Сульфаты с органическими осадителями

В гравиметрии применяют различные осадители. Это могут быть неорганические реагенты, например соляная или серная кислоты (для осаждения ионов серебра или бария), хлорид бария (для осаждения сульфат-иона), водный раствор аммиака (для осаждения гидроксидов) и т.п. Большое значение имеют органические осадители, обладающие рядом преимуществ перед неорганическими. Наиболее часто применяют 8-оксихинолин, диметил- [c.25]

На заключительной стадии анализа осадок (форму осаждения) после фильтрования и промывания высушивают или прокаливают и получают в результате такой термической обработки гравиметрическую форму — соединение, пригодное для взвешивания. Высушивание или прокаливание осадка продолжают до тех пор, пока его масса не станет постоянной, что обычно рассматривается как критерий достигнутой полноты превращения формы осаждения в гравиметрическую форму и указывает на полноту удаления летучих примесей — растворителя, адсорбированных солей аммония и т. д. Осадки, полученные в результате реакции с органическим осадителем (диметилглиоксимом, 8-оксихинолином и др.), обычно высушивают, осадки неорганических соединений, как правило, прокаливают. В зависимости от физико-химических свойств осадка при прокаливании он остается неизменным или претерпевает существенные химические превращения. Неизменным при прокаливании остается, например, сульфат бария. Осадок гидроксида железа переходит в оксид [c.151]

Меняют органические осадители (см. разд. 22-4). Форма, в которой вещество осаждается и в которой оно взвешивается, часто не одна и та же. Например, кальций может быть осажден и взвешен в виде оксалата, однако обычно осадок взвешивают после превращения его либо в оксид при сильном нагревании, либо в сульфат по реакции с сульфатом аммония. [c.200]

Осадок сульфата свинца перед высушиванием промывают спиртом или насыщенным раствором сернокислого свинца. Осадок соединения никеля с диметилглиоксимом хорошо промывают горячей водой для удаления не только других катионов, но также и для удаления возможного избытка диметилглиоксима. То же обстоятельство необходимо принимать во внимание и при применении многих других органических осадителей, так как в этих случаях сам реактив часто трудно растворяется в воде. [c.92]

Был описан ряд коллекторов [105, 106, 247—252]. В их число входят галогениды, сульфиды, гидроокиси, фосфаты, сульфаты, роданиды и элементарные вещества. Органические реагенты, которые образуют нерастворимые в воде комплексы с различными металлами, также широко используют в качестве осадителей без или в присутствии элементов-носителей [253— 256]. Добавление сравнительно большого избытка нерастворимого в воде органического осадителя к водному раствору анализируемого образца вызывает кристаллизацию самого осадителя, который соосаждает следы определяемого элемента даже в отсутствие элемента-носителя. [c.100]

Для получения осадочных хроматограмм смешивают в определенных количественных отношениях инертное вещество носитель с осадителем — веществом, образующим малорастворимые соединения с разделяемыми ионами, например сульфатом серебра, если хотят разделить галогенид-ионы, или каким-нибудь органическим реагентом — купфероном, 8-оксихинолином и т. п. Смесью заполняют колонку и пропускают через нее исследуемый раствор. [c.131]

Определению Ри(1У) в виде оксалата мешают фториды и сульфаты. Уксусная кислота не оказывает заметного влияния на осаждение оксалата плутония(IV) при концентрациях ее в растворе до 5%. В растворе должны отсутствовать органические соединения, осаждающие или связывающие плутоний в комп-. лексные соединения. Оксалатный метод особенно ценен возможностью полного отделения Pu(IV) от О(VI). При значительном содержании урана в растворе осадитель вводят в количестве, необходимом не только для осаждения плутония, но также для связывания ионов 1Ю2 +. [c.259]

Сорбция на активированном угле — самый эффективный прием удаления растворенных и взвешенных примесей. Уголь активируют и регенерируют нагреванием до 930°С в атмосфере водяного пара. Причем органические примеси, адсорбированные на поверхности угля, отгоняются вместе с паром. Коагуляция, т. е. агломерация мелких частиц, сопровождается соосаждением их с большими частицами. Осадителем может быть сульфат алюминия, который реагирует с гидрокарбонатом кальция [c.194]

Выделение белков из клеток растений очень сложно и обычно заключается прежде всего в экстрагировании их изучаемого материала соответствующими растворителями. Как увидим дальше, отдельные группы белков растворимы в различных растворителях, и для их экстракции из растений в качестве растворителей используют воду, растворы солей, спирта, кислот и щелочей. Экстрагированные белки могут быть осаждены из растворов различными реактивами. В качестве осадителей белков используются органические растворители — спирт, ацетон концентрированные растворы минеральных солей, чаще всего растворы сульфата аммония кислоты — трихлоруксусная, фосфорновольфрамовая, пикриновая дубильные вещества, например таннин соли тяжелых металлов — ртути, меди, свинца. После осаждения белки отмывают и высушивают. [c.212]

На последней стадии очистки, когда фермент очищен настолько, что он является преобладающим компонентом в растворе, проводится кристаллизация. В концентрированный раствор фермента (в концентрации, близкой к насыщению) постепенно вводят осадитель, выпавшие кристаллы отделяют. В качестве осадителей используют нейтральные соли (сульфат аммония, магния) или органические растворители (этанол, ацетон). Кристаллизация ускоряется при внесении затравки — небольшого количества того же фермента. Повторяют кристаллизацию до тех пор, пока активность полученных препаратов не перестанет повышаться. [c.201]

Чтобы началась кристаллизация белков, необходимо создать такие условия, в которых белковый раствор становится перенасыщенным, что приводит к белок-белковой агрегации. Для выращивания крупных кристаллов лучще всего использовать не слишком перенасыщенные растворы, в которых нет аморфных осадков. Однако при удалении белка из раствора по мере образования кристаллов раствор перестает быть перенасыщенным и рост кристаллов прекращается. Кристаллизация, используемая как метод очистки, приводит к большим потерям белка, который остается в надосадочной жидкости. Однако путем непрерывной регуляции соответствующих условий белковый раствор можно поддерживать в перенасыщенном состоянии до тех пор, пока почти весь белок не закристаллизуется. Чтобы достичь перенасыщенного состояния, можно использовать любой осадитель из перечисленных в гл. 3. Хотя чаще всего для этой цели применяют сульфат аммония, кристаллы, образующиеся в условиях всаливания (при низкой ионной силе), могут быть пригодны для рентгеноструктурного анализа однако при этом необходимо побеспокоиться о поддержании белка в стабильном состоянии из-за возможного загрязнения препарата микроорганизмами. Иногда с успехом применяются органические растворители, но из-за длительности этой процедуры необходимо поддерживать низкие температуры. [c.335]

Органические осадители. Сульфат-ионы образуют труднорастворимые осадки с солянокислым бензидином [786, 791, 835, 1395], пиридином, анилином, 4,4 -диаминотоланом [585, 590], 4-хлор-4 -аминодифенилом [593]. Образующиеся соединения легко гидролизуются при кипячении с водой. [c.31]

Гравиметрические методы определения серы сводятся в основном к превращению ее соединений в сульфат-ионы и взвешиванию осадка BaS04. Применение органических осадителей не характерно для определения ЗОГ-ионов. Взвешивание элементной серы применяют, как правило, в методах фазового анализа. [c.61]

Из органических осадителей более подробно был исследован бензидин, образующий в слабокислых растворах с сульфат-ионами малорастворимый осадок [653, 1395]. Осаждение сульфата бензидином требует строгого выполнения условий метода и связано со многими ошибками. Преимуществом осаждения сульфата бензидином, по сравнению с осаждением BaSOi, является лишь его малый удельный вес, что имеет значение при определении малых количеств сульфат-ионов, и небольшой фактор пересчета [835]. [c.63]

Хотя многие органические реагенты осаждают осмий, ни один из осадков не может служить весовой формой. Так как озоление на воздухе неприемлемо, использовать для количественного выделения осмия органические осадители нельзя. Сульфат стрихнина, предложенный Огберном и Миллером [287], осаждает осмий в виде комплекса канареечно-желтого цвета, который можно взвешивать. Поскольку реагент не представляет собой чистого соединения, авторам пришлось ввести поправочный коэффициент, что малоприемлемо вообще и в данном случае также. [c.13]

Для получения осажденных катализаторов чаще всего исходят из водных растворов нитратов или (реже) солей органических карбоновых кислот. Сульфаты или галогениды обычно не рекомендуется брать, так как ЗО - или С1-И0НЫ, адсорбированные гелем, снижают активность готовых катализаторов. Осаждение можно проводить водными растворами аммиака, щелочей или карбонатов [(ЫН зСОз, Ыа СО.), К2СО3] на холоду или при нагревании, в концентрированных или разбавленных растворах. Необходимо проводить пробы на полноту осаждения, но следует избегать избытка осадителя, чтобы не ввести в осадки лишнего количества посторонних ионов. Концентрацию, температуру и быстроту осаждения можно варьировать в самых широких пределах, устанавливаемых эмпирически например, активная 2п(0Н)2 получается осаждением из очень разбавленных растворов, тогда как активные Си-катализаторы готовят вливанием концентрированной щелочи в концентрированные растворы нитрата или ацетата меди при 60—80 . Для получения смешанных катализаторов лучше всего вести совместное осаждение, т. е. из раствора смеси нитратов в рассчитанных количествах. [c.51]

Многие органические вещества легко растворяются в воде, но нерастворимы в концентрированных растворах солей. На этом основано выделение твердых веществ методом высаливания, которое можно сочетать с истинной кристаллизацией, если к горячему водному раствору органического вещества добавить горячей раствор соли и смесь охладить. Удобным осадителем в этом случае является хлорид натрия, растворимость которого меняется с температурой незначительно и поэтому можно не опасаться загрязнения осадка солью. Для высаливания используют также сульфаты магния, натрия и другие соли. Высаливание солей карбоновых кислот, ароматических сульфокислот, некоторых красителей основано на превы-ШЕнни произведения растворимости под влиянием увеличения концентрации одноименного нона. Поэтому оно может быть осуществлено при помощи не только солей, но и щелочей. [c.20]

Для фракционной очистки с применением органических растворителей используют спирты (этанол, метанол, изопропанол, ацетон,реже—диоксан, диэтилкарбинол, ароматические и гетероциклические амины. Для уменьшения денатурирующего воздействия осаждение ведут при пониженных температурах [4, 6, 49]. При фракционировании ферментов под действием солей часто используют сульфат аммония, реже применяют сульфаты и ацетатьт натрия и магния. В отличие от органических растворителей, которые сравнительно легко удаляются цен-Т15ифугированием, солевые осадители из полу генного препарата можно удалить диализом, занимающим продолжительное время. [c.169]

Как известно, растворимость многих биополимеров уменьшается в присутствии больших количеств неорганических солей. На этом свойстве основано, например, широко распространенное в химии белка фракционированное осаждение сульфатом аммония. Этот реагент может служить осадителем и для полисахаридов. Примером служит фракционирование с помощью сульфата аммония смеси полисахаридов, извлекаемых водой из ячменной муки . Фракционирование полисахаридов растворами солей используется не очень часто, хотя является, по-видимому, довольно перспективным, ибо соли, ныгывакщие разрыв межмолекулярных водородных связей, должны вызывать меньшее соосаждение, чем органические растворители. [c.484]

Широкое применение в аналитической практике получил метод разделения ряда металлов осаждением их в виде гидроокисей с помощью слабых органических оснований — ароматических ампнов. Сведения о взаимодействии органических оснований как осадителей с растворами солей кадмия весьма ограничены. Имеютс/1 данные Грют-нера [ ] о том, что действие гексаметилентетрамина при кипячении на водные растворы сульфата кадмия приводит к выделению основного сульфата. Гидроокись кадмия оса-/кдается из разбавленных растворов нитрата (10 мол./л) при реакции с моно- и ди-этаноламипом в интервале концентраций от 0.01 до 0.1 мол./л. С увеличением концентрации последних осадок растворяется с образованием устойчивых комплексов [1 ]. [c.273]

В реактор S по достижении в нем необходимой степени разрушения тиосульфата подается щелочь для нейтрализации раствора до pH = 7—8 В этом же аппарате осуществляется упаривание раствора для более полного выделения сульфата натрия, после чего раствор поступает на вакуум-фильтр /О, где отделяются сульфат натрия и сода Фильтрат из вакуум-фильтра 10 поступает в сборник 11, откуда насосом 12 подается в кипятильник-осади-тель 13, в котором при t= 90—110°С из фильтрата действием едкого бария и сернистого натрия удаляются примеси сульфата, железа и тяжелых металлов, органические примеси из фильтрата удаляют активированным углем Из кипятильника-осадителя 13 раствор передается на вакуум-фильтр 14, где очищается и фильтруется, затем раствор поступает в сборник 15 н из него насосом 16 подается в выпарной аппарат 17, где упаривается Упаренный раствор поступает в барабанный кристаллизатор 18, где кристаллизуется при температуре 5—10 °С Отделение кристаллов Na NS от маточного раствора производится в центрифуге 19 Маточный раствор возвращается на повторную переработку Выход продукта при многократном использовании маточного раствора составляет 70—80 % [c.275]

Для определения сульфатов в sl, K l и КВг используют фототур-бидиметрическую методику, основанную на измерении светопоглоще-ния суспензии ВаЗОд в водно-органической смеси. Раствор концентрата помещают в мерную колбу вместимостью 5 мл, прибавляют 1 мл реак-тива-осадителя, содержащего 10%-ный раствор Ba lj, этиленгликоль и этанол в объемном отношении 1 3 3, разбавляют водой до метки, перемешивают и переводят во фторопластовую микрокювету. Через 20 мин измеряют при 390 нм оптическую плотность испытуемого раствора относительно контрольного, в который вводят такое же количество анализируемой соли, какое содержится в концентрате. Массу сульфатов в концентрате находят по градуировочному графику, построенному в день проведения анализа. [c.143]

Органические реактивы, применяемые при объемном определении серы, служат в основном в качестве титрантов и металлиндикаторов. Описано также использование некоторых органических реактивов, образующих с сульфат-ионом труднораство1 1Мые осадки при гидролизе последних выделяется эквивалентное количество серной кислоты, которую оттитровывают едким натром. К числу таких осадителей относятся органические основания [c.12]

Прп поликонденсацин на поверхности раздела фаз поликарбонат получается в виде отдельных твердых частиц. На первых стадиях реакции образуется дисперсия поликарбоната в водно-щелочном растворе. Во время поликондепсацип дисиерспая органическая фаза превращается в вязкий раствор. Коагуляцию дисперсно фазы можно предотвратить добавлением эмульгирующих и диспергирующих агентов, например сульфатов жирных спиртов, поливинилового спирта, окиси кальция и окиси магн 1Я. По окончании поликонденсации после испарения части растворителя или при добавлении осадителя диспергированные капли поликарбоната превращаются в твердые частицы, которые отфильтровывают и промывают. После высушивания получаются сферические гранулы, диаметр которых колеблется в широких пределах в зависимости от условий обработки [c.55]

Ф. М. Шемякин, Л. Л. Гуманов, В. С. Андреев и В. И. Мокрова [3] показали, что методом осадочной хроматографии можно разделять смеси различных солей органических кислот на носителе окиси алюминия (х. ч.), применяя осадитель хлорида бария или сульфата меди. При этом белые осадки бариевых солей органических кислот на белой окиси алюминия [c.257]

Фениларсоновая и другие арсоновые кислоты и их органические производные являются хорошими осадителями циркония в кислом растворе. Применение п-диметиламиноазофениларсоновой кислоты изучено довольно подробно . Она может быть использована при отделении микрограммовых количеств циркония (в 50 мл) от родственных элементов. Осаждение и фильтрацию для предотвращения выпадения титана необходимо проводить при температуре выше 70° в 1,5 УкГ соляной кислоте. Однако частичное соосаждение титана все же происходит. К другим осаждаемым элементам относятся Ш, N5, Та, ТЬ (слабо) и 5с (слабо). Ванадий (V), перекись водорода и другие сильные окислители разрушают реагент. Фтористые соединения должны отсутствовать. Присутствие небольших количеств сульфата и фосфата (по меньшей мере вплоть до 0,6 мг РгОб) допускается. [c.869]

Поэтому в технике очень часто отдают предпочтение так называемому переосаждению, которое при правильном проведении также может оказаться очень эффективным. Под переосаждением понимают растворение продукта в подходящем растворителе на холоду или при нагревании и последующее осаждение добавлением какого-нибудь вещества, уменьшающего растворимость или полностью осаждающего. Сюда относится растворение в спирте и осаждение добавлением другого растворителя, например воды, эфира и т. д. В технике из соображений экономии предпочитают, конечно, такие методы переосаждения, по которым обходятся без органических растворителей, т. е. работают только в чисто водной среде. В качестве примера можно привести очень часто применяемое для сульфокислот и красителей растворение в воде и осаждение поваренной или какой-либо другой подходящей солью (сульфатом натрия, хлоридом калия, сульфатом аммония и т. д.). При этом, чтобы получить более грубый и легче фильтруемый осадок, осаждение, если возможно, производят при нагревании. Если при нагревании осаждение происходит достаточно полно, можно также и фильтровать в горячем состоянии однако чаще для завершения осаждения раствору дают предварительно охладиться. Перемешивание во время охлаждения ускоряет кристаллизацию и делает ее более равномерной. Если раствор непрозрачный, то его перед добавлением осадителя фильтруют. Для того чтобы вместе с осадителем не вводить новых загрязнений, последний, если это возможно, употребляют в виде прозрачного раствора (например, насыщенный отфильтрованный раствор поваренной соли). Количество осадителя следуел выбирать таким образом, чтобы продукт выпадал возможно более полно, а загрязнения не выпадали. После осаждения осадок отсасывают и промывают на нутч- [c.40]

На колонках, состоящих только из осадителя, образование зон происходит в результате реакции компонентов хроматографируемого раствора с осадителем, частично переходящим в жидкую фазу за счет полярного действия растворителя. Образование осадков на таких колонках возможно при условии, когда в качестве осадителя используется малорастворимое в водном растворе органическое (диметилглиоксим, бензидин, виолуровая кислота и др.) или неорганическое (сульфат серебра, гипс и т. д.) соединение. В этом случае, когда в колонку приливают хро Матографируемый раствор, часть осадителя переходит в раствор, образуя с его ионами малорастворимые осадки. Остальная часть осадителя остается в твердом состоянии и играет роль носителя, задерживающего образующиеся осадки. [c.106]