Мышьяковистая кислота, определени

Для определения содержания палладия (II) в растворе методом фиксированного времени использовали реакцию восстановления мышьяковистой кислоты хлоридом олова (II), катализируемую соединениями палладия (П). Оптические плотности стандартных растворов, измеренные через 3 мин после начала реакции, оказались равными [c.164]

Иодометрический метод, будучи очень точным, широко применяется в Государственной Фармакопее (X изд.). В иодометрии различают прямое титрование иодом и титрование иода тиосульфатом натрия. Пример прямого титрования иодом — определение мышьяковистой кислоты. Пример титрования тиосульфатом натрия — определение перекиси водорода. [c.405]

Хромовая кислота в определенных условиях окисляет винную кислоту только в присутствии мышьяковистой (или сурьмянистой) кислоты. Известно, что винная кислота образует с мышьяковистой кислотой комплексное соединение, причем связанная в комплекс винная кислота окисляется легче, чем свободная. [c.389]

В литературе описана лишь одна методика определения активного кислорода с помощью мышьяковистой кислоты. [c.221]

Сигай [2] в 1947 г. впервые применил мышьяковистую кислоту для определения перекиси бензоила в мономерах и продуктах полимеризации диолефинов и олефинов, а несколько позднее [3] рекомендовал эту кислоту для определения разнообразных перекисей в органических материалах. При определении активного кислорода исследуемое вещество смешивают с 0,1 н. раствором мышьяковистокислого натрия. В тех случаях, когда анализируемое вещество не растворяется в воде, добавляют этанол до получения гомогенного раствора. Для нерастворимых в спирте веществ в качестве растворителя применяют бензол. Бензольный раствор смешивают со спиртом, выделившееся вещество отделяют, вновь растворяют в бензоле и повторяют экстракцию перекисей спиртом. Эту операцию переведения перекисей в водно-спиртовую среду повторяют несколько раз. Водно-спиртовые вытяжки соединяют, отгоняют спирт, и остаток титруют раствором иода до появления желтой окраски. Сигай [3] утверждает, что эта методика позволяет определять активный кислород с точностью 0,00004 г. [c.221]

Определению плутония не мешают уран, молибден, алюминий, бериллий, галлий и, естественно, железо. Мешают марганец и хром, так как перманганат и бихромат, получающиеся в результате окисления двуокисью свинца, прекрасно титруются ионами Fe +. Перманганат может быть предварительно восстановлен щавелевой кислотой до обесцвечивания раствора. Хромат может быть восстановлен до трехвалентного хрома мышьяковистой кислотой, которая не восстанавливает плутоний. [c.239]

Для определения кислоты Каро к анализируемому раствору, содержащему три указанных вещества и 2 N серную кислоту в количестве 10—20 мл на 50 мл раствора, прибавляют отмеренный объем 0,1 N титрованного раствора мышьяковистой кислоты и затем Ъ мл i N раствора бромида калия. Через 1—2 мин. титруют по каплям 0,1 N раствором бромата калия до появления неисчезающего желтого окрашивания свободного брома. Через 1 мин. проводят обратное титрование избытка брома раствором мышьяковистой кислоты до исчезновения желтого окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый или метиловый красный). [c.110]

Содержание мышьяка находят по калибровочному графику, построенному по этой же методике с применением стандартного раствора мышьяковистой кислоты и дважды перегнанной воды. Определению мышьяка этим методом не мешают фосфор и кремний. [c.183]

Исследование пробы. Предварительно, до определения проб, устанавливают соотношение между раствором приготовленной "/250 мышьяковистой КИСЛОТЫ и раствором иода. [c.280]

Мышьяк — элемент, наиболее трудно поддающийся количественному определению. Удобнее всего определять мышьяк, сжигая вещество по вышеуказанному способу Васильева. Другие методы основаны на окислении мышьяка, входящего в состав О. В., до мышьяковистой и мышьяковой кислот посредством перманганата дымящей азотной кислоты или просто — концентрированной серной кислоты в присутствии меди Летучие мышьяковистые соединения предварительно окисляют в соответствующие нелетучие мышьяковые кислоты посредством персульфата аммония Окисленный тем или иным способом мышьяк определяется далее или весовым путем, в виде пиро-мышьяковокислого магния, или же объемным путем — титрованием мышьяковистой кислоты иодом 11 18 перманганатом i или бро-матами [c.204]

Золото (III). Бромидный комплекс золота (III) в солянокислой среде в присутствии больших количеств КВг восстанавливается мышьяковистой кислотой при 90° С до соединения золота (I). Конечную точку титрования устанавливают визуально без применения индикаторов (оранжево-желтый раствор в конечной точке обесцвечивается). Определению Ап не мешают многие элементы [62]. [c.198]

Одним из методов определения хлора является восстановление-его до соляной кислоты с помощью мышьяковистой кислоты. [c.217]

Ион хлора определяют с помощью нитрата серебра по помутнению раствора азотнокислого серебра. Следует указать, что аналогично действуют и другие галоиды, а также синильная кислота, которая с азотнокислым серебром тоже дает нерастворимое соединение. Для проведения указанных определений приготовляют раствор мышьяковистой кислоты и 0,002 N концентрации. [c.217]

Бром и бромистый водород можно определять, как хлор и хлористый водород, колориметрическим путем с применением нитрата серебра и мышьяковистой кислоты. Подобные определения не характерны в присутствии других галоидов или цианистого водорода. [c.218]

Описанные выше методы применяются главным образом как экспресс-методы при анализе воздуха. Для точного количественного определения галоидов и галоидоводородных кислот при совместном их присутствии эти газы следует поглотить, пользуясь слабой щелочью и мышьяковистой кислотой. Получившиеся растворы в дальнейшем исследуют обычными методами аналитической химии. [c.219]

Галоиды и галоидоводородные кислоты. Для определения галоидов и галоидоводородных кислот пользуются реакциями с мышьяковистой кислотой и нитратом серебра с применением нефелометрических или титрометрических измерений, аналогично [c.257]

Ход определения. 2 мл исследуемого раствора из каждого поглотительного прибора отдельно вносят в коническую колбу, добавляют 2,5 мл уксусной кислоты, 0,5 г карбоната кальция и 10 мл иод-азидного раствора. Раствор разбавляют 20 мл дистиллированной воды и оттитровывают мышьяковистой кислотой. Избыток иода в реакционной смеси должен составлять не менее 50%. Одновременно в тех же условиях проводят 1—2 холостых определения. Титруют при легком перемешивании раствора для этой цели удобно пользоваться магнитной мешалкой. [c.220]

Ход определения. Вату из аллонжа переносят в широкогорлую колбу, заливают 20 мл дистиллированной воды и тщательно перемешивают стеклянной палочкой, 10 мл раствора вносят в колбу с пришлифованной пробкой, добавляют 2 капли уксусной кислоты, 0,5 г карбоната кальция и 20 мл 0,01 н. иод-азидного раствора. Колбу закрывают пробкой и через 15 мин избыток иода при перемешивании оттитровывают мышьяковистой кислотой в присутствии 2—3 капель крахмала. Избыток иода должен составлять не менее 50%. Одновременно в тех же условиях проводят 1— [c.221]

Ход определения . В калиброванную плоскодонную пробирку емкостью 10 мл, снабженную притертой пробкой, вносят 2 мл предварительно нейтрализованного отгона (или предварительно нейтрализованной анализируемой пробы). Нейтрализацию проводят 0,1 н. раствором соляней кислоты, определив ее необходимый объем титрованием других 2 мл отгона или пробы по метиловому оранжевому. (Содержание СЫ в этих 2 мл должно быть в пределах от 0,05 до 2 мкг. При более высоком содержании СЫ отгон или пробу предварительно разбавляют или заканчивают определение объемным методом. Прибавляют 0,2 мл бромной воды и перемешивают. Избыток брома удаляют, добавляя 0,2 мл раствора мышьяковистой кислоты . Содержимое пробирки хорошо перемешивают и из другой пробирки приливают смесь 3 мл пиридинового реактива с 0,6 мл раствора солянокислого бензидина. Жидкость снова хорошо перемешивают переливанием из одной пробирки в другую и через 15—20 мин измеряют оптическую плотность раствора, пользуясь фотометром с зелеными светофильтрами (Л. = 520 нм) и кюветами с толщиной слоя 1 см. [c.220]

Ход определения. Такой же объем анализируемой сточной воды, как при определении гипохлорит- и хлорит-ионов, переносят в коническую колбу, прибавляют 50,00 мл раствора арсенита натрия, 0,05 г бромида калия и соляную кислоту из такого расчета, чтобы на каждые 7 мл жидкости был прибавлен 1 мл соляной кислоты. Раствор кипятят при слабом нагревании 15 мин, прикрыв колбу воронкой. После этого жидкость охлаждают до 60 °С и, прилив несколько капель раствора метилового оранжевого, медленно, при непрерывном перемешивании оттитровывают избыток мышьяковистой кислоты титрованным раствором бромата калия до исчезновения розовой окраски. [c.98]

Поступают следующим образом 2 мл анализируемого раствора, содержащего не более 6 мкг цианид- и роданид-ионов и не менее 0,1 мкг роданид-ионов, помещают в градуированную пробирку, снабженную притертой пробкой, добавляют 1 каплю 1 %-ного раствора формальдегида, закрывают пробкой и дают постоять 5 мин. После этого вносят бромную воду по каплям до появления избытка брома (слегка желтое окрашивание) и снова дают постоять 5—10 мин, чтобы весь избыток формальдегида окислился. Удаление избытка брома добавлением сернокислого гидразина или мышьяковистой кислоты и дальнейшее определение проводят, как описано на стр. 107 при определении цианидов, умножая полученный результат на 2,2—коэффициент пересчета от цианид-ионов на роданид-ионы. [c.111]

Присутствие небольших количеств окислителей и восстановителей не мешает определению, поскольку в ходе работы сточную воду поочередно окисляют бромной водой и восстанавливают мышьяковистой кислотой. Наличе больших количеств этих веществ и сероводорода, а также ароматических аминов и красителей мешает определению. Сульфид-ионы нужно удалить прибавлением соли свинца. [c.191]

Методика определения. В кювету с кварцевымт окошками емкостью 25 мл помещают 5 мл 0,02 н. раствора соли мышьяковистой кислоты, 5 мл 5%-ного раствора бикарбоната, около 20 капель 2 н, раствора уксусной кислоты (рИ-—8) и доводят водой до объема. 18 мл. [c.268]

Ход определения. Юг испытуемого диэтиленгликоля растворить в колбе (на 300 мл) в 25 мл воды. Долить 30 мл раствора перйодата натрия. Перемешать. После 15 мин выдержки колбы добавить последовательно 30 мл насыщенного раствора гидрокарбоната натрия, 50 мл раствора мышьяковистой кислоты, около 1 мл раствора иодида калия и 1 г кристаллического гидрокарбоната натрия (при встряхивании в колбе должно быть немного иерастворенного гидрокарбо-ната натрия). Полученный раствор титровать иодом до появления сла-бо-желтой окраски. Если в конце титрования добавить раствор крахмала, то титровать до появления синей окраски. Одновременно провести титрование контрольной пробы в тех же условиях со всеми применяемыми количествами реактивов. [c.159]

Реакция между мышьяковистокислым натрием и хлоруксусной кислотой протекает очень быстро, что можно доказать титрованием 0,1-н. раствором иода 1 мл раствора, взятого до и после реакции с хлоруксусной кислотой, по методу, обычно применяемому для объемного определения мышьяковистой кислоты. При контроле реакции иодометрическим методом было установлено, что избыток мышьяковистой кислоты необходим. [c.59]

Восстановление перекисных соединений солями двухвалентных железа и олова, трехвалентного титана и иодистоводородной кислотой ведут в кислой среде, в которой перекисные соединения, особенно гидроперекиси, неустойчивы и легко разрушаются. Кроме того, эти восстановители легко окисляются кислородом воздуха. Определение активного кислорода с использованием мышьяковистой кислоты в практически нейтральной среде без заметного разрушения гидроперекисей и без одновременного окисления кислоты кислородом воздуха позволяло предполагать, что арсенометрический метод окажется наиболее точным и удобным. [c.221]

Раствор соли Mn(VII) титруют раствором нитрита или арсенита натрия [571, 1058]. В первом случае реакция идет медленно, во втором Mn(VlI) восстанавливается не до Мп(П), а до промежуточной валентности 3,3. В этом случае титр устанавливается эмпирически. Метод применяют для определения марганца в рудах, сплавах, шлаках, стали, медп [130, 136, 186, 1291]. Титрование ведут сначала быстро до момента полного исчезновения фиолетовокрасной окраски, переходящей к концу титрования в розовую, и затем медленно до исчезновения розовой окраски. Ионы Ni(II), Gr(VI) мешают определению, ионы Fe(III) не мешают в присутствии фосфорной кислоты. Окончание титрования может быть установлено также фотометрически или потепциометрически. Титрование Wu(VII) до Mn(II) смесью эквивалентных количеств мышьяковистой кислоты и нитрита натрия проходит количественно. Конечная точка титрования проявляется значительно более резко. Ионы Ag(I) мешают и поэтому их удаляют введением раствора Na L [c.41]

Клейнерт и Винкор [66, 67] предложили свой метод определения лигносульфоновой кислоты в сточных водах, основанный на расходе брома. Образец сточных вод (100 жл) кипятят с 10 л<л концентрированной соляной кислоты. Затем образец сточных вод охлаждают и прибавляют к нему 10 мл 0,1 н. раствора бромида натрия — бромата натрия. Раствор оставляют стоять 1 ч, после чего прибавляют к нему 10 мл 0,1 н. мышьяковистой кислоты. Большая часть кислоты нейтрализуется едким натром, а затем бикарбонатом натрия. Если необходимо, то раствор фильтруют, а избыток мышьяковистой кислоты оттитровывают 0,1 н. раствором йода. [c.188]

Иодометрическое титрование элементного мышьяка. При определении мышьяка иногда его выделяют в свободном виде восстановлением гнпофосфитом натрия или кальция, хлоридом олова(П), электрохимическим восстановлением, термическим разложением арсина и т. д. (см. гл. V). В этих случаях весьма удобным является метод, основанный на растворении выделенного элементного мышьяка в растворе иода и титровании избытка иода раствором гипосульфита или мышьяковистой кислоты. [c.42]

Мышьяк образует ряд легколетучих соединений, в том числе арсин, трихлорид, трибромид, трииодид, эфиры мышьяковистой кислоты (гликолевые, глицериновые), много различных легкокипящих мышьякорганических соединений (триметиларсин, трифениларсин и др.). Поэтому методы газовой и газо-жидкостной хроматографии в аналитической химии мышьяка используются довольно часто. Очень высокая чувствительность определения и чрезвычайно высокая разделяющая способность, непосредст-веппое сочетание самого разделения с определением выделенного компонента, малая продолжительность анализа и возможность практически полной автоматизации анализа делают методы газовой и газо-жидкостной хроматографии весьма перспективными в аналитической химии мышьяка. [c.138]

По одному из методов [50] 1 г пробы порошкообразного германия или его двуокиси помещают во фторопластовый стакан с крышкой, добавляют 10 конц. HNO3 и 30 мл конц. НС1 и нагревают до 100 — 120° С. Раствор переносят в кварцевую чашку, добавляют 20 мл графитового порошка и выпаривают досуха. В случае определения мышьяка в тетрахлориде германия в делительную воронку вносят смесь конц. HNO3 и НС1, вводят 10—20 г анализируемого тетрахлорпда германия, 5 мл четыреххлористого углерода и осторожно встряхивают. После разделении фаз органический слой выливают, кислотный слой переводят в кварцевую чашку, добавляют 20 л1г угольного порошка п выпаривают досуха. Концентрат помещают в кратер графитового электрода — анода диаметром 4,2 и глубиной 4 мм. Верхний )лсктрод затачивают на конус. Спектры возбуждают в дуге (10 а) в течение 40 сек. и регистрируют на кварцевом спектрографе на фотопластинках типа УФШ. Эталоны готовят путем внесения в стандартный раствор мышьяковистой кислоты, 20 мг угольного порошка и выпаривания досуха. Градуировочные графики строят в координатах ( j, — ф) — lg С по линиям As 2349 или 2288 А. [c.162]

В результате которой имеет место 6-кратное увеличение числа атомов брома, обеспечивающее значительное повышение чувствительности анализа. Равновесие этой реакции сильно смещено вправо (AF = —52200 кал [153]). Бром, выделившийся после окончания реакции, определяют титрованием растворами сульфата гидразина [883] или мышьяковистой кислоты. Конец титрования устанавливают с помощью иодид-крахмального индикатора [710]. При более высоких требованиях к чувствительности анализа бром связывают фуксином для последующего фотометрического определения продуктов бромирования [572]. Шабанов [290] предложил восстанавливать ВгОз-ион N 02-нонод ,"р5 рУ дрр5 )> [c.33]

Мышьяковистая кислот а в слабокислых растворах (El системы As (V) As (111) в зависимости от кислотности меняется от + 0,58 в в Ш растворе НС1 до —0,08 в в 1М растворе NaOH) также может быть использована в определениях церия с точностью до 0,05%. Титрования лучше проводить в теплом растворе при 45—50°Си обязательно в присутствии катализатора. Для этого рекомендуется использовать MnSOi [1999], осмиевую кислоту [2006] или рутений [1892]. Индикация точки эквивалентности обеспечивается ферроином. [c.158]

Определение восстановителей. Если окислительно-вос-становительная реакция между определяемым восстановителем и МпОг протекает быстро, то титрование проводят прямым способом. Так определяют оксалаты, нитриты, пероксид водорода, железо(И), ферроциаииды, мышьяковистую кислоту и др. [c.298]

Галоидные производные углеводородов. Для определения галоидных производных производят сожжение и продукты сожжения пропускают через мышьяковистую кислоту. Нефелометрическим путем и с помощью AgNOз определяют в мышьяковистой кислоте ионы галоидов и пересчитывают на определяемое вещество. [c.259]

Кольтгоф с сотр.предложившие этот метод (амперометрический его вариант), обращают внимание на то, что реакция между аммиаком и гипобромитом протекает медленно, поэтому на кривой титрования сначала появляется ток, обусловленный восстановлением не успевшего прореагировать гипобромита, однако затем, по мере того как гипобромит вступает в реакцию, ток понижается и конечная точка определяется вполне отчетливо. Титрование ведется с платиновым электродом при потенциале +0,2 в (Нас.КЭ) в би-карбонатной среде с pH 8,6 0,3. Количество аммиака, поддающееся определению этим методом, от 4-10 до 6-10 М раствор гипобромита должен иметь концентрацию 0,003 и 0,03 М соответственно. 1 мл 0,03 М раствора гипобромита соответствует 0,34 мг аммиака или 0,28 мг азота. Титр раствора гипобромита устанавливают по стандартному раствору мышьяковистой кислоты также амперометрически проверять его нужно каждый день. [c.171]

Принцип метода. Метод основан на поглощении хлора и хлористого водорода мышьяковистой кислотой и суммарном определении иона хлора по реакции с роданидо.м ртути в присутствии железа(П1). Оиределение активного хлора производится путем улавливания его из воздуха раствором гюдида калия и последующего определения иода по реакции с днметил-и-фенилекдиамином. [c.276]

Ход определения. Вариант А. В реакционную пробирку наливают 10,00 мл анализируемой воды, если надо, предварительно разбавленной или сконцентрированной выпариванием, чтобы содержание иодидов в этом объеме было в пределах 0,2—0,6 мкг. Одновременно обрабатывают холостую пробу — дистиллированную воду. Прибавляют последовательно 1,00 мл раствора хлорида натрия, 0,50 мл раствора мышьяковистой кислоты и 0,50 лгл концентрирован-ной серной кислоты. Смесь перемешивают и пробирки ппгружяют в водяную баню с температурой 30,0+0,5° С. Одновременно в эту же баню погружают пробирку с раствором сульфата церия и аммония. Когда установится температура, отмеряют 1,0 мл раствора сульфата церия и аммония, прибавляют его к исследуемой смеси и немедленно перемешивают. Начиная с этого момента, отсчитывают секундомером время. Через 15,0 0,1 мин пробирку вынимают из бани и немедленно прибавляют 1,0 мл раствора соли Мора. После перемешивания и исчезновения желтой окраски ионов церия (IV) приливают 1-,00 мл раствора роданида. Смесь снова перемешивают, помещают на баню и через 30 мин после прибавления раствора роданида измеряют оптическую плотность пробы и холостого раствора и по калибровочной кривой находят содержание иодид-ионов. [c.158]

ИодиДы являются катализатором восстановления четырехвалентного церия мышьяковистой кислотой. Каталитическое действие пропорционально концентрации йодидов, если соблюдаются постоянные условия реакции, т. е. кислотность раствора, температура, продолжительность реакции и концентрации реагирующих веществ. Через определенное время прохождения реакции определяют концентрации четырехвалентного церия. Избыточным количеством четырехвалентного церия в варианте А окисляют добавленную соль двухвалентного железа, и образующееся трехвалентное железо определяют колориметрически с роданидом. В варианте Б избьгток ионов четырехвалентного церия определяют непосредственно по их желтой окраске. [c.168]