Прокаливание родия

В зависимости от молекулярной структуры сырья и технологических условий получения отдельные виды углерода различаются не только степенью упорядоченности, однородности поверхности, но и степенью, и характером пористости, формирующейся в результате сложных физико-химических процессов. Наличие пор в массе углерода сказывается на его физической и химической активности при осуществлении различного рода технологических процессов (прокаливания, обессеривания и др.). [c.53]

При прокаливании мелкораздробленного родия с хлоридом натрия в токе хлора образуются красные кристаллы, хо,рошо растворимые в воде. [c.158]

Если растворы достаточно концентрированы, то вследствие поперечного сшивания макромолекул образуется трехмерная сетка и раствор переводится в необратимый студень. Такого рода явление очень близко к тем процессам конденсации, которые происходят при отвердении феноло-формальдегидных смол. Отличие заключается в том, что студни кремневой кислоты после высушивания и прокаливания способны обнаруживать кристаллическую структуру (в результате образования кристалликов). [c.422]

Водород или азотоводородная смесь не должна содержать углеродных или углеводородных соединений. В случае науглероживания сеток (попадание масла, содержание в газах соединений углерода) или образования на их поверхности оксида родия (длительная работа при пониженных температурах попадание конденсата на раскаленные сетки) лучшим методом восстановления селективности катализатора является длительное прокаливание сеток в водородном пламени. [c.51]

Родий. Гравиметрический метод определения потери массы при прокаливании [c.584]

Для микросферических катализаторов, применяемых в процессах с кипящим слоем, формование гранул можно вести путем распыления шлама осадка на распылительной сушилке. Такого рода процесс применяется при производстве алюмосиликатного катализатора на одном из крупных заводов, производящем 5000 т катализатора в год [41]. Технология производства на этом заводе сводится к следующему. Из раствора жидкого стекла серной кислотой осаждают гель кремневой кислоты, его отфильтровывают на барабанных фильтрах, отмывают от солей, разбалтывают в растворе сульфата алюминия и затем на взвеси силикагеля производят осаждение алюмогеля аммиаком. Суспензию смешанного геля подают на распылительную сушилку, частицы катализатора после сушки имеют вид мелких сферических гранул. Полученные на распылительной сушилке гранулы подвергаются прокаливанию. Некоторые детали производства [c.324]

Однако существует большая группа ошибок другого рода, которые зависят от чистоты применяемых реактивов, от степени выщелачивания загрязняющих веществ из стенок посуды (стекла, фарфора и т. д.). Метод определения также может давать погрешности, обусловленные частичным растворением осадка в растворе, из которого он был осажден, или в промывной жидкости неполным количественным проведением реакции, на которой основано определение совместным осаждением других веществ из раствора применяемым осадителем разложением или частичным улетучиванием осадка при прокаливании и т. д. [c.241]

Помимо испарения воды, при прокаливании осадков часто имеют место реакции термического распада, заключающиеся з диссоциации солей на кислый и основной компоненты. Обычным примером может служить разложение карбонатов и сульфатов с образованием основного и кислотного окислов. Зная, что температура распада зависит от кислотных и основных свойств образующихся окислов, мы можем предсказывать некоторые важные характеристики, касающиеся устойчивости соответствующих исходных соединений. Так, устойчивость карбонатов и сульфатов щелочных металлов увеличивается соответственно с повыщением основности окислов щелочных и щелочноземельных металлов в группах периодической системы сверху вниз. Аналогичным образом, поскольку серный ангидрид проявляет более кислые свойства, чем двуокись углерода, термическая устойчивость какого-либо сульфата металла обычно выще, чем устойчивость соответствующего карбоната. Такого рода предсказания обычно оказываются верными только тогда, когда не имеют места более глубокие превращения, например изменение степени окисления и др. При прокаливании могут происходить и другие кислотно-основные реакции, например реакции обмена или замещения, как будет показано в приведенных ниже примерах. [c.217]

Кристаллическое вещество, состоящее из красивых светло-желтых иголочек длиной до сантиметра. Под микроскопом — тонкие пластинки. При нагревании соль расплавляется с образованием черного масла, при осторожном прокаливании которого остается металлический родий. В холодной воде растворяется довольно трудно, в спирте легко, в эфире и холодной НС1 не растворяется. [c.277]

Рентгенограммы поучительны в том отношении, что они свидетельствуют о достаточном совершенстве кристаллов алюминия и о несовершенстве кристаллов окиси германия. Что во втором случае не тепловые колебания вызывают ослабление линий при больщих углах рассеяния, а наличие дефектов в решетке и возникновение напряжений III рода следует из того, что окись ОеОг, получаемая путем прокаливания германия на воздухе, дает сильные отражения и при больших углах. Поэтому причину указанных искажений решетки следует видеть в том, что окись содержала некоторое количество воды в той или иной форме. [c.136]

Имеются указания/ на то, что родий повышает прочность платиновых тиглей и понижает потерю, происходящую от прокаливания и от действия кислот. По данным авторов наиболее высокими качествами обладает сплав платины с 3—5% родия. Для подтверждения этого следует, однако, произвести дальнейшие исследования таких сплавов. При более высоком содержании родия на тиглях при их использовании могут появиться трещины. [c.45]

Б результате прокаливания на воздухе сульфидов и гидроокисей рутения, родия и иридия образуются безводные окислы, которые, однако, не могут быть использованы в качестве весовой формы для определения этих элементов вследствие не вполне определенного их состава. Окись, образуюш аяся при прокаливании гидроокиси палладия на воздухе, также не имеет постоянного состава. Прокаливания сульфида палладия, если только количество его не очень мало, следует избегать, так как сера очень прочно удерживается осадком и полностью удалить ее не удается. Даже [c.417]

При определении родия и иридия более удовлетворительные результаты получаются при осаждении их в виде сульфидов или гидроокисей, чем в виде металлов. Оба эти соединения можно неносредственно прокалить до окислов (непостоянного состава), которые затем восстанавливают до металла кратковременным прокаливанием в токе водорода. Чтобы избежать возможного воспламенения, рекомендуется к гидроокиси перед прокаливанием добавлять небольшое количество концентрированного раствора хлорида аммония. [c.418]

Описанные здесь методы анализа рассчитаны на получение наиболее точных результатов, но в тех случаях, когда можно ограничиться меньшей точностью определения, ход анализа может быть значительно сокращен. Так, например, в некоторых стадиях анализа можно исключить переосаждение осадков. В частности, можно ограничиться однократным гидролитическим осаждением палладия, родия и иридия нри отделении их от платины. Определение платины можно закончить непосредственным прокаливанием сульфида, пренебрегая незначительными количествами серы, которые при этом задерживаются в осадке. Можно исключить и вторичное восстановление родия хлоридом титана (И1), а также избежать осаждения титана купфероном, определив родий и иридий в аликвотных частях раствора. Необходимо, однако, иметь в виду, что при этом могут иметь место ошибки, величина которых зависит от относительного содержания металлов, находящихся в анализируемой пробе. [c.433]

Восстановление в токе водорода. При прокаливании на воздухе палладий, родий, иридий, рутений и осмий окисляются с образованием окислов по этой причине перед взвешиванием этих металлов их предварительно восстанавливают в токе водорода в приборе, изображенном на рис. 3. [c.105]

Основная трудность в конструировании такого рода кювет состоит в обеспечении возможности раздельной термической обработки и съемки спектра без перемещения подвешенного на спирали образца. В кюветах, описанных в работах [40, 41], это достигается введением в корпус кюветы сильфона, растяжение которого позволяет помещать образец попеременно в часть кюветы, в которой производится прокаливание, или в другую ее часть, в которой производится съемка спектра (рис. 12). Таблетка спрессованного порошка адсорбента зажимается в держателе из танталовой фольги весом 150 мг и толщиной 0,05 мм. Для предотвращения вращения держателя образец подвешивается на специальных.крючках [39]. [c.74]

Образование нерастворимого [Rh(NH3)3 l3] используется для отделения Rh от других платиновых металлов. При прокаливании [Rh(MH3)3 l3] в токе водорода получают металлический родий. [c.603]

Элементы второй вертикальной диады — родий и иридий — обнаруживают определенное сходство с кобальтом. Как и последний, эти элементы, особенно родий, склонны к проявлению степени окисления +3. Иридий, помимо этого, проявляет степени окисления +6 и +4, которые для родия менее характерны. Степень окисления +8 для этих двух элементов не существует. При нагревании на воздухе металлического родия или при прокаливании его нитрата образуется черно-серый порошок КЬзОз, изоморфный корунду V АиОз. Диоксид КЬОа в свободном состоянии неизвестен, однако [c.420]

Наконец, для получения окислов можно пользоваться еще II некоторыми кис.чотамп и их гидратированными формами. Прокаливанием веществ такого рода можно пол чить йодноватый, молибденовый, вольфрамовый, теллуровый, ванадиевый, пиобпе-ныи, танталовый, кремневый и борный ангидриды, пятиокиси и трехокиси мышьяка и сурьмы, трехокпсь висмута, двуокиси селена и олова, а также трехокпсь и двуокись теллура. [c.108]

Производная перекисного типа тетраборной кислоты (надт борная кислога) была выделена при обработке тетраборг кислоты, полученной при прокаливании борной, перекисями вод рода или натрия или другими перекисями. Ауэр приписывает формулу НгВ4011 ( ) [c.386]

Эта реакц1ия протекает легко при прокаливании сернисто-кислой щелочи в за1паянной трубке, причем сера не возгоняется (отличие от тяосернокислых солей). При обработке полу-чешюго охлажденного сплава соляной кислотой обильно выделяется сероводо род. [c.407]

Раствор хлористого аммония вводят на холоду. При этом основная часть платины в виде мелких ярко-желтых кристаллов (NH4)2[Pt 6] выпадает в осадок. Основная же масса спутников платины и неблагородных примесей остается в растворе. Осадок дополнительно очищают раствором нашатыря и сушат фильтрат же отправляют в другой цех, чтобы выделить из него драгоценные примеси сырой платины — палладий, родий, иридий и рутений., Сухой осадок помещают в печь. После нескольких часов прокаливания при 800—1000° С получают губчатую платину в виде спекшегося порошка серо-стального цвета. [c.222]

РОДИЯ СЕСКВИОКСИД RhjOa, серо-черные крист. шзл 113 °С не раста. в воде. Получ. прокаливание Rh la или КЬ(ОН)з на воздухе нагрев. Rh в атм. Ог при 600 С. Резисторный материал. [c.510]

Размер частиц некоторых типичных катализаторов, содержащих родий, иридий, осмий, рутений и золото, приведен в табл. 4. Общая тепде щия влияния концентрации металла и температуры прокаливания такая л<е, как и для платины. Иридиевые катализаторы с 5—36% 1г, полученные соосаждением гелей гидроокисей алюминия и иридия, имеют несколько больший размер частиц металла после дегидратации и восстановления водородом, чем образцы, полученные при сопоставимых условиях методом пропитки [79]. По данным [80], при получении рутения на у-окпси алюминия пропиткой носителя раствором хлористого рутения дисперсность металлического рутения после восстановления значительно выше (средний размер частиц - 2нм), если хлорнд рутения разлагают в водороде если разложение проводить на воздухе с последующим восстановлением водородом, [c.209]

Ввиду химического сродства многих газов к поверхностям большинства твердых тел эксперименты нужно проводить в таком вакууме, который обычно называют сверхвысоким, т. е. при давлении менее Ю мм рт. ст. Это требование приводит многих молодых исследователей к неправильному выводу, что для работ такого рода пригодны только те методы получения сверхвысокого вакуума, которые развиты в последнее время, после появления ионных манометров Байара—Альперта. Способы получения давлений меньше Ю мм рт. ст. известны с 1920 года, когда для этого применяли парортутные насосы, геттеры, ловушки с жидким азотом и прокаливание. Сейчас известно, чго хотя имевшиеся тогда манометры не позволяли точно измерять такие давления, однако способы поддержания поверхности в устойчиво чистом состоянии, разработанные в свое время на основании измерения вторичной электронной эмиссии, фотоэлектрических данных, а несколько позднее и данных ДЭНЭ, по существу не отличаются от современных методов получения давлений ниже 10 мм рт. ст. [c.325]

Для изучения скорости гидратации цемента воспользовались методикой Ю. М. Бут-та. Количество химически связанной воды определяли прокаливанием при 1000°С, количество гидроокиси кальция — фенолятным методом. Результаты опытов показали, что при использовании омагниченной воды цемент гидратируется значительно в большей степени (рис. 58), чем при использовании обычной воды, что способствует получению более плотной структуры камня. В омагниченной воде скорость образования осадка суспензии цемента значительно выше, чем в обычной роде. Микроскопические исследования также показали увеличение скорости гидратации в омагниченной воде. При этом значительно возрастает количество кристаллов сульфоалюмината кальция и гидроокиси кальция, а размеры их уменьшаются. Кристаллы находятся не только на поверхности зерен, как обычно, но и в объеме зоды. Исследование цементного камня трехдневного зозраста под электронным микроскопом показало, что в [c.135]

Те количества водорода, которые адсорбируются губками рутения, родия и иридия, не влияют на результаты определения этих элементбв. В момент нре кращения тока водорода, когда восстановленный металл приходит в соприкосновение с воздухом, Часто можно наблюдать кратковременную вспышку, являющуюся следствием каталитического окисления водорода. Развивающейся в процессе реакции теплоты достаточно для испарения образующейся при этом на металле воды. Однако в случае определения осмия каталитическое окисление приводит к заметной потере металла в виде четырехокиси, и поэтому, прежде чем металл придет в соприкосновение с воздухом, водород следует вытеснить струей какого-нибудь инертного газа, например двуокиси углерода или азота. Палладий же поглощает значительные количества-водорода, и поэтому результаты определения будут вообще неправильны, если не удалить водород, лучше всего, кратковременным прокаливанием металла в атмосфере инертного газа. [c.418]

Осмий и рутений наиболее удобно определять выделением их в виде гидроокисей й последующим прокаливанием до металла. Эти соединения осаждаются при нейтрализации кислых растворов хлоридов, так же как родий, палладий и ирйдий, с той лишь разницей, что при этом не следует вводить бромат или другие окислители во избежание образования летучих четырехокисей вместо гидроокисей осмия (III и IV) и рутения (III) и (IV). Для осаждения осмия раствор следует нейтрализовать до рН.= 4, а для осаждения рутения — до pH = 6. [c.419]

Рекомендуется весовой метод определения родия, основанный ла осаждении его из уксуснокислого раствора 2-тиеркаптобензоксазолом и прокаливании выделенного соединения до металла. Позднее эта реакция была использована для микроопределения родия. В этом случае ком- ллексное соединение родия растворяют в ацетоне, и заканчивают определение колориметрическим путем. Описан метод в котором в качестве осадителя благородных металлов применяется меркаптобензо-тиазол. [c.423]

Выделение и определение иридия. Иридий можно определить одним из следуюш их двух способов. Если раствор, содержащий родий и иридий, можно разделить на аликвотные части, определение иридия значительно упрощается и осаждения титана купфероном можно избежать. В одной части раствора родий и иридий осаждают гидролитически, как описано при отделении от платины (стр. 408). Осадок гидроокисей родия и иридия промывают горячим 1 %-ным раствором хлорида аммония, нейтральным по бромтимоловому синему (pH = 7). Фильтр с осадком высуптивают в фарфоровом тигле и затем во избежание воспламенения пропитывают несколькими каплями насыщенного раствора хлорида аммония. Осторожно прокаливают до получения безводных окислов, которые последующим прокаливанием в токе водорода переводят в металл. По охлаждении в атмосфере водорода смесь металлов взвешивают. [c.432]

Физические свойства металлов платиновой группы сходны между собой (табл. 4). Это—очень тугоплавкие труднолетучие металлы светло-серого цвета разных оттенков. По удельным весам платиновые металлы разделяются на легкие (рутений, родий, палладий) и тяжелые (оомий, иридий, платина). Температура плавления и кипения убывает слева направо в обеих триадах (от рутения до палладия и от осмия до платины) и воз-)астает снизу вверх по вертикали в периодической системе. -1аиболее тугоплавки осмий и рутений, самый легкоплавкий — палладий. При высоких температурах наблюдается улетучивание платины, иридия, осмия и рутения. Рутений постепенно улетучивается при сильном прокаливании на воздухе вследствие образования летучей четырехокиси. Иридий теряет в весе при температуре около 2000° С. Осмий легко сгорает на воздухе, образуя летучий окисел 0б04. Осмий, рутений и родий очень тверды и хрупки. Платина и палладий (ковкие металлы) поддаются прокатке п волочению. Иридий поддается механической обработке лишь при температуре красного каления. [c.8]

Определение родия. можно производить прокаливанием осадка и взвешиванием родия в виде металла после восстацовления прокаленного осадка в токе водорода и охлаждения в токе СОг. [c.119]

При прокаливании на воздухе при 873—1273 К родий окисляется, образуя черно-серый нерастворимый в кислотах порошок НЬзОз. Из-весгны и другие оксиды родия, например НЬОг, существующий как в твердом, так и в газообразном состояниях. Эгот оксид образуется в иптсрвале температур 1200—1400 °С, причем с повышением температуры упругость его паров возрастает. Взаимодействие родия с азотом практически не изучено. [c.501]

Куски извести рассыпают иа полу ровным слоем высотою около 30 см и понемногу поливают водой з лейки или трубы с сетчатым наконечником. Когда начнется разогревание извести и выделение паров БОДЫ, поливание прекращают, а массу переворачивают лопатами— перелопачивают , чтобы смешать с водой еще непогасившиеся куски извести. Куски гашеной иззести от соединения с водой и от разогревания сильно увеличиваются в объеме и рассыпаются в мелкий порошок его просеивают через сита и отделяют этим способом от пережженной извести, которая образуется от спекания окиси кальция с глиноземом и от других посторонних включений, которые находились в по роде и не изменились от прокаливания. [c.97]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология