Очистка жидких примесей

Одним из основных путей сверхтонкой очистки материалов является метод зонной плавки (иначе метод зонной нли направленной перекристаллизации). Способ основан на неодинаковой растворимости примеси в жидкой и твердой фазах данного очищаемого материала. Обычно жидкая фаза растворяет примесь лучше, чем твердая. [c.460]

Адсорбция является универсальным методом, позволяющим практически полностью извлечь примесь из газовой или жидкой среды. В современной химической, газовой, нефтеперерабатывающей промышленности адсорбционный метод широко используют для глубокой очистки и осушки технологических потоков, улучшения качества сырья и продуктов. В технике широко применяются различные адсорбенты с развитой внутренней поверхностью силикагели, алюмогели, активные угли и т. д. [c.9]

В отличие от водорода и воздуха двуокись углерода значительно более растворима в жидком хлоре (рис. 6-8). В обычных схемах сжижения двуокись углерода рассматривается как инертная примесь, удаляемая с несжиженным остатком газов. Специальная очистка [c.322]

Коэффициент разделения показывает, насколько целевой компонент сконцентрирован в кристаллической фазе по отношению к жидкой. В случае глубокой очистки, когда х 1 и 1 являются концентрациями примеси в твердой и жидкой фазах, выражение для коэффициента разделения упрощается, и а = х/у. При а > 1 примесь будет концентрироваться в выпадающих кристаллах, при а < 1 содержание примеси будет увеличиваться в маточном растворе. [c.299]

Арсениды рубидия и цезия можно получить при нагревании до 500° С в течение 24 часов смеси рубидия или цезия с мышьяком при четырех-пятикратном избытке металла по сравнению со сте-хиометрическим соотношением компонентов реакции [216]. Примесь металла удаляют обработкой продукта реакции жидким аммиаком, который затем удаляют током нагретого азота. Для окончательной очистки от аммиака арсениды высушивают в глубоком вакууме при 160° С. [c.110]

Метод конденсации и вымораживания основан на переводе примеси соответственно в жидкое или твердое агрегатное состояние и осуществляется путем охлаждения очищаемого газа. Необходимая для достижения заданной степени очистки температура определяется равновесным содержанием удаляемой примеси над конденсированной фазой в среде очищаемого газа при рабочем давлении. Этим методом можно проводить очистку газов, имеющих низкую температуру конденсации, и только в случаях, когда примесь имеет меньшую летучесть по сравнению с очищаемым газом. [c.909]

В зависимости от значения коэффициента распределения возможны два варианта перераспределения примеси по длине образца. Если примесь понижает температуру плавления образца, она концентрируется преимущественно в расплавленной зоне, передвигаясь с ней (рис. 8.4,6). Такая картина наблюдается в случаях, когда растворимость примеси в жидком состоянии больше, чем в твердом, т. е. при а<1. В результате перехода примеси в жидкую фазу ее концентрация в твердой фазе, образующейся после прохода расплавленной зоны, понижается. При этом наибольшая степень очистки достигается в начале образца, где концентрация иримеси в расплавленной зоне наименьшая. При продвижении зоны вдоль образца происходит постепенное накапливание примеси в ней соответственно фазовому равновесию повышается также ее концентрация в твердой фазе. Наступает момент, когда концентрация примеси в твердой фазе достигает ее исходного значения в образце Ср. При дальнейшем движении зоны обычно концентрации примеси в образующейся кристаллической фазе и в зоне некоторое время остаются [c.269]

Во всех случаях в результате контакта жидкого экстрагента и расплавленного очищаемого вещества примесь перераспределяется между двумя слоями. При этом экстрагент выбирают таким, чтобы растворимость примеси в нем была выше, чем в очищаемом веществе. Очистка в данном случае происходит в результате процесса направленной кристаллизации, а также процесса жидкостной экстракции примеси из расплава в экстрагент. [c.281]

Разделение смесей методом кристаллизации возможно для веществ не только в исходном состоянии жидкого раствора, но и в состоянии расплава. Исходный расплав частично кристаллизуется, и примесь в большей степени переходит в одну из фаз, которая вновь частично переводится в иное фазовое состояние с перераспределением примеси и т. д. Таким образом производится очистка твердых веществ от примесей с помощью так называемой зонной плавки. [c.502]

Рассмотрим процесс, за счет которого происходит очистка. Предположим, что очистке подвергается вещество А, содержащее примесь вещества В (рис. 15.1) состав исходного неочищенного материала обозначим через М. Когда нагреватель находится в исходном положении, расплавленная зона в верхней части колонки имеет состав М. По мере движения нагревателя вниз верхний слой начинает охлаждаться, и при температуре Ti (соответствующей точке N) из расплава кристаллизуется чистый компонент А, а содержащаяся в исходном материале примесь В остается в расплаве. Загрязненная компонентом В жидкая фаза смещается вниз по колонке, и примесь постепенно двигается к нижней части колонки, откуда она может быть удалена. Повторяя процесс несколько раз, можно добиться получения материала высокой чистоты. [c.498]

Для очистки веществ можно пользоваться как химическими, так и физическими методами. Химические методы особенно удобны тем, что с их помощью часто можно очищать большие количества веществ, причем сравнительно быстро. Однако физические методы во многих случаях значительно более эффективны. Химические приемы очистки бывают двух типов. Приемы одного типа состоят в обработке вещества реагентом, который легко удаляет примесь, не действуя на основное вещество. Примером может служить освобождение углеводородов от галоидопроизводных кипячением с металлическим натрием. По другим приемам все основное вещество переводится в какое-нибудь производное с помощью реагента, не действующего на примесь. Таким путем можно освободить ж-ксилол от примеси изомерных ксилолов, превратив его действием серной кислоты в твердую сульфокислоту, а затем, удалив жидкие изомерные ксилолы, разложить сульфокислоту с обратным выделением ж-ксилола. [c.15]

N0. Примесь N0 встречается только в N2 и N2O. Следы NO, иногда присутствующие в НС1, при конденсировании газа жидким воздухом могут вызывать красную окраску, обусловленную образованием соединения N0-НС1 [141]. Очистку азота от N0 пытались проводить пропусканием газа над раскаленной Си, однако результаты этих опытов сомнительны [142]. Медь, по-видимому, не может восстановить N0, а значит, не может и соединиться с кислородом, который образуется при каталитическом распаде метастабильной N0. Мелкораздробленное железо или никель, а также платинированный асбест дают лучшие результаты. [c.340]

Одним из основных путей сверхтонкой очистки материалов является метод зонной плавки (иначе метод зонной или направленной перекристаллизации). Способ основан на неодинаковой растворимости примеси в жидкой и твердой фазах данного очищаемого материала. Обычно жидкая фаза растворяет примесь лучше, чем твердая. Простейший пример — обессоливание воды путем ее вымораживания. Однако бывают и обратные случаи, когда жидкая фаза растворяет примесь хуже твердой. Если же и в жидкой и в твердой фазах материала примесь растворяется одинаково (как, например, бор в кремнии), то в этом случае метод зонной плавки непригоден. [c.435]

Начиная с конца XIX в., водород применяется и для получения очень низких температур, а также, что особенно важно, во все большей и большей степени идет на синтез различных ценных ка неорганических, так и органических соединений. Очень большие количества водорода идут на синтез аммиака, для целей ожижения угля, т. е. синтеза бензина и других нефтяных продуктов, для синтеза разнообразнейших органических веществ, например для получения твердых жиров из жидких растительных масел. Для получения ЫНз необходим особенно чистый Нг без примесей СО (допускается примесь СО не более 0,05%), поэтому были разработаны специальные методы очистки водорода. Количество свободного водорода, потребляемого ежегодно химической промышленностью, очень велико и превышает 1 млн. т. [c.13]

Зонная плавка основана на различной растворимости примесей в твердой и жидкой фазах — в твердой фазе она значительно меньше. Очищаемый образец находится-в длинной узкой лодочке, помещаемой в вакуумированную камеру или в инертную атмосферу (рис. 3.31). Лодочку размещают внутри кольцевого электрического нагревателя, под действием которого плавится только короткий участок образца (зона J—2). Нагреватель медленно, со скоростью порядка 1 см/ч автоматически передвигают вдоль образца, вместе с нагревателем смещается расплавленная зона. Поскольку растворимость примеси в жидкой фазе выше, примесь собирается в расплавленной зоне и вместе с ней перемещается к концу образца. Проход зоны можно повторять несколько раз, добиваясь все большей очистки. Конец слитка, содержащий загрязнения, отрезают. [c.380]

Зонная плавка — метод разделения и очистки, основан на расплавлении узкого участка зоны смеси разделяемых веществ и последующем медленном продвижении расплавленной зоны вдоль стержня загрузки. Скорость движения зоны 1 — 2 мм/мин. При этом на одной поверхности раздела твердой и жидкой фаз происходит кристаллизация вещества, на другой — расплавление новой порции материала. Продвижение расплавленной зоны повторяют несколько раз. Разделение и очистка происходят за счет перераспределения веществ между соприкасающимися твердой и жидкой фазами, растворимость примесей в которых различна на одной поверхности кристаллизуется чистое вещество, на другой — концентрируется примесь, направление процесса зависит от коэффициента распределения [31]. [c.11]

На рис. 1 схематично показана простая зонная очистка. Предположим, что первоначально трубка наполнена бинарной смесью однородной консистенции с небольшим количеством примеси в основном компоненте. Такая твердая смесь может быть получена при быстрой кристаллизации гомогенного раствора. Предположим далее, что примесь менее растворима в твердой части компонента, чем в жидкой. Тогда вследствие различной растворимости при движении расплавленной зоны в веществе слева направо вновь закристаллизовавшееся вещество позади нагревателя содержит меньше примесей, чем [c.11]

Исключительное значение имеют экстракционные методы, впервые разработанные румынским ученым Эдельману. В 1906 году он применил для экстракции примесей жидкий сернистый ангидрид сейчас с этой целью используют множество веществ, большинство из которых избирательно удаляет тот или иной ненужный компонент. Экстракция позволяет полностью удалить определенную примесь, которая особенно мешает при дальнейшем использовании нефти. Удаление одного определенного вредного компонента снижает и стоимость очистки. [c.74]

По одной из этих границ происходит плавление материала, по другой— затвердевание. Вследствие разной растворимости примеси в твердой и жидкой фазах при движении расплавленной фазы вдоль образца происходит перераспределение концентраций примеси. Степень очистки (эффект разделения) за один проход расплавленной зоны вдоль образца обычно недостаточна, поэтому процесс зонной плавки повторяют многократно, до тех пор пока не будет достигнуто требуемое распределение примеси. Однако (в отличие от направленной кристаллизации) части образца, где сконцентрирована примесь, сначала не удаляют. Иногда вдоль образца одновременно перемещают несколько расплавленных зон. После достижения нужного распределения концентраций вдоль образца его извлекают, отделяют загрязненную часть, а остальную часть расплавляют для усреднения состава. [c.445]

Метод экстракционной очистки основан на различной растворимости примесей в двухфазной системе, состоящей из несмешиваю-щихся водной и жидкой органической фаз. Примеси распределяются между фазами, которые отделяются друг от друга. Органическая фаза может быть возвращена в процесс путем реэкстракции или другим методом (высаливанием, выпариванием, кристаллизацией, дистилляцией). Выделенная примесь является концентратом, который может быть использован. [c.243]

Для очистки криптона гаэ пропуокакзт над дегазированным металлическим кальцием при 600 С, затем вымораживают с помощью жидкого кислорода. и откачивают примесь вескон-денсированных газов. Затем криптон медлеино испаряют (при температуре ниже его температуры кипения) и отбирают среднюю фракцию процесс повторяют несколько раз. [c.297]

КАЛИЯ КАРБОНАТ (поташ) К2СО3, i 891 °С раств. в воде (52,4% при 20 °С) гигр. гидрат с 1,5 Н2О кристаллизуется из водных р-ров и образуется при хранении безводно-,го К. к. Получ. действие СО2 на р-р КОН как побочный продукт при произ-ве глинозема из нефелина. Примем. компонент шихты в произ-ве оптич. стекла для получ. жидкого мыла, пигментов, а также др. соед. К поглотитель HiS при очистке газов обезвоживающий агент. [c.233]

Схема установки представлена на рис. 20,40. Загрязненный аргон пропускают последовательно через два адсорбера 1 и 2 с встроенными змеевиками, охлаждаемыми кипящим внутри их жидким воздухом. Адсорбер 3 находится на стадии регенерации. Для регенерации используют сухой азот с установки разделения воздуха, подогретый до 90 °С. Нагрев цеолита заканчивают, когда температура в слое достигнет 20 С. После этого слой охлаждают жидким воздухом с продувкой небольшого количества неадсорбирующегося гелия. В конце продувкп содержание азота в гелии не должно иревьпиать 0,1% (об.). Примесь кислорода в аргоне после адсорбционной очистки не превышает 2 Чпп- [c.468]

Полученный дейтернй как можно скорее удаляют из прибора, в кото-гром он был получен, конденсируя его при помощи жидкого водорода или переводя в подсоединенный к установке сборник. С целью очистки образовавшийся дейтернй пропускают через наполненную стеклянной ватой и охлажденную до —196°С ловуишу. Контроль за выделением газа ведут при помощи измерителя скорости потока и манометра. Скорость выделения дейтерия, регулируемая изменением температуры колбы с тяжелой водой, может быть доведена до получения 1/2 моль дейтерия в час. Поскольку первые порции газа содержат примесь водорода, попадающего из магния и со стеклянных стенок установки, очень полезно сначала промыть прибор некоторым количеством дейтерия. В последующих порциях дейтерий очень чист. Выход количественный. [c.160]

Германий (кларк 7 10" %) встречается в природе в виде Ое8з как примесь к сульфидам 2п, Си и Ag. Иногда сырьем для его производства служит зола некоторых видов углей. Сначала получают концентрат, содержащий 2-10% Ое, затем его хлорируют до газофазного ОеС1 , гидролизуют до ОеОз и восстанавливают до металла водородом или аммиаком. Для окончательной очистки проводят зонную плавку, основанную на большей растворимости примесей в жидкой фазе по сравнению с твердой. При перемещении расплавленной зоны по слитку примеси собираются на концах слитка, который идет в переплавку. Германий — хрупкое с металлическим блеском вещество, из которого изготавливаются транзисторы, т. е. полупроводниковые приборы с электронно-дырочной проводимостью. [c.150]

Мелкие кристаллы содержат меньше примесей, чам крупные последние, однако, легче отделяются от р-ра. Если примесь образует с кристаллами твердый р-р и при этом ее конц. незначительна, то распределение примеси между жидкой (илн газовой) фазой и образующимися кристаллами в условиях равновесия кристаллы р-р (пар) характеризует коэф. сокристаллизации О == лат1/л-)тг, где ху и — мольные доли осн. в-ва и примесей в твердом р-ре ооотв., т и >Я1 — моляльность осн. в-ва и иримеси в жидкой фазе. Если О < , происходит очистка осн. в-ва от примеси, если же О > 1, кристаллы обогащаются примесью. [c.286]

Sjiij 29,16 Дж/(моль -К). Степень окисл. +1. Быстро тускнеет на воздухе из-за образования пленки LiN и LijO, энергично реаг. с водой, разбавл. минер, к-тами, галогенами. Получ. электролиз расплавл. смеси Li l и КС1 (или ВаСЬ) с послед, очисткой от примесей вакуумной дистилляцией, ректификацией или зонной плавкой. Примев. катализатор полимеризации анод в хим. источниках тока компонент сплавов на основе Mg и А1 жидкий Л.— рабочая среда тепловых трубок , теплоноситель в ядерных реакторах Li — в произ-ве трития. Попадая в организм, вызывает слабость, потерю аппетита, головокружение, сонливость. [c.303]

В большинстве случаев фазовые диаграммы вещества и примесей неизвестны, и поэтому предсказать возможность отделения примесей нельзя. В общем случае верно положение, что очистке могут быть подвергнуты вещества с исходной чистотой более 95%. Иногда некоторые соединения с успехом очищаются при содержании примесей 50%. Однако в каждом отдельном случае решающим фактором возможности очистки является наличие максимума и минимума на кривой температура плавления — состав. Рассматриваемый метод позюляет решить следующие задачи получение очень чистых образцов для использования их в качестве эталонных и концентрирование микроколичеств примесей с целью их дальнейшей идентификации. Последняя проблема решается часто при концентрировании в несколько стадий. Процесс начинают в большой трубке, а после многократного проведения зонной плавки содержимое конца трубки переносят в более узкую трубку и т. д. Таким путем можно сконцентрировать примесь в 10 ООО раз, что сильно увеличивает вероятность успешной идентификации присутствующей примеси. Во многих случаях коэффициент распределения примеси между твердой фазой и расплавом близок к единице это приводит к необходимости проводить зонную плавку 100 и больше раз для достижения разделения. Процесс длится несколько месяцев, хотя фактическая затрата времени на проведение опыта очень мала. Очевидно, что метод может быть применен лишь к соединениям, термически стабильным при температуре плавления, так как каждая область образца поддерживается в расплавленном состоянии в течение многих часов в процессе очистки. Зонная плавка может быть распространена на соединения, жидкие при комнатной температуре при этом необходимо охлаждать соответствующие части стержня. [c.202]

На всех стадиях очистки из газа следует выделять уносимые им капли различных жидких абсорбентов и масла. Особенно важно удалить масло из газа, направляемого на синтез а ,1миака (а также на конверсию СО.—Прим. ред.). Масло, попадающее в газ из смазки цилиндров компрессоров и поршневых циркуляционных насосов, на катализаторе разлагается, что вызывает уменьшение его активности, а также увеличивает сопротивление системы прохождению газа. Особенно нежела- [c.124]

Для определения действительного содержания примесей в газе после адсорбционной очистки необходимо было разработать методику замера очень малых количеств примесей в водороде. Поскольку непосредственный замер концентраций чрезвычайно затруднителен, был использован метод последовательного обогащения анализируемой пробы при.Агесями, собранными из значительного объема очиш,аемого газа. Обогащение пробы проводится путем двукратного вымораживания оставшихся после очистки на угле примесей с помощью жидкого водорода. Схема установки, на которой проводились исследования, показана на рис. 51. Исходный газ высокой чистоты, полученный путем испарения жидкого водорода в испарителе I, через вентиль В-7 подавался в адсорбер 2, охлаждаемый жидки . азотом. Перед адсорбером в поток водорсда через вентиль В-2 подавалась примесь азота с таким расчетом, чтобы получить с1 есь, имеющую концентрацию М, 0,1 -ч- 0,2%. Очищенный в адсорбере 2 водород через вентиль В-З направлялся в обогатитель 6, состоящий из теп- [c.127]

Японская фирма Куреха [10] разработала противоточный процесс, который существенно отличается от рассмотренных выше. В такой аппарат (рис. 14.1.1.18) при помощи питающего шнека 2 подается кристаллическая фаза. Колонна 1, внутри которой вращаются два скребковых подъемника 3, имеет гантелеобразное сечение. При помощи этих подъемников происходит подъем кристаллической фазы в нлавите н. 4 противоточного аппарата. Часть образующегося расплава в виде флегмы поступает обратно в колонну. При этом 1лавнос отличие данного процесса заключается в том, что свободное от твердой фазы пространство колонного аппарата не нолностью заполнено жидкой фазой. Расплав контактирует с твердой фазой, отмывает примесь и стекает на фильтр 5, расположенный в нижней части колонны, откуда маточный раствор выводится из процесса. В результате такой организации процесса по высоте колонны возникает градиент температур. При этом, когда твердая фаза попадает в верхнюю более теилую зону колонны, кроме перекристаллизации и отмывки расплавом происходит еще и процесс фракционного плавления твердой фазы, т. е. бодее высокая температура приводит к тому, что часть твердой фазы плавится за счет взаимодействия с примесью и, отделяясь от кристаллов, стекает вниз. При помощи таких колонн проводят очистку и-дихлорбензола, нафталина и т. д. [c.315]

В данном случае подвергаемая очистке фракция циклогексана 99%-ной чистоты содержала одну примесь (рис. 10.17), которую обнаружили с помощью разделения этой фракции на колонке длиной около 2 м и диаметром 4 мм с насадкой из 6 вес. % жидкой фазы полиоксиэтилендирицинолеата 400 на огнеупорном кирпиче С-22 [c.368]

Применение больших скоростей перемещения зоны приводит к снижению эффективности разделения. Когда коэффициент распределения меньше единицы, перемещение зоны должно быть достаточно медленным, чтобы примеси из кристаллизующейся части зоны успели переместиться и продиффуидировать в плавящийся слой. Кроме того, скорость зоны должна обеспечивать возможность ориентации молекул основного компонента так, чтобы способствовать росту кристаллической решетки. Наконец, перемещение зоны не должно быть слишком быстрым еще и потому, что в таком случае образовавшиеся кристаллы основного компонента могут захватывать во время их быстрого роста жидкость с повышенной концентрацией примеси. При высокой степени очистки на подвижной поверхности раздела жидкой и твердой фаз должны образовываться крупные кристаллы правильной формы. Когда кристаллизуются металлы из расплава, их атомы образуют элементарную решетку. Так как каждый атом имеет сферическую форму, то как только центр его займет удобное положение, атом может располагаться независимо от ориентации. Поэтому при выборе скорости передвижения зоны для металлов важным фактором является диффузия примеси из фронта кристаллизации. Теория диффузии в применении к зонной очистке разработана рядом ученых (Бауртон, Прими, Шлифтер, 1953 Пфанн, 1958) [c.39]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология