бромидов щелочных и щелочноземельных металлов или аммония [391, 827, 832]. Вместо бромата определение мышьяка(1П) можно проводить с использованием в качестве титрантов иода-та [660] или иода [831] в ацетатной или бикарбонатной средах. [c.88]

Гипобромит-, бромит- и бромат-ионы. Гипобромит-ионы определяют амперометрическим титрованием смеси 25 мл - 0,01 N раствора и 10 мл 0,5 М NaH Og, в которую приливают стандартный раствор арсенита натрия до тех пор, пока ток восстановления на вращающемся платиновом электроде не уменьшится до 10 мш [906]. Остаток титранта вводят порциями по 0,1 мл до постоянного значения силы тока, а затем приливают его избыток. В альтернативном способе гипобромит-ионы определяют по волне окисления As(III) [410]. [c.136]

Большинство титрований с использованием растворов сернокислого гидразина выполняют потенциометрическим [2] или амперометрическим методом с двумя поляризованными платиновьши электродами [2] (например, при определении брома). Иод титруют в присутствии крахмала [11], гипохлорит- и гипобромит-ионы — с применением люцигенина (люминесцентный индикатор) [12]. При титровании бромат-ионов или брома для установления конечной точки добавляют небольшие количества иода и крахмала [13—15]. [c.262]

Электрометрический метод определения бромных чисел нефтепродуктов с использованием полуавтоматического титрометра типа БЧ-2 (ГОСТ 8997—59) основан на том, что навеску испытуемого нефтепродукта растворяют в кислом смешанном растворителе и титруют при охлаждении водным раствором ромид-бромата. Конец титрования определяют амперометрически по резкому возрастанию силы тока в цепи платиновых электродов, на которые подается небольшой постоянный потенциал (0,2—0,3 в). Возрастание тока происходит потому, что свободный бром, появляющийся в растворе после того, как все ненасыщенные связи непредельных углеводородов оказываются насыщенными, проникая к поверхности электродов, увеличивает диффузионный ток. [c.184]

Рис, 11,21, Амперометрическое титрование арсенита броматом (по Лейти-нсну и Кольтгофу [10]). [c.181]

Окисление бромом проводят в нейтральной или кислой среде, прибавляя в первом случае бромную воду, а во втором — раствор бромид-бромата, до появления устойчивого желтого окрашивания [461, 507—509] или определяют конец титрования потенциометрическим методом [570]. Сейз, Ниман и Свифт [251] титровали иприт и продукты его гидролиза электролитически генерируемым бромом до амперометрической конечной точки. [c.68]

Методика определения одновалентного таллия в присутствии примесей основана на бромато- и йода-тометрическом амперометрическом титровании с двумя индикаторными электродами. Влияние восстановителей и органических веществ устраняется обработкой окислителями. Продолжительность определения 30—40 мин. Относительная погрешность 0,3—2 мг Т1 в 40 мл раствора, содержащего большие количества As и Sb, не превышает /%. [c.197]

Из присутствующих веществ только свободный Bi2 дает полярографическую волну. На рис. 68 —ti—ti—ti показана кривая титрования объем, мл 100 мл 9,18-10 Н. раствора мы- 0g Амперометрическое ти-шьяковистой кислоты 0,0100 н. трование арсенита броматом (по раствором бромата калия. При Лайтинену и Кольтгофу ), указанном потенциале кислород [c.95]

Бромат-бромидную смесь можно проанализировать амперометрическим методом [25]. Сначала бромид титруют амперометрически стандартным раствором АдКЮз в среде 0,1 М раствора [c.261]

Большое применение в качестве окислителей нашли галоиды и их кислородные соединения. Первое исследование по использованию оксидиметрических определений в амперометрии было выполнено Лейтиненом и Кольтгофом [24], предложившими метод амперометрического титрова гия арсе-нитов броматом калия. В дальнейшем Алимариным и Териным [25] были разработаны методы амперометрического определения весьма малых количеств мышьяка (III), сурьмы (III) и олова (II) титрованием их раствором иода. [c.159]

Rh не мешают определению осмия [1]. Вторая работа посвящена амперометрическому определению осмия(VIII) без титрования измеряют ток, обусловленный появлением иода при реакции окисления иодида перекисью водорода, катализируемой осмием (VIII). Фон — ацетатный буферный раствор с рН=3—3,5. Потенциал платинового электрода устанавливают 0,2—0,3 В (Нас. КЭ). Можно определять 10 мкг/мл осмия(VIII), рутений(IV) мешает, если содержание его больше чем в 10 раз превышает содержание осмия [2]. Возможно также определение осмия по его каталитическому эффекту на реакцию бромата калия с мышьяком (III) [3]. [c.228]

Амперометрический метод определения концентрации индикаторных веществ в ходе реакции основан на измерении диффузионного тока при наложении на электроды постоянного потенциала, причем концентрация индикаторного вещества прямо пропорциональна силе диффузионного тока. Измерение обычно проводят с помощью двух индикаторных электродов, к которым прикладывают напряжение (обычно 50 мВ) [61]. Силу тока измеряют микроамперметром с ценой деления - lO A. Раствор перемешивают магнитной мешалкой или путем вращения, вибрации электродов [15]. Метод применим для измерения скорости любой реакции, в которой участвует окислительно-восстановительная пара. Амперометрический метод применим для определения иодида по реакции окисления As " церием (IV) [5] Мо и W — по реакции окисления иодида пероксидом водорода или броматом [5] рутения — по реакции окисления феррои-на перйодатом [112]. [c.67]

Содержание гидроксильных групп в эпоксидных и полигидр-оксифениленовых смолах определяли путем измерения объема водорода, выделяющегося при взаимодействии гидроксильных групп с алюмогидридом лития [495]. Для определения эпоксидных и гидроксильных групп, а также числа фениленовых колец между эпоксидными группами в сополимерах эпихлоргидрина с дифенилолпропаном использовали [496] пиролитическую масс-снектрометрию. Гидроксильные группы свободных фенолов в эпоксидных смолах, растворенных в диметилформамиде, содержащем серную кислоту и метанол, определяли методом амперометрического титрования с бромат-бромидным раствором [497]. В работе [498] обсуждались методы определения эпоксидных, карбоксильных и гидроксильных групп, а также степени ненасыщенности водорастворимых эпоксидных смол и полиэфиров. Изменение содержания фенольных гидроксильных групп в процессе полимеризации эпихлоргидрина с бисфено-лом А контролировали [499] путем измерения показателя преломления. Содержание сложных эпоксиэфиров и состав жирных кислот в эпоксидных смолах определяли путем проведения омыления [500]. Состав кислотной фракции, в которую входят насыщенные и ненасыщенные кислоты ie и is, был установлен газо-жидкостной хроматографией соответствующих метиловых эфиров. Содержание смолы в слоистых эпоксидных борсодержащих волокнах определяли путем растворения в серной кислоте и взвешивания нерастворимого остатка [501]. Анализ различных полимеров, в частности эпоксидного клея, проводили с использованием ИК-спектроскопии и химических методов [502]. В работе [503] описан метод определения оксида сурьмы в эпоксидных смолах при его содержании до 0,5%. [c.533]

Другие методы бромирования. Хотя бромирование фенольной функции с последующим обратным титрованием тиосульфатом натрия является наиболее обычным и часто рекомедуемым методом, были предложены и другие методы анализа, основанные на бромировании. Берка и Зыка оттитровывали избыток брома, оставшегося после взаимодействия образца с 0,1 н. раствором бромид-броматной смеси, 0,05 М раствором гидразин сульфата. Конечную точку титрования устанавливали потенциометрически. Другие исследователи определяли фенолы прямым потенциометрическим титрованием бромид-броматной смесью. Воробьевым описал метод амперометрического титрования 0,1 и. раствором бромата калия в присутствии бромида калия и соляной кислоты. Несколькими исследователями были предложены кулономет- [c.413]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология